JP2007137994A5 - - Google Patents
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以上のブレンド組成を有する各含フッ素アロイ化共重合体100重量部に、トリアリルイソシアヌレート 3.5重量部(実施例３では6.5重量部、比較例４〜６では4.0重量部)および2,5-ジメチル-2,5-ジ(第3ブチルパーオキシ)ヘキサン2.0重量部(実施例２、７、比較例２では1.0重量部、比較例４〜５では0.6重量部、比較例６では0.8重量部)を加え、ロールで混練し、混練物について180℃、6分間の一次加硫および200℃、15時間のオーブン加硫(二次加硫)を行って、厚さ2mmのシートおよびP-24 Oリングを架橋成形した。なお、比較例７は、これら配合剤の配合を行わず、260℃の圧縮成形で厚さ2mmのシートを、また射出成形でP-24 Oリングを得た。
得られた架橋成形品および未架橋組成物について、次の各項目の測定・評価を行い、得られた結果を表４(実施例)および表５(比較例)に示す。
混練性：ロール加工性については、8インチロールミルを用い、巻付性良好なものを○、巻付け生地の耳に亀裂がみられるものを△、巻付性不良を×と評価
架橋成形性については、一次加硫のときの架橋成形品の離型性が良好で、成形品表面が平滑であるものを○、離型性は比較的良好であるが、成形品表面の一部が平滑ではないものを△、離型した成形品が原型をとどめていないものを×と評価
常態物性：JIS K6253、K6251準拠
圧縮永久歪：JIS K6262準拠；P-24 Oリング使用、100℃、175℃または200℃、70時間、25％圧縮
耐プラズマ性：平行平板型ドライエッチング装置を使用し、プラズマガス種CF4またはO2で、重量変化率の測定はチャンバー圧力0.1Pa、ガス流量20sccm、Rf電力500W、電極高さ120mm、照射時間18時間の条件下でプラズマ照射試験を行い、試験前後の重量減少率として算出し、またクラック発生については、12％、16％、20％伸張した状態のP-24 Oリングを上記と同じ条件下でプラズマ照射し、18時間後のクラック発生の有無を25倍の光学顕微鏡で確認(ただし、Oリングが破断した場合には、その破断時間として確認)
表４
測定・評価項目 実-1 実-2 実-3 実-4 実-5 実-6 実-7
混練性
ロール加工性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
架橋成形性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
常態物性
硬さ (ショアA) 73 78 76 68 72 78 85
100％モジュラス(MPa) 8.0 8.5 2.4 2.9 3.5 3.6 4.6
引張強さ (MPa) 16 18 12.2 15.5 17.8 13.5 14.9
切断時伸び (％) 150 150 190 240 240 320 320
圧縮永久歪
100℃、70時間 (％) 22 25 28 38 43 29 34
175℃、70時間 (％) 19 34 28 23 28 32 39
200℃、70時間 (％) 21 28 35 36 35 44 50
耐プラズマ性
〔CF4ガス〕
重量変化率 (％) -0.8 -0.9 -0.7 -0.8 -1.0 -0.9 -0.9
クラック発生の有無
12％伸張状態 なし なし なし なし なし なし なし
16％伸張状態 なし なし なし なし なし なし なし
20％伸張状態 なし なし なし なし なし なし なし
〔O2ガス〕
重量変化率 (％) -1.7 -1.6 -1.9 -1.8 -2.0 -1.5 -1.4
クラック発生の有無
12％伸張状態 なし なし なし なし なし なし なし
16％伸張状態 なし なし なし なし なし なし なし
20％伸張状態 なし なし なし なし なし なし なし
表５
測定・評価項目 比-1 比-2 比-3 比-4 比-5 比-6 比-7
混練性
ロール加工性 × △ ○ ○ × △ −
架橋成形性 × × △ △ × △ −
常態物性
硬さ (ショアA) − − 81 84 − 63 92
100％モジュラス(MPa) − − 8.7 14.6 − 1.9 −
引張強さ (MPa) − − 18 19 − 19.7 31
切断時伸び (％) − − 190 120 − 410 310
圧縮永久歪
100℃、70時間 (％) − − 28 圧縮 − 56 88
割れ
175℃、70時間 (％) − − 27 圧縮 − 60 93
割れ
200℃、70時間 (％) − − 26 圧縮 − 69 98
割れ
耐プラズマ性
〔CF4ガス〕
重量変化率 (％) − − -5.2 − − -13.5 -0.1
クラック発生の有無
12％伸張状態 − − なし − − あり なし
16％伸張状態 − − なし − − あり なし
20％伸張状態 − − なし − − 6時間 あり
〔O2ガス〕
重量変化率 (％) − − -7.0 − − -15.3 -0.1
クラック発生の有無
12％伸張状態 − − なし − − あり なし
16％伸張状態 − − あり − − 6時間 なし
20％伸張状態 − − あり − − 6時間 あり
混練性：ロール加工性については、8インチロールミルを用い、巻付性良好なものを○、巻付け生地の耳に亀裂がみられるものを△、巻付性不良を×と評価
架橋成形性については、一次加硫のときの架橋成形品の離型性が良好で、成形品表面が平滑であるものを○、離型性は比較的良好であるが、成形品表面の一部が平滑ではないものを△、離型した成形品が原型をとどめていないものを×と評価
常態物性：JIS K6253、K6251準拠
圧縮永久歪：JIS K6262準拠；P-24 Oリング使用、100℃、175℃または200℃、70時間、25％圧縮
耐プラズマ性：平行平板型ドライエッチング装置を使用し、プラズマガス種CF4またはO2で、重量変化率の測定はチャンバー圧力0.1Pa、ガス流量20sccm、Rf電力500W、電極高さ120mm、照射時間18時間の条件下でプラズマ照射試験を行い、試験前後の重量減少率として算出し、またクラック発生については、12％、16％、20％伸張した状態のP-24 Oリングを上記と同じ条件下でプラズマ照射し、18時間後のクラック発生の有無を25倍の光学顕微鏡で確認(ただし、Oリングが破断した場合には、その破断時間として確認)
表４
測定・評価項目 実-1 実-2 実-3 実-4 実-5 実-6 実-7
混練性
ロール加工性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
架橋成形性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
常態物性
硬さ (ショアA) 73 78 76 68 72 78 85
100％モジュラス(MPa) 8.0 8.5 2.4 2.9 3.5 3.6 4.6
引張強さ (MPa) 16 18 12.2 15.5 17.8 13.5 14.9
切断時伸び (％) 150 150 190 240 240 320 320
圧縮永久歪
100℃、70時間 (％) 22 25 28 38 43 29 34
175℃、70時間 (％) 19 34 28 23 28 32 39
200℃、70時間 (％) 21 28 35 36 35 44 50
耐プラズマ性
〔CF4ガス〕
重量変化率 (％) -0.8 -0.9 -0.7 -0.8 -1.0 -0.9 -0.9
クラック発生の有無
12％伸張状態 なし なし なし なし なし なし なし
16％伸張状態 なし なし なし なし なし なし なし
20％伸張状態 なし なし なし なし なし なし なし
〔O2ガス〕
重量変化率 (％) -1.7 -1.6 -1.9 -1.8 -2.0 -1.5 -1.4
クラック発生の有無
12％伸張状態 なし なし なし なし なし なし なし
16％伸張状態 なし なし なし なし なし なし なし
20％伸張状態 なし なし なし なし なし なし なし
表５
測定・評価項目 比-1 比-2 比-3 比-4 比-5 比-6 比-7
混練性
ロール加工性 × △ ○ ○ × △ −
架橋成形性 × × △ △ × △ −
常態物性
硬さ (ショアA) − − 81 84 − 63 92
100％モジュラス(MPa) − − 8.7 14.6 − 1.9 −
引張強さ (MPa) − − 18 19 − 19.7 31
切断時伸び (％) − − 190 120 − 410 310
圧縮永久歪
100℃、70時間 (％) − − 28 圧縮 − 56 88
割れ
175℃、70時間 (％) − − 27 圧縮 − 60 93
割れ
200℃、70時間 (％) − − 26 圧縮 − 69 98
割れ
耐プラズマ性
〔CF4ガス〕
重量変化率 (％) − − -5.2 − − -13.5 -0.1
クラック発生の有無
12％伸張状態 − − なし − − あり なし
16％伸張状態 − − なし − − あり なし
20％伸張状態 − − なし − − 6時間 あり
〔O2ガス〕
重量変化率 (％) − − -7.0 − − -15.3 -0.1
クラック発生の有無
12％伸張状態 − − なし − − あり なし
16％伸張状態 − − あり − − 6時間 なし
20％伸張状態 − − あり − − 6時間 あり
Claims (1)
- フッ素含量が64重量％以上の含フッ素エラストマー共重合体およびテトラフルオロエチレンの共重合割合が95モル％以下であり、結晶融解熱量ΔHが10J/g以下である樹脂状テトラフルオロエチレン-パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体をブレンドしてなる含フッ素アロイ化共重合体。
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