JP2008030986A - 炭素材の製造方法及び炭素材 - Google Patents
炭素材の製造方法及び炭素材 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2008030986A JP2008030986A JP2006205651A JP2006205651A JP2008030986A JP 2008030986 A JP2008030986 A JP 2008030986A JP 2006205651 A JP2006205651 A JP 2006205651A JP 2006205651 A JP2006205651 A JP 2006205651A JP 2008030986 A JP2008030986 A JP 2008030986A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon material
- carbon
- heat treatment
- carbon precursor
- precursor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 title claims abstract description 75
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 19
- 239000007833 carbon precursor Substances 0.000 claims abstract description 57
- RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 claims abstract description 28
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 45
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 23
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 22
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 claims description 4
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 2
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 9
- 239000007773 negative electrode material Substances 0.000 abstract description 6
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 abstract 1
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 10
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 229920001342 Bakelite® Polymers 0.000 description 8
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 7
- 239000011134 resol-type phenolic resin Substances 0.000 description 7
- -1 dephenol Chemical class 0.000 description 6
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 5
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 description 5
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 229920003986 novolac Polymers 0.000 description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 5
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 5
- GJYCVCVHRSWLNY-UHFFFAOYSA-N 2-butylphenol Chemical compound CCCCC1=CC=CC=C1O GJYCVCVHRSWLNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002156 adsorbate Substances 0.000 description 4
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 4
- 238000007600 charging Methods 0.000 description 4
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 4
- NKTOLZVEWDHZMU-UHFFFAOYSA-N 2,5-xylenol Chemical compound CC1=CC=C(C)C(O)=C1 NKTOLZVEWDHZMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N Acrolein Chemical compound C=CC=O HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 description 3
- 229930040373 Paraformaldehyde Natural products 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- IXQGCWUGDFDQMF-UHFFFAOYSA-N o-Hydroxyethylbenzene Natural products CCC1=CC=CC=C1O IXQGCWUGDFDQMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920003987 resole Polymers 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- BGJSXRVXTHVRSN-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-trioxane Chemical compound C1OCOCO1 BGJSXRVXTHVRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KJCVRFUGPWSIIH-UHFFFAOYSA-N 1-naphthol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=CC=CC2=C1 KJCVRFUGPWSIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QWBBPBRQALCEIZ-UHFFFAOYSA-N 2,3-dimethylphenol Chemical compound CC1=CC=CC(O)=C1C QWBBPBRQALCEIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NXXYKOUNUYWIHA-UHFFFAOYSA-N 2,6-Dimethylphenol Chemical compound CC1=CC=CC(C)=C1O NXXYKOUNUYWIHA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JWAZRIHNYRIHIV-UHFFFAOYSA-N 2-naphthol Chemical compound C1=CC=CC2=CC(O)=CC=C21 JWAZRIHNYRIHIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YCOXTKKNXUZSKD-UHFFFAOYSA-N 3,4-xylenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1C YCOXTKKNXUZSKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TUAMRELNJMMDMT-UHFFFAOYSA-N 3,5-xylenol Chemical compound CC1=CC(C)=CC(O)=C1 TUAMRELNJMMDMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HMNKTRSOROOSPP-UHFFFAOYSA-N 3-Ethylphenol Chemical compound CCC1=CC=CC(O)=C1 HMNKTRSOROOSPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HXDOZKJGKXYMEW-UHFFFAOYSA-N 4-ethylphenol Chemical compound CCC1=CC=C(O)C=C1 HXDOZKJGKXYMEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N Hydroquinone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBBJYMSMWIIQGU-UHFFFAOYSA-N Propionic aldehyde Chemical compound CCC=O NBBJYMSMWIIQGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 2
- 239000006230 acetylene black Substances 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N benzaldehyde Chemical compound O=CC1=CC=CC=C1 HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXKLMJQFEQBVLD-UHFFFAOYSA-N bisphenol F Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1CC1=CC=C(O)C=C1 PXKLMJQFEQBVLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N catechol Chemical compound OC1=CC=CC=C1O YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011889 copper foil Substances 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 2
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- LEQAOMBKQFMDFZ-UHFFFAOYSA-N glyoxal Chemical compound O=CC=O LEQAOMBKQFMDFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JARKCYVAAOWBJS-UHFFFAOYSA-N hexanal Chemical compound CCCCCC=O JARKCYVAAOWBJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N m-cresol Chemical compound CC1=CC=CC(O)=C1 RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 239000010680 novolac-type phenolic resin Substances 0.000 description 2
- QWVGKYWNOKOFNN-UHFFFAOYSA-N o-cresol Chemical compound CC1=CC=CC=C1O QWVGKYWNOKOFNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IWDCLRJOBJJRNH-UHFFFAOYSA-N p-cresol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1 IWDCLRJOBJJRNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002866 paraformaldehyde Polymers 0.000 description 2
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 2
- DTUQWGWMVIHBKE-UHFFFAOYSA-N phenylacetaldehyde Chemical compound O=CCC1=CC=CC=C1 DTUQWGWMVIHBKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 2
- WQGWDDDVZFFDIG-UHFFFAOYSA-N pyrogallol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1O WQGWDDDVZFFDIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SMQUZDBALVYZAC-UHFFFAOYSA-N salicylaldehyde Chemical compound OC1=CC=CC=C1C=O SMQUZDBALVYZAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 2
- UFBJCMHMOXMLKC-UHFFFAOYSA-N 2,4-dinitrophenol Chemical compound OC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O UFBJCMHMOXMLKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KUFFULVDNCHOFZ-UHFFFAOYSA-N 2,4-xylenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C(C)=C1 KUFFULVDNCHOFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CDAWCLOXVUBKRW-UHFFFAOYSA-N 2-aminophenol Chemical compound NC1=CC=CC=C1O CDAWCLOXVUBKRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VADKRMSMGWJZCF-UHFFFAOYSA-N 2-bromophenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1Br VADKRMSMGWJZCF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ISPYQTSUDJAMAB-UHFFFAOYSA-N 2-chlorophenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1Cl ISPYQTSUDJAMAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HFHFGHLXUCOHLN-UHFFFAOYSA-N 2-fluorophenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1F HFHFGHLXUCOHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CRBJBYGJVIBWIY-UHFFFAOYSA-N 2-isopropylphenol Chemical compound CC(C)C1=CC=CC=C1O CRBJBYGJVIBWIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 2-methylphenol;3-methylphenol;4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1.CC1=CC=CC(O)=C1.CC1=CC=CC=C1O QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IQUPABOKLQSFBK-UHFFFAOYSA-N 2-nitrophenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1[N+]([O-])=O IQUPABOKLQSFBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WJQOZHYUIDYNHM-UHFFFAOYSA-N 2-tert-Butylphenol Chemical compound CC(C)(C)C1=CC=CC=C1O WJQOZHYUIDYNHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VPWNQTHUCYMVMZ-UHFFFAOYSA-N 4,4'-sulfonyldiphenol Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1S(=O)(=O)C1=CC=C(O)C=C1 VPWNQTHUCYMVMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N 4-nonylphenol Chemical compound CCCCCCCCCC1=CC=C(O)C=C1 IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NTDQQZYCCIDJRK-UHFFFAOYSA-N 4-octylphenol Chemical compound CCCCCCCCC1=CC=C(O)C=C1 NTDQQZYCCIDJRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N Ethylene carbonate Chemical compound O=C1OCCO1 KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910012851 LiCoO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 229910021383 artificial graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 229950011260 betanaphthol Drugs 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- YXVFYQXJAXKLAK-UHFFFAOYSA-N biphenyl-4-ol Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1=CC=CC=C1 YXVFYQXJAXKLAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N butyric aldehyde Natural products CCCC=O ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- MYWGVEGHKGKUMM-UHFFFAOYSA-N carbonic acid;ethene Chemical compound C=C.C=C.OC(O)=O MYWGVEGHKGKUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 238000010280 constant potential charging Methods 0.000 description 1
- 238000010277 constant-current charging Methods 0.000 description 1
- 238000011437 continuous method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229930003836 cresol Natural products 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N crotonaldehyde Chemical compound C\C=C\C=O MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N 0.000 description 1
- MLUCVPSAIODCQM-UHFFFAOYSA-N crotonaldehyde Natural products CC=CC=O MLUCVPSAIODCQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- 239000011267 electrode slurry Substances 0.000 description 1
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 229940015043 glyoxal Drugs 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- MHCFAGZWMAWTNR-UHFFFAOYSA-M lithium perchlorate Chemical compound [Li+].[O-]Cl(=O)(=O)=O MHCFAGZWMAWTNR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910001486 lithium perchlorate Inorganic materials 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 125000004108 n-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- NXPPAOGUKPJVDI-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1,2-diol Chemical compound C1=CC=CC2=C(O)C(O)=CC=C21 NXPPAOGUKPJVDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021382 natural graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021470 non-graphitizable carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- BTFQKIATRPGRBS-UHFFFAOYSA-N o-tolualdehyde Chemical compound CC1=CC=CC=C1C=O BTFQKIATRPGRBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- QBDSZLJBMIMQRS-UHFFFAOYSA-N p-Cumylphenol Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=CC=C1 QBDSZLJBMIMQRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NRZWYNLTFLDQQX-UHFFFAOYSA-N p-tert-Amylphenol Chemical compound CCC(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 NRZWYNLTFLDQQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QNGNSVIICDLXHT-UHFFFAOYSA-N para-ethylbenzaldehyde Natural products CCC1=CC=C(C=O)C=C1 QNGNSVIICDLXHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940100595 phenylacetaldehyde Drugs 0.000 description 1
- QCDYQQDYXPDABM-UHFFFAOYSA-N phloroglucinol Chemical compound OC1=CC(O)=CC(O)=C1 QCDYQQDYXPDABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001553 phloroglucinol Drugs 0.000 description 1
- OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-N picric acid Chemical compound OC1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920006324 polyoxymethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 239000007774 positive electrode material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 229940079877 pyrogallol Drugs 0.000 description 1
- HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N pyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CCCN1 HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001755 resorcinol Drugs 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 1
- HFFLGKNGCAIQMO-UHFFFAOYSA-N trichloroacetaldehyde Chemical compound ClC(Cl)(Cl)C=O HFFLGKNGCAIQMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229950002929 trinitrophenol Drugs 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
- 150000003739 xylenols Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】
炭素材用フェノール樹脂組成物に第1の熱処理を行い、炭素前駆体を得、前記炭素前駆体のメチレンブルー吸着量を3〜20mg/gにする工程、及び前記工程後の炭素前駆体に、第2の熱処理を行い、炭素材とする工程を含む炭素材の製造方法であり、前記製造方法から得られる炭素材のBET比表面積は、2〜12m2/gであることが好ましい。
【選択図】 なし
Description
グラファイトに関しては、電極密度を向上させるために様々な検討がなされており、燐片状、ミルド状、球状など、さまざまな形状を付与する検討がなされている。さらに、充放電効率を高めるなどの検討もなされているが、(例えば、特許文献1、非特許文献1参照。)更なる検討が必要とされている。
また、難黒鉛化材などにも同様な検討がされているが、出発原料により製造方法が異なるため出発原料に対して適切な熱処理を加えないと安定した品質の炭素材を得ることが難しいのが現状である。
[1] 炭素材用フェノール樹脂組成物を炭化して得られる炭素材の製造方法であって、
前記炭素材用フェノール樹脂組成物に第1の熱処理を行い、炭素前駆体を得る工程(a)、
前記工程(a)で得られた炭素前駆体のメチレンブルー吸着量を3〜20mg/gにする工程(b)、及び
前記工程(b)後の前記炭素前駆体に、第2の熱処理を行い、炭素材とする工程(c)、
を含むことを特徴とする炭素材の製造方法。
[2] 前記工程(a)における第1の熱処理は、400〜800℃で行うものである[1]項に記載の炭素材の製造方法。
[3] 前記工程(b)後における前記炭素材前駆体の平均粒子径は、1〜45μmである[1]又は[2]項に記載の炭素材の製造方法。
[4] 前記工程(c)における第2の熱処理は、1000〜1400℃で行うものである[1]〜[3]項のいずれかに記載の炭素材の製造方法。
[5] 前記[1]〜[4]のいずれかに記載の炭素材の製造方法によって得られることを特徴とする炭素材。
[6] 前記炭素材のBET比表面積は、2〜12m2/gである[5]項に記載の炭素材。
前記炭素材用フェノール樹脂組成物に第1の熱処理を行い、炭素前駆体を得る工程(a)、
前記工程(a)で得られた炭素前駆体のメチレンブルー吸着量を3〜20mg/gにする工程(b)、及び
前記工程(b)後の前記炭素前駆体に、第2の熱処理を行い、炭素材とする工程(c)、
を含むことを特徴とする。
そして、本発明の炭素材は、上記本発明の製造方法によって得られることを特徴とする。
本発明の製造方法に用いられるフェノール樹脂類は、フェノール類とアルデヒド類とを公知の方法により反応させて得られるものであり、例えば、酸性触媒の存在下で反応させて得られるノボラック型フェノール樹脂、塩基性触媒の存在下で反応させて得られるレゾール型フェノール樹脂などが挙げられ、これらを単独又は併せて用いることができる
硬化剤の使用量は特に限定されないが、通常、フェノール樹脂100重量部に対して、0.1〜20重量部使用することができる。
この第1の熱処理を行う時間としては特に限定されないが、通常、常温から1〜200℃/時間で昇温して、最終熱処理温度で1〜50時間、好ましくは3〜10時間保持して行うことができる。
また、第1の熱処理を行う雰囲気は、特に限定されず、大気中、不活性ガス雰囲気中、及び、真空中など、いずれの条件でも行うことができ、また、これらを2種以上組み合わせた熱処理条件でも良い。
また、自硬性のレゾール型フェノール樹脂を用いる場合は、レゾール型フェノール樹脂に対して、酸や硬化促進剤を加えても良いし、硬化度を低下させるためにノボラック型フェノール樹脂を加えても良い。また、それらを組合せて用いることもできる。
炭素前駆体のメチレンブルー吸着量は、次のようにして測定することができる。
5〜25μmに粉砕した炭素前駆体を0.2gトールビーカーに採取、濃度6mg/Lのメチレンブルー水溶液を加えた後、30分攪拌、一昼夜静置し、その後、上澄み液を濾過し、紫外分光光度計を用いて炉液の吸光度を測定、メチレンブルー残留濃度を算出し、初期メチレンブルー濃度の差よりメチレンブルー吸着量を算出する。
上記理由は明確ではないが、メチル基を側鎖に持つフェノール類を出発原料としたフェノール類を例に取れば、メチル基が熱分解する温度を一定時間維持して上記第1の熱処理を行った場合、メチル基が熱分解することにより、メチル基の分子径に由来する細孔を均一的に生成させることができるものと考えられる。言い換えれば熱処理工程(a)時に揮発、及び分解する物質が炭素前駆体の細孔径を支配しているといえる。そのため、出発物質であるフェノール樹脂組成物の組成、及び、熱処理工程(a)を適切に行うことによって、熱処理後の炭素前駆体の細孔構造を均一にし、且つメチレンブルー吸着量を上記範囲内に制御するができる。そして、後述する工程(c)を行った後に得られる炭素材の比表面積、細孔構造をより安定化することができるものと推測される。従って、炭素材の細孔構造及びBET比表面積を制御、安定化されることは、この炭素材を負極材に用いたリチウムイオン二次電池の品質を安定的、且つ優れたものにすることになると考えられる。
上記第2の熱処理を行う条件としては、温度は800℃〜1400℃で行うことが好ましい。さらに好ましくは1000〜1300℃である。これにより、第1の熱処理によって比表面積、細孔構造を制御された炭素前駆体を炭素材としたときに、炭素材の比表面積を小さくすることができ、均一な細孔構造を付与させることができる。
この第2の熱処理を行う時間としては特に限定されないが、通常1〜15時間で行うことができる。
また、第2の熱処理を行う雰囲気は、特に限定されないが、一酸化炭素、窒素又はヘリウム、また、微量の水素、酸素を混合した不活性雰囲気下で実施することが好ましい。なお、不活性雰囲気下を開放する温度は、室温〜100℃とすることができる。
炭素前駆体の平均粒子径の測定は、例えば堀場製作所社製レーザー回折LA−920を用いて測定することができる。
炭素前駆体の平均粒子径を上記範囲とすることにより、後述する工程(c)を行った際に炭素前駆体を炭化するために均一な熱エネルギーを与えることができ、後に得られる炭素材の炭化度を均一化することができる。
本発明の炭素材は上記本発明の製造方法によって得られることを特徴とする。
得られた炭素材について、ユアサ社製Nova−1200を用いてBET3点法(0.05<P/Po<0.30)により測定することができる。具体的な測定方法は以下に示す。
(1)式より、単分子吸着量Wm、(2)式より総表面積Stotalを算出し、(3)式より比表面積Sを求める。
(P/Po)/W[1−(P/Po)]=1/WmC+(C−1)×(P/Po)/WmC・・・(1)
P:吸着平衡にある吸着質の気体の圧力
Po:吸着温度における吸着質の飽和蒸気圧
W:吸着平衡圧Pにおける吸着量
Wm:単分子層吸着量
C:固体表面と吸着質との相互作用の大きさに関する定数(C=exp{(E1−E2)/RT})
E1:第一層の吸着熱(kJ/mol)
E2:吸着質の測定温度における液化熱(kJ/mol)
R:気体定数
T:測定温度
Stotal=(WmNAcs)M・・・・・・・・・(2)
N:アボガドロ数
M:分子量
Acs:吸着断面積
S=Stotal/w・・・・・・(3)
w:サンプル重量(g)
市販のレゾール型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製・「PR−50087」)1000部を、工程(a)の第1の熱処理として電気炉中80℃で3時間、熱処理を行いながらメタノールを揮発除去させた後、400℃まで100℃/時で昇温し、400℃で3時間保持後、室温まで冷却し炭素前駆体を得た。その後、卓上粉砕機を用いて平均粒径が20μm程度になるまで粉砕を行い、粉末状の炭素前駆体を得た。
得られた炭素前駆体について、下記の方法により、メチレンブルー吸着量と、平均粒子径を測定した。
この炭素前駆体のメチレンブルー吸着量は6.6mg/g、平均粒子径は20.2μmであった。
得られた粉末状の炭素前駆体を、工程(b)の第2の熱処理として窒素雰囲気下にて100℃/時で昇温して、1100℃に到達した後、3時間維持して炭素材を得た。
[メチレンブルー吸着量の測定]
5〜25μmに粉砕した炭素前駆体を0.2gトールビーカーに採取、濃度6mg/Lのメチレンブルー水溶液を加えた後、30分攪拌、一昼夜静置した。その後、上澄み液を濾過し、紫外分光光度計を用いて炉液の吸光度を測定、メチレンブルー残留濃度よりメチレンブルー吸着量を算出した。
[平均粒子径の測定]
堀場製作所社製レーザー回折LA−920を用いて測定した。
市販のレゾール型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製・「PR−50087」)1000部を工程(a)の第1の熱処理として電気炉中80℃で3時間、熱処理を行いながらメタノールを揮発除去させた後、500℃まで100℃/時で昇温し、500℃で3時間保持後、室温まで冷却し炭素前駆体を得た。得られた炭素前駆体のメチレンブルー吸着量、平均粒子径を実施例1と同様にして測定した。その結果を表1に示した。
これ以降は、実施例1と同様の処理を行い、炭素材を得た。
市販のレゾール型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製・「PR−50087」)1000部を工程(a)の第1の熱処理として電気炉中80℃で3時間、熱処理を行いながらメタノールを揮発除去させた後、500℃まで100℃/時で昇温し、500℃で12時間保持後、室温まで冷却し炭素前駆体を得た。この炭素前駆体のメチレンブルー吸着量、平均粒子径を実施例1と同様にして測定した。その結果を表1に示した。
これ以降は、実施例1と同様の処理を行い、炭素材を得た。
市販のノボラック型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製・「PR−50731」)900部と、ヘキサメチレンテトラミン100部とを粉砕混合した後、工程(a)の第1の熱処理として電気炉中120℃で3時間熱処理を行った後、400℃まで100℃/時で昇温し、400℃で3時間保持後、室温まで冷却し炭素前駆体を得た。その後、卓上粉砕機を用いて平均粒径が20μm程度になるまで粉砕を行い、粉末状の炭素前駆体を得た。この炭素前駆体のメチレンブルー吸着量、平均粒子径を実施例1と同様にして測定した。その結果を表1に示した。
これ以降は、実施例1と同様の処理を行い、炭素材を得た。
市販のノボラック型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製・「PR−50731」)900部と、ヘキサメチレンテトラミン100部とを粉砕混合した後、工程(a)の第1の熱処理として電気炉中120℃で3時間熱処理を行った後、500℃まで100℃/時で昇温し、500℃で12時間保持後、室温まで冷却し炭素前駆体を得た。その後、卓上粉砕機を用いて平均粒径が20μm程度になるまで粉砕を行い、粉末状の炭素前駆体を得た。この炭素前駆体のメチレンブルー吸着量、平均粒子径を実施例1と同様にして測定した。その結果を表1に示した。
これ以降は、実施例1と同様の処理を行い、炭素材を得た。
市販のレゾール型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製・「PR−50087」)1000部を、工程(a)の第1の熱処理として電気炉中80℃で3時間、熱処理を行いながらメタノールを揮発除去させた後、900℃まで100℃/時で昇温し、900℃で3時間保持後、室温まで冷却し炭素前駆体を得た。その後、卓上粉砕機を用いて平均粒径が20μm程度になるまで粉砕を行い、粉末状の炭素前駆体を得た。この炭素前駆体のメチレンブルー吸着量、平均粒子径を実施例1と同様にして測定した。その結果を表1に示した。
得られた粉末状の炭素前駆体を、工程(b)の第2の熱処理として窒素雰囲気下にて100℃/時で昇温して、1100℃に到達した後、3時間維持して炭素材を得た。
市販のレゾール型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製・「PR−50087」)1000部を、工程(a)の第1の熱処理として電気炉中80℃で3時間、熱処理を行いながらメタノールを揮発除去させた後、900℃まで100℃/時で昇温し、900℃で12時間保持後、室温まで冷却し炭素前駆体を得た。その後、卓上粉砕機を用いて平均粒径が20μm程度になるまで粉砕を行い、粉末状の炭素前駆体を得た。この炭素前駆体のメチレンブルー吸着量、平均粒子径を実施例1と同様にして測定した。その結果を表1に示した。
これ以降は、比較例1と同様の処理を行い、炭素材を得た。
市販のレゾール型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製・「PR−50087」)1000部を、工程(a)の第1の熱処理として電気炉中80℃で3時間、熱処理を行いながらメタノールを揮発除去させた後、400℃まで300℃/時で昇温し、400℃で3時間保持後、600℃まで300℃/時で昇温し、600℃で3時間保持後、さらに900℃まで300℃/時で昇温し、900℃で0.05時間保持後、室温まで冷却し炭素前駆体を得た。その後、卓上粉砕機を用いて平均粒径が20μm程度になるまで粉砕を行い、粉末状の炭素前駆体を得た。この炭素前駆体のメチレンブルー吸着量、平均粒子径を実施例1と同様にして測定した。その結果を表1に示した。
これ以降は、比較例1と同様の処理を行い、炭素材を得た。
[BET法による炭素材の比表面積の測定]
実施例1〜5、比較例1,2で得られた炭素材について、ユアサ社製Nova−1200を用いてBET3点法(0.05<P/Po<0.30)により測定した。
(1)正極の作製
正極活物質としてコバルト酸リチウム(LiCoO2)を用い、これにアセチレンブラックとポリビニリデンフルオライド(PVDF)とをそれぞれ5%の割合で配合し、さらに、希釈溶媒としてN−メチル−2−ピロリドンを適量加えて混合し、スラリー状の正極混合物を調製した。
この正極スラリー状混合物を25μmのアルミ箔の両面に塗布し、その後、110℃で1時間真空乾燥した。真空乾燥後、ロールプレスによって電極を加圧成形した。これを幅40mmで長さ280mmの大きさに切り出し正極を作製した。この正極の両端10mmの部分はアルミ箔が露出しており、この一方に正極タブを圧着した。
上記で得られた炭素材を用い、これに対して結合剤としてポリフッ化ビニリデン10%、アセチレンブラック3%の割合でそれぞれ配合し、さらに、希釈溶媒としてN−メチル−2−ピロリドンを適量加え混合し、スラリー状の負極混合物を調製した。
この負極スラリー状混合物を10μmの銅箔の両面に塗布し、その後、110℃で1時間真空乾燥した。真空乾燥後、ロールプレスによって電極を加圧成形した。これを幅40mmで長さ290mmの大きさに切り出し負極を作製した。この負極の両端10mmの部分は銅箔が露出しており、この一方に負極タブを圧着した。
上記正極、セパレータ(ポリプロピレン製多孔質フィルム:幅45mm、厚さ25μm)、上記負極、セパレータ、上記正極…の順で上記負極が外側になるよう渦巻き状に捲回して電極を作製した。作製した電極を単三型の電池缶に挿入して、負極タブを缶底と溶接した。さらに、電解液としてエチレンカーボネートとジエチレンカーボネートの混合液(体積比が1:1)に、過塩素酸リチウムを1[モル/リットル]の濃度で溶解させたものを用意し、これを上記電池缶内に注入した後、正極タブを正極蓋に溶接し、正極蓋をしめ付けてリチウムイオン二次電池を作製した。
充電容量については、充電時の電流密度を25mA/gとして定電流充電を行い、電位が0Vに達した時点から、0Vで定電圧充電を行い、電流密度が1.25mA/gになるまでに充電した電気量を充電容量とした。
一方、放電容量については、放電時の電流密度も25mA/gとして定電流放電を行い、電位が2.5Vに達した時点から、2.5Vで定電圧放電を行い、電流密度が1.25mA/gになるまでに放電した電気量を放電容量とした。
上記各々の1サイクル目の充電容量を初期充電容量、放電容量を初期放電容量といい、両者の比率(初期放電容量/初期充電容量)を初期充放電効率とした。
以上の評価結果を表2に示す。
Claims (6)
- 炭素材用フェノール樹脂組成物を炭化して得られる炭素材の製造方法であって、
前記炭素材用フェノール樹脂組成物に第1の熱処理を行い、炭素前駆体を得る工程(a)、
前記工程(a)で得られた炭素前駆体のメチレンブルー吸着量を3〜20mg/gにする工程(b)、及び
前記工程(b)後の前記炭素前駆体に、第2の熱処理を行い、炭素材とする工程(c)、
を含むことを特徴とする炭素材の製造方法。 - 前記工程(a)における第1の熱処理は、400〜800℃で行うものである請求項1に記載の炭素材の製造方法。
- 前記工程(b)後における前記炭素材前駆体の平均粒子径は、1〜45μmである請求項1又は2に記載の炭素材の製造方法。
- 前記工程(c)における第2の熱処理は、1000〜1400℃で行うものである請求項1〜3のいずれかに記載の炭素材の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の炭素材の製造方法によって得られることを特徴とする炭素材。
- 前記炭素材のBET比表面積は、2〜12m2/gである請求項5に記載の炭素材。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006205651A JP5315597B2 (ja) | 2006-07-28 | 2006-07-28 | 炭素材の製造方法及び炭素材 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006205651A JP5315597B2 (ja) | 2006-07-28 | 2006-07-28 | 炭素材の製造方法及び炭素材 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008030986A true JP2008030986A (ja) | 2008-02-14 |
JP5315597B2 JP5315597B2 (ja) | 2013-10-16 |
Family
ID=39120812
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006205651A Expired - Fee Related JP5315597B2 (ja) | 2006-07-28 | 2006-07-28 | 炭素材の製造方法及び炭素材 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5315597B2 (ja) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH10223226A (ja) * | 1997-02-06 | 1998-08-21 | Kureha Chem Ind Co Ltd | 二次電池電極用炭素質材料 |
JPH117946A (ja) * | 1997-06-19 | 1999-01-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 2次電池用電極の製造方法及び2次電池用電極並びにそれを用いた2次電池 |
JP2001102053A (ja) * | 1999-09-30 | 2001-04-13 | Sumitomo Durez Co Ltd | 非水電解質二次電池用炭素材 |
JP2006086011A (ja) * | 2004-09-16 | 2006-03-30 | Nec Corp | 炭素材前駆体、炭素材、これを用いた二次電池用負極材及び非水電解液二次電池 |
JP2006089349A (ja) * | 2004-09-27 | 2006-04-06 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 炭素材の製造方法、二次電池用負極材、非水電解質二次電池 |
JP2006096781A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-04-13 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 炭素材用フェノール樹脂組成物、炭素材及びその製造方法 |
-
2006
- 2006-07-28 JP JP2006205651A patent/JP5315597B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH10223226A (ja) * | 1997-02-06 | 1998-08-21 | Kureha Chem Ind Co Ltd | 二次電池電極用炭素質材料 |
JPH117946A (ja) * | 1997-06-19 | 1999-01-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 2次電池用電極の製造方法及び2次電池用電極並びにそれを用いた2次電池 |
JP2001102053A (ja) * | 1999-09-30 | 2001-04-13 | Sumitomo Durez Co Ltd | 非水電解質二次電池用炭素材 |
JP2006086011A (ja) * | 2004-09-16 | 2006-03-30 | Nec Corp | 炭素材前駆体、炭素材、これを用いた二次電池用負極材及び非水電解液二次電池 |
JP2006089349A (ja) * | 2004-09-27 | 2006-04-06 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 炭素材の製造方法、二次電池用負極材、非水電解質二次電池 |
JP2006096781A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-04-13 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 炭素材用フェノール樹脂組成物、炭素材及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5315597B2 (ja) | 2013-10-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2014034431A1 (ja) | 負極材料、負極活物質、負極およびアルカリ金属イオン電池 | |
TWI258883B (en) | Composite particle and negative electrode material using the same, negative electrode and lithium ion secondary battery | |
JP5593664B2 (ja) | リチウム二次電池負極合剤、リチウム二次電池負極およびリチウム二次電池 | |
JP2006264993A (ja) | 炭素材の製造方法、炭素材、二次電池用負極材、非水電解質二次電池 | |
JP2009084099A (ja) | 炭素材の製造方法、炭素材及びこれを用いたリチウムイオン二次電池用負極材 | |
JP2014132555A (ja) | 負極材料、負極活物質、負極およびアルカリ金属イオン電池 | |
JP2004253379A (ja) | リチウムイオン二次電池用負極材料、負極およびリチウムイオン二次電池 | |
JP2017084764A (ja) | 二次電池負極用炭素材、二次電池負極用活物質、二次電池負極および二次電池の製造方法 | |
JPH11116217A (ja) | 粒状炭素材の製造方法 | |
JP4951910B2 (ja) | 炭素材の製造方法及び炭素材 | |
JP2016164861A (ja) | 二次電池負極用変性フェノール性水酸基含有樹脂、二次電池負極用炭素材、二次電池負極活物質、二次電池負極、および二次電池 | |
JP5315597B2 (ja) | 炭素材の製造方法及び炭素材 | |
JP2008010224A (ja) | 炭素材の製造方法、二次電池用負極材料及び二次電池 | |
CN113273004A (zh) | 碳质包覆石墨粒子的制造方法 | |
JP4892820B2 (ja) | 炭素材用フェノール樹脂組成物、炭素材及びその製造方法 | |
WO2013129396A1 (ja) | リチウムイオン二次電池負極用炭素材の製造方法、リチウムイオン二次電池負極用合剤、リチウムイオン二次電池用負極およびリチウムイオン二次電池 | |
JP5050604B2 (ja) | 炭素材及びその製造方法、二次電池用負極材並びに非水電解質二次電池 | |
JP2016197586A (ja) | 二次電池負極用樹脂組成物、二次電池負極用炭素材の製造方法、二次電池負極用炭素材、二次電池負極用活物質、二次電池負極および二次電池 | |
JP2016164862A (ja) | 二次電池負極用炭素材、二次電池負極用活物質、二次電池負極および二次電池 | |
JP2007091567A (ja) | 多孔質炭素材料およびその製造方法 | |
JP2006273602A (ja) | 炭素材用組成物とその製造方法、及び、炭素材とその製造方法 | |
JP4511811B2 (ja) | リチウムイオン二次電池の負極活物質用樹脂組成物、負極活物質用炭素材、その製造方法、およびリチウムイオン二次電池 | |
WO2016031854A1 (ja) | 二次電池負極用樹脂組成物、二次電池負極用炭素材の製造方法、二次電池負極用炭素材、二次電池負極用変性フェノール性水酸基含有樹脂、二次電池負極用活物質、二次電池負極および二次電池 | |
KR20150008874A (ko) | 비정질 탄소 입자의 제조 방법, 비정질 탄소 입자, 리튬 이온 2차 전지용 부극 재료 및 리튬 이온 2차 전지 | |
JP2006264991A (ja) | 炭素材の製造方法、炭素材、二次電池用負極材、非水電解質二次電池 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20090615 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20111004 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120612 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120802 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120904 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20121105 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130212 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130411 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130611 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130624 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5315597 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |