JP2007526119A - 触媒担体と触媒組成物、それらの調製方法およびそれらの使用方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
a)シリカ対アルミナの比率4.5〜6.5と、1.5重量%未満のアルカリ濃度とを有するフォジャサイト構造の出発ゼオライトを提供する工程、
b)600〜850℃、好ましくは600〜700℃、さらに好ましくは620〜680℃、特に630〜670℃の温度範囲で、かつ0.2〜1気圧の範囲の好ましくは外部から供給される水蒸気の分圧で、前記出発ゼオライトを、24.30〜24.45Åの単位セルサイズを有する中間生成物ゼオライトを生成するのに効果的な時間、適切には0.5〜5時間の範囲、さらに適切には1〜3時間水熱処理する工程、
c)24.10〜24.40Åの範囲の単位セルサイズと、12より大きいシリカ対アルミナのモル比と、850m2/gより大きい表面積とを有する表面積が大きいゼオライトを生成するのに効果的な条件下で、中間生成物ゼオライトを、酸と場合によりアンモニウム塩とを含んでなる酸性溶液と接触させる工程であって、それによって、表面積が大きいゼオライトが生成する工程、
d)前記の表面積が大きいゼオライトを回収する工程。
24.14〜24.38、好ましくは24.24から、さらに好ましくは24.30から、24.38まで、好ましくは24.36まで、特に24.35Åまでの範囲(例えば24.14〜24.33Åの範囲でありうる)の単位セルサイズ;
20〜100、好ましくは20〜80、特に50までの範囲のSAR;
少なくとも875、好ましくは少なくとも890、例えば少なくとも910m2/gの表面積;
0.28ml/gより大きい、適切には0.30ml/gより大きいミクロ孔容積(リッペンズ、リンセンおよびデボア(Lippens,Linsen and de Boer)によりジャーナル・オブ・カタリシス(Journal of Catalysis)3〜32頁(1964年)に記載される通り、吸着質として窒素を使用するt−プロット法(t−法としても知られている)を用いる窒素ポロシメトリーにより測定される)。
一般的にミクロ孔容積は、0.40ml/g未満、適切には0.35ml/g未満でありうる。本明細書におけるミクロ孔は、2nm未満の直径を有する細孔である。
LOI%=(w−wcalc)/w*100%
式中、wは、試料の初めの重量であり、wcalcは、オーブン内で加熱した後の焼成した試料の重量であり、両方ともるつぼの重量を補正している。
式中、U、V、W、X、Y、およびZは、各々独立して、−R、−OR、−Cl、−Br、−SiH3、−COOR、−SiHnClmを独立して表し、Rは、水素、またはアルキル、シクロアルキル、芳香族、アルキル芳香族、1〜30個の炭素原子を有するアルキルシクロアルキル基のいずれかであり、「n」および「m」は、1〜3の範囲の整数であり、「a」は、0〜1000の範囲の整数である。「a」は、100以下であるのが好ましく、80以下あるのがさらに好ましく、「a」が、100より大きい場合、液体は、高い粘性を有するので、担体に適用されるのに不都合である。
式中、U、V、W、X、Y、およびZは、各々独立して、−Rまたは−ORを独立して表し、Rは、水素、またはアルキル、シクロアルキル、1〜30個の炭素原子を有するアルキルシクロアルキル基のいずれかであり、「a」は、0〜60の範囲の整数である。
ゼオライトと耐火性無機酸化物を必要な比率で混合して、触媒担体を調製した。規定のLOIおよびpHを達成するために、水と酸を加え、押出混合物を得るまで、混合液をミックスマーラー内で混和した。次に、混合物を、押出器具(スーパーフロック)を共に使用して、断面図において三葉形状を有する押出物に押出した。押出物を120℃で2時間、固定状態で乾燥させた後、535℃で、2時間焼成した。このようにして得られた触媒粒子を、1.5mmか2.5mmのいずれかの直径を有する一定の長さに切断した(三葉によって形成される公称三角形の頂点から底辺までを測定した)。
触媒の水素化分解性能を多くの第二段階の連続シミュレーション試験で評価した。0.1mmの炭化ケイ素(SiC)粒子1mlで希釈した1mlのC−424触媒(米国のクライテリオン・カタリスト・アンド・テクノロジーズ社(Criterion Catalysts & Technologies USA))から市販されている)を含んでなる上部触媒床と、0.1mmのSiC粒子10mlで希釈した10mlの試験触媒を含んでなる下部触媒床とを装着した貫流式微小流動装置で試験を実施した。試験に先立って、両方の触媒床とも前硫化した。
炭素含量 86.64重量%
水素含量 13.36重量%
硫黄(S)含量 122ppmw
窒素(N)含量 12ppmw
添加したn−デシルアミン 12.3g/kg
(1100ppmwNに相当)
全窒素(N)含量 1112ppmw
密度(15/4℃) 0.8805g/ml
密度(70/4℃) 0.8463g/ml
分子量 433g
初留点 355℃
50重量%の沸点 425℃
最終沸点 606℃
370℃未満の沸点での留分 2.57重量%
540℃を超える沸点での留分 10.0重量%
CBD=測定したCBD×(100−LOI)/100
本明細書に記載した方法と同一方法であるが、485℃まで加熱して、式中のLOIを測定した。
担体Bは、SAR10のUSY型ゼオライトYを10%、非結晶質シリカアルミナを90%有する。
担体Cは、表面積が大きいUSY型ゼオライトYを48%、アルミナを8%、非結晶質シリカアルミナを44%有する。
担体Dは、表面積が大きいUSY型ゼオライトYを50%、アルミナを8%、非結晶質シリカアルミナを42%有する。
担体Eは、表面積が大きいUSY型ゼオライトYを45%、アルミナを9%、非結晶質シリカアルミナを46%有する。
担体Fは、表面積が大きいUSY型ゼオライトYを45%、アルミナを9%、非結晶質シリカアルミナを46%有する。
担体Gは、表面積が大きいUSY型ゼオライトYを35%、シリカアルミナ(シリカを6%含有、CC&Tから入手可能)を34%、CCICから入手可能である幅広孔のアルミナを31%有する。
担体H〜Kは、表面積が大きいUSY型ゼオライトYを35%、アルミナを10%、非結晶質シリカアルミナを55%有する。
触媒3、4、7、および13は、ニッケルを3.3重量%とタングステンを16重量%有する。
触媒5、6、8〜11は、ニッケルを4重量%とタングステンを17重量%有する。
触媒12は、ニッケルを2重量%とタングステンを6.5重量%有する。
Claims (18)
- 少なくとも1種の無機耐火性酸化物を含んでなる成形された触媒担体であって、前記担体が、単峰性(monomodal)の細孔径分布を有し、該全細孔容積の少なくとも50%が、4〜50nmの範囲の直径を有する細孔に存在し、かつ前記細孔に存在する細孔容積が、少なくとも0.4ml/gである(全て、水銀圧入式ポロシメーターで測定)触媒担体。
- 直径4〜50nmの細孔に存在する前記細孔容積が、少なくとも0.5ml/g、好ましくは0.5〜0.8ml/gの範囲である請求項1に記載の触媒担体。
- 前記全細孔容積の少なくとも60%、好ましくは60〜90%の範囲が、4〜50nmの範囲の直径を有する細孔に存在する請求項1または2に記載の触媒担体。
- 非結晶質のシリカ−アルミナ材料または結晶性アルミノケイ酸フォジャサイト材料を含んでなる請求項1〜3のいずれか1項に記載の触媒担体。
- 該充填嵩密度が、0.35〜0.50g/mlの範囲である請求項1〜4のいずれか1項に記載の触媒担体。
- 前記少なくとも1種の耐火性酸化物を含んでなる混合物を成形する工程を含み、前記混合物が、55〜75%の範囲のLOIを有する請求項1〜5のいずれか1項に記載の触媒担体を調製する方法。
- 前記成形が、押出によるものである請求項6に記載の方法。
- 前記混合物が、3.5〜7.0の範囲のpHを有する押出混合物である請求項7に記載の方法。
- 前記LOIが、58%〜75%、好ましくは60%〜65%の範囲であり、かつ前記pHが、3.5〜5.0、好ましくは4.0〜5.0の範囲である請求項6〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記pHを調節するために、酸が前記押出混合物に加えられ、前記酸が、酢酸と硝酸から選択される請求項8または9に記載の方法。
- 請求項6〜10のいずれか1項に記載の方法によって得られる担体。
- 担体を含んでなる触媒組成物であって、少なくとも1種の水素化金属成分が、VIb族およびVIII族金属から選択され、場合により、前記担体が、本質的にアルミノケイ酸ゼオライトを含まず、少なくとも1種の促進剤元素が、ケイ素およびホウ素から選択される請求項1〜5および11のいずれか1項に記載の触媒組成物。
- 前記VIb族金属が、三酸化物として算出され、触媒の全重量を基準とした際に、20〜27重量%の範囲、好ましくは21重量%の量で存在するタングステンであり、前記VIII族金属が、前記酸化物として算出され、触媒の全重量を基準とした際に、4〜6重量%の範囲、好ましくは5重量%の量で存在するニッケルである請求項12に記載の触媒組成物。
- 場合により、請求項1〜5および11のいずれか1項に記載の担体を焼成させる工程と、その適切な量の、VIb族およびVIII族から選択される少なくとも1種の水素化金属を担持させる工程とを含み、前記担持が、カルボキシル、カルボニル、およびヒドロキシルから選択される少なくとも2つの部分を有する有機化合物を含有する含浸溶液によって、達成される請求項12または13に記載の触媒組成物を調製する方法。
- 前記有機化合物が、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、マロン酸およびリンゴ酸から選択される有機酸である請求項14に記載の方法。
- 請求項14または15に記載の方法によって得られる触媒組成物。
- 炭化水素系供給原料を、請求項12、13および16のいずれか1項に記載の触媒組成物と、高温および高圧で、接触させる工程を含む水素化分解方法。
- 炭化水素系供給原料のための水素化分解と脱硫を組み合わせた触媒として、請求項12、13および16のいずれか1項に記載の触媒組成物を使用する方法。
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