JP2007241277A - レジスト剥離廃液再生方法および再生装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、水、レジスト、アミン化合物、有機溶媒を含むレジスト剥離廃液を再生する方法であって、(a)レジスト剥離廃液のアミン化合物と反応して剥離廃液からアミン化合物をアミン−酸化合物として析出させる酸を添加する工程;(b)前記(a)工程で析出されたアミン−酸化合物を剥離廃液からフィルタリングする工程;および(c)前記(b)工程のアミンが除去された剥離廃液を分別蒸留させて有機溶媒のみを収得する工程を含むことを特徴とするレジスト剥離廃液の再生方法及びこれに適した再生装置に関する。
【選択図】図1
Description
係わり、特に、水、レジスト、アミン化合物、有機溶媒を含むレジスト剥離廃液を再生する方法において、いろいろな特化されたアミン化合物を含む剥離液を使用する剥離工程といろいろな種類のレジストと剥離液が使用される場合に発生したレジスト剥離廃液を経済性良く再生するに特に適したレジスト剥離廃液再生方法および再生装置に関する。
水、レジスト、アミン化合物、有機溶媒を含むレジスト剥離廃液を再生する方法であって、
(a)レジスト剥離廃液のアミン化合物と反応し、剥離廃液からアミン化合物をアミン−酸化合物として析出させる酸を添加する工程;
(b)前記(a)工程で析出したアミン−酸化合物を剥離廃液からフィルタリングする工程;および
(c)前記(b)工程のアミンが除去された剥離廃液を分別蒸留させて有機溶媒のみを収得する工程
を含むことを特徴とするレジスト剥離廃液の再生方法を提供する。
(a)水、レジスト、アミン化合物、有機溶媒を含む被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽;
(b)酸貯蔵槽;
(c)前記被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽から移送された剥離廃液に前記酸貯蔵槽から移送された酸を添加して剥離廃液のアミン化合物を酸と反応させる反応槽;
(d)前記反応槽から移送される剥離廃液から析出されたアミン−酸化合物をフィルタリングするフィルター;
(e)前記フィルタリングされた剥離廃液から有機溶媒を分別蒸留する蒸留槽;および
(f)前記分別蒸留槽で分別蒸留された有機溶媒を捕集して貯蔵する有機溶媒貯蔵槽
を含むことを特徴とするレジスト剥離廃液再生装置を提供する。
(a)水、レジスト、アミン化合物、有機溶媒を含む被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽;
(b)前記被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽から移送された被処理レジスト剥離廃液が通過し、終端にフィルターが設けられた酸充填コラム;
(c)前記酸充填コラムを通過した剥離廃液から有機溶媒を分別蒸留する蒸留槽;および
(d)前記分別蒸留槽で分別蒸留された有機溶媒を捕集して貯蔵する有機溶媒貯蔵槽
を含むことを特徴とするレジスト剥離廃液再生装置を提供する。
本発明者は、既存のレジスト剥離廃液の再生方法では、アミン化合物と有機溶媒との混合物が収集されるため、いろいろな特化されたアミン化合物を含む剥離液をいろいろな種類のレジストの剥離のために使用した場合に、レジスト剥離廃液を再生しても、実際に使用しようとする剥離液とは、必要とするアミン化合物が異なることがあり、このような再生した混合物は、剥離液として使用することができないのを発見し、必要な組成で、レジスト剥離廃液を再生する方法を研究していたところ、経済的な方法で、レジスト剥離廃液中のレジスト、水分およびアミン化合物を除去し、有機溶媒のみを捕集することにより、再びそれぞれの特化された剥離液に適したアミン化合物を、再生された有機溶媒に添加してレジスト剥離液を製造することができ、上記の全ての問題点が解決されることができるのを確認し、本発明を完成するに至った。
本発明のレジスト剥離廃液の再生方法は(b)工程として前記(a)工程で析出したアミン−酸の反応物をフィルタリングする工程を含む。前記フィルタリングに使用されるフィルターは通常の液体から固体成分をフィルタリングすることができるいずれのフィルターをも使用することができる。本工程によって、剥離廃液からアミン化合物が分離除去される。
本発明の剥離廃液再生方法は、アミン化合物の種類に関係なく、高価の有機溶媒を再生してレジスト剥離液として再使用することによってレジスト剥離廃液による環境汚染をさらに減らすことができ、高価の有機溶媒を再使用することによってさらに費用を節減することができる。
以下、本発明の具体的な一実施形態として、酸成分としてシュウ酸(C2H2O4)を使用していろいろなレジスト剥離工程で発生したMEA、MIPA、n−MEAを含むアミン化合物、グリコールおよびアルキルピロリドンを含む有機溶媒、水分およびレジストから構成された剥離廃液を再生する方法を説明する。前記シュウ酸は常温で2水和物として存在するので、シュウ酸2水和物(C2H2O4H2O)を使用する。
MEA、MIPA、n−MEAを含むアミン化合物、グリコールおよびアルキルピロリドンを含む有機溶媒、水分およびレジストから構成された剥離廃液に、前記アミン化合物の総当量より過量のシュウ酸2水和物を添加する。シュウ酸2水和物が添加されると、シュウ酸2水和物はアミン化合物と反応してアミン−シュウ酸反応物を固体状態で析出させる。
また、本発明のレジスト剥離廃液再生装置は、(a)水、レジスト、アミン化合物、有機溶媒を含む被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽;(b)酸貯蔵槽;(c)前記被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽から移送された剥離廃液に前記酸貯蔵槽から移送された酸を添加して剥離廃液のアミン化合物を酸と反応させる反応槽;(d)前記反応槽から移送される剥離廃液から析出されたアミン−酸化合物をフィルタリングするフィルター;(e)前記フィルタリングされた剥離廃液から有機溶媒を分別蒸留する蒸留槽;および(f)前記分別蒸留槽で分別蒸留された有機溶媒を捕集して貯蔵する有機溶媒貯蔵槽を含むことを特徴とする。
それぞれのレジスト剥離工程で収去された被処理レジスト剥離液は被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽110に貯蔵される。前記被処理レジスト剥離廃液はレジスト、MEA、MIPA、n−MEAなどのいろいろな種のアミン化合物、水分および有機溶媒を含む。
また、レジスト剥離廃液に含まれているアミン化合物と反応する酸を貯蔵する酸貯蔵槽120が別途に備えられる。前記酸は安息香酸、クエン酸、マレイン酸、リンゴ酸、サリチル酸、酒石酸、シュウ酸などが単独または2種以上混合して使用するのが好ましい。
被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽110から移送された剥離廃液と酸貯蔵槽120から移送された酸は、反応槽130で反応してアミン−酸反応物(一例にアミン−シュウ酸反応物)を析出させ、この時、剥離廃液にはレジスト、酸−塩基析出物、水分、有機溶媒を含むようになる。
前記フィルター140を通じて固形分が除去された剥離廃液は配管に沿って蒸留槽150に移送される。前記蒸留槽150では温度上昇によって剥離廃液に含まれている成分が分別蒸留されて捕集される。好ましくは、前記蒸留槽150は水分を捕集するための1次蒸留槽153、有機溶媒を捕集するための2次蒸留槽154、残留成分排出槽155に分けられて設置されることができる。
好ましくは、前記蒸留槽150は減圧装置156を別途に備えることができ、この場合、蒸留温度を低減することができる。
また、本発明のレジスト剥離廃液再生装置は、(a)水、レジスト、アミン化合物、有機溶媒を含む被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽;(b)前記被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽に移送された被処理レジスト剥離廃液が通過し、終端にフィルターが設けられた酸充填コラム;(c)前記酸充填コラムを通過した剥離廃液から有機溶媒を分別蒸留する蒸留槽;および(d)前記分別蒸留槽で分別蒸留された有機溶媒を捕集して貯蔵する有機溶媒貯蔵槽を含むことを特徴とする。
それぞれのレジスト剥離工程で収去された被処理レジスト剥離液は被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽210に貯蔵される。前記被処理レジスト剥離廃液はレジスト、MEA、MIPA、n−MEAなどのいろいろな種のアミン化合物、水分および有機溶媒を含む。
前記被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽210に貯蔵された被処理レジスト剥離廃液はポンプ211を通じて配管に沿って酸充填コラム220に移送される。前記剥離廃液の移送時に剥離廃液の量を調節するために配管の所定の部分に自動調節バルブ212を備えることができる。
前記酸充填コラム220を通過しながら剥離廃液に含まれているアミン化合物と反応してアミン−酸の反応物が剥離廃液から析出されて酸充填コラム220の終端に備えられたフィルター221によってフィルタリングされ、アミン化合物が除去された剥離廃液のみがフィルター221を通過するようになる。
酸としてシュウ酸2水和物を使用する場合、剥離廃液内に含まれている水分は1次蒸留槽233通じて捕集され、有機溶媒は2次蒸留槽234を通じて捕集され、レジストは蒸留されず、残留成分排出槽235に排出することができる。
実施例1
いろいろなレジスト剥離工程で収去されたレジスト3重量部、アミン化合物MEA5重量部、MIPA5重量部、n−MEA5重量部、水分10重量部、有機溶媒72重量部(グリコール50重量部およびアルキルピロリドン22重量部)を含む剥離廃液にシュウ酸2水和物10.6重量部を添加してアミン−シュウ酸化合物を形成して析出させた。
前記アミン−シュウ酸化合物が形成された剥離廃液をフィルターでフィルタリングして固形分を除去した。前記フィルタリングによって析出されたアミン−シュウ酸化合物と反応に関与しないシュウ酸2水和物が除去され、フィルタリングされた剥離廃液100重量部に対して総アミン化合物が0.1重量部未満であった。
前記捕集された有機溶媒を冷却して液体化し、液体化された有機溶媒の成分を分析した結果、有機溶媒100重量部中のグリコールが67.4重量部、アルキルピロリドンが32.6重量部であり、水分は0.1重量部未満、総アミン化合物0.1重量部未満であり、樹脂は検出されなかった。
いろいろなレジスト剥離工程で収去されたレジスト3重量部、アミン化合物MEA4重量部、MIPA4重量部、n−MEA4重量部、水分20重量部、有機溶媒65重量部(グリコール45重量部およびアルキルピロリドン20重量部)を含む剥離廃液にシュウ酸2水和物8.5重量部を添加してアミン−シュウ酸化合物を形成して析出させた。
前記アミン−シュウ酸化合物が形成された剥離廃液をフィルターでフィルタリングして固形分を除去した。前記フィルタリングによって析出されたアミン−シュウ酸化合物と反応に関与しないシュウ酸2水和物が除去され、フィルタリングされた剥離廃液100重量部に対して総アミン化合物が0.1重量部未満であった。
前記捕集された有機溶媒を冷却して液体化し、液体化された有機溶媒の成分を分析した結果、有機溶媒100重量部中のグリコールが66.5重量部、アルキルピロリドンが33.5重量部であり、水分は0.1重量部未満、総アミン化合物0.1重量部未満であり、樹脂は検出されなかった。
いろいろなレジスト剥離工程で収去されたレジスト2重量部、アミン化合物MEA3重量部、MIPA3重量部、n−MEA3重量部、水分30重量部、有機溶媒59重量部(グリコール41重量部およびアルキルピロリドン18重量部)を含む剥離廃液にシュウ酸2水和物6.4重量部を添加してアミン−シュウ酸化合物を形成して析出させた。
前記捕集された有機溶媒を冷却して液体化し、液体化された有機溶媒の成分を分析した結果、有機溶媒100重量部中のグリコールが67.5重量部、アルキルピロリドンが32.5重量部であり、水分は0.1重量部未満、総アミン化合物0.1重量部未満であり、樹脂は検出されなかった。
いろいろなレジスト剥離工程で収去されたレジスト2重量部、アミン化合物MEA2重量部、MIPA2重量部、n−MEA2重量部、水分40重量部、有機溶媒52重量部(グリコール36重量部およびアルキルピロリドン16重量部)を含む剥離廃液にシュウ酸2水和物4.3重量部を添加してアミン−シュウ酸化合物を形成して析出させた。
反応に関与しないシュウ酸2水和物は剥離廃液に固形分として残っていた。前記アミン−シュウ酸化合物が形成された剥離廃液をフィルターでフィルタリングして固形分を除去した。
前記フィルタリングされた剥離廃液を分別蒸留して水分と有機溶媒を捕集し残留するレジストとアミン−シュウ酸および分解されないシュウ酸2水和物を分離排出した。
前記捕集された有機溶媒を冷却して液体化し、液体化された有機溶媒の成分を分析した結果、有機溶媒100重量部中のグリコールが67.4重量部、アルキルピロリドンが32.6重量部であり、水分は0.1重量部未満、総アミン化合物0.1重量部未満であり、樹脂は検出されなかった。
いろいろなレジスト剥離工程で収去されたレジスト3重量部、アミン化合物MEA5重量部、MIPA5重量部、n−MEA5重量部、水分10重量部、有機溶媒72重量部(グリコール50重量部およびアルキルピロリドン22重量部)を含む剥離廃液をシュウ酸2水和物19.5重量部が充填され終端にフィルターが設けられたコラムを通過させてアミン化合物をアミン−シュウ酸化合物を析出してフィルタリングした。
いろいろなレジスト剥離工程で収去されたレジスト3重量部、アミン化合物MEA4重量部、MIPA4重量部、n−MEA4重量部、水分20重量部、有機溶媒65重量部(グリコール45重量部およびアルキルピロリドン20重量部)を含む剥離廃液をシュウ酸2水和物15.6重量部が充填され終端にフィルターが設けられたコラムを通過させてアミン化合物をアミン−シュウ酸化合物を析出してフィルタリングした。前記フィルタリングされた剥離廃液100重量部に対して総アミン化合物が0.1重量部未満であった。前記フィルタリングされた剥離廃液を分別蒸留して水分と有機溶媒を捕集し残留するレジストとアミン−シュウ酸および分解されないシュウ酸2水和物を分離排出した。
いろいろなレジスト剥離工程で収去されたレジスト2重量部、アミン化合物MEA3重量部、MIPA3重量部、n−MEA3重量部、水分30重量部、有機溶媒59重量部(グリコール41重量部およびアルキルピロリドン18重量部)を含む剥離廃液をシュウ酸2水和物11.7重量部が充填され終端にフィルターが設けられたコラムを通過させてアミン化合物をアミン−シュウ酸化合物を析出してフィルタリングした。
いろいろなレジスト剥離工程で収去されたレジスト2重量部、アミン化合物MEA2重量部、MIPA2重量部、n−MEA2重量部、水分40重量部、有機溶媒52重量部(グリコール36重量部およびアルキルピロリドン16重量部)を含む剥離廃液をシュウ酸2水和物7.8重量部が充填され終端にフィルターが設けられたコラムを通過させてアミン化合物をアミン−シュウ酸化合物を析出してフィルタリングした。
前記フィルタリングされた剥離廃液を分別蒸留して水分と有機溶媒を捕集し残留するレジストとアミン−シュウ酸および分解されないシュウ酸2水和物を分離排出した。
111 ポンプ
112 自動調節バルブ
120 酸貯蔵槽
122 自動調節バルブ
130 反応層
132 自動調節バルブ
140 フィルター
150 蒸留槽
153 1次蒸留槽
154 2次蒸留槽
155 残留成分排出槽
156 減圧装置
160 有機溶媒貯蔵槽
163 凝縮器
170 アミン化合物槽
210 被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽
211 ポンプ
212 自動調節バルブ
220 酸充填コラム
221 フィルター
230 蒸留槽
233 1次蒸留槽
234 2次蒸留槽
235 残留成分排出槽
236 減圧装置
240 有機溶媒貯蔵槽
243 凝縮器
250 アミン化合物槽
Claims (8)
- 水、レジスト、アミン化合物、有機溶媒を含むレジスト剥離廃液を再生する方法であって、
(a)レジスト剥離廃液のアミン化合物と反応し、剥離廃液からアミン化合物をアミン−酸化合物として析出させる酸を添加する工程;
(b)前記(a)工程で析出したアミン−酸化合物を剥離廃液からフィルタリングする工程;および
(c)前記(b)工程のアミンが除去された剥離廃液を分別蒸留させて有機溶媒のみを収得する工程
を含むことを特徴とするレジスト剥離廃液の再生方法。 - 前記酸の添加量は、剥離廃液に含まれているアミン化合物の当量と同一以上である請求項1に記載のレジスト剥離廃液の再生方法。
- 前記酸は、安息香酸、クエン酸、蟻酸、マレイン酸、リンゴ酸、サリチル酸、酒石酸、酢酸、シュウ酸、燐酸、硝酸、塩酸、硫酸および過塩素酸からなる群より選択される1種以上の化合物である請求項1に記載のレジスト剥離廃液の再生方法。
- (a)水、レジスト、アミン化合物、有機溶媒を含む被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽;
(b)酸貯蔵槽;
(c)前記被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽から移送された剥離廃液に前記酸貯蔵槽から移送された酸を添加して剥離廃液のアミン化合物を酸と反応させる反応槽;
(d)前記反応槽から移送される剥離廃液から析出したアミン−酸化合物をフィルタリングするフィルター;
(e)前記フィルタリングされた剥離廃液から有機溶媒を分別蒸留する蒸留槽;および
(f)前記分別蒸留槽で分別蒸留された有機溶媒を捕集して貯蔵する有機溶媒貯蔵槽
を含むことを特徴とするレジスト剥離廃液再生装置。 - 前記蒸留槽は、水分を捕集するための1次蒸留槽および有機溶媒を捕集するための2次蒸留槽を含む請求項4に記載のレジスト剥離廃液再生装置。
- 前記蒸留槽は減圧装置を備える請求項4に記載のレジスト剥離廃液再生装置。
- (a)水、レジスト、アミン化合物、有機溶媒を含む被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽;
(b)前記被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽から移送された被処理レジスト剥離廃液が通過し、終端にフィルターが設けられた酸充填コラム;
(c)前記酸充填コラムを通過した剥離廃液から有機溶媒を分別蒸留する蒸留槽;および
(d)前記分別蒸留槽で分別蒸留された有機溶媒を捕集して貯蔵する有機溶媒貯蔵槽
を含むことを特徴とするレジスト剥離廃液再生装置。 - 前記酸充填コラムに使用される酸は、安息香酸、クエン酸、マレイン酸、リンゴ酸、サリチル酸、酒石酸およびシュウ酸からなる群より選択される1種以上の化合物である請求項7に記載のレジスト剥離廃液再生装置。
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