JP2008041534A - 燃料電池用補強型電解質膜、その製造方法、燃料電池用膜−電極接合体、及びそれを備えた固体高分子型燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多孔質膜で補強された燃料電池用電解質膜であって、該多孔質膜の表面及び/又は細孔表面と電解質との接合部に含水時の膨潤を緩衝するための空隙部が存在することを特徴とする燃料電池用補強型電解質膜。
【選択図】なし
Description
−X1−NH−X2− (1)
[式(1)中、X1及びX2は同一でも異なっていてもよく、それぞれカルボニル基(−CO−)又はスルホニル基(−SO2−)である。]
で表されるイミド基であることが好ましい。
(1)補強複合型電解質膜は、一般的に補強層の細孔空隙部に100%の電解質を充填し形成されている。しかし、補強細孔空隙内の電解質が含水した場合PTFE補強も電解質の膨潤に耐えられず、その結果補強層も膨潤し寸法変化が劣っていた。本発明では、例えば5〜10%塩化ナトリウム水溶液(アルコール含む)に補強膜を含浸させ乾燥を行い、塩化ナトリウムを補強細孔内部に析出させた補強膜を電解質膜でラミネートしプレスを行い、5〜10%の空隙を持たせた寸法安定性に優れる補強型溶融含浸膜を製造する。
5〜10%の塩化ナトリウム水溶液にPTFE多孔質補強膜を浸漬させ取り出した後70℃の乾燥機にて30分乾燥させ塩化ナトリウムを析出させた。塩化ナトリウムを析出させた補強膜に表裏両側にNafion(商品名)電解質膜側鎖末端F型膜を張り合わせプレス機にてプレスを行い、塩化ナトリウム付補強膜に電解質を含浸させた。補強型電解質膜を水酸化ナトリウム:ジメチルスルホキシド(以下、DMSO)で加水分解を行い水洗した後、塩酸で側鎖末端を酸型(−SO3H:スルホン酸基)に置換し空隙のある電解質膜を作成した。
塩化ナトリウムをボールミルにて凍結分散し粒径を約0.1〜1μmとした、Nafion(商品名)電解質ペレット90〜95wt%、分散塩化ナトリウム5〜10wt%で混合し、押し出し、フィルム成形し、20μmの電解質膜を作成した。補強膜に表裏両側に塩化ナトリウム電解質膜側鎖末端F型膜を張り合わせプレス機にてプレスを行い塩化ナトリウム電解質を補強膜に含浸させた。補強型電解質膜を水酸化ナトリウム:DMSOで加水分解を行い、水洗した後、塩酸で側鎖末端を酸型(−SO3H:スルホン酸基)に置換し空隙のある電解質膜を作成した。
PTFE多孔質補強膜に表裏両側にNafion(商品名)側鎖末端F型膜を張り合わせプレス機にてプレスを行い、電解質を含浸させた。補強型電解質膜を水酸化ナトリウム:DMSOで加水分解を行い、水洗した後、塩酸で側鎖末端を酸型(−SO3H:スルホン酸基)に置換し電解質膜を作成した。
実施例1
外形寸法変化:MD4%、TD3%
伝導度:0.0648s/cm
実施例2
外形寸法変化:MD3%、TD3%
伝導度:0.0637s/cm
比較例1
外形寸法変化:MD15%、TD15%
伝導度:0.0653s/cm
1)延伸多孔質膜PTFEに、プラズマ処理を施し、多孔膜表面(細孔内の表面含む)にラジカルを発生させ、次にその多孔質膜を10%過酸化水素水に浸漬して1時間煮沸することにより、表面にカルボキシル基が導入された多孔膜を得る。
2)さらに、その多孔膜を、五塩化リンと塩化ホスホリル(V)との混合溶液(PCl5/POCl3=3/7(重量/重量))の中に浸漬して90℃にて10時間ハロゲン化処理することにより、全表面のカルボキシル基をクロライド化する。
3)次に、表面にカルボニルクロライド基が導入された多孔膜を、4,4−ジアミノジフェニルエチル/N一メチル−2−ピロリドン溶液に浸潰し、60℃にて48時間反応によって、多孔質膜表面にカルボニルイミド基を導入し、表面処理済み多孔質膜を得る。
4)高分子電解質の前駆体高分子(高分子鎖末端が−SO2F、デュポン社製高分子NE111F)を押出し成形機にて、厚み約0.015mmの薄膜を得る。
5)表面処理済多孔質膜の両面に、高分子電解質薄膜を貼り合わせ、230℃真空環境下にて5kg/cm2の圧力にて含浸処理を行い、透明の膜を得た。
6)得られた複合膜を、1N NaOH/DMSO溶液にて80℃で3時間加水分解を行い、水洗後、1N H2SO4溶液に80℃で1時間浸漬することで、電解質樹脂にイオン交換基を導入、電解質膜を得た。
1)表面処理を行っていない延伸多孔質膜PTFEに、実施例3で作製したものと同様の電解質樹脂前駆体高分子の薄膜を貼り合わせ、230℃真空環境下にて5kg/cm2の圧力の圧力にて含浸処理を行い、透明の膜を得た。
2)得られた複合膜を、1N NaOH/DMSO溶液にて80℃で3時間加水分解を行い、水洗後1N H2SO4溶液に80℃で1時間浸漬することで、電解質樹脂にイオン交換基を導入、電解質膜を得た。
1)電解質樹脂の溶液(高分子鎖末端が−SO2F、デュポン社製高分子溶液DE2020)を、表面処理を行っていない延伸多孔質膜PTFEに注ぎ、70℃で1時間で乾燥させ電解質膜を得た。
実施例3
面方向寸法変化:6%、厚み方向寸法変化:34%
比較例2
面方向寸法変化:18%、厚み方向寸法変化:12%
比較例3
面方向寸法変化:5%、厚み方向寸法変化: 32%
Claims (15)
- 多孔質膜で補強された燃料電池用電解質膜であって、該多孔質膜の表面及び/又は細孔表面と電解質との接合部に含水時の膨潤を緩衝するための空隙部が存在することを特徴とする燃料電池用補強型電解質膜。
- 前記空隙部が、電解質膜全体に対して1〜10容量%であることを特徴とする請求項1に記載の燃料電池用補強型電解質膜。
- 前記多孔質膜が、延伸法によって多孔質化されたポリテトラフルオロエチレン(PTFE)膜であることを特徴とする請求項1又は2に記載の燃料電池用補強型電解質膜。
- 多孔質膜で補強された燃料電池用電解質膜の製造方法であって、加水分解で溶出する成分を予め電解質膜に添加し、加水分解時に該電解質膜から溶出させて、該多孔質膜の表面及び/又は細孔表面と電解質との接合部に含水時の膨潤を緩衝するための空隙部を形成することを特徴とする燃料電池用補強型電解質膜の製造方法。
- 前記加水分解で溶出する成分が、塩化物であることを特徴とする請求項4に記載の燃料電池用補強型電解質膜の製造方法。
- 前記塩化物が、塩化ナトリウム又はカルボニルクロライドであることを特徴とする請求項5に記載の燃料電池用補強型電解質膜の製造方法。
- 多孔質膜で補強された燃料電池用電解質膜の製造方法であって、該多孔質膜表面にイミド基を形成しうる官能基を導入する工程と、該官能基導入後の多孔質膜に溶融したF型電解質前駆体を含浸させる工程と、該F型電解質前駆体を加水分解してイオン交換基を付与する工程とを含み、該多孔質膜の表面及び/又は細孔表面と電解質との接合部に含水時の膨潤を緩衝するための空隙部を形成することを特徴とする燃料電池用補強型電解質膜の製造方法。
- 前記イミド基が下記一般式(1):
−X1−NH−X2− (1)
[式(1)中、X1及びX2は同一でも異なっていてもよく、それぞれカルボニル基(−CO−)又はスルホニル基(−SO2−)である。]
で表されるイミド基であることを特徴とする請求項7に記載の燃料電池用補強型電解質膜の製造方法。 - 前記多孔質膜表面にイミド基を形成しうる官能基を導入する工程が、該多孔質膜表面にラジカルを発生させ、該ラジカルを反応点としてカルボニルイミド基又はスルホニルイミド基を形成する反応基を導入する工程であることを特徴とする請求項8に記載の燃料電池用補強型電解質膜の製造方法。
- 前記多孔質膜表面にラジカルを発生させるための手段が、電子線放射又はプラズマ処理であることを特徴とする請求項9に記載の燃料電池用補強型電解質膜の製造方法。
- 前記F型電解質前駆体を加水分解させるための手段が、アルカリと有機溶媒による処理であることを特徴とする請求項7乃至10のいずれかに記載の燃料電池用補強型電解質膜の製造方法。
- 電解質を多孔膜に溶融含浸させ補強複合膜を製造することを特徴とする請求項4乃至11のいずれかに記載の燃料電池用補強型電解質膜の製造方法。
- 前記多孔質膜がポリテトラフルオロエチレン(PTFE)膜であることを特徴とする請求項4乃至12のいずれかに記載の燃料電池用補強型電解質膜の製造方法。
- 燃料ガスが供給される燃料極と酸化剤ガスが供給される酸素極とからなる一対の電極と、該一対の電極の間に挟装された高分子電解質膜とを含む燃料電池用膜−電極接合体であって、該高分子電解質膜は、請求項1乃至3のいずれかに記載の燃料電池用補強型電解質膜であることを特徴とする燃料電池用膜−電極接合体。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の燃料電池用補強型電解質膜を有する膜−電極接合体を備えた固体高分子型燃料電池。
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