JP4874835B2 - レジスト剥離廃液の再生方法および再生装置 - Google Patents
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Description
水、レジスト、アミン化合物、有機溶媒を含むレジスト剥離廃液を再生する方法であって、
(a)レジスト剥離廃液のアミン化合物と反応して、アミン化合物が有機溶媒蒸留時に蒸留されないアミン−酸化合物を形成する酸を添加する工程;および
(b)前記(a)工程の反応物を分別蒸留して有機溶媒のみを収得する工程
を含むことを特徴とするレジスト剥離廃液の再生方法を提供する。
(a)水、レジスト、アミン化合物、有機溶媒を含む被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽;
(b)酸貯蔵槽;
(c)前記被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽から移送された剥離廃液に前記酸貯蔵槽から移送された酸を添加して剥離廃液のアミン化合物を酸と反応させる反応槽;
(d)前記反応槽から移送された剥離廃液を分別蒸留する蒸留槽;および
(e)前記分別蒸留槽で分別蒸留された有機溶媒を捕集して貯蔵する有機溶媒貯蔵槽
を含むことを特徴とするレジスト剥離廃液再生装置を提供する。
本発明者は、既存のレジスト剥離廃液の再生方法では、アミン化合物と有機溶媒との混合物が収集されるため、いろいろな特化されたアミン化合物を含む剥離液をいろいろな種類のレジストの剥離のために使用した場合に、レジスト剥離廃液を再生しても、実際に使用しようとする剥離液とは、必要とするアミン化合物が異なることがあり、このような再生した混合物は、剥離液として使用することができないのを発見し、必要な組成で、レジスト剥離廃液を再生する方法を研究していたところ、経済的な方法で、レジスト剥離廃液中のレジスト、水分およびアミン化合物を除去し、有機溶媒のみを捕集することにより、再びそれぞれの特化された剥離液に適したアミン化合物を、再生された有機溶媒に添加してレジスト剥離液を製造することができ、上記の全ての問題点が解決されることができるのを確認し、本発明を完成するに至った。
前記レジスト剥離廃液は、剥離液が使用されるそれぞれの工程によって、いろいろな種類のアミン化合物またはいろいろな種類の有機溶媒を含んでいてもよい。
前記アミン化合物は、第1級、2級または3級アミンのいずれでもよく、脂肪族アミン、脂環族アミン、芳香族アミン、ヘテロサイクリックアミン、ヒドロキシルアミンのいずれであってもよい。
本発明のレジスト剥離廃液の再生方法は(b)工程として、前記(a)工程の反応物を分別蒸留して有機溶媒のみを捕集する工程を含む。本工程で分別蒸留によって水分と酸および有機溶媒が分別蒸留されて有機溶媒のみを捕集することができ、蒸留されないレジストと酸とアミンの反応物は別途に分離される。
本発明の剥離廃液再生方法は、アミン化合物の種類に関係なく、高価の有機溶媒を再生してレジスト剥離液として再使用することによってレジスト剥離廃液による環境汚染を低減することができる。また、高価の有機溶媒を再使用することによってさらに費用を節減することができる。
以下、本発明の具体的な一実施形態として、酸成分として酢酸を使用していろいろなレジスト剥離工程で発生したMEA(モノエタノールアミン)、MIPA(モノイソプロパノールアミン)、nMEA(n−メチルエタノールアミン)を含むアミン化合物、グリコールおよびアルキルピロリドンを含む有機溶媒、水分およびレジストから構成された剥離廃液を再生する方法を説明する。
その後、捕集された有機溶媒に、特別に要請されるアミン化合物のMEA、MIPAまたはn−MEAなどを選択的に添加して剥離液として再使用することができる。
また、以下に本発明の具体的な一実施形態として、酸成分としてシュウ酸(C2H2O4)を使用していろいろなレジスト剥離工程で発生したMEA、MIPA、n−MEAを含むアミン化合物、グリコールおよびアルキルピロリドンを含む有機溶媒、水分およびレジストから構成された剥離廃液を再生する方法を説明する。前記シュウ酸は常温で2水和物として存在するので、シュウ酸2水和物(C2H2O4H2O)を使用する。
シュウ酸2水和物が添加されると、シュウ酸2水和物は、アミン化合物と反応してアミン−シュウ酸反応物を生成し、反応に関与しないシュウ酸2水和物は剥離廃液に残留する。
実施の形態3
本発明のレジスト剥離廃液再生装置は、(a)水、レジスト、アミン化合物、有機溶媒を含む被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽;(b)酸貯蔵槽;(c)前記被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽から移送された剥離廃液に前記酸貯蔵槽から移送された酸を添加して剥離廃液のアミン化合物を酸と反応させる反応槽;(d)前記反応槽から移送された剥離廃液を分別蒸留する蒸留槽;および(e)前記分別蒸留槽で分別蒸留された有機溶媒を捕集して貯蔵する有機溶媒貯蔵槽を含む。
まず、それぞれのレジスト剥離工程で回収された被処理レジスト剥離液は、被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽10に貯蔵される。前記被処理レジスト剥離廃液はレジスト、MEA、MIPA、n−MEAなどのいろいろな種のアミン化合物、水分および有機溶媒を含む。前記被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽10に貯蔵された被処理レジスト剥離廃液はポンプ11を通じて配管に沿って反応槽30に移送される。前記剥離廃液の移送時に剥離廃液の量を調節するために配管の所定の部分に自動調節バルブ12を備えることができる。また、レジスト剥離廃液に含まれているアミン化合物と反応する酸を貯蔵する酸貯蔵槽20が別途に備えられる。前記酸は酢酸またはシュウ酸二水和物が好ましい。前記酸貯蔵槽20から、酸はポンプ21を通じて配管に沿って反応槽30に移送される。前記剥離廃液の移送時に酸の量を調節するために配管の所定の部分に自動調節バルブ22を備えることができる。移送された酸の量は、剥離廃液に含まれているアミン化合物の総当量と同一か、過量で移送するのが好ましい。
蒸留槽40では、温度上昇によって剥離廃液に含まれている成分が分別蒸留されて捕集される。好ましくは、前記蒸留槽40は水分を捕集するための1次蒸留槽43、酸を捕集するための2次蒸留槽44、有機溶媒を捕集するための3次蒸留槽45、残留成分排出槽46に分けて設置することができる。
好ましくは、前記蒸留槽40は減圧装置47を別途に備えることができる。この場合、蒸留温度を低下させることができるため、好ましい。
前記有機溶媒貯蔵槽50には所定のアミン化合物を添加できるアミン化合物槽60が連結されているのが好ましく、所定のアミン化合物の添加によって個別レジスト剥離工程に適したアミン化合物のみを添加して、再生剥離液を製造することができる。
実施例1
いろいろなレジスト剥離工程で収去されたレジスト3重量部、アミン化合物MEA5重量部、MIPA5重量部、n−MEA5重量部、水分10重量部、有機溶媒72重量部(グリコール50重量部およびアルキルピロリドン22重量部)を含む剥離廃液に酢酸10重量部を添加してアミン−酢酸化合物を形成した。
前記捕集された有機溶媒を冷却して液体化し、液体化された有機溶媒の成分を分析した結果、有機溶媒100重量部中のグリコールが61.4重量部、アルキルピロリドンが38.6重量部であり、水分は0.1重量部未満、総アミン化合物0.1重量部未満であり、樹脂は検出されなかった。
いろいろなレジスト剥離工程で収去されたレジスト3重量部、アミン化合物MEA4重量部、MIPA4重量部、n−MEA4重量部、水分20重量部、有機溶媒65重量部(グリコール45重量部およびアルキルピロリドン20重量部)を含む剥離廃液に酢酸8重量部を添加してアミン−酢酸化合物を形成した。
前記アミン−酢酸化合物が形成された剥離廃液を分別蒸留して、水分と残留する酢酸および有機溶媒を順次に捕集し、残留するレジストとアミン−酢酸を分離排出した。
前記捕集された有機溶媒を冷却して液体化し、液体化された有機溶媒の成分を分析した結果、有機溶媒100重量部中のグリコールが61.8重量部、アルキルピロリドンが38.2重量部であり、水分は0.1重量部未満、総アミン化合物0.1重量部未満であり、樹脂は検出されなかった。
いろいろなレジスト剥離工程で収去されたレジスト2重量部、アミン化合物MEA2重量部、MIPA2重量部、n−MEA2重量部、水分40重量部、有機溶媒52重量部(グリコール36重量部およびアルキルピロリドン16重量部)を含む剥離廃液に酢酸4重量部を添加してアミン−酢酸化合物を形成した。
前記アミン−酢酸化合物が形成された剥離廃液を分別蒸留して、水分と残留する酢酸および有機溶媒を順次に捕集し、残留するレジストとアミン−酢酸を分離排出した。
前記捕集された有機溶媒を冷却して液体化し、液体化された有機溶媒の成分を分析した結果、有機溶媒100重量部中のグリコールが58.9重量部、アルキルピロリドンが41.1重量部であり、水分は0.1重量部未満、総アミン化合物0.1重量部未満であり、樹脂は検出されなかった。
いろいろなレジスト剥離工程で収去されたレジスト3重量部、アミン化合物MEA5重量部、MIPA5重量部、n−MEA5重量部、水分10重量部、有機溶媒72重量部(グリコール50重量部およびアルキルピロリドン22重量部)を含む剥離廃液にシュウ酸2水和物10.6重量部を添加してアミン−シュウ酸化合物を形成した。
前記アミン−シュウ酸化合物が形成された剥離廃液を分別蒸留して、水分とホルム酸、一酸化炭素、二酸化炭素などのシュウ酸の分解された物質と有機溶媒を捕集し、残留するレジストとアミン−シュウ酸および分解されないシュウ酸2水和物を分離排出した。
いろいろなレジスト剥離工程で収去されたレジスト3重量部、アミン化合物MEA4重量部、MIPA4重量部、n−MEA4重量部、水分20重量部、有機溶媒65重量部(グリコール45重量部およびアルキルピロリドン20重量部)を含む剥離廃液にシュウ酸2水和物8.5重量部を添加してアミン−シュウ酸化合物を形成した。
前記アミン−シュウ酸化合物が形成された剥離廃液を分別蒸留して、水分とホルム酸、一酸化炭素、二酸化炭素などのシュウ酸の分解された物質と有機溶媒を捕集し、残留するレジストとアミン−シュウ酸および分解されないシュウ酸2水和物を分離排出した。
前記捕集された有機溶媒を冷却して液体化し、液体化された有機溶媒の成分を分析した結果、有機溶媒100重量部中のグリコールが58.3重量部、アルキルピロリドンが41.7重量部であり、水分は0.1重量部未満、総アミン化合物0.1重量部未満であり、樹脂は検出されなかった。
いろいろなレジスト剥離工程で収去されたレジスト2重量部、アミン化合物MEA2重量部、MIPA2重量部、n−MEA2重量部、水分40重量部、有機溶媒52重量部(グリコール36重量部およびアルキルピロリドン16重量部)を含む剥離廃液にシュウ酸2水和物4.3重量部を添加してアミン−シュウ酸化合物を形成した。
前記アミン−シュウ酸化合物が形成された剥離廃液を分別蒸留して、水分とホルム酸、一酸化炭素、二酸化炭素などのシュウ酸の分解された物質と有機溶媒を捕集し、残留するレジストとアミン−シュウ酸および分解されないシュウ酸2水和物を分離排出した。
11 ポンプ
12 自動調節バルブ
20 酸貯蔵槽
21 ポンプ
22 自動調節バルブ
30 反応槽
31 ポンプ
32 自動調節バルブ
40 蒸留槽
43 1次蒸留槽
44 2次蒸留槽
45 3次蒸留槽
46 残留成分排出槽
47 減圧装置
50 有機溶媒貯蔵槽
53 凝縮器
60 アミン化合物槽
Claims (6)
- 水、レジスト、アミン化合物、有機溶媒を含むレジスト剥離廃液を再生する方法であって、
(a)レジスト剥離廃液のアミン化合物と反応し、アミン化合物が有機溶媒蒸留時に蒸留されないアミン−酸化合物を形成する酸を添加する工程;および
(b)前記(a)工程の反応物を分別蒸留して有機溶媒のみを収得する工程
を含むことを特徴とするレジスト剥離廃液の再生方法。 - 前記酸の添加量は、剥離廃液に含まれているアミン化合物と同当量以上である請求項1に記載のレジスト剥離廃液の再生方法。
- 前記酸は、安息香酸、クエン酸、蟻酸、マレイン酸、リンゴ酸、サリチル酸、酒石酸、酢酸、シュウ酸、燐酸、硝酸、塩酸、硫酸および過塩素酸からなる群より選択される1種以上の化合物である請求項1に記載のレジスト剥離廃液の再生方法。
- (a)水、レジスト、アミン化合物、有機溶媒を含む被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽;
(b)酸貯蔵槽;
(c)前記被処理レジスト剥離廃液貯蔵槽から移送された剥離廃液に前記酸貯蔵槽から移送された酸を添加して剥離廃液のアミン化合物を酸と反応させる反応槽;
(d)前記反応槽から移送された剥離廃液を分別蒸留する蒸留槽;および
(e)前記分別蒸留槽で分別蒸留された有機溶媒を捕集して貯蔵する有機溶媒貯蔵槽
を含むことを特徴とするレジスト剥離廃液再生装置。 - 前記蒸留槽は、水分を捕集するための1次蒸留槽、酸を捕集するための2次蒸留槽、有機溶媒を捕集するための3次蒸留槽を含む請求項4に記載のレジスト剥離廃液再生装置。
- 前記蒸留槽は減圧装置を備える請求項4に記載のレジスト剥離廃液再生装置。
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