JP2008009378A - 位相差フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の位相差フィルムは、アクリル系重合体を主成分とし、厚さ100μmあたりの波長589nmにおける面内位相差値が130nm以上500nm以下であり、全光線透過率が85%以上である。当該位相差フィルムのガラス転移温度は、110℃以上200℃以下であることが好ましい。主成分のアクリル系重合体は、ラクトン環構造を有することが好ましい。
【選択図】なし
Description
また、本発明に係る位相差フィルムは、25℃、65%RHの雰囲気下、折り曲げ半径1mmにおいて、フィルム面内の遅相軸と平行方向およびフィルム面内の遅相軸と垂直方向に180°折り曲げた際、どちらの方向でもクラックを生じないことが好ましい。
本発明に係る位相差フィルムの主成分となるアクリル系重合体としては、(メタ)アクリル酸エステルを主成分として含有する単量体組成物を重合した樹脂であれば特には限定されない。また、2種類以上のアクリル系重合体を主成分とするものでもよい。
で表される構造を有する化合物(単量体)、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸t−ブチル、アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸ベンジルなどのアクリル酸エステル;メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸t−ブチル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸ベンジルなどのメタクリル酸エステル;などが挙げられ、これらは1種のみ用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも特に、耐熱性、透明性が優れる点から、上記一般式(2)で表される構造を有する化合物、メタクリル酸メチルがより好ましい。また、正の複屈折性(正の位相差)を大きくする点で、(メタ)アクリル酸ベンジルが好ましい。
で表される単量体から選ばれる少なくとも1種を重合して構築される重合体構造単位(繰り返し構造単位)が好ましい。
で表される構造が挙げられる。
本発明に係る位相差フィルムは、アクリル系重合体を主成分としていればよく、アクリル系重合体以外の成分を含有していてもよい。主成分であるアクリル系重合体以外の成分は、特に限定されない。
本発明に係る位相差フィルムは、主成分であるアクリル系重合体と、必要により、その他の重合体やその他の添加剤などを、従来公知の混合方法にて混合し、フィルム状に成形することで得られる。また、延伸することによって延伸フィルムとしてもよい。位相差性能を発現させるためには、位相差フィルム中の分子鎖を配向させることが重要であり、分子鎖の配向が可能であれば如何なる方法を用いることも可能である。例えば、延伸、圧延、引き取り等の各種方法を用いることができる。これらの中でも、生産効率が高いため、延伸により位相差性能を発現させることが好ましい。
Re=(nx−ny)×d
で、厚さ方向位相差値(Rth)は、
Rth=[(nx+ny)/2−nz]×d
で、定義される。なお、nxはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率、nyはフィルム面内でnxと垂直方向の屈折率、nzはフィルム厚み方向の屈折率、dはフィルムの厚さ(nm)を表す。遅相軸方向は、フィルム面内の屈折率が最大となる方向とする。また、延伸方向の屈折率が大きくなるものを正の複屈折性があると言い、フィルム面内で延伸方向と垂直方向の屈折率が大きくなるものを負の複屈折性があると言う。
重合反応時の反応率および重合体中の特定単量体単位の含有率は、得られた重合反応混合物中の未反応単量体の量をガスクロマトグラフィー(島津製作所社製、装置名:GC17A)を用いて測定して求めた。
重合体(もしくは重合体溶液あるいはペレット)を一旦テトラヒドロフランに溶解もしくは希釈し、過剰のヘキサンもしくはメタノールへ投入して再沈殿を行い、取り出した沈殿物を真空乾燥(1mmHg(1.33hPa)、80℃、3時間以上)することによって揮発成分などを除去し、得られた白色固形状の樹脂を以下の方法(ダイナミックTG法)で分析した。
測定条件:試料量 5〜10mg
昇温速度:10℃/min
雰囲気:窒素フロー 200ml/min
方法:階段状等温制御法(60℃〜500℃の間で重量減少速度値0.005%/sec以下で制御)
<脱アルコール反応率(ラクトン環化率)>
脱アルコール反応率(ラクトン環化率)を、重合で得られた重合体組成からすべての水酸基がメタノールとして脱アルコールした際に起こる重量減少量を基準にし、ダイナミックTG測定において重量減少が始まる前の150℃から重合体の分解が始まる前の300℃までの脱アルコール反応による重量減少から求めた。
1−(実測重量減少率(X)/理論重量減少率(Y))
に代入してその値を求め、%で表記すると、脱アルコール反応率が得られる。
ラクトン環の含有割合(重量%)=B×A×MR/Mm
(式中、Bは、ラクトン環化前の重合体における、ラクトン環化に関与する構造(水酸基)を有する原料単量体構造単位の重量含有割合であり、MRは生成するラクトン環構造単位の式量であり、Mmはラクトン環化に関与する構造(水酸基)を有する原料単量体の分子量であり、Aは脱アルコール反応率である)
により、ラクトン環含有割合を算出することができる。
重合体の重量平均分子量は、GPC(東ソー社製GPCシステム、クロロホルム溶媒)のポリスチレン換算により求めた。
樹脂およびフィルムの熱分析は、試料約10mg、昇温速度10℃/min、窒素フロー50cc/minの条件で、DSC((株)リガク社製、装置名:DSC−8230)を用いて行った。なお、ガラス転移温度(Tg)は、ASTM−D−3418に従い、中点法で求めた。尚、上記ガラス転移温度の測定は、30〜250℃の温度範囲で行った。
メルトフローレートは、JIS K6874に基づき、試験温度240℃、荷重10kgで測定した。
波長589nmにおける、フィルム厚さ100μmあたりのフィルム面内の位相差値および厚さ方向位相差は、王子計測器社製KOBRA−WRを用いて測定したフィルム面内位相差値(Re)および厚さ方向位相差値(Rth)の値から算出した。
デジマチックマイクロメーター((株)ミツトヨ製)を用いて測定した。
フィルムの可撓性は、フィルムを延伸した方向および延伸した方向と垂直の方向の二方向でそれぞれ試験を行った。二軸延伸したフィルムの場合は、直交する二つの延伸方向で試験を行なった。25℃、65%RHの雰囲気下、折り曲げ半径1mmにおいて180°折り曲げた際、二方向ともクラックを生じない状態を「○」、一方向のみクラックを生じる状態を「△」、二方向両方でクラックが生じる状態を「×」として評価した。
フィルムの耐折回数は、耐折度試験機(テスター産業(株)製、MIT、BE−201型)を用いて、25℃、65%RHの状態に1時間以上静置させた、幅15mm、長さ80mmの試料フィルムを使用し、荷重50gの条件で、JIS P8115に準拠して測定した。尚、測定の方向は可撓性の場合と同様に2方向で折り曲げ、何回目で折れるかを測定した。各方向で測定をそれぞれ3回を行い、各方向における平均値を求め、平均値が小さかった方向の平均値を耐折回数とした。
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入管を付した30L反応釜に、メタクリル酸メチル(MMA)7500g、2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル(MHMA)2500g、メチルイソブチルケトン(MIBK)とメチルエチルケトン(MEK)とからなる混合溶媒(重量比4:1)5152gを仕込み、これに窒素を通じつつ、100℃まで昇温し、還流したところで、開始剤としてターシャリーブチルパーオキシイソプロピルカーボネート(カヤカルボンBIC−75、化薬アクゾ(株)製)6.4gを添加すると同時に、ターシャリーブチルパーオキシイソプロピルカーボネート6.4g、MIBK280g、MEK70gからなる溶液を4時間かけて滴下しながら、還流下(約95〜110℃)で溶液重合を行い、さらに4時間かけて熟成を行った。重合途中のポリマー濃度が45%以下となるように、適宜、MIBKとMEKとからなる混合溶媒(重量比4:1)を重合反応開始2時間後から7時間後まで滴下した。重合の反応率は88.5%、重合対中のMHMAの含有率(重量比)は24.3%であった。
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入管を付した30L反応釜に、MMA7000g、MHMA3000g、MIBKとMEKとからなる混合溶媒(重量比9:1)6667gを仕込み、これに窒素を通じつつ、105℃まで昇温し、還流したところで、開始剤としてt−アミルパーオキシイソノナノエート(ルパゾール570、アトフィナ吉富(株)製)6.0gを添加すると同時に、t−アミルパーオキシイソノナノエート12.0g、MIBKとMEKとからなる混合溶媒(重量比9:1)3315gからなる溶液を3時間かけて滴下しながら、還流下(約95〜110℃)で溶液重合を行い、さらに4時間かけて熟成を行った。重合の反応率は94.5%、重合対中のMHMAの含有率(重量比)は29.7%であった。
単量体としてMMA6500g、MHMA3500gを用い、t−アミルパーオキシイソノナノエート12.0g、MIBKとMEKとからなる混合溶媒(重量比9:1)3315gからなる溶液を3。5時間かけて滴下した以外は製造例2と同様に重合を行った。重合の反応率は95.5%、重合対中のMHMAの含有率(重量比)は34.9%であった。
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入管を付した30L反応釜に、MMA6000g、MHMA3000g、アクリル酸メチル(MA)1000g、MIBK4925gを仕込み、これに窒素を通じつつ、105℃まで昇温し、還流したところで、開始剤としてt−アミルパーオキシイソノナノエート5.0gを添加すると同時に、t−アミルパーオキシイソノナノエート13.0gとMIBK5057gとからなる溶液を3時間かけて滴下しながら、還流下(約100〜120℃)で溶液重合を行い、さらに4時間かけて熟成を行った。重合の反応率は97.5%、重合対中のMHMAの含有率(重量比)は30.0%であった。
単量体としてMMA6000g、MHMA3000g、メタクリル酸n−ブチル(BMA)1000gを用いた以外は製造例2と同様に行い、透明なペレット(5A)を得た。なお、重合終了時の重合の反応率は90.5%、重合対中のMHMAの含有率(重量比)は29.7%であった。
℃であった。
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入管を付した30L反応釜に、MMA8000g、MHMA2000g、トルエン10000gを仕込み、これに窒素を通じつつ、105℃まで昇温し、還流したところで、開始剤としてt−アミルパーオキシイソノナノエート10.0gを添加すると同時に、t−アミルパーオキシイソノナノエート20.0gとトルエン100gとからなる溶液を2時間かけて滴下しながら、還流下(約105〜110℃)で溶液重合を行い、さらに4時間かけて熟成を行った。重合の反応率は96.6%、重合対中のMHMAの含有率(重量比)は20.0%であった。
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入管を付した30L反応釜に、メタリルアルコール5000g、トルエン10000gを仕込み、これに窒素を通じつつ、65℃まで昇温し、開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル50gを添加すると同時に、MMA5000gを3時間かけて滴下しながら、内温約55〜75℃の範囲で溶液重合を行い、さらに3時間かけて熟成を行った。重合の反応率は53%であった。
冷却器と攪拌機とを備えた重合容器に、脱イオン水710部、ラウリル硫酸ナトリウム1.5部を投入して溶解し、内温を70℃に昇温した。次いで、ソジウムホルムアルデヒドスルホキシレート(SFS)0.93部、硫酸第一鉄0.001部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(EDTA)0.003部、脱イオン水20部の混合液を上記重合容器中に一括投入し、重合容器内を窒素ガスで十分置換した。
冷却器と攪拌機とを備えた重合容器に、脱イオン水710部、ラウリル硫酸ナトリウム1.5部を投入して溶解し、内温を70℃に昇温した。そして、SFS0.93部、硫酸第一鉄0.001部、EDTA0.003部、脱イオン水20部の混合液を上記重合容器中に一括投入し、重合容器内を窒素ガスで十分置換した。
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入管を付した30L反応釜に、MMA9000g、MA1000g、トルエン10000g、n−ドデシルメルカプタン10gを仕込み、これに窒素を通じながら、105℃まで昇温し、還流したところで、開始剤としてt−アミルパーオキシイソノナノエート15.0gを添加すると同時に、t−アミルパーオキシイソノナノエート20.0gとトルエン200gとからなる混合溶媒からなる混合溶液を2時間かけて滴下しながら、還流下(約100〜110℃)で溶液重合を行い、さらに4時間かけて熟成を行なった。得られた重合体溶液を、バレル温度を220℃にしたこと以外は、製造例1と同様の条件にてベントタイプスクリュー二軸押出し機を用いて脱揮を行い、押出すことにより、透明なペレット(M)を得た。得られたペレット(M)の重量平均分子量は150,000であり、ガラス転移温度は103℃であった。
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入管を付した30L反応釜に、メタクリル酸メチル(MMA)6000g、2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル(MHMA)2000g、メタクリル酸ベンジル(BzMA)2000g、トルエン10000gを仕込んだ。次に、上記反応釜に窒素を流しながら、反応釜の内容物を105℃まで昇温させ、還流開始後に、開始剤としてt−アミルパーオキシイソノナノエート(商品名:ルパゾール570、アトフィナ吉富(株)製)10.0gを添加すると同時に、t−アミルパーオキシイソノナノエート20.0g及びトルエン100gからなる開始剤溶液を2時間かけて滴下しながら、還流下(約105〜110℃)で溶液重合を行った。t−アミルパーオキシイソノナノエート・トルエン溶液の滴下後、更に4時間熟成を行った。
開始剤(t−アミルパーオキシイソノナノエート)量を製造例11の60%の量に変更(つまり、還流開始後のt−アミルパーオキシイソノナノエートの投入量を6.0g、滴下するt−アミルパーオキシイソノナノエート・トルエン溶液におけるアミルパーオキシイソノナノエートの量を12.0g)し、並びにMMA、RHMA、BzMAの使用量を表1に示す値に変更したこと以外は、製造例11と同様の操作を行い、透明なペレット(12A)を得た。重合結果を表1に、ペレット(12A)の分析結果を表2に示す。
開始剤(t−アミルパーオキシイソノナノエート)量を製造例11の60%の量に変更(つまり、還流開始後のt−アミルパーオキシイソノナノエートの投入量を6.0g、滴下するt−アミルパーオキシイソノナノエート・トルエン溶液におけるアミルパーオキシイソノナノエートの量を12.0g)し、開始剤溶液の滴下時間を6時間に、熟成時間を2時間に変更したこと、並びにMMA、RHMA、及びBzMAの各使用量を表1に示す値に変更したこと以外は、製造例11と同様の操作を行い、透明なペレット(13A)〜(15A)を得た。重合結果を表1に、ペレット(13A)〜(15A)の分析結果を表2に示す。また、ペレット(15A)を用いてプレスフィルムを作製して測定した屈折率は1.517であった。
MMA、RHMA、BzMAの使用量を表1に示す値に変更したこと以外は、製造例11と同様の操作を行い、透明なペレット(16A)を得た。重合結果を表1に、得られたペレット(16A)の分析結果を表2に示す。
冷却器と攪拌機とを備えた重合容器に、脱イオン水120部、ブタジエン系ゴム重合体ラテックス(平均粒子径240nm)を固形分として50部、オレイン酸カリウム1.5部、ソジウムホルムアルデヒドスルホキシレート(SFS)0.6部を投入し、重合容器内を窒素ガスで十分置換した。
製造例2で得られたペレット(2A)と製造例17で得られた弾性有機微粒子(G3)とを(2A)/(G3)=80/20の重量比となるようにフィーダーを用いてフィードしながら、シリンダー径が20mmの二軸押出し機を用いて280℃で混練し、ペレット(18A)を得た。
ペレットの種類、弾性有機微粒子の種類、混練する重量比を表3に示すように変更したこと以外は製造例18と同様の操作を行い、ペレット(19A)、(20A)を得た。
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入管を付した30L反応釜に、MMA7000g、MHMA3000g、トルエン12000gを仕込み、これに窒素を通じつつ、105℃まで昇温し、還流したところで、開始剤としてt−アミルパーオキシイソノナノエート(ルパゾール570、アトフィナ吉富(株)製)6.0gを添加すると同時に、t−アミルパーオキシイソノナノエート12.0g及びトルエン100gからなる溶液を2時間かけて滴下しながら、還流下(約105〜110℃)で溶液重合を行い、さらに4時間かけて熟成を行った。重合の反応率は92.9%、重合体中のMHMAの含有率(重量比)は30.2%であった。
シリンダー温度:280℃
ダイ:コートハンガータイプ、幅150mm、温度290℃
キャスティング:つや付き2本ロール、第一ロール及び第二ロール共に130℃
で押出し成形し、約400μmの厚みの未延伸フィルム(21AF)を作製した。
製造例1で得られたペレット(1A)を、20mmφのスクリューを有する二軸押出し機を用いて、幅150mmのコートハンガータイプTダイから溶融押出しし、厚さ約140μmのフィルムを作製した。オートグラフ(AGS−100D、島津製作所製)を用いて、このフィルムを139℃で400%/分の速度で2.0倍に単軸延伸することで、厚さ95μmの延伸フィルム(1B)を得た。得られた延伸フィルム(1B)の各種測定結果と延伸前の位相差値とを表4に示した。
製造例2〜7で得られたペレット(2A〜7A)について、それぞれ延伸時の温度を144℃、155℃、128℃、133℃、135℃および137℃とし、他の条件は実施例1と同様に行い、延伸フィルム(2B〜7B)を得た。得られた延伸フィルム(2B〜7B)の各種測定結果を表4に示した。また、延伸フィルム(2B〜7B)は正の複屈折を示す位相差フィルムであった。また、延伸フィルム(2B)の耐折れ回数は1回であった。
製造例2で得られたペレット(2A)と製造例6で得られた有機微粒子(G1)とを2A/G1=80/20の重量比になるようにフィーダーを使ってフィードしながら、シリンダー径が20mmの二軸押出し機を用いて温度280℃で混練、リーフディスク型のポリマーフィルタ(長瀬産業、ろ過精度5μm)でろ過し、ペレットを得た。
製造例10で得られたペレット(M)について、延伸温度を108℃とし、他の条件は実施例1と同様に行い、延伸フィルム(MB)を得た。得られた延伸フィルム(MB)の各種測定結果と延伸前の位相差値とを表4に示した。また、延伸フィルム(MB)は、負の複屈折を示す位相差フィルムであった。
実施例2で得られた溶融押出しフィルム(2AF)を用い、延伸時の温度を142℃、400%/分の速度での延伸速度を2.5倍にしたこと以外は、実施例1と同様に行い、延伸フィルム(2B−1)を得た。得られた延伸フィルム(2B−1)の各種測定結果を表4に示した。延伸フィルム(2B−1)は正の複屈折性を示す位相差フィルムであり、延伸フィルム(2B−1)の3次元屈折率は、nx=1.50691、ny=1.50253、nz=1.50226であった。Re(40°)/Re(0°)=1.118、波長589nmにおける位相差値Reと、波長450nmにおける面内位相差値R’との比は、R’/Re=1.03であった。また、延伸フィルム(2B−1)の耐折れ回数は1回であった。尚、可撓性の測定結果は△であった。
実施例2で得られた溶融押出しフィルム(2AF)を、オートグラフ(AGS−100D、島津製作所製)を用いて、延伸時の温度を144℃、400%/分の速度で1.2倍に単軸延伸を行い、さらに、この延伸方向と垂直な方向に、延伸時の温度を144℃、400%/分の速度で2.5倍延伸を行い、逐次二軸延伸フィルム(8B)を得た。得られた延伸フィルム(8B)の各種測定結果を表4に示した。延伸フィルム(8B)の3次元屈折率は、nx=1.50534、ny=1.50336、nz=1.50300であった。なお、可撓性の測定結果は△であった。
最初の延伸倍率を1.5倍、続く延伸倍率を2.0倍にしたこと以外は、実施例8と同様の操作を行い、逐次二軸延伸フィルム(9B)を得た。得られた延伸フィルム(9B)の各種測定結果を表4に示した。延伸フィルム(9B)の3次元屈折率は、nx=1.50507、ny=1.50367、nz=1.50296であった。なお、可撓性の測定結果は△であった。
最初の延伸倍率を2.5倍、続く延伸倍率を1.5倍にしたこと以外は、実施例8と同様の操作を行い、逐次二軸延伸フィルム(10B)を得た。得られた延伸フィルム(10B)の各種測定結果を表4に示した。延伸フィルム(10B)の3次元屈折率は、nx=1.50455、ny=1.50406、nz=1.50309であった。なお、可撓性の測定結果は△であった。
実施例2で得られた溶融押出しフィルム(2AF)を、二軸延伸試験機(東洋精機製作所製、TYPE EX4)を用いて、延伸時の温度を160℃、65%/分の速度で縦および横に1.5倍に同時二軸延伸を行い、二軸延伸フィルム(11B)を得た。得られた延伸フィルム(11B)の各種測定結果を表4に示した。なお、可撓性の測定結果は○であった。
有機微粒子(G1)の替わりに製造例9で得られた有機微粒子(G2)を用い、延伸温度を139℃、延伸倍率を2.5倍としたこと以外は、実施例6と同様にして、延伸フィルム(2BG2)を得た。得られた延伸フィルム(2BG2)の各種測定結果を表4に示した。なお、可撓性の測定結果は○であった。
製造例11で得られたペレット(11A)を、20mmφのスクリューを有する二軸押出し機を用いて、幅150mmのコートハンガータイプTダイから溶融押出しし、厚さ約140μmのフィルムを作製した。オートグラフ(製品名:AGS−100D、島津製作所製)を用いて、このフィルムを127℃で400%/分の速度で2.0倍に単軸延伸することで、厚さ100μmの延伸フィルム(13B)を得た。得られた延伸フィルム(13B)の各種測定結果を表5に示す。得られた延伸フィルム(13B)は正の複屈折を示す位相差フィルムであった。
ペレット(11A)を、製造例12で得られたペレット(12A)に変更したこと、並びに延伸温度を120℃に変更したこと以外は実施例13と同様の操作を行い、延伸フィルム(14B)を得た。得られた延伸フィルム(14B)の各種測定結果を表5に示す。得られた延伸フィルム(14B)は正の複屈折を示す位相差フィルムであった。
ペレット(11A)を、製造例13で得られたペレット(13A)に変更したこと、並びに延伸温度を133℃に変更し、延伸倍率を1.75倍に変更したこと以外は実施例13と同様の操作を行い、延伸フィルム(15B)を得た。得られた延伸フィルム(15B)の各種測定結果を表5に示す。得られた延伸フィルム(15B)は正の複屈折を示す位相差フィルムであった。
ペレット(11A)を、製造例13で得られたペレット(13A)に変更したこと、並びに延伸温度を133℃に変更し、延伸倍率を2.2倍に変更したこと以外は実施例13と同様の操作を行い、延伸フィルム(16B)を得た。得られた延伸フィルム(16B)の各種測定結果を表5に示す。得られた延伸フィルム(16B)は正の複屈折を示す位相差フィルムであった。
ペレット(11A)を、製造例14で得られたペレット(14A)に変更したこと、並びに延伸温度を143℃に変更したこと以外は実施例13と同様の操作を行い、延伸フィルム(17B)を得た。得られた延伸フィルム(17B)の各種測定結果を表5に示す。得られた延伸フィルム(17B)は正の複屈折を示す位相差フィルムであった。
ペレット(11A)を、製造例15で得られたペレット(15A)に変更したこと、並びに延伸温度を137℃に変更したこと以外は実施例13と同様の操作を行い、延伸フィルム(18B)を得た。得られた延伸フィルム(18B)の各種測定結果を表5に示す。得られた延伸フィルム(18B)は正の複屈折を示す位相差フィルムであった。
ペレット(11A)を、製造例16で得られたペレット(16A)に変更したこと、並びに延伸温度を132℃に変更したこと以外は実施例13と同様の操作を行い、延伸フィルム(C4B)を得た。得られた延伸フィルム(C4B)の各種測定結果を表5に示す。得られた延伸フィルム(C4B)は正の複屈折を示す位相差フィルムであった。
製造例18で得られたペレット(18A)を、20mmφのスクリューを有する二軸押出し機を用いて、幅150mmのコートハンガータイプTダイから溶融押出しし、厚さ約140μmのフィルムを作製した。オートグラフ(AGS−100D)、島津製作所製)を用いて、このフィルムを141℃で400%/分の速度で2.0倍に単軸延伸することで、厚さ100μmの延伸フィルム(19B)を得た。得られた延伸フィルム(19B)の各種測定結果と延伸前の位相差値とを表6に示す。尚、延伸フィルム(19B)は正の複屈折を示す位相差フィルムであった。
延伸倍率を2.5倍に変更したこと以外は実施例19と同様の操作を行い、延伸フィルム(20B)を得た。得られた延伸フィルム(20B)の各種測定結果を表6に示す。尚、延伸フィルム(20B)は正の複屈折を示す位相差フィルムであった。
ペレット(18A)を製造例19で得られたぺレット(19A)に変更し、延伸倍率をそれぞれ2.0倍(実施例21)、2.5倍(実施例22)に変更したこと以外は実施例19と同様の操作を行い、延伸フィルム(21B)、(22B)を得た。得られた延伸フィルムの各種測定結果を表6に示す。尚、得られた延伸フィルムは正の複屈折を示す位相差フィルムであった。
ペレット(18A)を製造例20で得られたぺレット(20A)に変更し、延伸温度を136℃に変更し、延伸倍率をそれぞれ2.0倍(実施例23)、2.5倍(実施例24)に変更したこと以外は実施例19と同様の操作を行い、延伸フィルム(23B)、(24B)を得た。得られた延伸フィルムの各種測定結果を表6に示す。尚、得られた延伸フィルムは正の複屈折を示す位相差フィルムであった。
製造例21で得られた未延伸フィルム(21AF)を、コーナーストレッチ式二軸延伸試験装置X6−S(東洋精機製作所製)を用いて延伸を行った。
製造例21で得られた未延伸フィルム(21AF)を、温度を175℃、速度及び倍率を10秒間で2.6倍に変更したこと以外は実施例25の一段目の一軸延伸と同様の操作を行い、一段目の一軸延伸を行った。さらに、温度を148℃、速度及び倍率を、1分間で2.5倍と変更したこと以外は実施例25の二段目の一軸延伸と同様の操作を行い、二段目の一軸延伸を行った。得られた逐次二軸延伸フィルムの測定結果を表8に示す。
製造例21で得られた未延伸フィルム(21AF)を、温度を165℃、速度及び倍率を10秒間で3.0倍に変更したこと以外は実施例25の一段目の一軸延伸と同様の操作を行い、一段目の一軸延伸を行った。さらに、温度を145℃、速度及び倍率を、1分間で2.2倍と変更したこと以外は実施例25の二段目の一軸延伸と同様の操作を行い、二段目の一軸延伸を行った。得られた逐次二軸延伸フィルムの測定結果を表8に示す。
製造例21で得られた未延伸フィルム(21AF)を、温度を150℃、速度及び倍率を1分間で2.5倍に変更したこと以外は実施例25の一段目の一軸延伸と同様の操作を行い、一段目の一軸延伸を行った。さらに、温度を150℃、速度及び倍率を、1分間で2.5倍と変更したこと以外は実施例25の二段目の一軸延伸と同様の操作を行い、二段目の一軸延伸を行った。得られた逐次二軸延伸フィルムの測定結果を表8に示す。
製造例21で得られた未延伸フィルム(21AF)を、MD方向が97mm、TD方向が80mmの長方形に切り出し、MD方向が延伸方向となるように延伸機にセットした。TD方向は自由に収縮できるようにするために、チャックはフィルムを掴まないようにした。チャックの内側の距離は縦横共に80mmとした。148℃で3分間予熱後、1分間で2.5倍になるように自由幅一軸延伸を行った。延伸終了後、速やかにサンプルを取り出して冷却を行った。得られた一軸延伸フィルムの測定結果を表8に示す。
製造例21で得られた未延伸フィルム(21AF)を、一辺が97mmの正方形に切り出し、延伸機のチャックにセットした。チャックの内側の距離は縦横共に80mmとした。155℃で3分間予熱後、1分間で縦・横方向(MD・TD方向)共に2.5倍になるように同時二軸延伸を行った。延伸終了後、速やかにサンプルを取り出して冷却を行った。得られた同時二軸延伸フィルムの測定結果を表8に示す。
Claims (10)
- アクリル系重合体を主成分とする位相差フィルムであって、
厚さ100μmあたりの波長589nmにおける面内位相差値が130nm以上500nm以下であり、
全光線透過率が85%以上であることを特徴とする位相差フィルム。 - アクリル系重合体を主成分とする位相差フィルムであって、
厚さ100μmあたりの波長589nmにおける厚さ方向位相差値の絶対値が70nm以上400nm以下であり、
全光線透過率が85%以上であることを特徴とする位相差フィルム。 - 一軸延伸して得られることを特徴とする請求項1または2に記載の位相差フィルム。
- 二軸延伸して得られることを特徴とする請求項1または2に記載の位相差フィルム。
- ガラス転移温度が110℃以上200℃以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
- 前記アクリル系重合体が、ラクトン環構造を有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
- 25℃、65%RHの雰囲気下、折り曲げ半径1mmにおいて、フィルム面内の遅相軸と平行方向およびフィルム面内の遅相軸と垂直方向に180°折り曲げた際、どちらの方向でもクラックを生じないことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
- 弾性有機微粒子を5重量%以上50重量%以下含むことを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
- 弾性有機微粒子を5重量%未満若しくは0重量%含むことを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
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