JP2002265733A - 加硫可能なフッ素ゴム組成物とその用途 - Google Patents
加硫可能なフッ素ゴム組成物とその用途Info
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Abstract
物は、(a)ヨウ素原子および/または臭素原子が含有
されているテトラフルオロエチレン/パーフルオロアル
キルビニルエーテル共重合体と、(b)純度が95%以
上の有機過酸化物と、(c)純度が95%以上の共架橋
剤とを含有することを特徴としている。 【効果】 本発明に係る加硫可能なフッ素ゴム組成物を
加硫すれば、スチーム性、圧縮永久歪み、機械的特性、
空気熱老化性に優れた加硫物が得られる。
Description
成物に関し、さらに詳しくは、高温時における耐スチー
ム性、耐圧縮永久歪、常態物性に優れた加硫物を与える
加硫可能なフッ素ゴム組成物に関する。また、該加硫可
能なフッ素ゴム組成物から形成される加硫物、シール材
およびその使用方法に関する。
等の点で他のゴムと比して卓越した性能を有しているた
め、自動車産業の他、各種工業分野でO−リング、ガス
ケット、パッキン等の材料として使用されている。さら
に近年は市場の急速な高機能化要求により、パーフルオ
ロゴムの使用が増加している。具体的な用途としては、
たとえば、化学プラント、理化学機器、発電所タービン
等のシール材、パッキン等が挙げられる。
も、たとえば120℃以上の高温下での耐スチーム性、
特に200℃以上での耐高温スチーム性などには必ずし
も満足のいく特性が得られていなかった。このため、耐
高温スチーム性の優れたパーフルオロゴムの提供が求め
られていた。一方、特開2000−53835号公報、
特開2000−290454号公報では、高温での耐ス
チーム性が比較的良好な共重合体の開発が試みられてい
るが、これらの発明では、共重合体の製造に際し、特殊
な架橋点モノマーおよび加硫剤を使用しているため、共
重合体から得られるパーフルオロゴムは極めて高価にな
っており、その用途は限られたものとなっていた。
れたフッ素系ゴムの提供が望まれていた。ところで、パ
ーフルオロゴムの製造過程での加硫においては、通常有
機過酸化物および共架橋剤が用いられているが、一般に
使用される有機過酸化物、共架橋剤は加工性、分散性の
観点からCaCO3、ケイソウ土、タルクなどの無機系
の担体に分散されたものが用いられている。しかしなが
ら、従来、有機過酸化物、共架橋剤の担体については、
その配合部数が少ないこと等から、120℃、特に20
0℃以上での耐高温スチーム性への影響については、知
られていない。
く鋭意研究し、有機過酸化物、共架橋剤の担体が、パー
フルオロゴムからなる加硫物に微量に含有されている
と、耐スチーム性が著しく悪化すること、さらに有機過
酸化物、共架橋剤に含有される担体の量を一定量以下に
した、高純度の有機過酸化物および共架橋剤を用いて加
硫を行うと、得られる加硫物の耐高温スチーム性が大幅
に改善されることを見出し本発明を完成するに至った。
835号公報においてテトラフルオロエチレン/パーフ
ルオロアルキルビニルエーテル共重合体にハイドロタル
サイトを配合してなる組成物を提案しているが、担体の
含有量が微量の有機過酸化物、共架橋剤の使用により高
温でのスチーム性が改良されることは記載も示唆もされ
ていない。
温スチーム性の優れた加硫物を提供するテトラフルオロ
エチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合
体からなる組成物、該組成物から形成される加硫物、シ
ール材およびその使用方法を提供することを目的として
いる。
物は、(a)ヨウ素原子および/または臭素原子が含有
されているテトラフルオロエチレン/パーフルオロアル
キルビニルエーテル共重合体と、(b)純度が95%以
上の有機過酸化物と、(c)純度が95%以上の共架橋
剤とを含有することを特徴としている。
にカーボンブラックまたは硫酸バリウムを含有してもよ
い。本発明に係る加硫物は、前記加硫可能なフッ素ゴム
組成物を加硫してなる。本発明に係るシール材は、前記
加硫可能なフッ素ゴム組成物を加硫して形成されること
を特徴としている。
シール材を、120℃以上の熱水および/またはスチー
ムを用いる装置に使用することを特徴としている。前記
熱水および/またはスチームの温度は、200℃以上で
あることが好ましい。このような本発明によれば、高温
でのスチーム性に優れた加硫物あるいはシール材を提供
しうるテトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキル
ビニルエーテル共重合体系の組成物が提供される。
ッ素ゴム組成物について、具体的に説明する。 [加硫可能なフッ素ゴム組成物]本発明に係る加硫可能
なフッ素ゴム組成物には、(a)テトラフルオロエチレ
ン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(以
下、「共重合体(a)」または「FFKM」ということ
がある。)と、(b)有機過酸化物と、(c)共架橋剤
とが含有されている。
含まれる各成分について説明する。 <共重合体(a)>本発明で用いることのできる(a)
テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニル
エーテル共重合体は、テトラフルオロエチレン(TF
E)に由来する成分単位とパーフルオロアルキルビニル
エーテル(FAVE)に由来する成分単位とからなる共
重合体である。
としては、パーフルオロアルキル基の炭素原子数が好ま
しくは1〜20、さらに好ましくは1〜10の範囲にあ
るパーフルオロアルキル基であることがことが好まし
い。また、該アルキル基はパーフルオロアルコキシアル
キル基であってもよい。このようなパーフルオロアルキ
ルビニルエーテルとしては、具体的には、たとえば、パ
ーフルオロメチルビニルエーテル、パーフルオロプロピ
ルビニルエーテル、パーフルオロプロポキシプロピルビ
ニルエーテル、パーフルオロメトキシプロピルビニルエ
ーテル等が挙げられる。これらのうちでは、パーフルオ
ロメチルビニルエーテルが特性とコストのバランスの観
点から好ましい。
ーテルとテトラフルオロエチレンとに誘導される共重合
体(a)は、テトラフルオロエチレン(TFE)に由来す
る成分単位が、好ましくは55〜75モル%の割合で、
パーフルオロアルキルビニルエーテル(FAVE)に由
来する成分単位が25〜45モル%の割合で含まれ、さ
らに好ましくはテトラフルオロエチレンに由来する成分
単位が65〜70モル%の割合で、パーフルオロアルキ
ルビニルエーテルに由来する成分単位が30〜35モル
%の割合で含まれていることが望ましい。ただし、テト
ラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエー
テル共重合体の全成分単位量を100モル%とする。
は、ヨウ素原子および/または臭素原子が存在していて
もよく、このようなヨウ素原子、臭素原子の共重合体中
の含有量は、共重合体に対して、好ましくは約0.00
1〜5重量%、さらに好ましくは約0.01〜3重量%
の量で含まれていることが望ましい。このように、共重
合体(a)中に、ヨウ素原子および/または臭素原子が
存在していると、たとえば、架橋時に有機過酸化物から
のラジカルにより、容易に上記ヨウ素および/または臭
素原子が共重合体骨格から離脱し、共重合体が高活性の
ラジカルを発生させ、実質上加硫剤として配合される共
架橋剤(c)に付加して効率よく橋架けを形成すること
ができる。しかも架橋点はC−C結合となることから、
ポリアミンによる加硫により形成されるC=N結合、ポ
リオールによる加硫により形成されるC−O結合に比し
て化学的により安定となり、ゴム弾性、耐熱性、耐化学
薬品性などが良好となる傾向がある。
時における加工成形性や機械的諸物性等を勘案して決定
されるが、たとえば、分子量の指標としての溶液粘度η
sp/cが、好ましくは0.1〜5dl/g、さらに好ましくは
0.3〜2dl/gの範囲にあることが望ましい。ムーニー
粘度ML1+10(121℃)が、好ましくは10〜100pt
s、さらに好ましくは20〜70pts(121℃)の範囲
にあることが望ましい。
(a)は、公知の方法により得ることができる。たとえ
ば、本願出願人が先に提案した特公平1−57125号
公報に記載の方法に準じて製造することができる。すな
わち、好ましくは後述する含ヨウ素臭素化合物(ヨウ素
と臭素を共に含有する化合物、ヨウ素を含有する化合物
または含臭を含有する化合物をいう。)の存在下に、テ
トラフルオロエチレンと、パーフルオロメチルビニルエ
ーテルとを共重合させればよい。
ーテルと、テトラフルオロエチレンとの共重合は、好ま
しくは、テトラフルオロエチレン(TFE)55〜75
モル%と、パーフルオロアルキルビニルエーテル(FA
VE)25〜45モル%とを、さらに好ましくはテトラ
フルオロエチレン65〜70モル%と、パーフルオロア
ルキルビニルエーテル30〜35モル%とを重合させる
ことが望ましい。
−57125号公報に示されるように、下記一般式
(1)で表される含ヨウ素臭素化合物を用いることがで
きる。 RBrnIm ……(1) 式(1)中、Rはフルオロ炭化水素基、クロルフルオロ
炭化水素基または炭化水素基であり、n,mは何れも
0、1または2である。
炭素原子数1〜10のフルオロ炭化水素基、クロルフル
オロ炭化水素基または炭化水素基が挙げられる。また、
これらの基には、−O−、−S−、=NR、−COO
H、−SO2、−SO3H、−PO3H等の官能基が結合
してもよい。このような含ヨウ素臭素化合物としては、
飽和化合物であっても不飽和化合物であってもよく、鎖
状あるいは芳香族系の化合物でもよい。
好ましく用いることができる。このような含ヨウ素臭素
化合物としては、具体的には、鎖状の含ヨウ素臭素化合
物としては、たとえば、1-ブロモ-2ヨードパーフルオロ
エタン、1-ブロム-3-ヨードパーフルオロプロパン、1,3
-ジブロモ-2-ヨードパーフルオロプロパン、1-ブロモ-2
-ヨード-1-クロルエタン、1-ヨード-2-ブロモ-1-クロル
エタン、3-ブロモ-4-ヨードパーフルオロブテン-1、3-
ヨード-4-ブロモパーフルオロブテン-1、1-ブロモ-2-ヨ
ードパーフルオロエチルパーフルオロメチルエーテル、
1,4-ジヨードオクタフルオロブタン、ジヨードメタン、
1,2-ジヨードエタン、ジブロモジフルオロメタン、1,2-
ジブロモテトラフルオロエタン、ブロモジフルオロエテ
ン、ブロモトリフルオロエテン、4-ブロモ-3,3,4,4-テ
トラフルオロブテン-1、2-ブロモパーフルオロエチルビ
ニルエーテル、ヨードジフルオロエテン、ヨードトリフ
ルオロエテン、4-ヨード-3,3,4,4-テトラフルオロブテ
ン-1、2-ヨードパーフルオロエチルビニルエーテル、臭
化ビニル、沃化ビニルなどが挙げられる。
ては、たとえば、ベンゼンの1-ヨード-2-ブロモ、1-ヨ
ード-3-ブロモ等の各置換体、パーフルオロベンゼンの1
-ヨード-2ブロモ置換体等が挙げられる。この含ヨウ素
臭素化合物由来の成分単位が、得られる共重合体(a)
中に、ヨウ素原子および臭素原子の合計量として、約
0.001〜5重量%、好ましくは約0.01〜3重量
%の量で含まれていると、加硫されて架橋密度が高くな
り、ゴム弾性、耐熱性ともに優れた加硫物が得られる傾
向がある。
フルオロアルキルビニルエーテルとの共重合反応は、好
ましくは含ヨウ素臭素化合物存在下での共重合反応は、
上記公報に詳説されているように溶液重合、懸濁重合、
乳化重合等の各種方法によってたとえばランダム重合さ
せればよい。 <有機過酸化物(b)>有機過酸化物(b)は、架橋剤
としての働きを有していればよく、従来公知のものを用
いることができる。
ば、2,5-ジメチル-2,5-ビス(第3ブチルパーオキシ)
ヘキサン、2,5-ジメチル-2,5-ビス(第3ブチルパーオ
キシ)ヘキシン-3、ベンゾイルパーオキシド、ビス(2,
4-ジクロルベンゾイル)パーオキシド、ジクミルパーオ
キシド、ジ第3ブチルパーオキシド、第3ブチルクミル
パーオキシド、第3ブチルパーオキシベンゼン、1,1-ビ
ス(第3ブチルパーオキシ)3,5,5-トリメチルシクロヘ
キサン、2,5-ジメチルヘキサン-2、5-ジヒドロキシパー
オキシド、第3ブチルパーオキシイソプロピルカーボネ
ートなどが挙げられる。
ス(第3ブチルパーオキシ)ヘキサン[商品名:パーヘ
キサ2.5B、日本油脂社製]、2,5-ジメチル-2,5-ジ
(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン[商品名:パーヘキ
サ2.5Z、日本油脂社製]、ジクミルパーオキサイド
[商品名:パークミルD]を好ましく用いることができ
る。これらの有機過酸化物は1種または2種以上組み合
わせて用いることができる。
ルシウム、ケイソウ土、タルクなどからなる担体を含ん
でいるが、本発明では、このような有機過酸化物(b)
の純度が95%(重量%)以上、好ましくは96〜10
0%、特に好ましくは98〜100重量%であるものを
用いることが望ましい。有機過酸化物(b)の純度が上
記範囲にある場合、すなわち、担体等を含む不純物の濃
度が小さい場合、高温耐スチーム性に優れた加硫物ある
いはシール材を得ることができる。
ているものを用いることができるが、有機過酸化物の純
度は各種のものがあることから、使用する有機過酸化物
の純度が上記範囲に該当するものを用いる必要がある。
純度が上記範囲にない場合には、たとえば、再結晶など
の方法により原料を精製し純度を向上させて用いること
もできる。
は、共重合体(a)に対して、好ましくは0.1〜10重
量部、さらに好ましくは0.5〜3重量部の量を用いる
ことが望ましい。 <共架橋剤(c)>上記有機過酸化物(b)を用いるパ
ーオキシド加硫法では、通常、共架橋剤(c)を併用す
る。このような共架橋剤(c)としては、多官能性不飽
和化合物を好ましく用いることができる。このような共
架橋剤(c)を前記有機過酸化物(b)と共に用いる
と、加硫特性が向上し、機械的強度、圧縮永久歪みに優
れたフッ素ゴム加硫物を得ることができる。
えば、トリ(メタ)アリルイソシアヌレート、トリ(メ
タ)アリルシアヌレート、トリアリルトリメリテート、
N,N-m-フェニレンビスマレイミド、ジアリルフタレー
ト、トリス(ジアリルアミン)-s-トリアジン、亜リン
酸トリアリル、1,2-ポリブタジエン、エチレングリコー
ルジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレー
トなどが挙げられる。これらの共架橋剤(c)は、1種
または2種以上組み合わせて用いることができる。
ウム、ケイソウ土、タルクなどからなる担体を含んでい
るが、本発明では、このような共架橋剤(c)の純度が
95%(重量%)以上、好ましくは96〜100重量
%、特に好ましくは98〜100重量%であるものを用
いることが望ましい。共架橋剤(c)の純度が上記範囲
にある場合、すなわち、担体等を含む不純物の濃度が小
さい場合、高温耐スチーム性に優れた加硫物あるいはシ
ール材を得ることができる。
るものを用いることができるが、共架橋剤の純度は各種
のものがあることから、使用する共架橋剤の純度が上記
範囲に該当するものを用いる必要がある。純度が上記範
囲にない場合には、たとえば、再結晶などの方法により
原料を精製し、純度を向上させて用いることもできる。
重合体(a)に対して、好ましくは0.1〜10重量部、
さらに好ましくは0.5〜5重量部の量を用いることが
望ましい。 <その他の配合成分>本発明に係る加硫可能なフッ素ゴ
ム組成物には、上記成分以外に、受酸剤、充填剤、補強
剤、有機過酸化物と架橋可能な(共)重合体、可塑剤、
滑剤、加工助剤、顔料、パーフルオロポリエーテルなど
を適宜配合してもよい。
が常態物性、スチーム性などが良好であるが、近年環境
問題などからその使用は制限されている。その他の受酸
剤としては亜鉛華、ハイドロタルサイトなどが好まし
い。受酸剤を用いる場合は、その使用量は、共重合体
(a)に対して、好ましくは0.5〜10重量部、さらに
好ましくは1〜5重量部の量を用いることが望ましい。
チタン、硫酸バリウムなどが挙げられる。これらのう
ち、充填剤としては、カーボンブラック、酸化チタン、
硫酸バリウムを用いることが好ましい。これら充填剤を
用いる場合、充填剤の使用量は、充填剤の種類により異
なるが、たとえば、共重合体(a)に対して、好ましくは
0.5〜50重量%、さらに好ましくは1〜30重量%
の量を用いることが望ましい。
(共)架橋可能な(共)重合体としては、たとえば、フ
ルオロシリコーンゴム、フルオロフォスファゼンゴム、
フッ素樹脂などが挙げられる。顔料としては、ベンガ
ラ、シアニンブルー、シアニングリーンなどが挙げられ
る。
成物中の共重合体(a)100重量部に対して、さらに
パーフルオロポリエーテルが0〜20重量部、好ましく
は5〜10重量部の範囲の量で含まれていてもよい。パ
ーフルオロポリエーテルとしては、たとえば、パーフル
オロ(ポリエチレンオキシド)、パーフルオロ(ポリプ
ロピレンオキシド)、パーフルオロ(コポリ−オキシメ
チレン−オキシプロピレン)、パーフルオロ(コポリ−
オキシメチレン−オキシエチレン)などが挙げられる。
よびその架橋(加硫)]本発明に係る加硫可能なフッ素
ゴム組成物は、公知の方法により調製することができ、
共重合体(a)、有機過酸化物(b)、共架橋剤(c)
を一度に、あるいは任意の順序で適宜量ずつ配合し、混
練すればよい。また、加硫可能なフッ素ゴム組成物は、
上記成分をロール、ニーダー、バンバリーミキサーなど
を用いて混合した後、加熱して加硫することにより、そ
の加硫物を得ることができる。加熱は、たとえば、約1
00〜250℃の温度で、約1〜120分間程度保持す
る一次加硫を行った後、必要に応じ約150〜300℃
の温度で0〜30時間程度保持する二次加硫を行うこと
により行うことができる。
レス架橋法、オーブン架橋法、スチーム架橋法などの方
法で所望の形状に架橋成形することでシール材が得られ
る。このシール材は、架橋の際、高純度の有機過酸化物
と高純度の共架橋剤とを用いているため、高温時におけ
る耐スチーム性に優れている。具体的には、本発明に係
るフッ素ゴム組成物を加硫して得られるシール材は、有
機過酸化物、共架橋剤に含有される担体の量が、それぞ
れ5%未満であるので、たとえば、120℃、特に20
0℃以上での高温における耐スチーム性に優れている。
0℃以上の熱水および/またはスチームと接触しても、
引張強さ、破断強度などに優れるとともに、体積変化率
が小さいので、化学プラント、理化学機器、発電所ター
ビンなどの装置において高温の熱水および/またはスチ
ームが存する部位に好ましく使用することができる。
物を加硫すれば、スチーム性、圧縮永久歪み、機械的特
性、空気熱老化性に優れた加硫物が得られる。
について、実施例により更に具体的に説明するが、本発
明はかかる実施例により何ら制限されるものではない。
表中の各試験条件は、以下の通りである。 加硫特性:「JIS K−6301」に準拠した。 圧縮永久歪み:P−24 O−リングを200℃で70
hrにわたって25%圧縮して測定した。 空気老化試験:ギア式オーブンにて250℃で70hr
保持して空気老化試験を行った。 水蒸気(スチーム)試験:密閉式500cc容量の金属
容器に蒸留水100ccを入れ、230℃で70hr保
持して水蒸気試験を行った。
得られた加硫物について180℃で10分間のプレス加
硫、および200℃にて6時間のオーブン加硫を行っ
た。得られた加硫物について表1に示す各項目の測定を
行った。表中に示すポリマーAの物性等は以下の通りで
あった。
報の記載に準じて重合を行って調製した。得られたポリ
マーAは、テトラフルオロエチレン(TFE)、パーフ
ルオロメチルビニルエーテル(FMVE)に由来する構
成単位の割合が、TFE由来成分/FMVE由来成分=
68/32(モル%)であり、ムーニー粘度ML1+1
0(121℃)40ポイントであり、ヨウ素および臭素
含量0.4重量%であった。
り、実施例1と同様にして、加硫を行い加硫物を得た
(実施例2、比較例1〜3)。得られた加硫物につい
て、実施例1と同様にして物性等を評価した。結果を表
1に示す。
Claims (6)
- 【請求項1】 (a)ヨウ素原子および/または臭素原
子が含有されているテトラフルオロエチレン/パーフル
オロアルキルビニルエーテル共重合体と、(b)純度が
95%以上の有機過酸化物と、(c)純度が95%以上
の共架橋剤とを含有することを特徴とする加硫可能なフ
ッ素ゴム組成物。 - 【請求項2】 前記加硫可能なフッ素ゴム組成物が、さ
らにカーボンブラックまたは硫酸バリウムを含有するこ
とを特徴とする請求項1に記載の加硫可能なフッ素ゴム
組成物。 - 【請求項3】 請求項1または2に記載の加硫可能なフ
ッ素ゴム組成物を加硫してなる加硫物。 - 【請求項4】 請求項1または2に記載の加硫可能なフ
ッ素ゴム組成物を加硫して形成されるシール材。 - 【請求項5】 請求項4に記載のシール材を、120℃
以上の熱水および/またはスチームを用いる装置に使用
することを特徴とするシール材の使用方法。 - 【請求項6】 前記熱水および/またはスチームの温度
が、200℃以上であることを特徴とする請求項4に記
載のシール材の使用方法。
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