JP2007197659A - 偏光板用粘着剤、粘着剤付き偏光板及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)カルボキシル基を含有するモノマーがモノマー組成比で0.5質量%以下であるアクリル系重合体と、(B)活性エネルギー線硬化型化合物を含む粘着性材料に、活性エネルギー線を照射してなり、23℃における貯蔵弾性率(G’)が、0.3MPa以上である偏光板用粘着剤である。
【選択図】なし
Description
このような事態を解決するために、一般的には、粘着剤を構成する成分の分子量を上げたり、架橋密度を高めるなどして、粘着性能を高めた強粘着性材料を用いることが行われている。しかしながら、このような強粘着性材料を用いた場合、保持力は向上するものの、高温高湿条件下では、有機材料からなるシートの収縮や膨潤によって発生する形状変化に、粘着剤が追従できなくなり、様々なトラブルの発生要因となっている。
この液晶セル13は、一般に配向層を形成した2枚の透明電極基板の配向層を内側にして、スペーサにより所定の間隔になるように配置し、その周辺をシールして、該間隔に液晶材料を挟持させると共に、上記2枚の透明電極基板に、それぞれ粘着剤12を介して、偏光板11が配置された講造を有している。前記偏光板は、一般的にポリビニルアルコール系偏光子の両面に、光学的等方性フィルム、例えばトリアセチルセルロース(TAC)フィルムなどを貼り合わせた3層講造を有する偏光フィルムからなり、さらにその片面には、液晶セルなどの光学部品に貼着することを目的に粘着剤層が設けられている。
また、図2に示す模式図のように、視野角特性の改善を図るため、偏光板21と液晶セル23の間に粘着剤22及び25を介して位相差板24が配置される場合もある。
この公報においては、偏光板用として実施例が記載されているが、いずれの実施例においても、光漏れ性について、評価サンプルのサイズに関する記載がない。本発明者らが、該公報の実施例に記載された感圧接着剤を用いて光漏れ性を15インチサイズの偏光板で評価した結果は、十分に満足し得るものでなかった。
このように、偏光板用粘着剤においては、接着耐久性と光漏れ防止性を両立させることは困難であり、それを両立させることが課題となっていた。
また、上記粘着剤付きの偏光板は、剥離シートの剥離層上に設けられた粘着性材料層に偏光板を貼合し、剥離シート側から活性エネルギー線を照射することにより、効率よく製造し得ることを見出した。
本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
すなわち、本発明は、
(1)(A)カルボキシル基を含有するモノマーがモノマー組成比で0.5質量%以下であるアクリル系重合体と、(B)活性エネルギー線硬化型化合物を含む粘着性材料に、活性エネルギー線を照射してなり、23℃における貯蔵弾性率(G’)が、0.3MPa以上である偏光板用粘着剤、
(2)23℃における貯蔵弾性率(G’)が、0.3〜15MPaである上記(1)に記載の偏光板用粘着剤、
(3)80℃における貯蔵弾性率(G’)が、0.3MPa以上である上記(1)又は(2)のいずれかに記載の偏光板用粘着剤、
(4)80℃における貯蔵弾性率(G’)が、0.3〜10MPaである上記(3)に記載の偏光板用粘着剤、
(5)偏光板を液晶ガラスセルに貼合させるのに用いられる上記(1)〜(4)のいずれかに記載の偏光板用粘着剤、
(6)(B)成分の活性エネルギー線硬化型化合物が、分子量1000未満の多官能(メタ)アクリレート系モノマーである上記(1)〜(5)のいずれかに記載の偏光板用粘着剤、
(7)多官能(メタ)アクリレート系モノマーが環状構造を有する上記(6)に記載の偏光板用粘着剤、
(8)(A)成分と(B)成分の含有割合が、質量比で100:1〜100:100である上記(1)〜(7)のいずれかに記載の偏光板用粘着剤、
(9)粘着性材料が、さらに(C)架橋剤を含む上記(1)〜(8)のいずれかに記載の偏光板用粘着剤、
(10)粘着性材料が、さらに(D)シランカップリング剤を含む上記(1)〜(9)のいずれかに記載の偏光板用粘着剤、
(11)無アルカリガラスに対する粘着力が0.2〜20N/25mmである上記(1)〜(10)のいずれかに記載の偏光板用粘着剤、
(12)貼合後168時間経過後の無アルカリガラスに対する粘着力の上昇率が、初期値に対して20%以下である上記(11)に記載の偏光板用粘着剤、
(13)無アルカリガラスに対して接着面積100mm2(10mm×10mm)にて貼り合わせ、せん断速度0.1mm/minでせん断荷重を測定したときの、ひずみ4000%以内での最大せん断荷重が70N以下である上記(1)〜(12)のいずれかに記載の偏光板用粘着剤、
(14)ゲル分率が85%以上である上記(1)〜(13)のいずれかに記載の偏光板用粘着剤、
(15)偏光板上に、上記(1)〜(14)のいずれかに記載の粘着剤からなる層を有することを特徴とする粘着剤付き偏光板、
(16)剥離シートの剥離層上に設けられた粘着性材料層に、偏光板を貼合した後、剥離シート側から活性エネルギー線を照射することを特徴とする上記(15)に記載の粘着剤付き偏光板の製造方法、及び
(17)2枚の剥離シートの剥離層側に接するように上記(1)〜(14)のいずれかに記載の偏光板用粘着剤を挟持してなる粘着シート、
を提供するものである。
また、本発明によれば、前記粘着剤付き偏光板を効率よく製造する方法を提供することができる。
本発明における(A)成分は、カルボキシル基を含有するモノマーがモノマー組成比で0.5質量%以下であることを特徴とする。通常、粘着剤に強粘着性を付与するために、カルボキシル基に代表される架橋点を有する(メタ)アクリル酸エステルモノマーを、架橋点を有しない(メタ)アクリル酸エステルモノマーと共重合させて(メタ)アクリル酸エステル系共重合体を得、これを粘着剤の主剤とすることが行われる。これに対し、本発明における(A)アクリル系重合体では、カルボキシル基を含有するモノマーがモノマー組成比で0.5質量%以下であり、さらには、カルボキシル基を有さない(メタ)アクリル酸エステルモノマーの重合体であることが好ましい。
カルボキシル基を含有するモノマーの含有量を0.5質量%以下とすることで、本発明の目的である再剥離性を確保することができる。カルボキシル基を含有するモノマーとしては、(メタ)アクリル酸、クロトン酸、マレイン酸及びイタコン酸などが挙げられる。
これらの化合物のうち、特に、(メタ)アクリル酸エチル及び(メタ)アクリル酸ブチルが、製造する際に分子量を制御するのが容易である点で好ましい。
なお、上記重量平均分子量及び数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により測定したポリスチレン換算の値である。
当該粘着性材料においては、この(A)成分の(メタ)アクリル酸エステル重合体は1種用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
この分子量1000未満の多官能(メタ)アクリレート系モノマーとしては、例えば1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールアジペートジ(メタ)アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニルジ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ジシクロペンテニルジ(メタ)アクリレート、エチレンオキシド変性リン酸ジ(メタ)アクリレート、ジ(メタ)アクリロキシエチルイソシアヌレート、アリル化シクロヘキシルジ(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジメタノール(メタ)アクリレート、ジメチロールジシクロペンタンジ(メタ)アクリレート、エチレンオキサイド変性ヘキサヒドロフタル酸ジ(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジメタノール(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコール変性トリメチルプロパンジ(メタ)アクリレート、アダマンタンジ(メタ)アクリレート、9,9−ビス[4−(2−アクリロイルオキシエトキシ)フェニル]フルオレンなどの2官能型;トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、プロピオン酸変性ジペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、プロピレンオキシド変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリス(メタ)アクリロキシエチルイソシアヌレートなどの3官能型;ジグリセリンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレートなどの4官能型;プロピオン酸変性ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレートなどの5官能型;ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートなどの6官能型などが挙げられる。
上記アクリレート系オリゴマーの重量平均分子量は、GPC法で測定した標準ポリメチルメタクリレート換算の値で、50,000以下が好ましく、より好ましくは500〜50,000、さらに好ましくは3,000〜40,000の範囲で選定される。
これらのアクリレート系オリゴマーは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明においては、(B)成分として、前記の多官能アクリレート系モノマー、アクリレート系オリゴマー及びアダクトアクリレート系ポリマーの中から、適宜1種を選び用いてもよく、2種以上を選び併用してもよい。
ここで、ポリイソシアネート化合物としては、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネートなどの芳香族ポリイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートなどの脂肪族ポリイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、水素添加ジフェニルメタンジイソシアネートなどの脂環式ポリイソシアネートなど、及びそれらのビウレット体、イソシアヌレート体、さらにはエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、ヒマシ油などの低分子活性水素含有化合物との反応物であるアダクト体などを挙げることができる。
活性エネルギー線としては、例えば紫外線や電子線などが挙げられる。上記紫外線は、高圧水銀ランプ、無電極ランプ、キセノンランプなどで得られ、一方、電子線は電子線加速器などによって得られる。この活性エネルギー線の中では、特に紫外線が好適である。なお、電子線を使用する場合は、光重合開始剤を添加することなく、粘着剤を形成することができる。
当該粘着性材料に対する活性エネルギー線の照射量としては、前述の貯蔵弾性率、無アルカリガラスに対する粘着力を有する粘着剤が得られるように、適宜選定されるが、紫外線の場合は照度50〜1000mW/cm2、光量50〜1000mJ/cm2、電子線の場合は10〜1000kradの範囲が好ましい。
なお、前記貯蔵弾性率(G’)は、下記の方法で測定した値である。
<貯蔵弾性率(G’)の測定方法>
貯蔵弾性率(G’)は、厚さ30μmの粘着剤を積層し、8mmφ×3mm厚の円柱状の試験片を作製し、ねじり剪断法により、下記の条件で測定する。
測定装置:レオメトリック社製動的粘弾性測定装置「DYNAMIC ANALYZER RDAII」
周波数 :1Hz
温度 :23℃、80℃
<無アルカリガラスに対する粘着力>
粘着剤付き偏光板から、25mm幅、100mm長のサンプルを切り出し、剥離シートを剥がして(粘着剤層の厚さ25μm)、無アルカリガラス[コーニング社製「1737」]に貼付したのち、栗原製作所製オートクレーブにて、0.5MPa、50℃、20分間の条件で加圧する。その後、23℃、相対湿度50%の環境下で24時間放置したのち、同環境下で、引張試験機(オリエンテック社製テンシロン)を用いて、剥離速度300mm/min、剥離角度180°の条件で粘着力を測定する。
本発明の偏光板用粘着剤は、無アルカリガラスに対して接着面積100mm2(10mm×10mm)にて貼り合わせ、せん断速度0.1mm/minでせん断荷重を測定したときの、ひずみ4000%以内での最大せん断荷重が70N以下であることが好ましい。最大せん断荷重が70N以下であると、十分な再剥離性が得られる。この最大せん断荷重は10〜50Nであることがより好ましい。
なお、前記最大せん断荷重は、下記の方法で測定した値である。
<最大せん断荷重の測定方法>
粘着剤付き偏光板から、10mm幅、100mm長のサンプルを切り出し、剥離シートを剥がして(粘着剤層の厚さ25μm)、無アルカリガラス[コーニング社製「1737」]の端部に貼付面積が10mm×10mmとなるように貼付したのち、栗原製作所製オートクレーブにて、0.5MPa、50℃、20分間の条件で加圧する。その後、23℃、相対湿度50%の環境下で24時間放置したのち、同環境下で、引張試験機(インストロン社製)に、無アルカリガラスにおけるサンプル未貼付側の端部、及びサンプルにおける未貼付側の端部を装着して、せん断速度0.1mm/minにてせん断方向に引張り、その荷重を測定する。測定はひずみ量4000%(せん断方向の変形量1000μm)まで行い、4000%変形までの最大荷重を最大せん断荷重とする。なお、ひずみは、せん断方向の変形量と粘着剤層の厚さの比で表される。
前記偏光フィルムと視野角拡大フィルムとが一体化してなる偏光板としては、例えばポリビニルアルコール系偏光子の両面に、それぞれトリアセチルセルロース(TAC)フィルムを貼り合わせてなる偏光フィルムの片面に、例えばディスコティック液晶からなる視野角拡大機能層を塗布により設けたもの、あるいは視野角拡大フィルムを接着剤で貼り合わせたものなどを挙げることができる。この場合、粘着剤は、前記視野角拡大機能層又は視野角拡大フィルム側に設ける。
本発明の偏光板用粘着剤を用いて、前記のようにして液晶ガラスセル又は位相差板に偏光板を接着させることにより作製した液晶表示装置は、高温高湿環境下でも光漏れが生じにくい上、偏光板と液晶ガラスセルとの接着耐久性に優れている。
また、前記の偏光板用粘着剤からなる層の厚さは、通常5〜100μm程度、好ましくは10〜50μm、さらに好ましくは10〜30μmである。
また、粘着性材料及び活性エネルギー線の照射条件については、前述の本発明の偏光板用粘着剤において説明したとおりである。
この粘着シートを用いて本発明の光学フィルムを製造する場合には、粘着シートの剥離シートが剥がされ、通常の方法により偏光板と貼合される。
なお、実施例1〜7、比較例1及び2で得られた粘着剤の性能及び粘着剤付き偏光板の性能を、以下に示す要領で求めた。
(1)粘着剤の貯蔵弾性率
明細書本文に記載の方法に従って、23℃及び80℃における貯蔵弾性率を測定した。
(2)粘着力(無アルカリガラスに対する粘着力)
明細書本文に記載の方法に従って、無アルカリガラスに対する粘着力を測定した。
(3)最大せん断荷重
明細書本文に記載の方法に従って、4000%変形時までの最大せん断荷重を求めた。
粘着剤付き偏光板を、裁断装置(荻野精機製作所社製スーパーカッター「PN1−600」)により、233mm×309mmサイズに調整したのち、無アルカリガラス[コーニング社製「1737」]に貼合後、栗原製作所社製オートクレーブにて、0.5MPa、50℃、20分間の条件で加圧した。その後、下記の各耐久条件の環境下に投入し、200時間後に、10倍率ルーペを用いて観察を行い、以下の判定基準で耐久性を評価した。
○:4辺において、外周端部から0.6mm以上に欠点がないもの。
△:4辺のいずれか1辺に、外周端部から0.6mm以上に浮き、剥がれ、発泡、スジなどの0.1mm未満の粘着剤の外観異常欠点があるもの。
×:4辺のいずれか1辺に、外周端部から0.6mm以上に浮き、剥がれ、発泡、スジなどの0.1mm以上の粘着剤の外観異常欠点があるもの。
<耐久条件>
60℃・相対湿度90%環境、80℃ドライ環境、90℃ドライ環境
−20℃⇔60℃の各30分のヒートショック試験、200サイクル
粘着剤付き偏光板を、裁断装置(荻野精機製作所製スーパーカッター「PN1−600」)により、233mm×309mmサイズに調整したのち、無アルカリガラス[コーニング社製「1737」]に貼合後、栗原製作所製オートクレーブにて、0.5MPa、50℃、20分間の条件で加圧した。なお、上記貼合は、無アルカリガラスの表裏に、粘着剤付き偏光板を偏光軸がクロスニコル状態になるように行った。この状態で80℃、200時間放置した。その後、23℃、相対湿度50%の環境下に2時間放置して、同環境下で、以下に示す方法で光漏れ性を評価した。
大塚電子社製MCPD−2000を用い、図3に示す各領域の明度を測定し、明度差ΔL*を、式
ΔL*=[(b+c+d+e)/4]−a
(ただし、a、b、c、d及びeは、それぞれA領域、B領域、C領域、D領域及びE領域のあらかじめ定められた測定点(各領域の中央部1箇所)における明度である。)で求め、光漏れ性とする。ΔL*の値が小さいほど、光漏れが少ないことを示し、通常
4.0未満であれば、液晶表示装置用として使用が可能である。
粘着剤厚25μmを80mm×80mmのサイズにサンプリングして、ポリエステル製メッシュ(メッシュサイズ200)に包み粘着剤のみの重さを精密天秤にて秤量した。このときの重さをM1とする。ソックスレー(抽出器)を用いて酢酸エチル溶剤に粘着剤を浸漬させ、還流を行い16時間処理した。その後粘着剤をとり出し、温度23℃、相対湿度50%の環境下、24時間で風乾させ、さらに80℃のオーブン中にて12時間乾燥させた。乾燥後の粘着剤のみの重さを精密天秤にて秤量した。このときの重さをM2とする。ゲル分率は、(M2/M1)×100で表される(%)。
第1表に示す組成(固形分換算)の粘着性材料(a)を調製し、さらに溶剤としてトルエンを加えて固形分を20質量%に調整した塗工液を得た。該塗工液を用いて、剥離シートとしての厚さ38μmのポリエチレンテレフタレート製剥離フィルム[リンテック社製「SP−PET3811」]の剥離層上に、乾燥後の厚さが25μmになるように、ナイフ式塗工機で塗布したのち、90℃で1分間乾燥処理して粘着性材料層を形成した。
次いで、ディスコティック液晶層付偏光フィルムからなる偏光板を、粘着性材料層とディスコティック液晶層が接するように貼合した。貼合してから30分後に剥離フィルム側から、紫外線(UV)を下記の条件で照射し、粘着剤付き偏光板を作製した。粘着剤層の厚さは25μmであった。
<UV照射条件>
・フュージョン社製無電極ランプ Hバルブ使用
・照度600mW/cm2、光量150mJ/cm2
UV照度・光量計は、アイグラフィックス社製「UVPF−36」を使用した。
粘着剤の性能及び粘着剤付き偏光板の性能の評価結果を第2表に示す。
1)BA:アクリル酸ブチルの重合体
2)BA/AA:アクリル酸ブチルとアクリル酸の共重合体(質量比99.8/0.2)
3)BA/AA:アクリル酸ブチルとアクリル酸の共重合体(質量比99.5/0.5)
4)BA/AA:アクリル酸ブチルとアクリル酸の共重合体(質量比99/1)
5)M−315:トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート、分子量=423、3官能型(東亜合成社製、商品名「アロニックスM−315」)
6)R−684:トリシクロデカンジメタノールアクリレート(日本化薬社製「KAYARAD R−684」、分子量=336)
7)光重合開始剤:ベンゾフェノンと1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとの質量比1:1の混合物、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製「イルガキュア500」
8)ポリイソシアネート化合物(架橋剤、密着性改良剤):トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(日本ポリウレタン社製「コロネートL」)
9)シランカップリング剤:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製「KBM−403」)
11,21;偏光板
12,22,25;粘着剤
13,23;ガラス(液晶セル)
24;位相差板
Claims (17)
- (A)カルボキシル基を含有するモノマーがモノマー組成比で0.5質量%以下であるアクリル系重合体と、(B)活性エネルギー線硬化型化合物を含む粘着性材料に、活性エネルギー線を照射してなり、23℃における貯蔵弾性率(G’)が、0.3MPa以上である偏光板用粘着剤。
- 23℃における貯蔵弾性率(G’)が、0.3〜15MPaである請求項1に記載の偏光板用粘着剤。
- 80℃における貯蔵弾性率(G’)が、0.3MPa以上である請求項1又は2に記載の偏光板用粘着剤。
- 80℃における貯蔵弾性率(G’)が、0.3〜10MPaである請求項3に記載の偏光板用粘着剤。
- 偏光板を液晶ガラスセルに貼合させるのに用いられる請求項1〜4のいずれかに記載の偏光板用粘着剤。
- (B)成分の活性エネルギー線硬化型化合物が、分子量1000未満の多官能(メタ)アクリレート系モノマーである請求項1〜5のいずれかに記載の偏光板用粘着剤。
- 多官能(メタ)アクリレート系モノマーが環状構造を有する請求項6に記載の偏光板用粘着剤。
- (A)成分と(B)成分の含有割合が、質量比で100:1〜100:100である請求項1〜7のいずれかに記載の偏光板用粘着剤。
- 粘着性材料が、さらに(C)架橋剤を含む請求項1〜8のいずれかに記載の偏光板用粘着剤。
- 粘着性材料が、さらに(D)シランカップリング剤を含む請求項1〜9のいずれかに記載の偏光板用粘着剤。
- 無アルカリガラスに対する粘着力が0.2〜20N/25mmである請求項1〜10のいずれかに記載の偏光板用粘着剤。
- 貼合後168時間経過後の無アルカリガラスに対する粘着力の上昇率が、初期値に対して20%以下である請求項11に記載の偏光板用粘着剤。
- 無アルカリガラスに対して接着面積100mm2(10mm×10mm)にて貼り合わせ、せん断速度0.1mm/minでせん断荷重を測定したときの、ひずみ4000%以内での最大せん断荷重が70N以下である請求項1〜12のいずれかに記載の偏光板用粘着剤。
- ゲル分率が85%以上である請求項1〜13のいずれかに記載の偏光板用粘着剤。
- 偏光板上に、請求項1〜14のいずれかに記載の粘着剤からなる層を有することを特徴とする粘着剤付き偏光板。
- 剥離シートの剥離層上に設けられた粘着性材料層に、偏光板を貼合した後、剥離シート側から活性エネルギー線を照射することを特徴とする請求項15に記載の粘着剤付き偏光板の製造方法。
- 2枚の剥離シートの剥離層側に接するように請求項1〜14のいずれかに記載の偏光板用粘着剤を挟持してなる粘着シート。
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