CN104707549B - 一种从有机试剂废液中回收色谱级有机试剂的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从有机试剂废液中回收色谱级有机试剂的装置及方法，所述装置包括有机试剂废液盐析罐，有机试剂蒸馏釜，有机试剂渗透汽化膜分离装置和饱和盐溶液蒸馏罐。所述有机试剂废液进入盐析罐，从饱和盐溶液罐中按照比例添加至盐析罐，搅拌充分后静置，分层后下层液体回至饱和盐溶液蒸馏罐，蒸馏至饱和盐溶液，重复使用；上层有机溶剂液体转至有机溶剂蒸馏罐。利用本装置将色谱级有机试剂废液收集起来，通过一定的回收手段，如盐析‑除水、蒸馏‑除杂、渗透汽化‑液液分离等方法耦合，将废液中有效成分‑有机试剂回收，并达到国家标准的色谱级有机试剂。
Description
技术领域
本发明属于环境保护应用型领域，具体涉及一种从有机试剂废液中回收有机试剂的装置及方法。
背景技术
色谱级有机试剂常用于高效液相色谱仪，根据高效液相色谱法原理可知，高效液相废液中含有大量的色谱级有机试剂。随着科教兴国，科技是第一生产力等国家发展战略的提出，高等院校以及各大科研机构对科学研究越来越重视。近几年来，科学研究飞速发展，利用高效液相色谱法进行物质含量和成分分析的方法倍受青睐，因此，有机试剂废液产生量越来越大。该类有机试剂废液的处理方法是通过专业有机试剂回收机构利用燃烧的方法来解决的。该此方法，简单粗暴，浪费大量资源，同时释放大量的二氧化碳，加剧温室效应。更有甚者，为了方便，直接将此类有机试剂废液排放，造成水环境和土壤环境的污染，增加污水处理厂和自来水厂处理有机试剂废液的负荷。
发明内容
本发明提供一种从有机试剂废液中回收有机试剂的装置及方法。所述装置可以将有机试剂废液中大部分的有机试剂回收，并得到色谱级的有机试剂。利用本装置可以显著减少专业回收有机试剂机构因燃烧有机试剂而产生的二氧化碳排放量，减缓温室效应，还可以减少有机试剂废液的直接排放量，减轻因有机试剂废液直接排放而造成的水环境和土壤环境的污染，以及减轻污水处理厂和自来水厂处理有机试剂废液的负荷量。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种从有机试剂废液中回收有机试剂的装置，所述装置包括有机试剂废液盐析罐、有机试剂蒸馏釜、有机试剂渗透汽化膜分离装置和饱和盐溶液蒸馏罐；所述有机试剂废液盐析罐的进口与饱和盐溶液蒸馏罐的出口相连，该有机试剂废液盐析罐设有下方两个出口，其中一个出口与饱和盐溶液蒸馏罐的进口相连，另一下方出口与所述有机试剂蒸馏釜的进口相连，有机试剂蒸馏釜的上方出口处连接有有机试剂渗透汽化膜分离装置，该有机试剂渗透汽化膜分离装置的未透过侧的出口与有机试剂蒸馏釜的下方进口相连。
一种利用上述装置从有机试剂废液中回收色谱级有机试剂的方法，其特征在于，利用碳酸氢钠对有机试剂废液进行盐析，取上层有机相，按照饱和碳酸氢钠溶液和有机试剂废液1:2的比例进行混合，搅拌充分后，取上层有机相进行蒸馏，得到有机试剂混合液，蒸馏出的有机试剂混合液利用渗透汽化膜分离原理，实现有机/有机的液液分离。
具体地，所述有机试剂废液是由高效液相色谱仪所产生的有机试剂废液。所述的装置采用的有机试剂废液回收的方法是利用盐析、蒸馏和渗透汽化耦合技术。盐析、蒸馏和渗透汽化耦合技术是通过三种技术耦合而成，先盐析，再蒸馏，最后渗透汽化膜分离。
具体地，所述的盐析是利用碳酸氢钠对有机试剂废液进行盐析，取上层有机相，实现去除水分。按照饱和碳酸氢钠溶液和有机试剂废液1:2的比例进行混合，搅拌充分后，取上层有机相进行蒸馏；取下层水相进行蒸馏，得到饱和碳酸氢钠溶液重复利用。通过蒸馏的方法，得到有机试剂混合液，去除原溶液中可溶性固体杂质。
所述渗透汽化膜分离是指，蒸馏出的有机试剂混合液利用渗透汽化膜分离原理，实现有机/有机的液液分离。通过渗透汽化的方法，将有机溶剂混合液分离，得到达到国家标准的色谱级有机试剂。
采用该装置分离回收得到的有机试剂是符合国家标准的色谱级有机试剂。
本发明利用盐析、蒸馏和渗透汽化耦合技术，实现从有机试剂废液中回收有机试剂。通过饱和碳酸氢钠盐溶液与有机试剂废液充分搅拌，将有机试剂废液中的水分转移到盐溶液中，实现水分的去除；静置后水相可通过蒸馏达到饱和盐溶液实现重复循环利用，有机相进行蒸馏。通过有机相的简单蒸馏将未形成共沸的有机试剂混合液利用沸点的不同实现有机物-有机物的液液分离；对于形成共沸的有机试剂混合物通过蒸馏可以去除有机试剂废液中可溶性固体杂质。简单蒸馏后的有机试剂共沸混合物利用先进的渗透汽化膜分离原理，实现有机物-有机物的液液分离。最终得到符合国家标准的色谱级有机试剂。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图中：1有机试剂废液盐析罐，2有机试剂蒸馏釜，3有机试剂渗透汽化膜分离装置，4饱和盐溶液蒸馏罐。
具体实施方式
如图1所示，从有机试剂废液中回收有机试剂的装置包括有机试剂废液盐析罐1，有机试剂蒸馏釜2，有机试剂渗透汽化膜分离装置3和饱和盐溶液蒸馏罐4。所述有机试剂废液盐析罐1的进口与饱和盐溶液蒸馏罐4的出口相连，该有机试剂废液盐析罐1设有下方两个出口，下方出口与饱和盐溶液蒸馏罐4的进口相连，下方另一出口与所述有机试剂蒸馏釜2的进口相连，有机试剂蒸馏釜2的上方出口处连接有有机试剂渗透汽化膜分离装置3，该有机试剂渗透汽化膜分离装置的未透过侧的出口与有机试剂蒸馏釜的下方进口相连。
所述有机试剂废液进入盐析罐1，从饱和盐溶液罐中按照比例添加至盐析罐1，搅拌充分后静置，分层后下层液体回至饱和盐溶液蒸馏罐4，蒸馏至饱和盐溶液，重复使用；上层有机溶剂液体转至有机溶剂蒸馏釜2。
所述有机溶剂蒸馏釜2的作用有：1、将未形成共沸的有机溶剂按照不同的沸点进行蒸馏，实现分离；2、对形成共沸的有机试剂通过蒸馏除杂，便于下一阶段的处理。
所述渗透汽化膜分离装置3的作用有：经过有机溶剂蒸馏釜2蒸馏除杂后得到的形成共沸的有机溶剂混合液，有机溶剂混合液加热至低于沸点的温度后进入渗透汽化膜分离装置3，由于膜具有选择透过性，所需的单一有机溶剂液体可以通过膜，而膜的另一侧是减压体系，通过膜的有机溶剂液体因减压形成汽化，再通过冷凝收集；未通过膜的的有机溶剂再回流至有机溶剂蒸馏釜2中进行蒸馏。以此实现有机型液/液分离。
Claims (10)
1.一种从有机试剂废液中回收色谱级有机试剂的装置，其特征在于，所述装置包括有机试剂废液盐析罐（1）、有机试剂蒸馏釜（2）、有机试剂渗透汽化膜分离装置（3）和饱和盐溶液蒸馏罐（4）；所述有机试剂废液盐析罐（1）的进口与饱和盐溶液蒸馏罐（4）的出口相连，该有机试剂废液盐析罐（1）设有两个下方出口，其中一个出口与饱和盐溶液蒸馏罐（4）的进口相连，另一出口与所述有机试剂蒸馏釜（2）的进口相连，有机试剂蒸馏釜（2）的上方出口处连接有有机试剂渗透汽化膜分离装置（3），该有机试剂渗透汽化膜分离装置（3）的未透过侧的出口与有机试剂蒸馏釜（2）的下方进口相连。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述有机试剂废液是由高效液相色谱仪所产生的有机试剂废液。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的装置采用的有机试剂废液回收的方法是利用盐析、蒸馏和渗透汽化耦合技术。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：盐析、蒸馏和渗透汽化耦合技术是通过三种技术耦合而成，先盐析，再蒸馏，最后渗透汽化膜分离。
5.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述的盐析是利用碳酸氢钠对有机试剂废液进行盐析，取上层有机相，实现去除水分。
6.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述的盐析为按照饱和碳酸氢钠溶液和有机试剂废液1:2的比例进行混合，搅拌充分后，取上层有机相进行蒸馏；取下层水相进行蒸馏，得到饱和碳酸氢钠溶液重复利用。
7.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：通过蒸馏的方法，得到有机试剂混合液，去除原溶液中可溶性固体杂质。
8.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：通过渗透汽化的方法，将有机溶剂混合液分离，得到达到国家标准的色谱级有机试剂。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的渗透汽化膜由醋酸纤维素-二甲基碳酸酯材料做成。
10.一种利用权利要求1所述装置从有机试剂废液中回收色谱级有机试剂的方法，其特征在于，利用碳酸氢钠对有机试剂废液进行盐析，取上层有机相，按照饱和碳酸氢钠溶液和有机试剂废液1:2的比例进行混合，搅拌充分后，取上层有机相进行蒸馏，得到有机试剂混合液，蒸馏出的有机试剂混合液利用渗透汽化膜分离原理，实现有机/有机的液液分离。
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