JP2009242633A - 光学用粘着剤シート、粘着剤付き光学部材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】偏光板、特に視野角拡大フィルムなどと一体化してなる偏光板に適用され、該偏光板を液晶セルに耐久性よく接着し得ると共に、得られた液晶表示装置が、高温高湿環境下でも光漏れが生じにくいなどの特性を有する光学用粘着剤シート、それを用いてなる粘着剤付き光学部材を提供する。
【解決手段】２３℃、測定波長４００ｎｍにおける光弾性係数の絶対値が５×１０-11（１／Ｐａ）以下であり、かつ損失正接（ｔａｎδ）の極大値を示す温度が−２０℃以下であることを特徴とする光学用粘着剤シート、及びこの光学用粘着剤シートを有する粘着剤付き光学部材である。
【選択図】図１
【解決手段】２３℃、測定波長４００ｎｍにおける光弾性係数の絶対値が５×１０-11（１／Ｐａ）以下であり、かつ損失正接（ｔａｎδ）の極大値を示す温度が−２０℃以下であることを特徴とする光学用粘着剤シート、及びこの光学用粘着剤シートを有する粘着剤付き光学部材である。
【選択図】図１
Description
本発明は、光学用粘着剤シート、粘着剤付き光学部材及びその製造方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、光学フィルムなどの光学部材を積層する際に用いられる粘着剤シートであって、偏光板、特に視野角拡大フィルムなどと一体化してなる偏光板に適用され、該偏光板を液晶セルに耐久性よく接着し得ると共に、得られた液晶表示装置が、高温高湿環境下でも光漏れが生じにくいなどの特性を有する光学用粘着剤シート、それを用いてなる粘着剤付き光学部材及びその製造方法に関するものである。
光学部品の中には、その表面に偏光板を貼合して使用するものがあり、その代表例として液晶表示装置（ＬＣＤ）の液晶セルが挙げられる。
この液晶セルは、一般に配向層を形成した２枚の透明電極基板の配向層を内側にして、スペーサにより所定の間隔になるように配置し、その周辺をシールして、該間隔に液晶材料を挟持させると共に、上記２枚に透明電極基板に、それぞれ粘着剤を介して、偏光板が配置された構造を有している。
前記偏光板は、一般的にポリビニルアルコール系偏光子の両面に、光学的等方性フィルム、例えばトリアセチルセルロース（ＴＡＣ）フィルムなどを貼り合わせた３層構造を有する偏光フィルムからなり、さらにその片面には、液晶セルなどの光学部品に貼着することを目的に粘着剤層が設けられている。
この液晶セルは、一般に配向層を形成した２枚の透明電極基板の配向層を内側にして、スペーサにより所定の間隔になるように配置し、その周辺をシールして、該間隔に液晶材料を挟持させると共に、上記２枚に透明電極基板に、それぞれ粘着剤を介して、偏光板が配置された構造を有している。
前記偏光板は、一般的にポリビニルアルコール系偏光子の両面に、光学的等方性フィルム、例えばトリアセチルセルロース（ＴＡＣ）フィルムなどを貼り合わせた３層構造を有する偏光フィルムからなり、さらにその片面には、液晶セルなどの光学部品に貼着することを目的に粘着剤層が設けられている。
このような構成の偏光板を液晶セルなどの光学部品に貼着した場合、あるいは偏光板と位相差板を貼合した場合、異種材料の多層構造となり、材料特性から寸法安定性が乏しく、特に高温高湿環境下では、収縮や膨潤による寸法変化が大きい。この問題に対して、強粘着性の粘着剤を用いると偏光板の寸法変化に伴う浮きや剥がれは抑制することができるが、該偏光板の寸法変化に伴う応力を粘着剤層で吸収することができず、偏光板における残留応力が不均一になる。その結果、ＴＮ液晶セルでは、いわゆる「光漏れ」が、ＳＴＮ液晶では「色むら」が発現しやすくなるという問題が生じる。
このような問題を解決するために、例えば粘着剤に可塑剤などの低分子量体を添加することで、適度に軟らかくして応力緩和性を付与する技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。しかしながら、低分子量体の添加は、偏光板を剥離した際に被着体を汚染する原因となる上、保持力を低下させることとなり、経時による浮きや剥がれが発生しやすくなる。
特許第３２７２９２１号公報
このような問題を解決するために、例えば粘着剤に可塑剤などの低分子量体を添加することで、適度に軟らかくして応力緩和性を付与する技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。しかしながら、低分子量体の添加は、偏光板を剥離した際に被着体を汚染する原因となる上、保持力を低下させることとなり、経時による浮きや剥がれが発生しやすくなる。
本発明は、このような事情のもとで、光学フィルムなどの光学部材を積層する際に用いられる粘着剤シートであって、偏光板、特に視野角拡大フィルムなどと一体化してなる偏光板に適用され、該偏光板を液晶セルに耐久性よく接着し得ると共に、得られた液晶表示装置が、高温高湿環境下でも光漏れが生じにくいなどの特性を有する光学用粘着剤シート、それを用いてなる粘着剤付き光学部材及びその製造方法を提供することを目的とするものである。
本発明者らは、前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、下記の知見を得た。
特定の条件で測定した光弾性係数の絶対値がある値以下であり、かつ損失正接（Ｔａｎδ）の極大値を示す温度がある値以下である粘着剤シートが、光学用粘着剤シートとして、その目的に適合し得ることを見出した。
そして、前記性状を有する粘着剤シートを構成する粘着剤は、特定の組成の粘着性材料に活性エネルギー線を照射することにより、得ることができることを見出すと共に、特定の操作を施すことにより、粘着剤付き光学部材が効率よく得られることを見出した。
本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
すなわち、本発明は、
［１］２３℃、測定波長４００ｎｍにおける光弾性係数の絶対値が５×１０-11（１／Ｐａ）以下であり、かつ損失正接（ｔａｎδ）の極大値を示す温度が−２０℃以下であることを特徴とする光学用粘着剤シート、
［２］光弾性係数の絶対値が５×１０-12（１／Ｐａ）以下である上記[１]項に記載の光学用粘着剤シート、
［３］粘着剤シートを構成する粘着剤が、活性エネルギー線硬化型粘着性材料に活性エネルギー線を照射して得られたものであって、前記活性エネルギー線硬化型粘着性材料が、（Ａ）(メタ)アクリル酸エステル共重合体、（Ｂ）多官能活性エネルギー線硬化型化合物、及び（Ｃ）帯電防止剤を含み、かつ該帯電防止剤の含有量が、上記粘着性材料の全固形分量に基づき０.０５質量％以上である上記[１]又は[２]項に記載の光学用粘着剤シート、
［４］（Ｃ）帯電防止剤がリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド又はリチウムトリス(トリフルオロメタンスルホニル)メタンからなるものである上記[３]項に記載の光学用粘着剤シート、
［５］活性エネルギー線硬化型粘着性材料が、さらに（Ｄ）シラン系カップリング剤及び／又は（Ｅ）架橋剤を含む上記[３]又は[４]項に記載の光学用粘着剤シート、
［６］厚さが５〜８０μｍである上記[１]〜[５]項のいずれかに記載の光学用粘着剤シート、
［７］上記[１]〜[６]項のいずれかに記載の光学用粘着剤シートを有することを特徴とする粘着剤付き光学部材、
［８］光学部材が偏光板又は位相差板である上記[７]項に記載の粘着剤付き光学部材、及び
［９］剥離シートの剥離層上に設けられた活性エネルギー線硬化型粘着性材料層に、光学部材を貼合したのち、該剥離シートを除去し、活性エネルギー線硬化型粘着性材料層の露出した面側から、もしくは、該剥離シートを除去せずに該剥離シート側から活性エネルギー線を照射することを特徴とする上記[７]又は[８]項に記載の粘着剤付き光学部材の製造方法、
を提供するものである。
特定の条件で測定した光弾性係数の絶対値がある値以下であり、かつ損失正接（Ｔａｎδ）の極大値を示す温度がある値以下である粘着剤シートが、光学用粘着剤シートとして、その目的に適合し得ることを見出した。
そして、前記性状を有する粘着剤シートを構成する粘着剤は、特定の組成の粘着性材料に活性エネルギー線を照射することにより、得ることができることを見出すと共に、特定の操作を施すことにより、粘着剤付き光学部材が効率よく得られることを見出した。
本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
すなわち、本発明は、
［１］２３℃、測定波長４００ｎｍにおける光弾性係数の絶対値が５×１０-11（１／Ｐａ）以下であり、かつ損失正接（ｔａｎδ）の極大値を示す温度が−２０℃以下であることを特徴とする光学用粘着剤シート、
［２］光弾性係数の絶対値が５×１０-12（１／Ｐａ）以下である上記[１]項に記載の光学用粘着剤シート、
［３］粘着剤シートを構成する粘着剤が、活性エネルギー線硬化型粘着性材料に活性エネルギー線を照射して得られたものであって、前記活性エネルギー線硬化型粘着性材料が、（Ａ）(メタ)アクリル酸エステル共重合体、（Ｂ）多官能活性エネルギー線硬化型化合物、及び（Ｃ）帯電防止剤を含み、かつ該帯電防止剤の含有量が、上記粘着性材料の全固形分量に基づき０.０５質量％以上である上記[１]又は[２]項に記載の光学用粘着剤シート、
［４］（Ｃ）帯電防止剤がリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド又はリチウムトリス(トリフルオロメタンスルホニル)メタンからなるものである上記[３]項に記載の光学用粘着剤シート、
［５］活性エネルギー線硬化型粘着性材料が、さらに（Ｄ）シラン系カップリング剤及び／又は（Ｅ）架橋剤を含む上記[３]又は[４]項に記載の光学用粘着剤シート、
［６］厚さが５〜８０μｍである上記[１]〜[５]項のいずれかに記載の光学用粘着剤シート、
［７］上記[１]〜[６]項のいずれかに記載の光学用粘着剤シートを有することを特徴とする粘着剤付き光学部材、
［８］光学部材が偏光板又は位相差板である上記[７]項に記載の粘着剤付き光学部材、及び
［９］剥離シートの剥離層上に設けられた活性エネルギー線硬化型粘着性材料層に、光学部材を貼合したのち、該剥離シートを除去し、活性エネルギー線硬化型粘着性材料層の露出した面側から、もしくは、該剥離シートを除去せずに該剥離シート側から活性エネルギー線を照射することを特徴とする上記[７]又は[８]項に記載の粘着剤付き光学部材の製造方法、
を提供するものである。
本発明によれば、光学フィルムなどの光学部材を積層する際に用いられる粘着剤シートであって、偏光板、特に視野角拡大フィルムなどと一体化してなる偏光板に適用され、該偏光板を液晶セルに耐久性よく接着し得ると共に、得られた液晶表示装置が、高温高湿環境下でも光漏れが生じにくいなどの特性を有する光学用粘着剤シート、それを用いてなる粘着剤付き光学部材及びその製造方法を提供することができる。
まず、本発明の光学用粘着剤シートについて説明する。
［光学用粘着剤シート］
本発明の光学用粘着剤シートは、粘着剤のみからなるシートであって、光学部材を積層する際に用いられ、特に視野角拡大フィルムなどと一体化してなる偏光板に適用することで、該偏光板を液晶セルに耐久性よく接着し得ると共に、得られた液晶表示装置が、高温高湿環境下でも光漏れが生じにくいなどの効果を発揮する。
本発明の光学用粘着剤シートが、このような効果を奏するには、下記の性状を有することが必要である。
［光学用粘着剤シート］
本発明の光学用粘着剤シートは、粘着剤のみからなるシートであって、光学部材を積層する際に用いられ、特に視野角拡大フィルムなどと一体化してなる偏光板に適用することで、該偏光板を液晶セルに耐久性よく接着し得ると共に、得られた液晶表示装置が、高温高湿環境下でも光漏れが生じにくいなどの効果を発揮する。
本発明の光学用粘着剤シートが、このような効果を奏するには、下記の性状を有することが必要である。
（光弾性係数）
本発明の光学用粘着剤シートは、以下に示す方法で測定される、２３℃、測定波長４００ｎｍにおける光弾性係数の絶対値が５×１０-11（１／ｐａ）以下である。ここで、光弾性係数とは、光学用粘着剤シートに応力をかけた場合の複屈折値の変化率のことである。この光弾性係数の絶対値が５×１０-11（１／ｐａ）を超えると、後述の光漏れ指数が増大し、光学部材に適用した場合に色むらや光漏れが生じることがある。好ましい光弾性係数の絶対値は５×１０-12（１／ｐａ）以下である。その下限は特に制限はないが、通常１×１０-13（１／ｐａ）程度である。
従来の粘着剤においては、上記と同条件で測定した光弾性係数の絶対値は、せいぜい５×１０-10（１／ｐａ）程度である。これに対し、本発明においては、粘着剤の組成を特定化することにより、その光弾性係数の絶対値を５×１０-11（１／ｐａ）以下にすることができた。
本発明の光学用粘着剤シートは、以下に示す方法で測定される、２３℃、測定波長４００ｎｍにおける光弾性係数の絶対値が５×１０-11（１／ｐａ）以下である。ここで、光弾性係数とは、光学用粘着剤シートに応力をかけた場合の複屈折値の変化率のことである。この光弾性係数の絶対値が５×１０-11（１／ｐａ）を超えると、後述の光漏れ指数が増大し、光学部材に適用した場合に色むらや光漏れが生じることがある。好ましい光弾性係数の絶対値は５×１０-12（１／ｐａ）以下である。その下限は特に制限はないが、通常１×１０-13（１／ｐａ）程度である。
従来の粘着剤においては、上記と同条件で測定した光弾性係数の絶対値は、せいぜい５×１０-10（１／ｐａ）程度である。これに対し、本発明においては、粘着剤の組成を特定化することにより、その光弾性係数の絶対値を５×１０-11（１／ｐａ）以下にすることができた。
（損失正接（ｔａｎδ））
本発明の光学用粘着剤シートは、以下に示す方法で測定される、損失正接（ｔａｎδ）の極大値を示す温度が−２０℃以下である。このｔａｎδの極大値を示す温度が−２０℃を超えると、後述の光漏れ指数が増大し、光学部材に適用した場合に色むらや光漏れが生じることがある。好ましいｔａｎδの極大値を示す温度は−３０℃以下である。その下限に特に制限はないが、通常−５０℃程度である。
本発明の光学用粘着剤シートは、以下に示す方法で測定される、損失正接（ｔａｎδ）の極大値を示す温度が−２０℃以下である。このｔａｎδの極大値を示す温度が−２０℃を超えると、後述の光漏れ指数が増大し、光学部材に適用した場合に色むらや光漏れが生じることがある。好ましいｔａｎδの極大値を示す温度は−３０℃以下である。その下限に特に制限はないが、通常−５０℃程度である。
（活性エネルギー線硬化型粘着性材料）
本発明の光学用粘着剤シートが、前述した性状を有するためには、該光学用粘着剤シートを構成する粘着剤として、（Ａ）(メタ)アクリル酸エステル共重合体及び（Ｂ）多官能活性エネルギー線硬化型化合物を含むと共に、（Ｃ）帯電防止剤を、粘着性材料の固形分量に基づき、０.０５質量％以上含む活性エネルギー線硬化型粘着性材料に、活性エネルギー線を照射して得られたものが、好ましく用いられる。
次に、前記活性エネルギー線硬化型粘着性材料（以下、単に粘着性材料と称することがある。）における各成分について説明する。
ここで、活性エネルギー線硬化型粘着性材料とは、電磁波又は荷電粒子線の中でエネルギー量子を有するもの、すなわち、紫外線又は電子線などを照射することにより、架橋、硬化する、粘着性材料を指す。
本発明の光学用粘着剤シートが、前述した性状を有するためには、該光学用粘着剤シートを構成する粘着剤として、（Ａ）(メタ)アクリル酸エステル共重合体及び（Ｂ）多官能活性エネルギー線硬化型化合物を含むと共に、（Ｃ）帯電防止剤を、粘着性材料の固形分量に基づき、０.０５質量％以上含む活性エネルギー線硬化型粘着性材料に、活性エネルギー線を照射して得られたものが、好ましく用いられる。
次に、前記活性エネルギー線硬化型粘着性材料（以下、単に粘着性材料と称することがある。）における各成分について説明する。
ここで、活性エネルギー線硬化型粘着性材料とは、電磁波又は荷電粒子線の中でエネルギー量子を有するもの、すなわち、紫外線又は電子線などを照射することにより、架橋、硬化する、粘着性材料を指す。
＜（Ａ）(メタ)アクリル酸エステル共重合体＞
本発明における粘着性材料において、（Ａ）成分として含まれる(メタ)アクリル酸エステル共重合体としては特に制限はなく、従来粘着剤の樹脂成分として慣用されている(メタ)アクリル酸エステル共重合体の中から任意のものを適宜選択して用いることができる。このような(メタ)アクリル酸エステル共重合体としては、例えばエステル部分のアルキル基の炭素数が１〜２０の(メタ)アクリル酸エステルと、活性水素をもつ官能基を有する単量体と、所望により用いられる他の単量体との共重合体を好ましく挙げることができる。なお、(メタ)アクリル酸エステルは、メタクリル酸エステル及び／又はアクリル酸エステルを意味する。
本発明における粘着性材料において、（Ａ）成分として含まれる(メタ)アクリル酸エステル共重合体としては特に制限はなく、従来粘着剤の樹脂成分として慣用されている(メタ)アクリル酸エステル共重合体の中から任意のものを適宜選択して用いることができる。このような(メタ)アクリル酸エステル共重合体としては、例えばエステル部分のアルキル基の炭素数が１〜２０の(メタ)アクリル酸エステルと、活性水素をもつ官能基を有する単量体と、所望により用いられる他の単量体との共重合体を好ましく挙げることができる。なお、(メタ)アクリル酸エステルは、メタクリル酸エステル及び／又はアクリル酸エステルを意味する。
ここで、エステル部分のアルキル基の炭素数が１〜２０の(メタ)アクリル酸エステルの例としては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、２−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、ミリスチル(メタ)アクリレート、パルミチル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレートなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
一方、活性水素をもつ官能基を有する単量体の例としては、２−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、２−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、３−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、２−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、３−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、４−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートなどのヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート、モノメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、モノエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、モノメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、モノエチルアミノプロピル(メタ)アクリレートなどのモノアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート；アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、イタコン酸、シトラコン酸などのエチレン性不飽和カルボン酸などが挙げられる。これらの単量体は単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、所望により用いられる他の単量体の例としては酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニルエステル類；エチレン、プロピレン、イソブチレンなどのオレフィン類；塩化ビニル、ビニリデンクロリドなどのハロゲン化オレフィン類；スチレン、α−メチルスチレンなどのスチレン系単量体；ブタジエン、イソプレン、クロロプレンなどのジエン系単量体；アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのニトリル系単量体；アクリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ,Ｎ−ジメチルアクリルアミドなどのアクリルアミド類などが挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のような光弾性係数の小さい光学用粘着剤シートを得るためには、前記(メタ)アクリル酸エステル共重合体が分子内ひずみの小さい単量体から構成されていることが好ましい。具体的には、メチルアクリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、ブチルアクリレート、ペンチルアクリレート、ヘキシルアクリレート等の直鎖状かつ低分子のアルキル基を有する単量体からなることが好ましく、さらに、粘着剤シートの粘着性という観点も考慮すると、ブチルアクリレートが特に好ましい。前記(メタ)アクリル酸エステル共重合体中の前記単量体の割合としては、９０質量％以上が好ましく、９８質量％以上がより好ましく、９８.５〜９９.５質量％からなることが特に好ましい。
本発明のような光弾性係数の小さい光学用粘着剤シートを得るためには、前記(メタ)アクリル酸エステル共重合体が分子内ひずみの小さい単量体から構成されていることが好ましい。具体的には、メチルアクリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、ブチルアクリレート、ペンチルアクリレート、ヘキシルアクリレート等の直鎖状かつ低分子のアルキル基を有する単量体からなることが好ましく、さらに、粘着剤シートの粘着性という観点も考慮すると、ブチルアクリレートが特に好ましい。前記(メタ)アクリル酸エステル共重合体中の前記単量体の割合としては、９０質量％以上が好ましく、９８質量％以上がより好ましく、９８.５〜９９.５質量％からなることが特に好ましい。
前記(メタ)アクリル酸エステル共重合体は、その共重合形態については特に制限はなく、ランダム、ブロック、グラフト共重合体のいずれであってもよい。また、分子量は、重量平均分子量で５０万以上が好ましく、５０万〜２５０万がより好ましい。この重量平均分子量が５０万未満では被着体との接着性や耐久接着性が不十分となるおそれがある。接着性、及び耐久接着性などを考慮すると、この重量平均分子量は、１００万〜２００万のものが好ましい。
なお、上記重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により測定したポリスチレン換算の値である。
なお、上記重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により測定したポリスチレン換算の値である。
さらに、この(メタ)アクリル酸エステル共重合体においては、活性水素をもつ官能基を有する単量体単位の含有量は、０.０１〜１０質量％の範囲が好ましい。この含有量が０.０１質量％未満では架橋点が少なすぎて、架橋が不十分となり、粘着剤層の凝集破壊が生ずるおそれがあるし、１０質量％を超えると液晶セルなどへの貼付適性が低下するおそれが生じる。この活性水素をもつ官能基を有する単量体単位のより好ましい含有量は０.０５〜６.０質量％であり、特に０.２〜５.０質量％の範囲が好ましい。さらに、本発明の目的を達するのに最も好ましい活性水素をもつ官能基を有する単量体としては、アクリル酸が挙げられ、(メタ)アクリル酸エステル共重合体中にアクリル酸単位を０.３〜３質量％有することが好ましく、０.５〜１.５質量％有することが特に好ましい。
本発明においては、（Ａ）成分として、この(メタ)アクリル酸エステル共重合体を１種用いてもよいし、２種以上組み合わせて用いてもよい。
本発明においては、（Ａ）成分として、この(メタ)アクリル酸エステル共重合体を１種用いてもよいし、２種以上組み合わせて用いてもよい。
＜多官能活性エネルギー線硬化型化合物＞
本発明における粘着性材料において、（Ｂ）成分として用いられる多官能活性エネルギー線硬化型化合物としては、重量平均分子量が１００,０００以下のものが好ましく用いられる。
このような活性エネルギー線硬化型化合物としては、例えば活性エネルギー線硬化型多官能プレポリマー及び／又は活性エネルギー線硬化型多官能モノマーを挙げることができる。上記活性エネルギー線硬化型多官能プレポリマーには、ラジカル重合型とカチオン重合型があり、ラジカル重合型の活性エネルギー線硬化型多官能プレポリマーとしては、例えばポリエステルアクリレート系、エポキシアクリレート系、ウレタンアクリレート系、ポリオールアクリレート系などが挙げられる。なお、多官能活性エネルギー線硬化型化合物を添加することにより光学用粘着剤シートの架橋密度を上げることができ、外力に対して変形の小さい光学用粘着剤シートが得られ、その結果、光弾性係数の絶対値の小さい光学用粘着剤シートを得ることができる。
本発明における粘着性材料において、（Ｂ）成分として用いられる多官能活性エネルギー線硬化型化合物としては、重量平均分子量が１００,０００以下のものが好ましく用いられる。
このような活性エネルギー線硬化型化合物としては、例えば活性エネルギー線硬化型多官能プレポリマー及び／又は活性エネルギー線硬化型多官能モノマーを挙げることができる。上記活性エネルギー線硬化型多官能プレポリマーには、ラジカル重合型とカチオン重合型があり、ラジカル重合型の活性エネルギー線硬化型多官能プレポリマーとしては、例えばポリエステルアクリレート系、エポキシアクリレート系、ウレタンアクリレート系、ポリオールアクリレート系などが挙げられる。なお、多官能活性エネルギー線硬化型化合物を添加することにより光学用粘着剤シートの架橋密度を上げることができ、外力に対して変形の小さい光学用粘着剤シートが得られ、その結果、光弾性係数の絶対値の小さい光学用粘着剤シートを得ることができる。
ここで、ポリエステルアクリレート系プレポリマーとしては、例えば多価カルボン酸と多価アルコールの縮合によって得られる両末端に水酸基を有するポリエステルオリゴマーの水酸基を(メタ)アクリル酸でエステル化することにより、あるいは、多価カルボン酸にアルキレンオキシドを付加して得られるオリゴマーの末端の水酸基を(メタ)アクリル酸でエステル化することにより得ることができる。エポキシアクリレート系プレポリマーは、例えば、比較的低分子量のビスフェノール型エポキシ樹脂やノボラック型エポキシ樹脂のオキシラン環に、(メタ)アクリル酸を反応しエステル化することにより得ることができる。ウレタンアクリレート系プレポリマーは、例えば、ポリエーテルポリオールやポリエステルポリオールとポリイソシアネートの反応によって得られるポリウレタンオリゴマーを、(メタ)アクリル酸でエステル化することにより得ることができる。さらに、ポリオールアクリレート系プレポリマーは、ポリエーテルポリオールの水酸基を(メタ)アクリル酸でエステル化することにより得ることができる。これらの活性エネルギー線硬化型多官能プレポリマーは１種用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
一方、カチオン重合型の活性エネルギー線硬化型多官能プレポリマーとしては、エポキシ系樹脂が通常使用される。このエポキシ系樹脂としては、例えばビスフェノール樹脂やノボラック樹脂などの多価フェノール類にエピクロルヒドリンなどでエポキシ化した化合物、直鎖状オレフィン化合物や環状オレフィン化合物を過酸化物などで酸化して得られた化合物などが挙げられる。
一方、カチオン重合型の活性エネルギー線硬化型多官能プレポリマーとしては、エポキシ系樹脂が通常使用される。このエポキシ系樹脂としては、例えばビスフェノール樹脂やノボラック樹脂などの多価フェノール類にエピクロルヒドリンなどでエポキシ化した化合物、直鎖状オレフィン化合物や環状オレフィン化合物を過酸化物などで酸化して得られた化合物などが挙げられる。
また、活性エネルギー線硬化型多官能モノマーとしては、例えば１,４−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、１,６−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールアジペートジ(メタ)アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニルジ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ジシクロペンテニルジ(メタ)アクリレート、エチレンオキシド変性リン酸ジ(メタ)アクリレート、アリル化シクロヘキシルジ(メタ)アクリレート、イソシアヌレートジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、プロピオン酸変性ジペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、プロピレンオキシド変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート、プロピオン酸変性ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートなどの多官能アクリレートが挙げられる。これらの活性エネルギー線硬化型多官能モノマーは１種用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよく、また、前記活性エネルギー線硬化型多官能プレポリマーと併用してもよい。
本発明においては、この（Ｂ）成分の多官能活性エネルギー線硬化型化合物としては、架橋点を小さくでき、架橋密度を増加できる観点から多官能モノマーが好ましく、例えばトリメチロールプロパントリアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレートなどを好適なものとして挙げることができる。
本発明においては、この（Ｂ）成分の多官能活性エネルギー線重合型化合物の使用量は、プレポリマー及びモノマーによって異なるが、前記（Ａ）成分の(メタ)アクリル酸エステル共重合体１００質量部に対して、通常１〜５０質量部程度、好ましくは５〜３０質量部、より好ましくは８〜１５質量部の範囲である。
本発明においては、この（Ｂ）成分の多官能活性エネルギー線重合型化合物の使用量は、プレポリマー及びモノマーによって異なるが、前記（Ａ）成分の(メタ)アクリル酸エステル共重合体１００質量部に対して、通常１〜５０質量部程度、好ましくは５〜３０質量部、より好ましくは８〜１５質量部の範囲である。
＜（Ｃ）帯電防止剤＞
本発明における粘着性材料には、得られる粘着剤シートに帯電防止性を付与するために、（Ｃ）成分として帯電防止剤を含有させることが好ましい。
本発明において、粘着剤シートに帯電防止性を付与するのは、下記の理由による。
例えば、偏光板は、その片面に、通常液晶セルなどの光学部品に貼着するための粘着剤層（ａ）が形成され、さらに、この粘着剤層（ａ）には、剥離シートが貼着されている。また、この偏光板の該粘着剤層（ａ）と反対側の面には、通常粘着剤層（ｂ）を介して表面保護フィルムが設けられている。
このような偏光板を前記液晶セルに貼付する場合には、まず剥離シートを剥がし、露出した粘着剤層（ａ）を介して液晶セルに貼付したのち、表面保護フィルムを剥離する。
前記剥離シートや表面保護フィルムを剥離する場合、これらのシートやフィルム、及び偏光板はプラスチック材料により構成されているため、電気絶縁性が高く、静電気が発生する。この際に生じた静電気が残ったままの状態で液晶セルに電圧を印加すると、液晶分子の配向に乱れが生じる。また、静電気の存在は、埃や塵を吸引してしまうなどの問題を引き起こす。したがって、このような静電気の発生を防止する（剥離帯電の防止）ために、粘着剤層（粘着剤シート）に帯電防止性を付与することが好ましい。
本発明における粘着性材料には、得られる粘着剤シートに帯電防止性を付与するために、（Ｃ）成分として帯電防止剤を含有させることが好ましい。
本発明において、粘着剤シートに帯電防止性を付与するのは、下記の理由による。
例えば、偏光板は、その片面に、通常液晶セルなどの光学部品に貼着するための粘着剤層（ａ）が形成され、さらに、この粘着剤層（ａ）には、剥離シートが貼着されている。また、この偏光板の該粘着剤層（ａ）と反対側の面には、通常粘着剤層（ｂ）を介して表面保護フィルムが設けられている。
このような偏光板を前記液晶セルに貼付する場合には、まず剥離シートを剥がし、露出した粘着剤層（ａ）を介して液晶セルに貼付したのち、表面保護フィルムを剥離する。
前記剥離シートや表面保護フィルムを剥離する場合、これらのシートやフィルム、及び偏光板はプラスチック材料により構成されているため、電気絶縁性が高く、静電気が発生する。この際に生じた静電気が残ったままの状態で液晶セルに電圧を印加すると、液晶分子の配向に乱れが生じる。また、静電気の存在は、埃や塵を吸引してしまうなどの問題を引き起こす。したがって、このような静電気の発生を防止する（剥離帯電の防止）ために、粘着剤層（粘着剤シート）に帯電防止性を付与することが好ましい。
この（Ｃ）成分の帯電防止剤は、本発明者らの研究によると、粘着剤シートの表面抵抗率を低下させると共に、光弾性係数に影響を及ぼすことが分かった。したがって、表面抵抗率の低下度が大きく、かつ光弾性係数の絶対値を低くし得るものを選択することが肝要である。
このような帯電防止剤としては、例えば（ｃ−１）アルカリ金属カチオンを有する電解質塩と、（ｃ−２）多価カルボン酸のエステルとの組み合わせからなるイオン導電剤、あるいはイオン性液体などを用いることができる。
前記イオン導電剤において、（ｃ−１）成分であるアルカリ金属カチオンを有する電解質塩におけるアルカリ金属カチオンとしては、例えばＬｉ+、Ｎａ+、Ｋ+を挙げることができ、これらの中で、特にＬｉ+が性能の点から、好適である。
また、電解質塩におけるアニオンとしては、特に制限はないが、例えばＦ-、Ｃｌ-、Ｂｒ-、Ｉ-、ＢＦ4 -、ＰＦ6 -、ＳＣＮ-、ＣｌＯ4 -、ＣＦ3ＳＯ3 -、(ＣＦ3ＳＯ2)2Ｎ-、(ＣＦ3ＳＯ2)3Ｃ-、ＲＳＯ3 -（Ｒ：アリール基）などを好ましく挙げることができる。これらの中で性能の点から、特に(ＣＦ3ＳＯ2)2Ｎ-が好適である。
（ｃ−１）成分として用いられる電解質塩の具体例としては、ＬｉＢｒ、ＬｉＩ、ＬｉＢＦ4、ＬｉＰＦ6、ＬｉＳＣＮ、ＬｉＣｌＯ4、ＬｉＣＦ3ＳＯ3、Ｌｉ(ＣＦ3ＳＯ2)2Ｎ、Ｌｉ(ＣＦ3ＳＯ2)3Ｃ、さらにはオクチルベンゼンスルホン酸リチウム、ドデシルベンゼンスルホン酸リチウム、ジブチルナフタレンスルホン酸リチウムなど、並びにこれらの塩のＬｉ（リチウム）を、ＫやＮａに置き換えた化合物を挙げることができるが、これらの中でＬｉ塩が好ましく、特にＬｉ(ＣＦ3ＳＯ2)2Ｎ（リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド）または、Ｌｉ(ＣＦ3ＳＯ2)3Ｃ（リチウムトリス(トリフルオロメタンスルホニル)メタン）が好適である。
本発明においては、この（ｃ−１）成分の電解質塩は１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
このような帯電防止剤としては、例えば（ｃ−１）アルカリ金属カチオンを有する電解質塩と、（ｃ−２）多価カルボン酸のエステルとの組み合わせからなるイオン導電剤、あるいはイオン性液体などを用いることができる。
前記イオン導電剤において、（ｃ−１）成分であるアルカリ金属カチオンを有する電解質塩におけるアルカリ金属カチオンとしては、例えばＬｉ+、Ｎａ+、Ｋ+を挙げることができ、これらの中で、特にＬｉ+が性能の点から、好適である。
また、電解質塩におけるアニオンとしては、特に制限はないが、例えばＦ-、Ｃｌ-、Ｂｒ-、Ｉ-、ＢＦ4 -、ＰＦ6 -、ＳＣＮ-、ＣｌＯ4 -、ＣＦ3ＳＯ3 -、(ＣＦ3ＳＯ2)2Ｎ-、(ＣＦ3ＳＯ2)3Ｃ-、ＲＳＯ3 -（Ｒ：アリール基）などを好ましく挙げることができる。これらの中で性能の点から、特に(ＣＦ3ＳＯ2)2Ｎ-が好適である。
（ｃ−１）成分として用いられる電解質塩の具体例としては、ＬｉＢｒ、ＬｉＩ、ＬｉＢＦ4、ＬｉＰＦ6、ＬｉＳＣＮ、ＬｉＣｌＯ4、ＬｉＣＦ3ＳＯ3、Ｌｉ(ＣＦ3ＳＯ2)2Ｎ、Ｌｉ(ＣＦ3ＳＯ2)3Ｃ、さらにはオクチルベンゼンスルホン酸リチウム、ドデシルベンゼンスルホン酸リチウム、ジブチルナフタレンスルホン酸リチウムなど、並びにこれらの塩のＬｉ（リチウム）を、ＫやＮａに置き換えた化合物を挙げることができるが、これらの中でＬｉ塩が好ましく、特にＬｉ(ＣＦ3ＳＯ2)2Ｎ（リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド）または、Ｌｉ(ＣＦ3ＳＯ2)3Ｃ（リチウムトリス(トリフルオロメタンスルホニル)メタン）が好適である。
本発明においては、この（ｃ−１）成分の電解質塩は１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
一方、（ｃ−２）成分である多価カルボン酸のエステルとしては、例えば一般式（１）
Ｒ1−[ＣＯＯ−(ＡＯ)n−Ｒ2]k ・・・（１）
で表される完全エステルを挙げることができる。
前記一般式（１）において、Ｒ1は、置換基を有していてもよい炭素数２〜１５の２〜４価の炭化水素基を示す。この炭化水素基としては、置換基を有していてもよい、炭素数２〜１５の２〜４価の脂肪族炭化水素基、炭素数５〜１５の２〜４価の脂環式炭化水素基及び炭素数６〜１５の２〜４価の芳香族炭化水素基を挙げることができる。置換基としては、例えば水酸基を挙げることができる。
このＲ1の具体例としては、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、リンゴ酸、クエン酸、アコニット酸、ブタントリカルボン酸、ブタンテトラカルボン酸などの脂肪族ポリカルボン酸、１,２−、１,３−、１,４−シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式ポリカルボン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、２,６−ナフタレンジカルボン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸などの芳香族ポリカルボン酸等の多価カルボン酸から、カルボキシル基を除いた残基を挙げることができる。
Ｒ1−[ＣＯＯ−(ＡＯ)n−Ｒ2]k ・・・（１）
で表される完全エステルを挙げることができる。
前記一般式（１）において、Ｒ1は、置換基を有していてもよい炭素数２〜１５の２〜４価の炭化水素基を示す。この炭化水素基としては、置換基を有していてもよい、炭素数２〜１５の２〜４価の脂肪族炭化水素基、炭素数５〜１５の２〜４価の脂環式炭化水素基及び炭素数６〜１５の２〜４価の芳香族炭化水素基を挙げることができる。置換基としては、例えば水酸基を挙げることができる。
このＲ1の具体例としては、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、リンゴ酸、クエン酸、アコニット酸、ブタントリカルボン酸、ブタンテトラカルボン酸などの脂肪族ポリカルボン酸、１,２−、１,３−、１,４−シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式ポリカルボン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、２,６−ナフタレンジカルボン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸などの芳香族ポリカルボン酸等の多価カルボン酸から、カルボキシル基を除いた残基を挙げることができる。
Ｒ2は水素原子、炭素数１〜６のアルキル基又は炭素数２〜６のアシル基を示す。炭素数１〜６のアルキル基は直鎖状、分岐状のいずれであってもよく、また水酸基などの置換基を有していてもよい。例えばメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、各種ブチル基、各種ペンチル基、各種ヘキシル基を挙げることができる。炭素数２〜６のアシル基としては、水酸基などの置換基を有していてもよく、例えばアセチル基、プロピオニル基、ブチリル基などを挙げることができる。
Ａは炭素数２〜４のアルキレン基を示し、このアルキレン基は直鎖状、分岐状のいずれであってもよい。具体的には、エチレン基、トリメチレン基、テトラメチレン基、プロパン−１,２−ジイル基、分岐状ブタンジイル基が挙げられるが、これらの中で、エチレン基及びプロパン−１,２−ジイル基（プロピレン基）が好ましい。
ｎは２〜３０の整数を示す。また、オキシアルキレン基ＡＯは、異なるオキシアルキレン基の混合物であってもよく、また付加モル数の平均値が２〜３０の範囲にあれば、付加モル数の異なるものの混合物であってもよい。
Ａは炭素数２〜４のアルキレン基を示し、このアルキレン基は直鎖状、分岐状のいずれであってもよい。具体的には、エチレン基、トリメチレン基、テトラメチレン基、プロパン−１,２−ジイル基、分岐状ブタンジイル基が挙げられるが、これらの中で、エチレン基及びプロパン−１,２−ジイル基（プロピレン基）が好ましい。
ｎは２〜３０の整数を示す。また、オキシアルキレン基ＡＯは、異なるオキシアルキレン基の混合物であってもよく、また付加モル数の平均値が２〜３０の範囲にあれば、付加モル数の異なるものの混合物であってもよい。
このオキシアルキレン部分は、親水性を有し、したがって、一般式（１）で表される多価カルボン酸の完全エステル自体も帯電防止性を有している。その上、該親水性部分は、前記（ｃ−１）成分である電解質塩と錯体を形成し、電圧が印加された際イオン導電性が発現する。したがって、前記（ｃ−１）成分と（ｃ−２）成分を組み合わせることにより、剥離帯電が効果的に防止される。
前記一般式（１）で表される多価カルボン酸の完全エステルは、例えば前述で例示した多価カルボン酸と、ＨＯ−(ＡＯ)n−Ｈ（Ａ及びｎは前記と同じである。）で表されるポリオキシアルキレングリコール又はＨＯ−(ＡＯ)n−Ｒ2'（Ｒ2'は炭素数１〜６のアルキル基を示し、Ａ及びｎは前記と同じである。）で表されるポリオキシアルキレングリコールモノアルキルエーテルを反応させることにより、製造することができる。
当該（ｃ−２）成分は、多価カルボン酸の部分エステルであってもよいが、部分エステルは分子内に遊離のカルボキシル基が存在し、このカルボキシル基は、前記（ｃ−１）成分の電解質塩との相互作用が大きく、イオン伝導を妨げる要因になるので、完全エステルが好ましい。電解質塩の含有量としては、通常５〜５０質量％であり、１０〜４０質量％であることが好ましく、１５〜３０質量％であることがさらに好ましい。
前記一般式（１）で表される多価カルボン酸の完全エステルは、例えば前述で例示した多価カルボン酸と、ＨＯ−(ＡＯ)n−Ｈ（Ａ及びｎは前記と同じである。）で表されるポリオキシアルキレングリコール又はＨＯ−(ＡＯ)n−Ｒ2'（Ｒ2'は炭素数１〜６のアルキル基を示し、Ａ及びｎは前記と同じである。）で表されるポリオキシアルキレングリコールモノアルキルエーテルを反応させることにより、製造することができる。
当該（ｃ−２）成分は、多価カルボン酸の部分エステルであってもよいが、部分エステルは分子内に遊離のカルボキシル基が存在し、このカルボキシル基は、前記（ｃ−１）成分の電解質塩との相互作用が大きく、イオン伝導を妨げる要因になるので、完全エステルが好ましい。電解質塩の含有量としては、通常５〜５０質量％であり、１０〜４０質量％であることが好ましく、１５〜３０質量％であることがさらに好ましい。
また、本発明において、（Ｃ）成分の帯電防止剤として用いることができるイオン性液体は、室温（２５℃）で液体を呈する溶融塩を指し、一般式（２）
(Ｚa+)m・(Ａb-)n ・・・（２）
で表される化合物が用いられる。
前記一般式（２）において、Ｚa+はカチオン、Ａb-はアニオンを示し、ａ、ｂ、ｍ及びｎは、それぞれ１〜３の整数であり、ａ×ｍ＝ｂ×ｎの関係を満たす。Ｚa+が複数ある場合、複数のＺa+は同一でも異なっていてもよく、Ａb-が複数ある場合、複数のＡb-は同一でも異なっていてもよい。
前記Ｚa+で表されるカチオンとしては特に制限はなく、従来イオン性液体のカチオンとして公知のカチオンの中から、任意のものを適宜選択することができる。このカチオンとしては、例えばピリジニウムカチオン、ピペリジニウムカチオン、ピロリジニウムカチオン、ピロリン骨格を有するカチオン、ピロール骨格を有するカチオン；イミダゾリウムカチオン、テトラヒドロピリミジニウムカチオン、ジヒドロピリミジニウムカチオン；ピラゾリウムカチオン、ピラゾリニウムカチオン；テトラアルキルアンモニウムカチオン、トリアルキルスルホニウムカチオン、テトラアルキルスルホニウムカチオン；などが挙げられる。
(Ｚa+)m・(Ａb-)n ・・・（２）
で表される化合物が用いられる。
前記一般式（２）において、Ｚa+はカチオン、Ａb-はアニオンを示し、ａ、ｂ、ｍ及びｎは、それぞれ１〜３の整数であり、ａ×ｍ＝ｂ×ｎの関係を満たす。Ｚa+が複数ある場合、複数のＺa+は同一でも異なっていてもよく、Ａb-が複数ある場合、複数のＡb-は同一でも異なっていてもよい。
前記Ｚa+で表されるカチオンとしては特に制限はなく、従来イオン性液体のカチオンとして公知のカチオンの中から、任意のものを適宜選択することができる。このカチオンとしては、例えばピリジニウムカチオン、ピペリジニウムカチオン、ピロリジニウムカチオン、ピロリン骨格を有するカチオン、ピロール骨格を有するカチオン；イミダゾリウムカチオン、テトラヒドロピリミジニウムカチオン、ジヒドロピリミジニウムカチオン；ピラゾリウムカチオン、ピラゾリニウムカチオン；テトラアルキルアンモニウムカチオン、トリアルキルスルホニウムカチオン、テトラアルキルスルホニウムカチオン；などが挙げられる。
一方、前記一般式（２）において、Ａb-で表されるアニオンとしては、前記カチオンとイオン結合してイオン性液体を形成し得るものであればよく、特に制限されず、例えばＣｌ-、Ｂｒ-、Ｉ-、ＡｌＣｌ4 -、Ａｌ2Ｃｌ7 -、ＢＦ4 -、ＰＦ6 -、ＣｌＯ4 -、ＮＯ3 -、ＣＨ3ＣＯＯ-、ＣＦ3ＣＯＯ-、ＣＨ3ＳＯ3 -、ＣＦ3ＳＯ3 -、(ＣＦ3ＳＯ2)2Ｎ-、(ＣＦ3ＳＯ2)3Ｃ-、ＡｓＦ6 -、ＳｂＦ6 -、ＮｂＦ6 -、ＴａＦ6 -、Ｆ(ＨＦ)n -、(ＣＮ)2Ｎ-、Ｃ４Ｆ9ＳＯ3 -、(Ｃ2Ｆ5ＳＯ2)2Ｎ-、Ｃ3Ｆ7ＣＯＯ-、(ＣＦ3ＳＯ2)(ＣＦ3ＣＯ)Ｎ-などが用いられる。なかでも、フッ素原子を含むアニオンは、低融点のイオン性化合物を与えるので好ましく、特に(ＣＦ3ＳＯ2)2Ｎ-が好適である。
本発明においては、（Ｃ）成分の帯電防止剤として、前記イオン導電剤を１種用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよく、また、イオン性液体を１種用いてもよいし２種以上を組み合わせて用いてもよい。さらにはイオン導電剤１種以上とイオン性液体１種以上とを併用することもできるが、本発明において、この帯電防止剤としては、特に電解質塩としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド［Ｌｉ(ＣＦ3ＳＯ2)2Ｎ］又は、リチウムトリス(トリフルオロメタンスルホニル)メタン［Ｌｉ(ＣＦ3ＳＯ2)3Ｃ］を含有するイオン導電剤が、表面抵抗率の低下度及び光弾性係数の絶対値の低下度が大きい点から好適である。
当該粘着性材料においては、（Ｃ）成分の帯電防止剤の含有量は、その種類にもよるが、該粘着性材料の全固形分量に基づき、０.０５質量％以上であることが好ましく、０.５質量％以上であることがより好ましく、１.５〜５.０質量％であることが、さらに好ましい。
当該粘着性材料には、さらに（Ｄ）シラン系カップリング剤及び／又は（Ｅ）架橋剤を含有させることができる。
当該粘着性材料においては、（Ｃ）成分の帯電防止剤の含有量は、その種類にもよるが、該粘着性材料の全固形分量に基づき、０.０５質量％以上であることが好ましく、０.５質量％以上であることがより好ましく、１.５〜５.０質量％であることが、さらに好ましい。
当該粘着性材料には、さらに（Ｄ）シラン系カップリング剤及び／又は（Ｅ）架橋剤を含有させることができる。
＜（Ｄ）シラン系カップリング剤＞
このシラン系カップリング剤は、例えば本発明の粘着剤シートを介して、偏光板などの光学部材を液晶セルのガラス基板に、湿熱条件下でも接着性よく貼着するために用いられる。
このシラン系カップリング剤としては、例えばトリエトキシシラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−(３,４−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、Ｎ−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシランなどが挙げられる。
このシラン系カップリング剤は、例えば本発明の粘着剤シートを介して、偏光板などの光学部材を液晶セルのガラス基板に、湿熱条件下でも接着性よく貼着するために用いられる。
このシラン系カップリング剤としては、例えばトリエトキシシラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−(３,４−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、Ｎ−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシランなどが挙げられる。
さらに、３−イソシアナトプロピルトリエトキシシラン、３−イソシアナトプロピル(メチル)ジエトキシシラン、２−イソシアナトエチルトリエトキシシラン、２−イソシアナトエチル(メチル)ジエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、３−グリシドキシプロピル(メチル)ジエトキシシラン、２−グリシドキシエチルトリエトキシシラン、２−グリシドキシエチル(メチル)ジエトキシシラン、３−(３,４−エポキシシクロヘキシル)プロピルトリエトキシシラン、３−(３,４−エポキシシクロヘキシル)プロピル(メチル)ジエトキシシラン、２−(３,４−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、２−(３,４−エポキシシクロヘキシル)エチル(メチル)ジエトキシシランなど、及びこれらのシラン化合物のエトキシ基をメトキシ基に置き換えたシラン化合物を用いることもできる。
これらのシラン系カップリング剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。またその添加量は、当該粘着性材料の固形分１００質量部に対し、通常０.００１〜１０質量部程度、好ましくは０.１〜７質量部である。
これらのシラン系カップリング剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。またその添加量は、当該粘着性材料の固形分１００質量部に対し、通常０.００１〜１０質量部程度、好ましくは０.１〜７質量部である。
＜（Ｅ）架橋剤＞
架橋剤としては特に制限はなく、従来アクリル系樹脂において架橋剤として慣用されているものの中から、任意のものを適宜選択して用いることができる。このような架橋剤としては、例えばポリイソシアネート化合物、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、ジアルデヒド類、メチロールポリマー、アジリジン系化合物、金属キレート化合物、金属アルコキシド、金属塩などが挙げられるが、ポリイソシアネート化合物が好ましく用いられる。
ここで、ポリイソシアネート化合物の例としては、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネートなどの芳香族ポリイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートなどの脂肪族ポリイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、水素添加ジフェニルメタンジイソシアネートなどの脂環式ポリイソシアネートなど、及びそれらのビウレット体、イソシアヌレート体、さらにはエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、ヒマシ油などの低分子活性水素含有化合物との反応物であるアダクト体（例えば、トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート）などを挙げることができる。
本発明においては、この架橋剤は１種を単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、その使用量は、架橋剤の種類にもよるが、前記（Ａ）成分である(メタ)アクリル酸エステル共重合体１００質量部に対し、通常０.０１〜２０質量部、好ましくは、０.１〜１０質量部の範囲で選定される。
架橋剤としては特に制限はなく、従来アクリル系樹脂において架橋剤として慣用されているものの中から、任意のものを適宜選択して用いることができる。このような架橋剤としては、例えばポリイソシアネート化合物、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、ジアルデヒド類、メチロールポリマー、アジリジン系化合物、金属キレート化合物、金属アルコキシド、金属塩などが挙げられるが、ポリイソシアネート化合物が好ましく用いられる。
ここで、ポリイソシアネート化合物の例としては、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネートなどの芳香族ポリイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートなどの脂肪族ポリイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、水素添加ジフェニルメタンジイソシアネートなどの脂環式ポリイソシアネートなど、及びそれらのビウレット体、イソシアヌレート体、さらにはエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、ヒマシ油などの低分子活性水素含有化合物との反応物であるアダクト体（例えば、トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート）などを挙げることができる。
本発明においては、この架橋剤は１種を単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、その使用量は、架橋剤の種類にもよるが、前記（Ａ）成分である(メタ)アクリル酸エステル共重合体１００質量部に対し、通常０.０１〜２０質量部、好ましくは、０.１〜１０質量部の範囲で選定される。
当該活性エネルギー線硬化型粘着性材料には、所望により、光重合開始剤を含有させることができる。
＜光重合開始剤＞
光重合開始剤としては、（Ｂ）成分である活性エネルギー線硬化型多官能プレポリマーや多官能モノマーの中でラジカル重合型の活性エネルギー線硬化型多官能のプレポリマーやモノマーに対しては、例えばベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾイン−ｎ−ブチルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、アセトフェノン、ジメチルアミノアセトフェノン、２,２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン、２,２−ジエトキシ−２−フェニルアセトフェノン、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−１−オン、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２−メチル−１−[４−(メチルチオ)フェニル]−２−モルフォリノ−プロパン−１−オン、４−(２−ヒドロキシエトキシ)フェニル−２−(ヒドロキシ−２−プロピル)ケトン、ベンゾフェノン、ｐ−フェニルベンゾフェノン、４,４'−ジエチルアミノベンゾフェノン、ジクロロベンゾフェノン、２−メチルアントラキノン、２−エチルアントラキノン、２−ターシャリ−ブチルアントラキノン、２−アミノアントラキノン、２−メチルチオキサントン、２−エチルチオキサントン、２−クロロチオキサントン、２,４−ジメチルチオキサントン、２,４−ジエチルチオキサントン、ベンジルジメチルケタール、アセトフェノンジメチルケタール、ｐ−ジメチルアミン安息香酸エステルなどが挙げられる。これらは１種を用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
＜光重合開始剤＞
光重合開始剤としては、（Ｂ）成分である活性エネルギー線硬化型多官能プレポリマーや多官能モノマーの中でラジカル重合型の活性エネルギー線硬化型多官能のプレポリマーやモノマーに対しては、例えばベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾイン−ｎ−ブチルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、アセトフェノン、ジメチルアミノアセトフェノン、２,２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン、２,２−ジエトキシ−２−フェニルアセトフェノン、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−１−オン、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２−メチル−１−[４−(メチルチオ)フェニル]−２−モルフォリノ−プロパン−１−オン、４−(２−ヒドロキシエトキシ)フェニル−２−(ヒドロキシ−２−プロピル)ケトン、ベンゾフェノン、ｐ−フェニルベンゾフェノン、４,４'−ジエチルアミノベンゾフェノン、ジクロロベンゾフェノン、２−メチルアントラキノン、２−エチルアントラキノン、２−ターシャリ−ブチルアントラキノン、２−アミノアントラキノン、２−メチルチオキサントン、２−エチルチオキサントン、２−クロロチオキサントン、２,４−ジメチルチオキサントン、２,４−ジエチルチオキサントン、ベンジルジメチルケタール、アセトフェノンジメチルケタール、ｐ−ジメチルアミン安息香酸エステルなどが挙げられる。これらは１種を用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、カチオン重合型の光硬化型多官能プレポリマーに対する光重合開始剤としては、例えば芳香族スルホニウムイオン、芳香族オキソスルホニウムイオン、芳香族ヨードニウムイオンなどのオニウムと、テトラフルオロボレート、ヘキサフルオロホスフェート、ヘキサフルオロアンチモネート、ヘキサフルオロアルセネートなどの陰イオンとからなる化合物が挙げられる。これらは１種用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
当該粘着性材料においては、前記の所望により用いられる光重合開始剤の含有量は、前記（Ｂ）成分である多官能のプレポリマー及び／又はモノマー１００質量部に対して、通常０.５〜２０質量部程度、好ましくは１〜１５質量部である。なお、活性エネルギー線として、電子線を用いる場合には、前記光重合開始剤を含有させる必要はない。
当該粘着性材料においては、前記の所望により用いられる光重合開始剤の含有量は、前記（Ｂ）成分である多官能のプレポリマー及び／又はモノマー１００質量部に対して、通常０.５〜２０質量部程度、好ましくは１〜１５質量部である。なお、活性エネルギー線として、電子線を用いる場合には、前記光重合開始剤を含有させる必要はない。
＜活性エネルギー線硬化型粘着性材料を含む塗工液の調製＞
当該活性エネルギー線硬化型粘着性材料を含む塗工液の調製方法に特に制限はなく、例えば溶剤中に、前述した（Ａ）成分の(メタ)アクリル酸エステル共重合体、（Ｂ）成分の多官能活性エネルギー線硬化型化合物、（Ｃ）成分の帯電防止剤、必要に応じて用いられる（Ｄ）成分のシラン系カップリング剤及び／又は（Ｅ）成分の架橋剤や光重合開始剤、さらには各種添加剤、例えば酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、レベリング剤、消泡剤などを加え、撹拌混合することにより、活性エネルギー線硬化型粘着性材料を含む塗工液を調製することができる。
前記溶剤としては、例えばヘキサン、ヘプタンなどの脂肪族炭化水素、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素、塩化メチレン、塩化エチレンなどのハロゲン化炭化水素、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノールなどのアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、２−ペンタノン、イソホロン、シクロヘキサノンなどのケトン、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル、エチルセロソルブなどのセロソルブ系溶剤、プロピレングリコールモノメチルエーテルなどのグリコールエーテル系溶剤などが挙げられる。これらの溶剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
この塗工液中の活性エネルギー線硬化型粘着性材料の濃度としては、該塗工液が塗工に適した粘度であればよく、特に制限はない。
当該活性エネルギー線硬化型粘着性材料を含む塗工液の調製方法に特に制限はなく、例えば溶剤中に、前述した（Ａ）成分の(メタ)アクリル酸エステル共重合体、（Ｂ）成分の多官能活性エネルギー線硬化型化合物、（Ｃ）成分の帯電防止剤、必要に応じて用いられる（Ｄ）成分のシラン系カップリング剤及び／又は（Ｅ）成分の架橋剤や光重合開始剤、さらには各種添加剤、例えば酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、レベリング剤、消泡剤などを加え、撹拌混合することにより、活性エネルギー線硬化型粘着性材料を含む塗工液を調製することができる。
前記溶剤としては、例えばヘキサン、ヘプタンなどの脂肪族炭化水素、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素、塩化メチレン、塩化エチレンなどのハロゲン化炭化水素、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノールなどのアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、２−ペンタノン、イソホロン、シクロヘキサノンなどのケトン、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル、エチルセロソルブなどのセロソルブ系溶剤、プロピレングリコールモノメチルエーテルなどのグリコールエーテル系溶剤などが挙げられる。これらの溶剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
この塗工液中の活性エネルギー線硬化型粘着性材料の濃度としては、該塗工液が塗工に適した粘度であればよく、特に制限はない。
（光学用粘着剤シートの作製）
本発明の光学用粘着剤シートは、前述のようにして得られた活性エネルギー線硬化型粘着性材料を含む塗工液を用いて形成された粘着性材料層に、活性エネルギー線を照射してなるものである。
活性エネルギー線としては、例えば紫外線や電子線などが挙げられる。上記紫外線は、高圧水銀ランプ、無電極ランプ、キセノンランプなどで得られ、一方、電子線は電子線加速器などによって得られる。この活性エネルギー線の中では、特に紫外線が好適である。なお、電子線を使用する場合は、光重合開始剤を添加することなく、粘着剤シートを形成することができる。
当該粘着性材料層に対する活性エネルギー線の照射量としては、得られる粘着剤シートが、前述した性状を有するように、すなわち光弾性係数の絶対値が５×１０-11（１／ｐａ）以下及び損失正接（ｔａｎδ）の極大値を示す温度が−２０℃以下になるように、適宜選定されるが、紫外線の場合は照度５０〜１０００ｍＷ／ｃｍ2、光量５０〜１０００ｍＪ／ｃｍ2、電子線の場合は１０〜１０００ｋｒａｄの範囲が好ましい。
本発明の光学用粘着剤シートは、前述のようにして得られた活性エネルギー線硬化型粘着性材料を含む塗工液を用いて形成された粘着性材料層に、活性エネルギー線を照射してなるものである。
活性エネルギー線としては、例えば紫外線や電子線などが挙げられる。上記紫外線は、高圧水銀ランプ、無電極ランプ、キセノンランプなどで得られ、一方、電子線は電子線加速器などによって得られる。この活性エネルギー線の中では、特に紫外線が好適である。なお、電子線を使用する場合は、光重合開始剤を添加することなく、粘着剤シートを形成することができる。
当該粘着性材料層に対する活性エネルギー線の照射量としては、得られる粘着剤シートが、前述した性状を有するように、すなわち光弾性係数の絶対値が５×１０-11（１／ｐａ）以下及び損失正接（ｔａｎδ）の極大値を示す温度が−２０℃以下になるように、適宜選定されるが、紫外線の場合は照度５０〜１０００ｍＷ／ｃｍ2、光量５０〜１０００ｍＪ／ｃｍ2、電子線の場合は１０〜１０００ｋｒａｄの範囲が好ましい。
本発明の光学用粘着剤シートの厚さとしては、特に制限はなく、用途に応じて適宜選定されるが、通常５〜８０μｍ程度、好ましくは５〜３０μｍである。
本発明の光学用粘着剤シートは、例えば下記のようにして作製することができる。
重剥離型剥離シートの剥離剤層上に、前記活性エネルギー線硬化型粘着性材料を含む塗工液を、公知の方法、例えばナイフコート法、ロールコート法、バーコート法、ブレードコート法、ダイコート法、グラビアコート法などにより、所定の厚さになるように塗布・乾燥して粘着性材料層を形成したのち、この上に軽剥離型剥離シートを貼着することにより、２枚の剥離シートに挟持された粘着性材料層を作製する。次いで、これに、活性エネルギー線を、前述のように照射することにより、両面に剥離シートを有する本発明の粘着剤シートが得られる。また、前記軽剥離型剥離シートを貼合する前に粘着性材料層に直接活性エネルギー線を照射した後、貼合することにより両面に剥離シートを有する本発明の粘着シートを得ることもできる。
前記の剥離シートとしては、例えばグラシン紙、コート紙、ラミネート紙などの紙及び各種プラスチックフィルムに、シリコーン樹脂などの剥離剤を塗付したものなどが挙げられる。この剥離シートの厚さについては特に制限はないが、通常２０〜１５０μｍ程度である。
本発明の光学用粘着剤シートは、例えば下記のようにして作製することができる。
重剥離型剥離シートの剥離剤層上に、前記活性エネルギー線硬化型粘着性材料を含む塗工液を、公知の方法、例えばナイフコート法、ロールコート法、バーコート法、ブレードコート法、ダイコート法、グラビアコート法などにより、所定の厚さになるように塗布・乾燥して粘着性材料層を形成したのち、この上に軽剥離型剥離シートを貼着することにより、２枚の剥離シートに挟持された粘着性材料層を作製する。次いで、これに、活性エネルギー線を、前述のように照射することにより、両面に剥離シートを有する本発明の粘着剤シートが得られる。また、前記軽剥離型剥離シートを貼合する前に粘着性材料層に直接活性エネルギー線を照射した後、貼合することにより両面に剥離シートを有する本発明の粘着シートを得ることもできる。
前記の剥離シートとしては、例えばグラシン紙、コート紙、ラミネート紙などの紙及び各種プラスチックフィルムに、シリコーン樹脂などの剥離剤を塗付したものなどが挙げられる。この剥離シートの厚さについては特に制限はないが、通常２０〜１５０μｍ程度である。
次に、本発明の粘着剤付き光学部材について説明する。
［粘着剤付き光学部材］
本発明の粘着剤付き光学部材は、前述した本発明の粘着剤シートを有することを特徴とする。
上記光学部材としては、偏光板又は位相差板であることが好ましい。
本発明はまた、剥離シートの剥離層上に設けられた活性エネルギー線硬化型粘着性材料層に、光学部材を貼合したのち、該剥離シートを除去し、活性エネルギー線硬化型粘着性材料層の露出した面側から、もしくは、該剥離シートを除去せずに該剥離シート側から活性エネルギー線を照射することを特徴とする粘着剤付き光学部材の製造方法をも提供する。
［粘着剤付き光学部材］
本発明の粘着剤付き光学部材は、前述した本発明の粘着剤シートを有することを特徴とする。
上記光学部材としては、偏光板又は位相差板であることが好ましい。
本発明はまた、剥離シートの剥離層上に設けられた活性エネルギー線硬化型粘着性材料層に、光学部材を貼合したのち、該剥離シートを除去し、活性エネルギー線硬化型粘着性材料層の露出した面側から、もしくは、該剥離シートを除去せずに該剥離シート側から活性エネルギー線を照射することを特徴とする粘着剤付き光学部材の製造方法をも提供する。
本発明の光学用粘着剤シートは、偏光フィルム単独からなる偏光板に適用して、該偏光板を、例えば液晶ガラスセルに接着させるのに用いることができるが、特に偏光フィルムと視野角拡大フィルムとが一体化してなる偏光板に適用し、この偏光板を、例えば液晶ガラスセルに接着させるのに、好ましく用いることができる。
前記偏光フィルムと視野角拡大フィルムとが一体化してなる偏光板としては、例えばポリビニルアルコール系偏光子の両面に、それぞれトリアセチルセルロース（ＴＡＣ）フィルムを貼り合わせてなる偏光フィルムの片面に、例えばディスコティック液晶からなる視野角拡大機能層を塗布により設けたもの、あるいは視野角拡大フィルムを接着剤で貼り合わせたものなどを挙げることができる。この場合、本発明の粘着剤シートは、前記視野角拡大機能層又は視野角拡大フィルム側に設ける。
本発明の光学用粘着剤シートを用いて、前記のようにして液晶ガラスセルに偏光板を接着させることにより作製した液晶表示装置は、高温高湿環境下でも光漏れが生じにくい上、偏光板と液晶ガラスセルとの接着耐久性に優れている。
前記偏光フィルムと視野角拡大フィルムとが一体化してなる偏光板としては、例えばポリビニルアルコール系偏光子の両面に、それぞれトリアセチルセルロース（ＴＡＣ）フィルムを貼り合わせてなる偏光フィルムの片面に、例えばディスコティック液晶からなる視野角拡大機能層を塗布により設けたもの、あるいは視野角拡大フィルムを接着剤で貼り合わせたものなどを挙げることができる。この場合、本発明の粘着剤シートは、前記視野角拡大機能層又は視野角拡大フィルム側に設ける。
本発明の光学用粘着剤シートを用いて、前記のようにして液晶ガラスセルに偏光板を接着させることにより作製した液晶表示装置は、高温高湿環境下でも光漏れが生じにくい上、偏光板と液晶ガラスセルとの接着耐久性に優れている。
また、本発明の光学用粘着剤シートは、視野角特性の改善を図るため、偏光板と液晶セルの間に粘着剤シートを介して位相差板が配置される場合においても好適に使用し得る。すなわち、偏光フィルム単独からなる偏光板と位相差板を本発明の粘着剤シートで貼合して光学フィルムを製造し、該光学フィルムの位相差板と液晶ガラスセルを粘着剤で貼合すればよい。ここで位相差板と液晶ガラスセルを貼合する粘着剤としては特に限定されず、通常偏光板と液晶ガラスセルの貼合に用いられる粘着剤を使用することができる。
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。
各例で得られた光硬化型粘着性材料を含む塗工液を用いて作製された粘着剤シートについて、諸特性を以下のようにして求めた。
（１）光弾性係数
光弾性係数測定装置［日本分光社製、機種名「分光エリプソメータ Ｍ−２２０」］を用いて、厚さ２５μｍの２ｃｍ×４ｃｍサイズの試験片を作製し、温度：２３℃、バンド幅：１ｎｍ、レスポンス：０.５ｓｅｃ、波長測定範囲：２６０〜８６０ｎｍの条件で、光学用粘着剤シートの光弾性係数を測定し、波長４００ｎｍにおける光弾性係数の絶対値を求める。
（２）損失正接（ｔａｎδ）
厚さ２５μｍの粘着剤のシートを積層して、直径８ｍｍ、厚さ３ｍｍの円柱状の粘着剤からなる試験片を作製し、動的粘弾性測定装置［レオメトリック社製、機種名「ＤＹＮＡＭＩＣＡＮＡＬＹＺＥＲ ＲＤＡII」］を用い、周波数１Ｈｚの条件でｔａｎδの測定を行い、この測定から、ｔａｎδの極大値を示す温度を求める。
（３）表面抵抗率
実施例１〜７及び比較例１〜９で得られた夫々の光学用粘着剤シートを縦横５０ｍｍに裁断し、測定試料とした。該測定試料は、２３℃、湿度５０％の条件下で２４時間調湿後、ＪＩＳ Ｋ ６９１１に準拠して剥離シートの積層されていない面の表面を、三菱化学社製「ハイレスタ ＵＰ ＭＣＰ−ＨＴ４５０」にて、印加電圧１００Ｖで測定される。
（４）帯電圧及び帯電圧半減期
実施例１〜７及び比較例１〜９で得られた夫々の光学用粘着シートを縦横５０ｍｍに裁断し、測定試料とした。該測定試料は、２３℃、湿度５０％の条件下で２４時間調湿後、剥離シートの積層されていない面に帯電電荷減衰測定器［シシド静電気社製、高圧直流コロナ放電式、チョッパー型、「ＳＴＡＴＩＣ ＨＯＮＥＳＴＭＥＴＥＲ ＴＹＰＥ Ｓ−５１０９」］を用いて、以下の条件で電圧を印加させた。電圧印加を止めたときの電圧を帯電圧として読み取り、帯電圧が半分になる時間を半減期とした。半減期の測定時間は６００秒とした。
＜電圧印加条件＞
印加電圧：１０ｋＶ
印加時間：１分間
回転数：１３００ｒｐｍ
印加部（ドライバー）と電圧測定部（レシーバー）間の距離：２０ｍｍ
（５）光漏れ性能（ΔＬ*）
各例で得られた粘着剤付き偏光板を２３℃、湿度５０％の環境下で７日間保管する。その後、該粘着剤付き偏光板を、裁断装置［荻野精機製作所社製スーパーカッター「ＰＮ１−６００」］により、２３３ｍｍ×３０９ｍｍサイズに調整したのち、無アルカリガラス［コーニング社製「１７３７」］に貼合後、栗原製作所社製オートクレーブにて、０.５ＭＰａ、５０℃、２０分間の条件で加圧する。なお、上記貼合は、無アルカリガラスの表裏に、粘着剤付き偏光板を偏光軸がクロスニコル状態になるように行う。この状態で８０℃、ドライ環境下に１０００時間放置後、以下に示す方法で光漏れ性を評価する。
大塚電子社製ＭＣＰＤ−２０００を用い、図１に示す各領域の明度を測定し、明度差ΔＬ*を、式
ΔＬ*＝[(ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ)／４]−ａ
（ただし、ａ、ｂ、ｃ、ｄ及びｅは、それぞれＡ領域、Ｂ領域、Ｃ領域、Ｄ領域及びＥ領域のあらかじめ定められた測定点（各領域の中央部１箇所）における明度である。）で求め、光漏れ指数とする。ΔＬ*の値が小さいほど光漏れが少ないことを示す。
なお、ΔＬ*が１.０以下であれば、ＳＴＮ液晶セルやＴＮ液晶セルに適用した場合に、「光漏れ」や「色むら」が目視では気にならないレベルである。
各例で得られた光硬化型粘着性材料を含む塗工液を用いて作製された粘着剤シートについて、諸特性を以下のようにして求めた。
（１）光弾性係数
光弾性係数測定装置［日本分光社製、機種名「分光エリプソメータ Ｍ−２２０」］を用いて、厚さ２５μｍの２ｃｍ×４ｃｍサイズの試験片を作製し、温度：２３℃、バンド幅：１ｎｍ、レスポンス：０.５ｓｅｃ、波長測定範囲：２６０〜８６０ｎｍの条件で、光学用粘着剤シートの光弾性係数を測定し、波長４００ｎｍにおける光弾性係数の絶対値を求める。
（２）損失正接（ｔａｎδ）
厚さ２５μｍの粘着剤のシートを積層して、直径８ｍｍ、厚さ３ｍｍの円柱状の粘着剤からなる試験片を作製し、動的粘弾性測定装置［レオメトリック社製、機種名「ＤＹＮＡＭＩＣＡＮＡＬＹＺＥＲ ＲＤＡII」］を用い、周波数１Ｈｚの条件でｔａｎδの測定を行い、この測定から、ｔａｎδの極大値を示す温度を求める。
（３）表面抵抗率
実施例１〜７及び比較例１〜９で得られた夫々の光学用粘着剤シートを縦横５０ｍｍに裁断し、測定試料とした。該測定試料は、２３℃、湿度５０％の条件下で２４時間調湿後、ＪＩＳ Ｋ ６９１１に準拠して剥離シートの積層されていない面の表面を、三菱化学社製「ハイレスタ ＵＰ ＭＣＰ−ＨＴ４５０」にて、印加電圧１００Ｖで測定される。
（４）帯電圧及び帯電圧半減期
実施例１〜７及び比較例１〜９で得られた夫々の光学用粘着シートを縦横５０ｍｍに裁断し、測定試料とした。該測定試料は、２３℃、湿度５０％の条件下で２４時間調湿後、剥離シートの積層されていない面に帯電電荷減衰測定器［シシド静電気社製、高圧直流コロナ放電式、チョッパー型、「ＳＴＡＴＩＣ ＨＯＮＥＳＴＭＥＴＥＲ ＴＹＰＥ Ｓ−５１０９」］を用いて、以下の条件で電圧を印加させた。電圧印加を止めたときの電圧を帯電圧として読み取り、帯電圧が半分になる時間を半減期とした。半減期の測定時間は６００秒とした。
＜電圧印加条件＞
印加電圧：１０ｋＶ
印加時間：１分間
回転数：１３００ｒｐｍ
印加部（ドライバー）と電圧測定部（レシーバー）間の距離：２０ｍｍ
（５）光漏れ性能（ΔＬ*）
各例で得られた粘着剤付き偏光板を２３℃、湿度５０％の環境下で７日間保管する。その後、該粘着剤付き偏光板を、裁断装置［荻野精機製作所社製スーパーカッター「ＰＮ１−６００」］により、２３３ｍｍ×３０９ｍｍサイズに調整したのち、無アルカリガラス［コーニング社製「１７３７」］に貼合後、栗原製作所社製オートクレーブにて、０.５ＭＰａ、５０℃、２０分間の条件で加圧する。なお、上記貼合は、無アルカリガラスの表裏に、粘着剤付き偏光板を偏光軸がクロスニコル状態になるように行う。この状態で８０℃、ドライ環境下に１０００時間放置後、以下に示す方法で光漏れ性を評価する。
大塚電子社製ＭＣＰＤ−２０００を用い、図１に示す各領域の明度を測定し、明度差ΔＬ*を、式
ΔＬ*＝[(ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ)／４]−ａ
（ただし、ａ、ｂ、ｃ、ｄ及びｅは、それぞれＡ領域、Ｂ領域、Ｃ領域、Ｄ領域及びＥ領域のあらかじめ定められた測定点（各領域の中央部１箇所）における明度である。）で求め、光漏れ指数とする。ΔＬ*の値が小さいほど光漏れが少ないことを示す。
なお、ΔＬ*が１.０以下であれば、ＳＴＮ液晶セルやＴＮ液晶セルに適用した場合に、「光漏れ」や「色むら」が目視では気にならないレベルである。
製造例１
ブチルアクリレート９９質量部、アクリル酸１質量部、重合開始剤として２,２'−アゾビスイソブチロニトリル０.０３質量部を、酢酸エチル２００質量部に加え、還流下、５時間撹拌することにより、重量平均分子量１８０万のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
製造例２
ブチルアクリレート９５質量部、アクリル酸５質量部、重合開始剤として２,２'−アゾビスイソブチロニトリル０.０３質量部を、酢酸エチル２００質量部に加え、還流下、５時間撹拌することにより、重量平均分子量１８０万のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
製造例３
ブチルアクリレート９０質量部、アクリル酸１０質量部、重合開始剤として２,２'−アゾビスイソブチロニトリル０.０３質量部を、酢酸エチル２００質量部に加え、還流下、５時間撹拌することにより、重量平均分子量１８０万のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
製造例４
ブチルアクリレート９５質量部、メチルアクリレート５質量部、重合開始剤として２,２'−アゾビスイソブチロニトリル０.０３質量部を、酢酸エチル２００質量部に加え、還流下、５時間撹拌することにより、重量平均分子量１５０万のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
製造例５
ブチルアクリレート９５質量部、イソボルニルアクリレート５質量部、重合開始剤として２,２'−アゾビスイソブチロニトリル０.０３質量部を、酢酸エチル２００質量部に加え、還流下、５時間撹拌することにより、重量平均分子量１５０万のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
製造例６
ブチルアクリレート９５質量部、ジメチルアクリルアミド５質量部、重合開始剤として２,２'−アゾビスイソブチロニトリル０.０３質量部を、酢酸エチル２００質量部に加え、還流下、５時間撹拌することにより、重量平均分子量７０万のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
製造例７
ブチルアクリレート７５質量部、アクリル酸５質量部、メチルアクリレート２０質量部、重合開始剤として２,２'−アゾビスイソブチロニトリル０.０３質量部を、酢酸エチル２００質量部に加え、還流下、５時間撹拌することにより、重量平均分子量１２０万のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
ブチルアクリレート９９質量部、アクリル酸１質量部、重合開始剤として２,２'−アゾビスイソブチロニトリル０.０３質量部を、酢酸エチル２００質量部に加え、還流下、５時間撹拌することにより、重量平均分子量１８０万のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
製造例２
ブチルアクリレート９５質量部、アクリル酸５質量部、重合開始剤として２,２'−アゾビスイソブチロニトリル０.０３質量部を、酢酸エチル２００質量部に加え、還流下、５時間撹拌することにより、重量平均分子量１８０万のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
製造例３
ブチルアクリレート９０質量部、アクリル酸１０質量部、重合開始剤として２,２'−アゾビスイソブチロニトリル０.０３質量部を、酢酸エチル２００質量部に加え、還流下、５時間撹拌することにより、重量平均分子量１８０万のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
製造例４
ブチルアクリレート９５質量部、メチルアクリレート５質量部、重合開始剤として２,２'−アゾビスイソブチロニトリル０.０３質量部を、酢酸エチル２００質量部に加え、還流下、５時間撹拌することにより、重量平均分子量１５０万のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
製造例５
ブチルアクリレート９５質量部、イソボルニルアクリレート５質量部、重合開始剤として２,２'−アゾビスイソブチロニトリル０.０３質量部を、酢酸エチル２００質量部に加え、還流下、５時間撹拌することにより、重量平均分子量１５０万のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
製造例６
ブチルアクリレート９５質量部、ジメチルアクリルアミド５質量部、重合開始剤として２,２'−アゾビスイソブチロニトリル０.０３質量部を、酢酸エチル２００質量部に加え、還流下、５時間撹拌することにより、重量平均分子量７０万のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
製造例７
ブチルアクリレート７５質量部、アクリル酸５質量部、メチルアクリレート２０質量部、重合開始剤として２,２'−アゾビスイソブチロニトリル０.０３質量部を、酢酸エチル２００質量部に加え、還流下、５時間撹拌することにより、重量平均分子量１２０万のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
実施例１
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリメチロールプロパントリアクリレート１０質量部、光重合開始剤としてベンゾフェノンと１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとの質量比１：１の混合物［チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、品名「イルガキュア５００」］１質量部、架橋剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート［総研化学社製、品名「Ｌ−４５」］１質量部、シラン系カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン［信越化学工業社製「ＫＢＭ−４０３」］１質量部を加え、さらにメチルエチルケトンで希釈することにより固形分濃度１５質量％の塗工液を得た。
該塗工液をナイフコーターにて、剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］の剥離処理面に塗布し、９０℃で１分間乾燥させることにより厚さ２５μｍの活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を形成した。
該活性エネルギー線硬化型粘着性材料層の該剥離シートが積層されていない面側からフュージョン社製無電極ランプＶバルブを用いて紫外線を、照度６００ｍＷ／ｃｍ2、光量１５０ｍＪ／ｃｍ2で照射することにより片面に剥離シートを有する光学用粘着剤シートを得た。
また、該活性エネルギー線硬化型粘着性材料層に紫外線を照射することなく厚さ１８０μｍの偏光板と貼り合わせ、貼合から１時間以内に該剥離シート面側からフュージョン社製無電極ランプＶバルブを用いて紫外線を、照度６００ｍＷ／ｃｍ2、光量１５０ｍＪ／ｃｍ2で照射することにより粘着剤付き偏光板（光学部材が偏光板である粘着剤付き光学部材）を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
実施例２
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリメチロールプロパントリアクリレートに換えてトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート［東亜合成社製、品名「Ｍ−３１５」］１０質量部を使用し、更に帯電防止剤としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド２０質量％含有品［三光化学社製、登録商標「サンコノール０８６２−２０Ｒ」］０.２質量部を添加した以外は実施例１と同様にして活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］上に形成し、光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
実施例３
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリメチロールプロパントリアクリレートに換えてトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート［東亜合成社製、品名「Ｍ−３１５」］１０質量部を使用し、更に帯電防止剤としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド２０質量％含有品［三光化学社製、登録商標「サンコノール０８６２−２０Ｒ」］０.１質量部を添加した以外は実施例１と同様にして活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］上に形成し、光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
実施例４
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリメチロールプロパントリアクリレートに換えてトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート［東亜合成社製、品名「Ｍ−３１５」］１０質量部を使用し、更に帯電防止剤としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド２０質量％含有品［三光化学社製、登録商標「サンコノール０８６２−２０Ｒ」］０.５質量部を添加した以外は実施例１と同様にして活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］上に形成し、光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
実施例５
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリメチロールプロパントリアクリレートに換えてトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート［東亜合成社製、品名「Ｍ−３１５」］１０質量部を使用し、更に帯電防止剤としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド２０質量％含有品［三光化学社製、登録商標「サンコノール０８６２−２０Ｒ」］１.０質量部を添加した以外は実施例１と同様にして活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］上に形成し、光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
実施例６
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリメチロールプロパントリアクリレートに換えてトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート［東亜合成社製、品名「Ｍ−３１５」］１０質量部を使用し、更に帯電防止剤としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド２０質量％含有品［三光化学社製、登録商標「サンコノール０８６２−２０Ｒ」］２.０質量部を添加した以外は実施例１と同様にして活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］上に形成し、光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
実施例７
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリメチロールプロパントリアクリレートに換えてトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート［東亜合成社製、品名「Ｍ−３１５」］１０質量部を使用し、更に帯電防止剤としてピリジニウムカチオンを含むイオン性液体［広栄化学社製、品名「ＩＬ−Ｐ１４−２」］０.５質量部を添加した以外は実施例１と同様にして活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］上に形成し、光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリメチロールプロパントリアクリレート１０質量部、光重合開始剤としてベンゾフェノンと１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとの質量比１：１の混合物［チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、品名「イルガキュア５００」］１質量部、架橋剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート［総研化学社製、品名「Ｌ−４５」］１質量部、シラン系カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン［信越化学工業社製「ＫＢＭ−４０３」］１質量部を加え、さらにメチルエチルケトンで希釈することにより固形分濃度１５質量％の塗工液を得た。
該塗工液をナイフコーターにて、剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］の剥離処理面に塗布し、９０℃で１分間乾燥させることにより厚さ２５μｍの活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を形成した。
該活性エネルギー線硬化型粘着性材料層の該剥離シートが積層されていない面側からフュージョン社製無電極ランプＶバルブを用いて紫外線を、照度６００ｍＷ／ｃｍ2、光量１５０ｍＪ／ｃｍ2で照射することにより片面に剥離シートを有する光学用粘着剤シートを得た。
また、該活性エネルギー線硬化型粘着性材料層に紫外線を照射することなく厚さ１８０μｍの偏光板と貼り合わせ、貼合から１時間以内に該剥離シート面側からフュージョン社製無電極ランプＶバルブを用いて紫外線を、照度６００ｍＷ／ｃｍ2、光量１５０ｍＪ／ｃｍ2で照射することにより粘着剤付き偏光板（光学部材が偏光板である粘着剤付き光学部材）を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
実施例２
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリメチロールプロパントリアクリレートに換えてトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート［東亜合成社製、品名「Ｍ−３１５」］１０質量部を使用し、更に帯電防止剤としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド２０質量％含有品［三光化学社製、登録商標「サンコノール０８６２−２０Ｒ」］０.２質量部を添加した以外は実施例１と同様にして活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］上に形成し、光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
実施例３
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリメチロールプロパントリアクリレートに換えてトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート［東亜合成社製、品名「Ｍ−３１５」］１０質量部を使用し、更に帯電防止剤としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド２０質量％含有品［三光化学社製、登録商標「サンコノール０８６２−２０Ｒ」］０.１質量部を添加した以外は実施例１と同様にして活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］上に形成し、光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
実施例４
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリメチロールプロパントリアクリレートに換えてトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート［東亜合成社製、品名「Ｍ−３１５」］１０質量部を使用し、更に帯電防止剤としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド２０質量％含有品［三光化学社製、登録商標「サンコノール０８６２−２０Ｒ」］０.５質量部を添加した以外は実施例１と同様にして活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］上に形成し、光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
実施例５
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリメチロールプロパントリアクリレートに換えてトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート［東亜合成社製、品名「Ｍ−３１５」］１０質量部を使用し、更に帯電防止剤としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド２０質量％含有品［三光化学社製、登録商標「サンコノール０８６２−２０Ｒ」］１.０質量部を添加した以外は実施例１と同様にして活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］上に形成し、光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
実施例６
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリメチロールプロパントリアクリレートに換えてトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート［東亜合成社製、品名「Ｍ−３１５」］１０質量部を使用し、更に帯電防止剤としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド２０質量％含有品［三光化学社製、登録商標「サンコノール０８６２−２０Ｒ」］２.０質量部を添加した以外は実施例１と同様にして活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］上に形成し、光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
実施例７
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリメチロールプロパントリアクリレートに換えてトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート［東亜合成社製、品名「Ｍ−３１５」］１０質量部を使用し、更に帯電防止剤としてピリジニウムカチオンを含むイオン性液体［広栄化学社製、品名「ＩＬ−Ｐ１４−２」］０.５質量部を添加した以外は実施例１と同様にして活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］上に形成し、光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
比較例１
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリメチロールプロパントリアクリレートに換えてトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート［東亜合成社製、品名「Ｍ−３１５」］１０質量部を使用し、更に帯電防止剤としてアルキレン基を有するオルガノポリシロキサンとＬｉＣｌＯ4との混合品［丸菱油化工業社製、品名「ＰＣ-３５６０Ｍ」］０.５質量部を添加した以外は実施例１と同様にして活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］上に形成し、光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
比較例２
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液に架橋剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート［総研化学社製、品名「Ｌ−４５」］１質量部、シラン系カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン［信越化学工業社製「ＫＢＭ−４０３」］１質量部を加え、メチルエチルケトンで希釈することにより固形分濃度１５質量％の塗工液を得た。
該塗工液をナイフコーターにて、剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］の剥離処理面に塗布し、９０℃で1分間乾燥させることにより厚さ２５μｍの粘着性材料層を形成した。なお、本比較例においては、該粘着性材料層をそのまま光学用粘着剤シートとみなして各種試験を行った。
また、該粘着性材料層を厚さ１８０μｍの偏光板と貼り合わせたものを粘着剤付き偏光板（光学部材が偏光板である粘着剤付き光学部材）とした。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
比較例３
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート［東亜合成社製、品名「Ｍ−３１５」］１０質量部、光重合開始剤としてベンゾフェノンと１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとの質量比１：１の混合物［チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、品名「イルガキュア５００」］１質量部、架橋剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート［総研化学社製、品名「Ｌ−４５」］１質量部、シラン系カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン［信越化学工業社製「ＫＢＭ−４０３」］１質量部を加え、さらにメチルエチルケトンで希釈することにより固形分濃度１５質量％の塗工液を得た。
該塗工液をナイフコーターにて、剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］の剥離処理面に塗布し、９０℃で1分間乾燥させることにより厚さ２５μｍの活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を形成した。
該活性エネルギー線硬化型粘着性材料層の該剥離シートが積層されていない面側からフュージョン社製無電極ランプＶバルブを用いて紫外線を、照度６００ｍＷ/ｃｍ2、光量１５０ｍＪ／ｃｍ2で照射することにより片面に剥離シートを有する光学用粘着剤シートを得た。
また、該活性エネルギー線硬化型粘着性材料層に紫外線を照射することなく厚さ１８０μｍの偏光板と貼り合わせ、貼合から１時間以内に該剥離シート面側からフュージョン社製無電極ランプVバルブを用いて紫外線を、照度６００ｍＷ/ｃｍ2、光量１５０ｍＪ／ｃｍ2で照射することにより粘着剤付き偏光板（光学部材が偏光板である粘着剤付き光学部材）を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
比較例４
製造例２で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、帯電防止剤としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド２０質量％含有品［三光化学社製、登録商標「サンコノール０８６２−２０Ｒ」］０.２質量部、架橋剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート［総研化学社製、品名「Ｌ−４５」］１質量部、シラン系カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン［信越化学工業社製「ＫＢＭ−４０３」］１質量部を加え、メチルエチルケトンで希釈することにより固形分濃度１５質量％の塗工液を得た。
該塗工液をナイフコーターにて、剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］の剥離処理面に塗布し、９０℃で1分間乾燥させることにより厚さ２５μｍの粘着性材料層を形成した。なお、本比較例においては、該粘着性材料層をそのまま光学用粘着剤シートとみなして各種試験を行った。
また、該粘着性材料層を厚さ１８０μｍの偏光板と貼り合わせたものを粘着剤付き偏光板（光学部材が偏光板である粘着剤付き光学部材）とした。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
比較例５
製造例３で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して帯電防止剤としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド２０質量％含有品［三光化学社製、登録商標「サンコノール０８６２−２０Ｒ」］０.２質量部、架橋剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート［総研化学社製、品名「Ｌ−４５」］１質量部、シラン系カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン［信越化学工業社製「ＫＢＭ−４０３」］１質量部を加え、メチルエチルケトンで希釈することにより固形分濃度１５質量％の塗工液を得た。
該塗工液をナイフコーターにて、剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］の剥離処理面に塗布し、９０℃で1分間乾燥させることにより厚さ２５μｍの粘着性材料層を形成した。なお、本比較例においては、該粘着性材料層をそのまま光学用粘着剤シートとみなして各種試験を行った。
また、該粘着性材料層を厚さ１８０μｍの偏光板と貼り合わせたものを粘着剤付き偏光板（光学部材が偏光板である粘着剤付き光学部材）とした。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
比較例６
製造例４で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、架橋剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート［総研化学社製、品名「Ｌ−４５」］１質量部、シラン系カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン［信越化学工業社製「ＫＢＭ−４０３」］１質量部を加え、メチルエチルケトンで希釈することにより固形分濃度１５質量％の塗工液を得た。
該塗工液をナイフコーターにて、剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］の剥離処理面に塗布し、９０℃で1分間乾燥させることにより厚さ２５μｍの粘着性材料層を形成した。なお、本比較例においては、該粘着性材料層をそのまま光学用粘着剤シートとみなして各種試験を行った。
また、該粘着性材料層を厚さ１８０μｍの偏光板と貼り合わせたものを粘着剤付き偏光板（光学部材が偏光板である粘着剤付き光学部材）とした。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
比較例７
製造例５で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、架橋剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート［総研化学社製、品名「Ｌ−４５」］１質量部、シラン系カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン［信越化学工業社製「ＫＢＭ−４０３」］１質量部を加え、メチルエチルケトンで希釈することにより固形分濃度１５質量％の塗工液を得た。
該塗工液をナイフコーターにて、剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］の剥離処理面に塗布し、９０℃で１分間乾燥させることにより厚さ２５μｍの粘着性材料層を形成した。なお、本比較例においては、該粘着性材料層をそのまま光学用粘着剤シートとみなして各種試験を行った。
また、該粘着性材料層を厚さ１８０μｍの偏光板と貼り合わせたものを粘着剤付き偏光板（光学部材が偏光板である粘着剤付き光学部材）とした。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
比較例８
製造例６で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、架橋剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート［総研化学社製、品名「Ｌ−４５」］１質量部、シラン系カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン［信越化学工業社製「ＫＢＭ−４０３」］１質量部を加え、メチルエチルケトンで希釈することにより固形分濃度１５質量％の塗工液を得た。
該塗工液をナイフコーターにて、剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］の剥離処理面に塗布し、９０℃で1分間乾燥させることにより厚さ２５μｍの粘着性材料層を形成した。なお、本比較例においては、該粘着性材料層をそのまま光学用粘着剤シートとみなして各種試験を行った。
また、該粘着性材料層を厚さ１８０μｍの偏光板と貼り合わせたものを粘着剤付き偏光板（光学部材が偏光板である粘着剤付き光学部材）とした。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
比較例９
製造例７で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート［東亜合成社製、品名「Ｍ−３１５」］１０質量部、光重合開始剤としてベンゾフェノンと１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとの質量比１：１の混合物［チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、品名「イルガキュア５００」］１質量部、帯電防止剤としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド２０質量％含有品［三光化学社製、登録商標「サンコノール０８６２−２０Ｒ」］０.５質量部、架橋剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート［総研化学社製、品名「Ｌ−４５」］１質量部、シラン系カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン［信越化学工業社製「ＫＢＭ−４０３」］１質量部を加え、メチルエチルケトンで希釈することにより固形分濃度１５質量％の塗工液を得た。
該塗工液をナイフコーターにて、剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］の剥離処理面に塗布し、９０℃で１分間乾燥させることにより厚さ２５μｍの活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を形成した。
該活性エネルギー線硬化型粘着性材料層の該剥離シートが積層されていない面側からフュージョン社製無電極ランプVバルブを用いて紫外線を、照度６００ｍＷ/ｃｍ2、光量１５０ｍＪ／ｃｍ2で照射することにより片面に剥離シートを有する光学用粘着剤シートを得た。
また、該活性エネルギー線硬化型粘着性材料層に紫外線を照射することなく厚さ１８０μｍの偏光板と貼り合わせ、貼合から１時間以内に該剥離シート面側からフュージョン社製無電極ランプＶバルブを用いて紫外線を、照度６００ｍＷ／ｃｍ2、光量１５０ｍＪ／ｃｍ2で照射することにより粘着剤付き偏光板（光学部材が偏光板である粘着剤付き光学部材）を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリメチロールプロパントリアクリレートに換えてトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート［東亜合成社製、品名「Ｍ−３１５」］１０質量部を使用し、更に帯電防止剤としてアルキレン基を有するオルガノポリシロキサンとＬｉＣｌＯ4との混合品［丸菱油化工業社製、品名「ＰＣ-３５６０Ｍ」］０.５質量部を添加した以外は実施例１と同様にして活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］上に形成し、光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
比較例２
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液に架橋剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート［総研化学社製、品名「Ｌ−４５」］１質量部、シラン系カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン［信越化学工業社製「ＫＢＭ−４０３」］１質量部を加え、メチルエチルケトンで希釈することにより固形分濃度１５質量％の塗工液を得た。
該塗工液をナイフコーターにて、剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］の剥離処理面に塗布し、９０℃で1分間乾燥させることにより厚さ２５μｍの粘着性材料層を形成した。なお、本比較例においては、該粘着性材料層をそのまま光学用粘着剤シートとみなして各種試験を行った。
また、該粘着性材料層を厚さ１８０μｍの偏光板と貼り合わせたものを粘着剤付き偏光板（光学部材が偏光板である粘着剤付き光学部材）とした。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
比較例３
製造例１で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート［東亜合成社製、品名「Ｍ−３１５」］１０質量部、光重合開始剤としてベンゾフェノンと１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとの質量比１：１の混合物［チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、品名「イルガキュア５００」］１質量部、架橋剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート［総研化学社製、品名「Ｌ−４５」］１質量部、シラン系カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン［信越化学工業社製「ＫＢＭ−４０３」］１質量部を加え、さらにメチルエチルケトンで希釈することにより固形分濃度１５質量％の塗工液を得た。
該塗工液をナイフコーターにて、剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］の剥離処理面に塗布し、９０℃で1分間乾燥させることにより厚さ２５μｍの活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を形成した。
該活性エネルギー線硬化型粘着性材料層の該剥離シートが積層されていない面側からフュージョン社製無電極ランプＶバルブを用いて紫外線を、照度６００ｍＷ/ｃｍ2、光量１５０ｍＪ／ｃｍ2で照射することにより片面に剥離シートを有する光学用粘着剤シートを得た。
また、該活性エネルギー線硬化型粘着性材料層に紫外線を照射することなく厚さ１８０μｍの偏光板と貼り合わせ、貼合から１時間以内に該剥離シート面側からフュージョン社製無電極ランプVバルブを用いて紫外線を、照度６００ｍＷ/ｃｍ2、光量１５０ｍＪ／ｃｍ2で照射することにより粘着剤付き偏光板（光学部材が偏光板である粘着剤付き光学部材）を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
比較例４
製造例２で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、帯電防止剤としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド２０質量％含有品［三光化学社製、登録商標「サンコノール０８６２−２０Ｒ」］０.２質量部、架橋剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート［総研化学社製、品名「Ｌ−４５」］１質量部、シラン系カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン［信越化学工業社製「ＫＢＭ−４０３」］１質量部を加え、メチルエチルケトンで希釈することにより固形分濃度１５質量％の塗工液を得た。
該塗工液をナイフコーターにて、剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］の剥離処理面に塗布し、９０℃で1分間乾燥させることにより厚さ２５μｍの粘着性材料層を形成した。なお、本比較例においては、該粘着性材料層をそのまま光学用粘着剤シートとみなして各種試験を行った。
また、該粘着性材料層を厚さ１８０μｍの偏光板と貼り合わせたものを粘着剤付き偏光板（光学部材が偏光板である粘着剤付き光学部材）とした。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
比較例５
製造例３で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して帯電防止剤としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド２０質量％含有品［三光化学社製、登録商標「サンコノール０８６２−２０Ｒ」］０.２質量部、架橋剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート［総研化学社製、品名「Ｌ−４５」］１質量部、シラン系カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン［信越化学工業社製「ＫＢＭ−４０３」］１質量部を加え、メチルエチルケトンで希釈することにより固形分濃度１５質量％の塗工液を得た。
該塗工液をナイフコーターにて、剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］の剥離処理面に塗布し、９０℃で1分間乾燥させることにより厚さ２５μｍの粘着性材料層を形成した。なお、本比較例においては、該粘着性材料層をそのまま光学用粘着剤シートとみなして各種試験を行った。
また、該粘着性材料層を厚さ１８０μｍの偏光板と貼り合わせたものを粘着剤付き偏光板（光学部材が偏光板である粘着剤付き光学部材）とした。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
比較例６
製造例４で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、架橋剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート［総研化学社製、品名「Ｌ−４５」］１質量部、シラン系カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン［信越化学工業社製「ＫＢＭ−４０３」］１質量部を加え、メチルエチルケトンで希釈することにより固形分濃度１５質量％の塗工液を得た。
該塗工液をナイフコーターにて、剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］の剥離処理面に塗布し、９０℃で1分間乾燥させることにより厚さ２５μｍの粘着性材料層を形成した。なお、本比較例においては、該粘着性材料層をそのまま光学用粘着剤シートとみなして各種試験を行った。
また、該粘着性材料層を厚さ１８０μｍの偏光板と貼り合わせたものを粘着剤付き偏光板（光学部材が偏光板である粘着剤付き光学部材）とした。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
比較例７
製造例５で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、架橋剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート［総研化学社製、品名「Ｌ−４５」］１質量部、シラン系カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン［信越化学工業社製「ＫＢＭ−４０３」］１質量部を加え、メチルエチルケトンで希釈することにより固形分濃度１５質量％の塗工液を得た。
該塗工液をナイフコーターにて、剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］の剥離処理面に塗布し、９０℃で１分間乾燥させることにより厚さ２５μｍの粘着性材料層を形成した。なお、本比較例においては、該粘着性材料層をそのまま光学用粘着剤シートとみなして各種試験を行った。
また、該粘着性材料層を厚さ１８０μｍの偏光板と貼り合わせたものを粘着剤付き偏光板（光学部材が偏光板である粘着剤付き光学部材）とした。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
比較例８
製造例６で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、架橋剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート［総研化学社製、品名「Ｌ−４５」］１質量部、シラン系カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン［信越化学工業社製「ＫＢＭ−４０３」］１質量部を加え、メチルエチルケトンで希釈することにより固形分濃度１５質量％の塗工液を得た。
該塗工液をナイフコーターにて、剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］の剥離処理面に塗布し、９０℃で1分間乾燥させることにより厚さ２５μｍの粘着性材料層を形成した。なお、本比較例においては、該粘着性材料層をそのまま光学用粘着剤シートとみなして各種試験を行った。
また、該粘着性材料層を厚さ１８０μｍの偏光板と貼り合わせたものを粘着剤付き偏光板（光学部材が偏光板である粘着剤付き光学部材）とした。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
比較例９
製造例７で得たアクリル酸エステル共重合体溶液の固形分１００質量部に対して、多官能活性エネルギー線硬化型化合物としてトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート［東亜合成社製、品名「Ｍ−３１５」］１０質量部、光重合開始剤としてベンゾフェノンと１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとの質量比１：１の混合物［チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、品名「イルガキュア５００」］１質量部、帯電防止剤としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド２０質量％含有品［三光化学社製、登録商標「サンコノール０８６２−２０Ｒ」］０.５質量部、架橋剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート［総研化学社製、品名「Ｌ−４５」］１質量部、シラン系カップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン［信越化学工業社製「ＫＢＭ−４０３」］１質量部を加え、メチルエチルケトンで希釈することにより固形分濃度１５質量％の塗工液を得た。
該塗工液をナイフコーターにて、剥離シート［リンテック社製、品名「ＰＥＴ３８１１」］の剥離処理面に塗布し、９０℃で１分間乾燥させることにより厚さ２５μｍの活性エネルギー線硬化型粘着性材料層を形成した。
該活性エネルギー線硬化型粘着性材料層の該剥離シートが積層されていない面側からフュージョン社製無電極ランプVバルブを用いて紫外線を、照度６００ｍＷ/ｃｍ2、光量１５０ｍＪ／ｃｍ2で照射することにより片面に剥離シートを有する光学用粘着剤シートを得た。
また、該活性エネルギー線硬化型粘着性材料層に紫外線を照射することなく厚さ１８０μｍの偏光板と貼り合わせ、貼合から１時間以内に該剥離シート面側からフュージョン社製無電極ランプＶバルブを用いて紫外線を、照度６００ｍＷ／ｃｍ2、光量１５０ｍＪ／ｃｍ2で照射することにより粘着剤付き偏光板（光学部材が偏光板である粘着剤付き光学部材）を得た。得られた光学用粘着剤シート及び粘着剤付き偏光板の諸特性についての結果を第１表に示す。
実施例１〜７より光学用粘着剤シートの光弾性係数の絶対値を５×１０-11以下とし、かつ、光学用粘着剤シートのｔａｎδの極大値を−２０℃以下にすることにより光学部材に適用した場合に好適な光漏れ指数ΔＬ*１.０以下に抑えることができることが明らかとなった。さらに、特定の帯電防止剤の添加量を増やした実施例６においては、帯電防止効果ばかりでなく驚くことに光弾性係数の絶対値の低減にも寄与し、結果、光漏れ指数ΔＬ*のさらなる低減にも効果があった。
なお、光弾性係数の絶対値を小さくするためには、光学用粘着剤シートとしては外力に対して変形が少ない、いわゆる硬い粘着剤シートが適していることが予想された。そして、そのような、いわゆる硬い粘着剤シートが好ましいのであれば、ｔａｎδの極大値が大きいほど好ましいことが予想された。しかし、実施例及び比較例に示すとおり本発明により、光弾性係数の絶対値が小さく、かつ、ｔａｎδの極大値も小さいという、相反する２つの性質を同時に満たす場合に限って、光漏れ指数ΔＬ*の低減が図れることが明らかとなった。
なお、光弾性係数の絶対値を小さくするためには、光学用粘着剤シートとしては外力に対して変形が少ない、いわゆる硬い粘着剤シートが適していることが予想された。そして、そのような、いわゆる硬い粘着剤シートが好ましいのであれば、ｔａｎδの極大値が大きいほど好ましいことが予想された。しかし、実施例及び比較例に示すとおり本発明により、光弾性係数の絶対値が小さく、かつ、ｔａｎδの極大値も小さいという、相反する２つの性質を同時に満たす場合に限って、光漏れ指数ΔＬ*の低減が図れることが明らかとなった。
本発明の粘着剤シートは、偏光板、特に視野角拡大フィルムなどと一体化してなる偏光板に適用され、該偏光板を液晶セルに耐久性よく接着することができ、得られた液晶表示装置は、高温高湿環境下でも光漏れが生じにくい。
Claims (9)
- ２３℃、測定波長４００ｎｍにおける光弾性係数の絶対値が５×１０-11（１／Ｐａ）以下であり、かつ損失正接（ｔａｎδ）の極大値を示す温度が−２０℃以下であることを特徴とする光学用粘着剤シート。
- 光弾性係数の絶対値が５×１０-12（１／Ｐａ）以下である請求項１に記載の光学用粘着剤シート。
- 粘着剤シートを構成する粘着剤が、活性エネルギー線硬化型粘着性材料に活性エネルギー線を照射して得られたものであって、前記活性エネルギー線硬化型粘着性材料が、（Ａ）(メタ)アクリル酸エステル共重合体、（Ｂ）多官能活性エネルギー線硬化型化合物、及び（Ｃ）帯電防止剤を含み、かつ該帯電防止剤の含有量が、上記粘着性材料の全固形分量に基づき０.０５質量％以上である請求項１又は２に記載の光学用粘着剤シート。
- （Ｃ）帯電防止剤がリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド又はリチウムトリス(トリフルオロメタンスルホニル)メタンからなるものである請求項３に記載の光学用粘着剤シート。
- 活性エネルギー線硬化型粘着性材料が、さらに（Ｄ）シラン系カップリング剤及び／又は（Ｅ）架橋剤を含む請求項３又は４に記載の光学用粘着剤シート。
- 厚さが５〜８０μｍである請求項１〜５のいずれかに記載の光学用粘着剤シート。
- 請求項１〜６のいずれかに記載の光学用粘着剤シートを有することを特徴とする粘着剤付き光学部材。
- 光学部材が偏光板又は位相差板である請求項７に記載の粘着剤付き光学部材。
- 剥離シートの剥離層上に設けられた活性エネルギー線硬化型粘着性材料層に、光学部材を貼合したのち、該剥離シートを除去し、活性エネルギー線硬化型粘着性材料層の露出した面側から、もしくは、該剥離シートを除去せずに該剥離シート側から活性エネルギー線を照射することを特徴とする請求項７又は８に記載の粘着剤付き光学部材の製造方法。
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