JP2007270142A - ポリエステル樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】主としてメタキシリレンジアミンに由来する構成単位とアジピン酸に由来する構成単位からなるポリアミド樹脂(A)、主として芳香族ジカルボン酸に由来する構成単位と脂肪族ジオールに由来する構成単位からなるポリエステル樹脂(B)を溶融混練して得られたポリエステル樹脂組成物であって、溶融混練前のポリエステル樹脂が水分を所定範囲に調整されたものであるポリエステル樹脂組成物、ならびに該樹脂組成物を使用した成形品。
【選択図】 なし
Description
飽和ポリエステル樹脂ハンドブック(日刊工業新聞社発行、湯木和男 編)
また、本発明は当該樹脂組成物を成形して得られる成形体に関する。
アジピン酸以外に使用できるジカルボン酸として、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、1,10−デカンジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸等が例示できるが、これらに限定されるものではなく、またアジピン酸と他のジカルボン酸とを併用することができる。
また、ポリアミド樹脂(A)製造のための重縮合時に分子量調節剤として少量のモノアミン、モノカルボン酸を加えてもよい。
前記脂肪族ジオールとして、エチレングリコール、1,3−プロピレンジオール、1,4−ブタンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,6−ヘキサンジオール等およびこれらのエステル形成性誘導体が例示できる。ポリエステル樹脂(B)には本発明の目的を損なわない範囲でブチルアルコール、ヘキシルアルコール、オクチルアルコール等のモノアルコール類や、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール等の多価アルコール類を用いることもできる。
また、ポリアミド樹脂(A)100重量部に対し0.5〜2重量部の多価カルボン酸化合物(C)を配合してもよい。
多価カルボン酸化合物(C)は、芳香族3価カルボン酸、脂環族3価カルボン酸、芳香族2価カルボン酸、脂環族2価カルボン酸および前記酸無水物から選ばれる少なくとも1種の多価カルボン酸化合物からなる。なお、前記酸無水物は分子内酸無水物である。
(i)ポリアミド樹脂(A)とポリエステル樹脂(B)、もしくはポリアミド樹脂(A)とポリエステル樹脂(B)と多価カルボン酸化合物(C)とを配合して同時に溶融混練する方法。
(ii)ポリアミド樹脂(A)と一部のポリエステル樹脂(B)、もしくはポリアミド樹脂(A)と一部のポリエステル樹脂(B)と多価カルボン酸化合物(C)を配合して同時に溶融混練して予備組成物(マスターバッチ)を得た後に、該予備組成物と残りのポリエステル樹脂(B)を溶融混練してポリエステル樹脂組成物を得るマスターバッチ方法。
(ii)のマスターバッチ方法の場合は、予備組成物5〜50重量%とポリエステル樹脂(B)50〜95重量%を溶融混練することが好ましい。本発明における溶融混練する際の押出温度は200〜300℃が好ましく、より好ましくは220〜290℃である。
例えば、500mLボトルにおいて23℃、60%RH条件での酸素透過率が0.035cc/ボトル・day・0.21atm以下、曇価が8%(厚さ300μm)以下、黄色度(YI)が12以下となる。
ポリエステル樹脂0.5gを精秤し、フェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン(=6/4重量比)混合溶媒100mlに120℃で攪拌溶解し、濃度0.5g/dlの溶液を得た。冷却後、当該原液を同溶媒にて希釈し、1/2希釈溶液(濃度0.25g/dl)および1/5希釈溶液(濃度0.1g/dl)を得た。その後、25℃での各溶液の落下時間:tcおよび溶媒の落下時間toを自動粘度測定装置((株)柴山科学器械製作所製SS−600−L1)にて測定し、比粘度ηspと濃度Cの比:ηsp/Cの濃度をゼロに外捜することで固有粘度を求めた。
比粘度ηsp=(tc/to)−1
固有粘度[η]=limC→0(ηsp/C)
ポリアミド樹脂1gを精秤し、96%硫酸100mlに20〜30℃で攪拌溶解した。完全に溶解した後、速やかにキャノンフェンスケ型粘度計に溶液5ccを取り、25℃の恒温漕中で10分間放置後、落下速度(t)を測定した。また、96%硫酸そのものの落下速度(t0 )も同様に測定した。tおよびt0 から次式(イ)により相対粘度を算出した。
相対粘度=t/t0 (イ)
水分率の測定は、三菱化学(株)製カールフィッシャー微量水分測定装置(CA−05型)および気化装置(VA−05型)を用い、融点温度で30分の気化条件で水分量を定量し、水分を求めた。
JIS−K−7105に準じた。ボトルの場合、胴部より切り出したシート(厚み約300〜400ミクロン)について3枚重ね、日本電色工業社製の曇価測定装置(型式:COH−300A)にて測定、1mmあたりのYIとして換算した。シート(厚み約300ミクロン)についても、ボトルと同様、3枚重ねて測定し、1mmあたりのYIとして換算した。
JIS−K−7105に準じた。ボトルの場合、胴部より切り出したシート(厚み約300〜400ミクロン)について、日本電色工業社製の曇価測定装置(型式:COH−300A)にて測定し、300ミクロンあたりの曇価として換算した。シート(厚み約300ミクロン)についても、ボトルと同様、300ミクロンあたりの曇価として換算した。
ASTM D3985に準じた。測定装置は、モダンコントロールズ社製のもの(型式:OX−TRAN2/21)を使用した。測定条件は、ボトルOTR(cc/ボトル・day・0.21atm)の場合、温度:23℃、相対湿度:ボトル外60%、ボトル内100%、シートOTR(cc/m2・day・atm)の場合、温度:23℃、相対湿度:60%にて測定した。
予め150℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を94ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(Invista社製、グレード:1101E、固有粘度0.80)95重量部に対し、ポリアミドMXD6(三菱ガス化学(株)社製MXナイロン、グレードS6007、水分300ppm、相対粘度2.65)5重量部をタンブラーにより混合したものを、背圧4.0MPa、スクリュー回転数150rpm、射出速度100cc/sec、樹脂温度280℃、金型温度15℃の条件にてパリソン(長さ96mm、肉厚4.0mm、外形直径22.5mm、重量27g)射出成形した(装置:(株)名機製作所製 M200PDM−MJ)。
このパリソンを、ブロー成形装置((株)フロンティア製EFB1000ET)により二軸延伸ブロー成形して、高さ223mm、同径65mm、容量500mL、平均厚さ約300μmの二軸延伸中空容器を得た。この容器の胴部のYIは1mmあたり26、Hazeは300μmあたり12.0%であった。
結果を表1に示す。
予め150℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を94ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(Invista社製、グレード:1101E、固有粘度0.80)80重量部に対し、ポリアミドMXD6(三菱ガス化学(株)社製MXナイロン、グレードS6007、水分300ppm、相対粘度2.65)20重量部をタンブラーにより混合したものを、二軸押出機を用いて押出機温度280℃、押出速度15kg/hの条件で、かつシリンダー内を真空ポンプで減圧しながら押出を行い、押し出されたストランドをペレタイズしてペレット化した。次いで、ペレットを150℃、6時間の条件で真空乾燥して、溶融混練したポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(予備マスターバッチ、水分110ppm)を得た。
この予備マスターバッチペレット25重量部と予め150℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を94ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(グレード1101E)75重量部とをタンブラーにて混合したものを、実施例1と同様にパリソンを射出成形した。
このパリソンを、実施例1と同様、ブロー成形して、高さ223mm、同径65mm、容量500mL、平均厚さ約300μmの二軸延伸中空容器を得た。この容器の胴部のYIは1mmあたり27、Hazeは300μmあたり10.0%であった。
結果を表1に示す。
予め150℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を94ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(Invista社製、グレード:1101E、固有粘度0.80)80重量部に対し、ポリアミドMXD6(三菱ガス化学(株)社製MXナイロン、グレードS6007、水分300ppm、相対粘度2.65)20重量部と無水トリメリット酸(トリメリット酸二無水物、以下TMAnと略することがある)0.2重量部(MXナイロン100重量部に対して1.0重量部)をタンブラーにより混合したものを、二軸押出機を用いて押出機温度280℃、押出速度15kg/hの条件で、かつシリンダー内を真空ポンプで減圧しながら押出を行い、押し出されたストランドをペレタイズしてペレット化した。次いで、ペレットを150℃、6時間の条件で真空乾燥して、溶融混練したポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(予備マスターバッチ、水分110ppm)を得た。
この予備マスターバッチペレット25重量部と予め150℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を94ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(グレード1101E)75重量部とをタンブラーにて混合したものを、実施例1と同様にパリソンを射出成形した。
このパリソンを、実施例1と同様、ブロー成形して、高さ223mm、同径65mm、容量500mL、平均厚さ約300μmの二軸延伸中空容器を得た。この容器の胴部のYIは1mmあたり28、Hazeは300μmあたり6.0%であった。
結果を表1に示す。
予め150℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を94ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(Invista社製、グレード:1101E、固有粘度0.80)80重量部に対し、ポリアミドMXD6(三菱ガス化学(株)社製MXナイロン、グレードS6007、水分300ppm、相対粘度2.65)20重量部と無水フタル酸(フタル酸無水物、以下PAnと略することがある)0.2重量部(MXナイロン100重量部に対して1.0重量部)をタンブラーにより混合したものを、二軸押出機を用いて押出機温度280℃、押出速度15kg/hの条件で、かつシリンダー内を真空ポンプで減圧しながら押出を行い、押し出されたストランドをペレタイズしてペレット化した。次いで、ペレットを150℃、6時間の条件で真空乾燥して、溶融混練したポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(予備マスターバッチ、水分120ppm)を得た。
この予備マスターバッチペレット25重量部と予め150℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を94ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(グレード1101E)75重量部とをタンブラーにて混合したものを、実施例1と同様にパリソンを射出成形した。
このパリソンを、実施例1と同様、ブロー成形して、高さ223mm、同径65mm、容量500mL、平均厚さ約300μmの二軸延伸中空容器を得た。この容器の胴部のYIは1mmあたり26、Hazeは300μmあたり7.0%であった。
結果を表1に示す。
予め170℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を50ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(Invista社製、グレード:1101E、固有粘度0.80)を用いた以外は、実施例1と同様に二軸延伸中空容器を得た。この容器の胴部のYIは1mmあたり38、Hazeは300μm当たり12.0%であった。
結果を表2に示す。
予め150℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を94ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(Invista社製、グレード:1101E、固有粘度0.80)80重量部に対し、ポリアミドMXD6(三菱ガス化学(株)社製MXナイロン、グレードS6007、水分300ppm、相対粘度2.65)20重量部をタンブラーにより混合したものを、二軸押出機を用いて押出機温度280℃、押出速度15kg/hの条件で、かつシリンダー内を真空ポンプで減圧しながら押出を行い、押し出されたストランドをペレタイズしてペレット化した。次いで、ペレットを150℃、6時間の条件で真空乾燥して、溶融混練したポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(予備マスターバッチ、水分110ppm)を得た。
この予備マスターバッチペレット25重量部と予め170℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を50ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(グレード1101E)75重量部とをタンブラーにて混合したものを、実施例1と同様にパリソンを射出成形し、次いで二軸延伸中空容器を得た。この容器の胴部のYIは1mmあたり39、Hazeは300μmあたり10.8%であった。
結果を表2に示す。
予め150℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を94ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(Invista社製、グレード:1101E、固有粘度0.80)80重量部に対し、ポリアミドMXD6(三菱ガス化学(株)社製MXナイロン、グレードS6007、水分300ppm、相対粘度2.65)20重量部とTMAn0.2重量部(MXナイロン100重量部に対して1.0重量部)をタンブラーにより混合したものを、二軸押出機を用いて押出機温度280℃、押出速度15kg/hの条件で、かつシリンダー内を真空ポンプで減圧しながら押出を行い、押し出されたストランドをペレタイズしてペレット化した。次いで、ペレットを150℃、6時間の条件で真空乾燥して、溶融混練したポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(予備マスターバッチ、水分110ppm)を得た。
この予備マスターバッチペレット25重量部と予め170℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を50ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(グレード1101E)75重量部とをタンブラーにて混合したものを、実施例1と同様にパリソンを射出成形し、次いで二軸延伸中空容器を得た。この容器の胴部のYIは1mmあたり41、Hazeは300μmあたり6.8%であった。
結果を表2に示す。
予め150℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を94ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(Invista社製、グレード:1101E、固有粘度0.80)80重量部に対し、ポリアミドMXD6(三菱ガス化学(株)社製MXナイロン、グレードS6007、水分300ppm、相対粘度2.65)20重量部とPAn0.2重量部(MXナイロン100重量部に対して1.0重量部)をタンブラーにより混合したものを、二軸押出機を用いて押出機温度280℃、押出速度15kg/hの条件で、かつシリンダー内を真空ポンプで減圧しながら押出を行い、押し出されたストランドをペレタイズしてペレット化した。次いで、ペレットを150℃、6時間の条件で真空乾燥して、溶融混練したポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(予備マスターバッチ、水分120ppm)を得た。
この予備マスターバッチペレット25重量部と予め170℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を50ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(グレード1101E)75重量部とをタンブラーにて混合したものを、実施例1と同様にパリソンを射出成形し、次いで二軸延伸中空容器を得た。この容器の胴部のYIは1mmあたり39、Hazeは300μmあたり7.6%であった。
結果を表2に示す。
予め150℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を94ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(Invista社製、グレード:1101E、固有粘度0.80)80重量部に対し、ポリアミドMXD6(三菱ガス化学(株)社製MXナイロン、グレードS6007、水分300ppm、相対粘度2.65)20重量部とTMAn0.2重量部(MXナイロン100重量部に対して1.0重量部)をタンブラーにより混合したものを、二軸押出機を用いて押出機温度280℃、押出速度15kg/hの条件で、かつシリンダー内を真空ポンプで減圧しながら押出を行い、押し出されたストランドをペレタイズしてペレット化した。次いで、ペレットを150℃、6時間の条件で真空乾燥して、溶融混練したポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(予備マスターバッチ、水分110ppm)を得た。
この予備マスターバッチペレット25重量部と予め120℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を400ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(グレード1101E)75重量部とをタンブラーにて混合したものを、実施例1と同様にパリソンを射出成形し、次いで二軸延伸中空容器を得た。この容器の胴部のYIは1mmあたり25、Hazeは300μmあたり8.8%であった。
結果を表2に示す。
予め150℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を94ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(Invista社製、グレード:1101E、固有粘度0.80)80重量部に対し、ポリアミドMXD6(三菱ガス化学(株)社製MXナイロン、グレードS6007、水分300ppm、相対粘度2.65)20重量部をタンブラーにより混合したものを、二軸押出機を用いて押出機温度280℃、押出速度15kg/hの条件で、かつシリンダー内を真空ポンプで減圧しながら押出を行い、押し出されたストランドをペレタイズしてペレット化した。次いで、ペレットを150℃、6時間の条件で真空乾燥して、溶融混練したポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(予備マスターバッチ、水分110ppm)を得た。
この予備マスターバッチペレットを、Tダイ付き20mm単軸押出機を用いて、シリンダー温度270℃、スクリュー回転50rpm、冷却ロール温度70℃にて製膜し、厚さ約300ミクロンのシートを得た。このシートのYIは1mmあたり4.0、Hazeは300μmあたり12.0%であった。
結果を表3に示す。
予め150℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を94ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(Invista社製、グレード:1101E、固有粘度0.80)80重量部に対し、ポリアミドMXD6(三菱ガス化学(株)社製MXナイロン、グレードS6007、水分300ppm、相対粘度2.65)20重量部とTMAn0.2重量部(MXナイロン100重量部に対して1.0重量部)をタンブラーにより混合したものを、二軸押出機を用いて押出機温度280℃、押出速度15kg/hの条件で、かつシリンダー内を真空ポンプで減圧しながら押出を行い、押し出されたストランドをペレタイズしてペレット化した。次いで、ペレットを150℃、6時間の条件で真空乾燥して、溶融混練したポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(予備マスターバッチ、水分110ppm)を得た。
この予備マスターバッチペレットを、Tダイ付き20mm単軸押出機を用いて、シリンダー温度270℃、スクリュー回転50rpm、冷却ロール温度70℃にて製膜し、厚さ約300ミクロンのシートを得た。このシートのYIは1mmあたり4.5、Hazeは300μmあたり5.3%であった。
結果を表3に示す。
予め170℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を50ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(Invista社製、グレード:1101E、固有粘度0.80)80重量部に対し、ポリアミドMXD6(三菱ガス化学(株)社製MXナイロン、グレードS6007、水分300ppm、相対粘度2.65)20重量部をタンブラーにより混合したものを、二軸押出機を用いて押出機温度280℃、押出速度15kg/hの条件で、かつシリンダー内を真空ポンプで減圧しながら押出を行い、押し出されたストランドをペレタイズしてペレット化した。次いで、ペレットを150℃、6時間の条件で真空乾燥して、溶融混練したポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(予備マスターバッチ、水分75ppm)を得た。
この予備マスターバッチペレットから、実施例5と同様な方法にて、厚さ約300ミクロンのシートを得た。このシートのYIは1mmあたり7.5、Hazeは300μmあたり12.5%であった。
結果を表3に示す。
予め170℃で4時間乾燥(除湿乾燥機使用、露点−40℃)し、水分を50ppmに調整したポリエチレンテレフタレート樹脂(Invista社製、グレード:1101E、固有粘度0.80)80重量部に対し、ポリアミドMXD6(三菱ガス化学(株)社製MXナイロン、グレードS6007、水分300ppm、相対粘度2.65)20重量部とTMAn0.2重量部(MXナイロン100重量部に対して1.0重量部)をタンブラーにより混合したものを、二軸押出機を用いて押出機温度280℃、押出速度15kg/hの条件で、かつシリンダー内を真空ポンプで減圧しながら押出を行い、押し出されたストランドをペレタイズしてペレット化した。次いで、ペレットを150℃、6時間の条件で真空乾燥して、溶融混練したポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(予備マスターバッチ、水分75ppm)を得た。
この予備マスターバッチペレットから、実施例5と同様な方法にて、厚さ約300ミクロンのシートを得た。このシートのYIは1mmあたり8.8、Hazeは300μmあたり6.2%であった。
結果を表3に示す。
Claims (9)
- ジアミン構成単位の70モル%以上がメタキシリレンジアミンに由来し、かつジカルボン酸構成単位の70モル%以上がアジピン酸に由来するポリアミド樹脂(A)1〜30重量%と、ジカルボン酸構成単位の70モル%以上が芳香族ジカルボン酸に由来し、かつジオール構成単位の70モル%以上が脂肪族ジオールに由来するポリエステル樹脂(B)70〜99重量%(重量%の合計は100重量%である)を溶融混練して得られたポリエステル樹脂組成物であって、溶融混練前のポリエステル樹脂(B)の水分が80〜200ppmであるポリエステル樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂(A)およびポリエステル樹脂(B)を予め溶融混練してなる予備組成物5〜50重量%に、更にポリエステル樹脂(B)50〜95重量%(重量%の合計は100重量%である)を溶融混練して得られた請求項1に記載のポリエステル樹脂組成物。
- ジアミン構成単位の70モル%以上がメタキシリレンジアミンに由来し、かつジカルボン酸構成単位の70モル%以上がアジピン酸に由来するポリアミド樹脂(A)1〜30重量%と、ジカルボン酸構成単位の70モル%以上が芳香族ジカルボン酸に由来し、かつジオール構成単位の70モル%以上が脂肪族ジオールに由来するポリエステル樹脂(B)70〜99重量%(重量%の合計は100重量%である)、およびポリアミド樹脂(A)100重量部に対して0.5〜2重量部の多価カルボン酸化合物(C)を溶融混練して得られたポリエステル樹脂組成物であって、溶融混練前のポリエステル樹脂(B)の水分が80〜200ppmであり、かつ多価カルボン酸化合物(C)が芳香族3価カルボン酸、脂環族3価カルボン酸、芳香族2価カルボン酸、脂環族2価カルボン酸および前記カルボン酸の酸無水物からなる群から多価カルボン酸化合物であるポリエステル樹脂組成物。
- 多価カルボン酸化合物(C)が、フタル酸、無水フタル酸、トリメリット酸および無水トリメリット酸から選択される少なくとも1種である請求項3に記載のポリエステル樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂(A)、ポリエステル樹脂(B)および多価カルボン酸化合物(C)を予め溶融混練してなる予備組成物5〜50重量%に、更にポリエステル樹脂(B)50〜95重量%(重量%の合計は100重量%である)を溶融混練して得られた請求項3または4に記載のポリエステル樹脂組成物。
- ポリエステル樹脂(B)の固有粘度が、0.7〜2.0である請求項1〜5のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物。
- ポリエステル樹脂(B)がポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンテレフタレート−イソフタレート共重合樹脂、ポリエチレン−1,4−シクロヘキサンジメチレン−テレフタレート共重合樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂およびポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート樹脂から選ばれる1種以上である請求項1〜5のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂(A)の相対粘度が1.8〜4.0、水分が900ppm以下である請求項1〜7のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物を成形して得られる成形体。
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