JP4806897B2 - Zbm−30、zsm−48、eu−2及びeu−11から選択された少なくとも一種類のゼオライト及び少なくとも一種類のyゼオライトを含んだ触媒及びこのような触媒を用いた炭化水素供給原料の水素化転化方法 - Google Patents
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Description
(I)ピークレベルが0.40未満、好適には約0.30未満であり、
(II)ナトリウム形体(Na)の比較対象Yゼオライトと比較して表され、X線回折により測定された結晶化度が約60%未満、好適には約50%未満であり、
好適には、本発明による触媒の成分中の固体、部分的非晶質Yゼオライトは、少なくとも一つの(及び好適には全て)以下に記載されるその他の性質を備えており、
(III)全Si/Al比率は15以上であり、好適には20以上150未満であり、
(IV)骨格の全部のSi/AlIV比率は全Si/Al比率と同等もしくはそれ以上であり、
(V)固体部分が少なくとも0.2ml/g程度における多孔体積は8〜50%であり、それは少なくとも直径5nm(ナノメートル)もしくは50Åの孔により構成されており、
(VI)比表面積は210〜800m2/g、好適には250〜750m2/gであり、有利なのは300〜600m2/gという
特徴を具えた固体を意味している。
0.1〜60%、好適には0.1〜50%及びさらに好ましくは0.1〜40%の、VIB族及びVIII族からなる元素群から選択された少なくとも一つの水素化脱水素金属、
1〜99%及び好適には2〜98%、好ましくは5〜95%の、少なくとも一つの非晶質もしくは結晶化があまりされていない酸化多孔質鉱物マトリックスを含み、
前記触媒はまた0.1〜99%、好適には0.1〜99.8%、好適には0.1〜90%、好ましくは0.1〜80%の、ZBM−30、ZSM−48、EU−2及びEU−11からなるゼオライトから選択された少なくとも一つのゼオライトを含んでおり、
前記触媒は任意的に
0〜20%、好適には0.1〜15%及びさらに好適には0.1〜10%の、ケイ素、ホウ素及びリン及び好適にはホウ素及び/もしくはケイ素からなる元素群から選択された少なくとも一つの促進元素、
0〜20%、好適には0.1〜15%、及び好適には0.1〜10%の、VIIA族、好ましくはフッ素から選択された少なくとも一つの元素、
0〜20%、好適には0.1〜15%及び好適には0.1〜10%の、VIIB族から選択された少なくとも一つの元素、
0〜40%、好適には0〜30%の記述中に明示されているYゼオライトを含んでいる。
本発明の触媒は石油留分のような炭化水素供給原料の水素化分解に使用される。この方法において使用される供給原料はガソリン、ケロシン、ガスオイル、真空ガスオイル、長期残留物、真空残留物、大気蒸留物、真空蒸留物、重質燃料、石油、ワックス及びパラフィン、使用済み石油、残留物もしくは原油、熱転化法もしくは接触転化法に由来する供給原料及びこれらの混合物である。これらは硫黄、酸素及び窒素といったヘテロ原子や任意的に金属を含んでいる。フィシャートロプシュ法から発生する供給原料は排除している。
本発明はまた本発明による水素化分解触媒を用いた水素化分解方法にも関する。
一工程水素化分解法は、第一に一般的な促進水素化精製の方法において供給原料がその水素化分解触媒上に送られる前に、特にゼオライトが含まれている場合において供給原料の促進水素化脱水素及び脱硫を促進させることを達成する目的を具えている。この供給原料の促進水素化精製は、より軽いフラクションへの限定された転化のみを起こすため、不十分なままで、それゆえより活性な水素化分解触媒上で完成されなければならない。しかしながら二種類の触媒の間には分離がなされないことに注目するべきである。反応炉を流れ出る全ての流出液は水素化分解触媒上に流入し、そして生成された生産物の分離が行われるのはその後である。この水素化分解の種類はまた「ワンススルー」と呼ばれており、供給原料のより促進された転化を実現するために、反応炉に向かう非転化フラクションの再利用が行われる。
二工程水素化分解方法は第一工程を具えており、その目的は一工程方法において供給原料の水素化精製を実施するだけでなく、また40〜60%の後者の転化率を達成することである。第一工程から出る流出液はその後、しばしば中間分離と呼ばれる分離(蒸留)に付され、この目的は転化生成物を非転化フラクションから分離することである。二工程水素化分解方法の第二工程において、第一工程が処理される間は供給原料フラクションだけは転化されない。この分離は二工程水素化分離方法が中間留分(ケロシン+ディーゼル)中で一工程方法よりも選択性を具えることを実現することができる。実際、転化生産物の中間分離はナフサ及びガスと共に第二工程中で水素化分解触媒上でそれらの「過剰分解」が生じるのを避ける。さらに第二工程で処理された供給原料の非転化フラクションは有機窒素化合物として非常に低量のNH3を含んでおり、それは通常20ppmもしくは10ppm未満であることに注目するべきである。
ゼオライトZBM−30及びYゼオライトを含んだ水素化分解触媒C1(本発明による)とYゼオライトのみを含んだ触媒C2(本発明によらない)の製造
BASF欧州特許第46504号によると、ZBM−30ゼオライトは有機構造形成剤トリエチレンテトラアミンを用いて合成される。その後、乾燥空気を12時間流し続けながら550℃で焼成する。このようにして得られたゼオライトH−ZBM−30(酸性)は45のSi/Al比と0.001未満のNa/Al比を具えている。
真空ガスオイルの水素化分解中の触媒C1及びC2の計算
高転化率(60〜100%)水素化分解雰囲気中における真空ガスオイルの水素化接触分解中のC1とC2が計算される。石油供給原料は水素化処理された真空蒸留物であり、以下に示す主要な性質を備えている。
硫黄(ppm重量) 15
窒素(ppm重量) 5
模擬蒸留
初期ポイント 180℃
ポイント10%% 275℃
ポイント50%% 443℃
ポイント90%% 537℃
最終ポイント 611℃
この供給原料はアルミナ上に担持されたVIB族の一元素及びVIII族の一元素を含むAXENSにより販売されているHR448の触媒上での真空蒸留物を水素化処理することにより得られる。
触媒 5080cm3
温度 360〜420℃
水素流速 580リットル/時間
供給原料速度 5080cm3/時間
触媒性能は、70%の原油転化率レベルを達成できる温度と150〜380℃における中間留分の原料選択性により表される。これらの触媒性能は安定期の後の触媒について測定され、通常少なくとも48時間後の触媒についてなされる。
CC=流出液の380℃以下の重量%
であり、
中間留分の粗選択性CSは、
CS=100×流出液の(150〜380℃)のフラクションの重量/流出液の(380℃)のフラクションの重量
となる。
Claims (12)
- 少なくとも一つのマトリックス及びVIII族とVIB族の元素からなる群から選択された少なくとも一つの水素化脱水素元素を含む触媒において、トリエチレンテトラミンの存在下で合成されたゼオライトZBM−30及びZSM−48からなる群から選択された少なくとも一つのゼオライトと、少なくとも一つのYゼオライトとを含有することを特徴とする炭化水素の水素化分解触媒。
- Yゼオライトは部分的に非晶質であることを特徴とする請求項1に記載の触媒。
- 少なくとも一つの非晶質もしくはほとんど結晶化されていない酸化物型多孔質鉱物性マトリックスを含んでいることを特徴とする請求項1または2に記載の触媒。
- ホウ素、ケイ素及びリンからなる元素群から選択された少なくとも一つのドーピング元素を含んでいることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の触媒。
- VIIA族から選択された少なくとも一つの元素を含んでいることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の触媒。
- VIIB族から選択された少なくとも一つの元素を含んでいることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の触媒。
- 触媒の全質量に対する重量%で
0.1〜60%のVIB族とVIII族からなる金属群から選択された少なくとも一つの水素化脱水素金属、
1〜99%重量の少なくとも一つの非晶質もしくはほとんど結晶化されていない酸化物型多孔質鉱物性マトリックス、
0.1〜99%のゼオライトZBM−30、
0〜20%のケイ素、ホウ素及びリンからなる元素群から選択された少なくとも一以上の促進元素
0〜20%のVIIA族から選択された少なくとも一つの元素
0〜20%のVIIB族から選択された少なくとも一つの元素
0.1〜40%のYゼオライト
を含んでいることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の触媒。 - 請求項1〜7のいずれかに記載の触媒を用いることを特徴とする炭化水素の水素化分解方法。
- 一工程で行われることを特徴とする請求項8に記載の水素化分解方法。
- 二工程で行われることを特徴とする請求項8に記載の水素化分解方法。
- 5MPa以上の圧力で行われ55%以上の転化率をもたらすことを特徴とする請求項9または10に記載の水素化分解方法。
- ガソリン、ケロシン、ガスオイル、真空ガスオイル、長期残留物、真空残留物、大気蒸留物、重質燃料、石油、ワックス及びパラフィン、使用済み石油、脱アスファルト化残留物もしくは原油、熱転化法もしくは接解転化法から生成された供給原料及びそれらの混合物を用いて行うことを特徴とする請求項8〜11のいずれかに記載の水素化分解方法。
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