JP2001102053A - 非水電解質二次電池用炭素材 - Google Patents
非水電解質二次電池用炭素材Info
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- JP2001102053A JP2001102053A JP27783499A JP27783499A JP2001102053A JP 2001102053 A JP2001102053 A JP 2001102053A JP 27783499 A JP27783499 A JP 27783499A JP 27783499 A JP27783499 A JP 27783499A JP 2001102053 A JP2001102053 A JP 2001102053A
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- carbon material
- water
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明の目的とするところは、非水電解質二
次電池用負極材として好適な炭素材料を得ることにあ
る。即ち、充放電容量及び充放電効率が高くまた、高比
重の非水電解質二次電池用炭素材を提供することを目的
とする。 【解決手段】 ベンゼン環１個当たりフェノール性水酸
基を２個以上有する化合物を、水の存在下でアルデヒド
類と反応して得られる水膨潤ゲルを７００〜１６００℃
で炭化することを特徴とする非水電解質二次電池用炭素
材。
次電池用負極材として好適な炭素材料を得ることにあ
る。即ち、充放電容量及び充放電効率が高くまた、高比
重の非水電解質二次電池用炭素材を提供することを目的
とする。 【解決手段】 ベンゼン環１個当たりフェノール性水酸
基を２個以上有する化合物を、水の存在下でアルデヒド
類と反応して得られる水膨潤ゲルを７００〜１６００℃
で炭化することを特徴とする非水電解質二次電池用炭素
材。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電性に優れ、高
充放電容量を発揮することが可能な、リチウムイオン二
次電池等の非水電解質二次電池用炭素材に関するもので
ある。また、炭素材料を製造する際に、プレカーサーと
して水膨潤ゲルを使用する。このゲルの仕込組成の違い
で、充放電特性が異なるものができるので、ポリマーゲ
ルの製造に関する技術も要求される。
充放電容量を発揮することが可能な、リチウムイオン二
次電池等の非水電解質二次電池用炭素材に関するもので
ある。また、炭素材料を製造する際に、プレカーサーと
して水膨潤ゲルを使用する。このゲルの仕込組成の違い
で、充放電特性が異なるものができるので、ポリマーゲ
ルの製造に関する技術も要求される。
【０００２】
【従来の技術】従来、リチウムイオン二次電池用負極材
料等の非水電解質二次電池用炭素材として、黒鉛や、ピ
ッチをプレカーサーとする炭化物が主として使用されて
きている。これらの材料は充放電の効率が非常に良好
で、また材料の比重も２を超えることから、現在、電池
の小型化が要求される携帯電話やパーソナルコンピュー
ターなどへの需要が益々広がっている。しかしながら、
これらの材料には理論充放電量が存在し、その理論充放
電量以上の充放電容量の改善は見込めないのが欠点であ
る。この欠点を改善するために、ハードカーボン系に対
する研究が盛んになってきている。その特徴は、黒鉛系
材料のように理論容量が３７２ｍＡｈ／ｇと決まってお
らず、これ以上の充放電量が見込めることである。充電
量が大きな材料として低温焼成材料が挙げられ、可逆容
量で７００ｍＡｈ／ｇという大変大きな値が得られる。
しかしながら、この材料にも種々の問題点があるので実
用化には至っていない。問題点の一つは充放電効率が低
いことである。絶対放電容量が多くても効率が低くなる
と、高価な正極材料を多く使用しなくてはならず、コス
ト的に不利となる。次に炭素以外の元素が非常に多く存
在するためサイクル劣化が大きいことである。最後に真
比重が低いことである。ハードカーボン材料の比重は
１．２〜１．７程度と低いが、ソフトカーボン系の比重
は２．０を超える。特に黒鉛の比重は２．２５である。
電池の小型化が要求されている現在、限られた空間に材
料を詰め込む必要があり、比重は高い方が望ましい。特
開平７−３３５２６２号公報では真比重が１．７未満の
炭素材料を負極材として使用すると、電池容量、効率共
に優れた材料を得られるとあるが、比重容量とを総合的
に加味すると、黒鉛系の材料よりも優れているとは言い
難い。かかることから、ハードカーボン系を負極材とし
て利用するには至っていないのが現状である。
料等の非水電解質二次電池用炭素材として、黒鉛や、ピ
ッチをプレカーサーとする炭化物が主として使用されて
きている。これらの材料は充放電の効率が非常に良好
で、また材料の比重も２を超えることから、現在、電池
の小型化が要求される携帯電話やパーソナルコンピュー
ターなどへの需要が益々広がっている。しかしながら、
これらの材料には理論充放電量が存在し、その理論充放
電量以上の充放電容量の改善は見込めないのが欠点であ
る。この欠点を改善するために、ハードカーボン系に対
する研究が盛んになってきている。その特徴は、黒鉛系
材料のように理論容量が３７２ｍＡｈ／ｇと決まってお
らず、これ以上の充放電量が見込めることである。充電
量が大きな材料として低温焼成材料が挙げられ、可逆容
量で７００ｍＡｈ／ｇという大変大きな値が得られる。
しかしながら、この材料にも種々の問題点があるので実
用化には至っていない。問題点の一つは充放電効率が低
いことである。絶対放電容量が多くても効率が低くなる
と、高価な正極材料を多く使用しなくてはならず、コス
ト的に不利となる。次に炭素以外の元素が非常に多く存
在するためサイクル劣化が大きいことである。最後に真
比重が低いことである。ハードカーボン材料の比重は
１．２〜１．７程度と低いが、ソフトカーボン系の比重
は２．０を超える。特に黒鉛の比重は２．２５である。
電池の小型化が要求されている現在、限られた空間に材
料を詰め込む必要があり、比重は高い方が望ましい。特
開平７−３３５２６２号公報では真比重が１．７未満の
炭素材料を負極材として使用すると、電池容量、効率共
に優れた材料を得られるとあるが、比重容量とを総合的
に加味すると、黒鉛系の材料よりも優れているとは言い
難い。かかることから、ハードカーボン系を負極材とし
て利用するには至っていないのが現状である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的とすると
ころは、非水電解質二次電池用負極材として好適な炭素
材料を得ることにある。即ち、充放電容量及び充放電効
率が高い非水電解質二次電池用炭素材を提供することを
目的とする。
ころは、非水電解質二次電池用負極材として好適な炭素
材料を得ることにある。即ち、充放電容量及び充放電効
率が高い非水電解質二次電池用炭素材を提供することを
目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明に関して、本発明
者らが鋭意検討を行った結果、ある特定の化合物を使用
して水膨潤ゲルを合成し、これを特定温度で炭化する
と、高容量でかつ、充放電効率が８０％以上の高効率の
非水電解質二次電池用炭素材が得られることを見出し本
発明を完成させるに至った。即ち、本発明は、ベンゼン
環１個当たりフェノール性水酸基を２個以上有する化合
物を、水の存在下でアルデヒド類と反応して得られる水
膨潤ゲルを７００〜１６００℃で炭化することを特徴と
する非水電解質二次電池用炭素材に関するものである。
者らが鋭意検討を行った結果、ある特定の化合物を使用
して水膨潤ゲルを合成し、これを特定温度で炭化する
と、高容量でかつ、充放電効率が８０％以上の高効率の
非水電解質二次電池用炭素材が得られることを見出し本
発明を完成させるに至った。即ち、本発明は、ベンゼン
環１個当たりフェノール性水酸基を２個以上有する化合
物を、水の存在下でアルデヒド類と反応して得られる水
膨潤ゲルを７００〜１６００℃で炭化することを特徴と
する非水電解質二次電池用炭素材に関するものである。
【０００５】本発明における水膨潤ゲルは、ベンゼン環
１個当たりフェノール性水酸基を２個以上有する化合物
を、水の存在下でアルデヒド類と反応して得られるもの
である。すなわち、重合が進行しても水に不溶性となら
ずに、水を含んだ状態でゲル化する樹脂のことである。
１個当たりフェノール性水酸基を２個以上有する化合物
を、水の存在下でアルデヒド類と反応して得られるもの
である。すなわち、重合が進行しても水に不溶性となら
ずに、水を含んだ状態でゲル化する樹脂のことである。
【０００６】水膨潤ゲルを合成するに際し、ベンゼン環
１個当たりフェノール性水酸基を２個以上有する化合物
を使用する。例えば、レゾルシノール、カテコール、ヒ
ドロキノン、フロログルシノール、ピロガロール等が挙
げられ、これらを単独もしくは併用して使用しても良
い。好ましくは、アルデヒド類との反応性がよいことか
ら、レゾルシノール及びフロログルシノールである。ま
た、アルデヒド類としてはホルマリン、パラホルムアル
デヒド、ベンズアルデヒド等を単独もしくは併用して使
用しても良い。
１個当たりフェノール性水酸基を２個以上有する化合物
を使用する。例えば、レゾルシノール、カテコール、ヒ
ドロキノン、フロログルシノール、ピロガロール等が挙
げられ、これらを単独もしくは併用して使用しても良
い。好ましくは、アルデヒド類との反応性がよいことか
ら、レゾルシノール及びフロログルシノールである。ま
た、アルデヒド類としてはホルマリン、パラホルムアル
デヒド、ベンズアルデヒド等を単独もしくは併用して使
用しても良い。
【０００７】本発明の水膨潤ゲルの反応には、触媒とし
てアルカリ金属類を使用することが好ましい。更に好ま
しくは炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウムである。
てアルカリ金属類を使用することが好ましい。更に好ま
しくは炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウムである。
【０００８】また、水膨潤ゲルを炭化するときの温度
は、７００〜１６００℃であり、好ましくは９００〜１
２００℃である。７００℃を下回ると不可逆容量が増加
する。さらに、１６００℃を超えると容量自体が著しく
低下してしまう。
は、７００〜１６００℃であり、好ましくは９００〜１
２００℃である。７００℃を下回ると不可逆容量が増加
する。さらに、１６００℃を超えると容量自体が著しく
低下してしまう。
【０００９】本発明におけるベンゼン環１個当たりフェ
ノール性水酸基を２個以上有する化合物とアルデヒド類
との反応温度は、特に限定されるものではないが、３０
〜８０℃の温度範囲が好ましい。反応温度が３０℃を下
回るとゲル化するのに時間がかかり、実用的ではない。
また、８０℃を越えると急激な反応による突沸の危険性
がある。また、ホルマリン臭が激しくなってしまう。ま
た、反応時の樹脂の濃度は、特に限定されるものではな
いが、２〜５０％の水溶液の範囲が好ましく、より好ま
しくは５〜２０％である。樹脂濃度が２％を下回ると反
応速度が低下してゲル形成に時間がかかり、５０％を超
えると膨潤不良なゲルが形成されるため、所望の充放電
容量の炭素材料のプレカーサーになり得ない。以上の条
件で検討を行った結果、樹脂合成時にベンゼン環１個当
たりのフェノール性水酸基の数を調節することで、熱分
解される時点で非水電解質の授受に好適なスペースを持
った材料となることが確認された。即ち、従来のフェノ
ール樹脂はベンゼン環１個当たりのフェノール性水酸基
が１個しかないため、重合が進行すると水に不溶性とな
る。一方、ベンゼン環１個当たりフェノール性水酸基を
２個以上有する化合物とアルデヒド類の反応で得られる
反応物は、重合が進行しても水に不溶になることはな
く、水を含んだ状態でゲル化し、水膨潤ゲルとなる。そ
のため、非常に膨張した構造になっている。この硬化物
を７００〜１６００℃の温度域で炭化すると普通の硬化
物と比較して、２ｎｍ程度の細孔が発達した炭化物にな
るため、非水電解質の授受が容易な構造を持った非水電
解質二次電池用炭素材となる。
ノール性水酸基を２個以上有する化合物とアルデヒド類
との反応温度は、特に限定されるものではないが、３０
〜８０℃の温度範囲が好ましい。反応温度が３０℃を下
回るとゲル化するのに時間がかかり、実用的ではない。
また、８０℃を越えると急激な反応による突沸の危険性
がある。また、ホルマリン臭が激しくなってしまう。ま
た、反応時の樹脂の濃度は、特に限定されるものではな
いが、２〜５０％の水溶液の範囲が好ましく、より好ま
しくは５〜２０％である。樹脂濃度が２％を下回ると反
応速度が低下してゲル形成に時間がかかり、５０％を超
えると膨潤不良なゲルが形成されるため、所望の充放電
容量の炭素材料のプレカーサーになり得ない。以上の条
件で検討を行った結果、樹脂合成時にベンゼン環１個当
たりのフェノール性水酸基の数を調節することで、熱分
解される時点で非水電解質の授受に好適なスペースを持
った材料となることが確認された。即ち、従来のフェノ
ール樹脂はベンゼン環１個当たりのフェノール性水酸基
が１個しかないため、重合が進行すると水に不溶性とな
る。一方、ベンゼン環１個当たりフェノール性水酸基を
２個以上有する化合物とアルデヒド類の反応で得られる
反応物は、重合が進行しても水に不溶になることはな
く、水を含んだ状態でゲル化し、水膨潤ゲルとなる。そ
のため、非常に膨張した構造になっている。この硬化物
を７００〜１６００℃の温度域で炭化すると普通の硬化
物と比較して、２ｎｍ程度の細孔が発達した炭化物にな
るため、非水電解質の授受が容易な構造を持った非水電
解質二次電池用炭素材となる。
【００１０】
【実施例】次に、実施例により本発明を説明する。な
お、電池特性の評価は次のように行った。正極にリチウ
ム箔を使用して、エチレンカーボネート／ジエチレンカ
ーボネート＝１／１＋過塩素酸リチウム１ｍｏｌ／Ｌ溶
液を電解液として用いた。尚、充電時は電流密度を２５
ｍＡ／ｇの定電流充電を行い、０Ｖに達したら電流密度
が１．２５ｍＡ／ｇになるまで定電圧充電を行い、この
値を充電容量とした。また、放電時は、電流密度を２５
ｍＡ／ｇで定電流放電を行い、２．５Ｖに達したら電流
密度が１．２５ｍＡ／ｇになるまで定電圧放電を行い、
その値を放電容量とした。効率は、（放電容量／充電容
量）＊１００［％］とした。 ［実施例１］レゾルシノール１００重量部、水１０００
重量部、炭酸ナトリウム１重量部、３７％ホルムアルデ
ヒド水溶液２００重量部を添加してレゾルシノールが完
全に溶解するまで攪拌した。攪拌後、ガラス容器に溶液
を入れて、８０℃の恒温槽で７２時間放置した。所定時
間後の樹脂はゼリー状になっている。これを全体が５ｍ
ｍ程度になるまでほぐして、１５０℃の乾燥機中に３時
間放置して乾燥させた。乾燥後粉砕機で粉砕して、全て
４５μｍ以下とした。この粉砕した硬化物を１００℃／
Ｈｒの昇温速度で１０００℃まで昇温して、３時間保持
した。その後室温まで冷却した。冷却後、得られた炭化
物をバインダー、溶剤とともにスラリー状にして銅箔に
塗布し、乾燥して電極とした。 ［実施例２］レゾルシノール１００重量部をフロログル
シノール１００重量部に変えた以外は実施例１と同様の
方法で行った。 ［実施例３］触媒に水酸化カリウムを０．５重量部使用
した以外は実施例１と同様の方法で行った。 ［実施例４］水を５００重量部とした以外は実施例１と
同様の方法で行った。 ［実施例５］水を１００重量部とした以外は実施例１と
同様の方法で行った。 ［比較例１］レゾルシノール１００重部をフェノール１
００重量部に変えた以外は実施例１と同様の方法で行っ
た。 ［比較例２］炭化温度を６００℃として炭化を行った以
外は実施例１と同様の方法で行った。 ［比較例３］炭化温度を２０００℃として炭化を行った
以外は実施例１と同様の方法で行った。
お、電池特性の評価は次のように行った。正極にリチウ
ム箔を使用して、エチレンカーボネート／ジエチレンカ
ーボネート＝１／１＋過塩素酸リチウム１ｍｏｌ／Ｌ溶
液を電解液として用いた。尚、充電時は電流密度を２５
ｍＡ／ｇの定電流充電を行い、０Ｖに達したら電流密度
が１．２５ｍＡ／ｇになるまで定電圧充電を行い、この
値を充電容量とした。また、放電時は、電流密度を２５
ｍＡ／ｇで定電流放電を行い、２．５Ｖに達したら電流
密度が１．２５ｍＡ／ｇになるまで定電圧放電を行い、
その値を放電容量とした。効率は、（放電容量／充電容
量）＊１００［％］とした。 ［実施例１］レゾルシノール１００重量部、水１０００
重量部、炭酸ナトリウム１重量部、３７％ホルムアルデ
ヒド水溶液２００重量部を添加してレゾルシノールが完
全に溶解するまで攪拌した。攪拌後、ガラス容器に溶液
を入れて、８０℃の恒温槽で７２時間放置した。所定時
間後の樹脂はゼリー状になっている。これを全体が５ｍ
ｍ程度になるまでほぐして、１５０℃の乾燥機中に３時
間放置して乾燥させた。乾燥後粉砕機で粉砕して、全て
４５μｍ以下とした。この粉砕した硬化物を１００℃／
Ｈｒの昇温速度で１０００℃まで昇温して、３時間保持
した。その後室温まで冷却した。冷却後、得られた炭化
物をバインダー、溶剤とともにスラリー状にして銅箔に
塗布し、乾燥して電極とした。 ［実施例２］レゾルシノール１００重量部をフロログル
シノール１００重量部に変えた以外は実施例１と同様の
方法で行った。 ［実施例３］触媒に水酸化カリウムを０．５重量部使用
した以外は実施例１と同様の方法で行った。 ［実施例４］水を５００重量部とした以外は実施例１と
同様の方法で行った。 ［実施例５］水を１００重量部とした以外は実施例１と
同様の方法で行った。 ［比較例１］レゾルシノール１００重部をフェノール１
００重量部に変えた以外は実施例１と同様の方法で行っ
た。 ［比較例２］炭化温度を６００℃として炭化を行った以
外は実施例１と同様の方法で行った。 ［比較例３］炭化温度を２０００℃として炭化を行った
以外は実施例１と同様の方法で行った。
【００１１】実施例及び比較例１の結果を表１に示す。
【表１】
【００１２】
【発明の効果】本発明により、放電容量が７００ｍＡｈ
／ｇで充放電効率が８０％以上の非水電解質二次電池負
極材用炭素材の合成が可能となった。容量が向上したこ
とで電池のさらなる小型化が可能となる。
／ｇで充放電効率が８０％以上の非水電解質二次電池負
極材用炭素材の合成が可能となった。容量が向上したこ
とで電池のさらなる小型化が可能となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G046 CA04 CB02 CB09 CC03 CC08 5H003 AA02 AA04 BA01 BA03 BB01 BD01 5H029 AJ03 AL06 AM01 CJ02 CJ11 EJ03 EJ05 EJ11 HJ14
Claims (3)
- 【請求項１】 ベンゼン環１個当たりフェノール性水酸
基を２個以上有する化合物を、水の存在下でアルデヒド
類と反応して得られる水膨潤ゲルを７００〜１６００℃
で炭化することを特徴とする非水電解質二次電池用炭素
材。 - 【請求項２】 ベンゼン環１個当たりフェノール性水酸
基を２個以上有する化合物が、カテコール、レゾルシノ
ール、ヒドロキノン、フロログルシノール、ピロガロー
ルの中から選ばれた１種以上である請求項１記載の非水
電解質二次電池用炭素材。 - 【請求項３】 水膨潤ゲルが触媒としてアルカリ金属類
を用いて得られるものであることを特徴とする請求項１
又は２記載の非水電解質二次電池用炭素材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27783499A JP2001102053A (ja) | 1999-09-30 | 1999-09-30 | 非水電解質二次電池用炭素材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27783499A JP2001102053A (ja) | 1999-09-30 | 1999-09-30 | 非水電解質二次電池用炭素材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001102053A true JP2001102053A (ja) | 2001-04-13 |
Family
ID=17588924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27783499A Pending JP2001102053A (ja) | 1999-09-30 | 1999-09-30 | 非水電解質二次電池用炭素材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001102053A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005187320A (ja) * | 2003-12-01 | 2005-07-14 | Hajime Tamon | カーボン材料の製造方法及びタブレット状乾燥ゲル |
| JP2008030986A (ja) * | 2006-07-28 | 2008-02-14 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 炭素材の製造方法及び炭素材 |
| JP2010132523A (ja) * | 2008-02-12 | 2010-06-17 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 炭素材料の製造方法 |
| JP2021020841A (ja) * | 2019-06-05 | 2021-02-18 | 株式会社日本触媒 | 炭素材料、炭素材料の製造方法、炭素材料組成物、および潤滑性向上剤 |
-
1999
- 1999-09-30 JP JP27783499A patent/JP2001102053A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005187320A (ja) * | 2003-12-01 | 2005-07-14 | Hajime Tamon | カーボン材料の製造方法及びタブレット状乾燥ゲル |
| JP2008030986A (ja) * | 2006-07-28 | 2008-02-14 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 炭素材の製造方法及び炭素材 |
| JP2010132523A (ja) * | 2008-02-12 | 2010-06-17 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 炭素材料の製造方法 |
| JP2021020841A (ja) * | 2019-06-05 | 2021-02-18 | 株式会社日本触媒 | 炭素材料、炭素材料の製造方法、炭素材料組成物、および潤滑性向上剤 |
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