JP2007270279A - スパッタ成膜方法及び反射防止膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】CO2及び/又はCOの反応性ガスの存在下で金属ターゲットをスパッタガスによりスパッタリングし、当該スパッタリング中の反応モードを酸化モードとして基板上に前記金属の酸化物からなる透明薄膜を成膜する。
【選択図】図8
Description
1nm≦dA≦15nm
0.25λ0≦nHa×dHa≦0.3λ0
0.1λ0≦nHb×dHb≦0.2λ0
0.2λ0≦ nL×dL ≦0.25λ0
また本発明の反射防止膜によれば、その反射防止膜の生産性を向上させることができる。
すなわち、DC電源の反応性スパッタ装置を用いて、スパッタ室内を所定の圧力(5×10−3Pa)に排気した後、該スパッタ室内にArガスとCO2ガスを導入し、CO2ガスの流量を変化させながらプラスチックフィルム上にスパッタ成膜を行った。ここで、ArガスとCO2ガスを導入しスパッタ成膜することをCO2プロセスと称する。詳細なスパッタ条件は次の通りである。
・Arガス流量:300sccm
・CO2ガス流量:0〜300sccm
・CO2ガス流量コントロール:ガス流量300sccmから成膜を開始し、徐々にガス流量を減らしながら0sccmまで変化させた。ついでガス流量0sccmから徐々にガス流量を増やしながら300sccmまで変化させた。
・投入電力:20kW
・成膜時圧力:0.1Pa
本実験条件ではCO2ガス流量100sccm以下の領域がメタルモードの領域であることが分かった。そこで、CO2ガス流量を100sccmとし、それ以外のスパッタ条件は前記実験条件としてプラスチックフィルム上にSiO2薄膜を形成しサンプルとした。また、CO2ガスに代えてO2ガスを100sccm導入しそれ以外のスパッタ条件は前記実験条件としてプラスチックフィルム上にSiO2薄膜を形成し比較サンプルとした(O2プロセス)。
すなわち、本発明のスパッタ成膜方法は、CO2及び/又はCOの反応性ガスの存在下で金属ターゲットをスパッタガスによりスパッタリングし、当該スパッタリング中の反応モードを酸化モードとして基板上に前記金属の酸化物からなる透明薄膜を成膜することを特徴とするものである。
図5に示すように、反応性スパッタリング装置SEは、真空槽1内に、薄膜が形成される基板11を保持する基板ホルダ6と、基板ホルダ6を駆動するための駆動手段(図示せず)と、仕切壁5及び基板ホルダ3により仕切られスパッタリングにより薄膜を成膜するための空間であるスパッタ成膜室Sとを備えている。
(S12)真空槽1内を真空排気しスパッタ成膜室S内を所定圧力以下にするとともに、基板ホルダ6を回転させる。
(S13)スパッタガス7をArガス、反応性ガス8をCO2ガスとして、スパッタ成膜室S内に両者が酸化モードを前提とした所定の流量比となるようにそれぞれのガス流量を調整しながら導入し、所定圧力とする。
(S14)つぎに、スパッタ成膜室Sのスパッタ電極2に電力を投入する。これにより、ターゲット3上にはプラズマが発生し、該ターゲット3のスパッタが開始される。酸化モードの場合、O2ガスを導入した際にはターゲット3表面は酸化されスパッタレートが低下してしまうが、CO2はターゲット3表面の酸化を抑制する効果があるため、スパッタレートの低下を抑えることができる。また、CO2ガスはプラズマ放電中で約30%のかい離により酸素イオンを発生し、スパッタされたNbと反応する。
(S15)スパッタ成膜室Sのスパッタリング状態が安定したら、基板ホルダ6上の基板11に成膜を開始し、Nb2O5透明薄膜を成膜させる。
(S16)基板ホルダ6を連続して回転させて基板11をスパッタ室Sに繰り返して通過させることにより、ステップS15の成膜を繰り返して行い、所定膜厚のNb2O5透明薄膜を得る。
本発明のスパッタ成膜方法は、CO2及び/又はCOの反応性ガスの存在下で金属ターゲットをスパッタガスによりスパッタリングして基板上に前記金属の酸化物を含む薄膜を成膜し、ついで該薄膜をO2プラズマ、O2イオン、O2ラジカルの少なくともいずれか1つと反応させて透明薄膜にするものである。
(S22)真空槽1内を真空排気しスパッタ成膜室S及びラジカル反応室R内を所定圧力以下にするとともに、基板ホルダ6を回転させる。
(S23)スパッタガス7をArガス、反応性ガス8をCO2ガスとして、スパッタ成膜室S内に両者がメタルモードを前提とした所定の流量比となるようにそれぞれのガス流量を調整しながら導入し、所定圧力とする。例えばCO2ガスの流量比を25%以下とする。
(S24)ラジカル反応室Rの反応装置にO2ガスを導入し、該反応装置からO2ガスの活性種(O2プラズマ、O2イオン、O2ラジカルの少なくともいずれか1つ)をラジカル反応室R内に供給する。
(S25)つぎに、スパッタ成膜室Sのスパッタ電極2に電力を投入する。これにより、ターゲット3上にはプラズマが発生し、該ターゲット3のスパッタが開始される。
(S26)スパッタ成膜室Sのスパッタリング状態が安定し、目標の成膜速度となったら、基板ホルダ6上の基板11に成膜を開始する。
(S28)ついで、基板11がラジカル反応室Rに搬送され、基板11上の中間薄膜に対してO2ガスの活性種をさらに反応させてNb2O5透明薄膜にする。
(S29)基板ホルダ6を連続して回転させ、ステップS27,S28を繰り返して行い、所定膜厚のNb2O5透明薄膜を得る。
図6は、本発明の反射防止膜の構成を示す断面図である。
反射防止膜10は、前述した本発明のスパッタ成膜方法の第1の実施の形態、第2の実施の形態のいずれかの方法により成膜されてなるものであり、基板11上に、密着層12(屈折率:nA,膜厚:dA)、高屈折率層13a(屈折率:nHa,膜厚:dHa)、高屈折率層13b(屈折率:nHb,膜厚:dHb)、低屈折率層14(屈折率:nL,膜厚:dL)がこの順番に積層されてなり、前記各層の屈折率が、1.6≦nA≦2.4,1.8≦nHa≦2.0,2.0≦nHb≦2.4,1.4≦nL≦1.6、かつnHa<nHbであって、前記各層の膜厚が、設計中心波長λ0(nm)に対して以下の式を満足することを特徴とするものである。
1nm≦dA≦15nm
0.25λ0≦nHa×dHa≦0.3λ0
0.1λ0≦nHb×dHb≦0.2λ0
0.2λ0≦ nL×dL ≦0.25λ0
(実施例1)
図5に示した反応性スパッタリング装置SEを用い本発明の第1の実施の形態のスパッタ成膜方法により、Nb2O5を成膜した例を示す。なお、スパッタ条件は次の通りとした。
・スパッタターゲット:金属Nb
・スパッタガス:Ar
・反応性ガス:CO2
・反応性ガス流量比:0〜50%
なお、(反応性ガス流量比)=(CO2ガス流量)/{(CO2ガス流量)+(Arガス流量)}×100(%)とした。
・投入電力:DC500W
・成膜時圧力:0.6Pa
比較例のO2プロセスでは反応性ガス流量比が5%以下の範囲がメタルモードの領域であった。これに対して、本発明のCO2プロセスでは反応性ガス流量比が5%ではすでに遷移領域の状態にあり、10%以上で酸化モードの領域となっていた。
図5に示した反応性スパッタリング装置SEを用い本発明の第1の実施の形態のスパッタ成膜方法により、SiO2を成膜した例を示す。なお、スパッタ条件は次の通りとした。
・スパッタターゲット:Bドープされた多結晶Si
・スパッタガス:Ar
・反応性ガス:CO2
・反応性ガス流量比:0〜100%
・投入電力:DC100,300,500W
・成膜時圧力:0.13Pa
図5に示した反応性スパッタリング装置SEを用い本発明の第1の実施の形態のスパッタ成膜方法により、SnO2を成膜した例を示す。なお、スパッタ条件は次の通りとした。
・スパッタターゲット:金属Sn
・スパッタガス:Ar
・反応性ガス:CO2
・反応性ガス流量比:0〜100%
・投入電力:3kW
・成膜時圧力:0.6Pa
図5に示した反応性スパッタリング装置SEを用い本発明の第1の実施の形態のスパッタ成膜方法により、図6に示す反射防止膜を成膜した例を示す。なお、反射防止膜の構成は表1の通りとし、図19にこの構成に基づくアドミタンスダイアグラムを示す。高屈折率層a(SnO2膜)を1/4λ0以上の膜厚とすることで、高屈折率層b(Nb2O5膜)と低屈折率層(SiO2膜)の膜厚を薄くしても反射防止特性を得られるようになっている。また、SnO2膜の成膜速度はNb2O5膜の成膜速度に対して1.5〜2倍程度も大きく非常に成膜速度が速いため、この構成にすることで生産性を高めることが可能となる。反射防止膜の光学設計に関しては高屈折率層aとして屈折率1.7程度の材料を用いることが一般的であるが、ここでは屈折率1.8以上の高屈折率材料を用いることで望ましい反射防止特性が得られる点、またこの高屈折率層aの膜厚を厚くすることで上層2層の膜厚を薄くすることを可能にしている。
・アクリル系樹脂のハードコートを塗布したPETフィルム
・スパッタターゲット:Bドープされた多結晶Si
・スパッタガス:Ar
・反応性ガス:O2
・反応性ガス流量比:10%
・投入電力:100W
・成膜時圧力:0.13Pa
・スパッタターゲット:金属Sn
・スパッタガス:Ar
・反応性ガス:CO2
・反応性ガス流量比:85%
・投入電力:3kW
・成膜時圧力:0.6Pa
・スパッタターゲット:金属Nb
・スパッタガス:Ar
・反応性ガス:CO2
・反応性ガス流量比:10%
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・成膜時圧力:0.6Pa
・スパッタターゲット:Bドープされた多結晶Si
・スパッタガス:Ar
・反応性ガス:CO2
・反応性ガス流量比:10%
・投入電力:100W
・成膜時圧力:0.3Pa
図5に示した反応性スパッタリング装置SEを用い本発明の第1の実施の形態のスパッタ成膜方法により、反射防止膜を成膜した例を示す。なお、反射防止膜の構成は表2の通りとし、図6の反射防止膜において密着層を省略した構成となっている。図21にこの構成に基づくアドミタンスダイアグラムを示す。また基板としてTAC(トリアセチルセルロース)を用い、それ以外の各層のスパッタ条件は実施例4と同じ条件としている。
Claims (7)
- CO2及び/又はCOの反応性ガスの存在下で金属ターゲットをスパッタガスによりスパッタリングし、当該スパッタリング中の反応モードを酸化モードとして基板上に前記金属の酸化物からなる透明薄膜を成膜することを特徴とするスパッタ成膜方法。
- 前記スパッタガスは、Ar,Xe,Ne,Krから選ばれる1種類以上のガスであることを特徴とする請求項1に記載のスパッタ成膜方法。
- スパッタ電源として、DC電源またはMF電源を用いることを特徴とする請求項1に記載のスパッタ成膜方法。
- 前記反応性ガスとしてさらにO2ガスを追加することを特徴とする請求項1に記載のスパッタ成膜方法。
- 請求項1〜4のいずれか一に記載のスパッタ成膜方法により成膜されてなることを特徴とする反射防止膜。
- 基板上に、密着層(屈折率:nA,膜厚:dA)、高屈折率層a(屈折率:nHa,膜厚:dHa)、高屈折率層b(屈折率:nHb,膜厚:dHb)、低屈折率層(屈折率:nL,膜厚:dL)がこの順番に積層されてなり、
前記各層の屈折率が、1.6≦nA≦2.4,1.8≦nHa≦2.0,2.0≦nHb≦2.4,1.4≦nL≦1.6、かつnHa<nHbであって、
前記各層の膜厚が、設計中心波長λ0(nm)に対して以下の式を満足することを特徴とする請求項5に記載の反射防止膜。
1nm≦dA≦15nm
0.25λ0≦nHa×dHa≦0.3λ0
0.1λ0≦nHb×dHb≦0.2λ0
0.2λ0≦ nL×dL ≦0.25λ0 - CO2及び/又はCOの反応性ガスの存在下で金属ターゲットをスパッタガスによりスパッタリングして基板上に前記金属の酸化物を含む薄膜を成膜し、ついで該薄膜をO2プラズマ、O2イオン、O2ラジカルの少なくともいずれか1つと反応させて透明薄膜にすることを特徴とするスパッタ成膜方法。
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