JP2590328B2 - 溶融ブレンド組成物 - Google Patents
溶融ブレンド組成物Info
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- JP2590328B2 JP2590328B2 JP61286126A JP28612686A JP2590328B2 JP 2590328 B2 JP2590328 B2 JP 2590328B2 JP 61286126 A JP61286126 A JP 61286126A JP 28612686 A JP28612686 A JP 28612686A JP 2590328 B2 JP2590328 B2 JP 2590328B2
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- mol
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- fluoroelastomer
- carbon atoms
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L27/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L27/02—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08L27/12—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
- C08L27/18—Homopolymers or copolymers or tetrafluoroethene
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、加硫可能なフルオロエラストマーと熱可塑
性パーフルオロカーボンコポリマーとから成る加硫可能
なブレンド、該ブレンドと加硫剤とから成る加硫可能な
組成物、並びに、該組成物の製造方法に関する。該組成
物は、改善された引張強度および引裂強度を有する加硫
物を与えることができる。
性パーフルオロカーボンコポリマーとから成る加硫可能
なブレンド、該ブレンドと加硫剤とから成る加硫可能な
組成物、並びに、該組成物の製造方法に関する。該組成
物は、改善された引張強度および引裂強度を有する加硫
物を与えることができる。
米国特許第3,484,503号は、テトラフルオロエチレン
およびパーフルオロ（アルキルビニルエーテル）のエラ
ストマー性コポリマーとテトラフルオロエチレンの熱可
塑性コポリマーとの単一相ブレンドを開示している。こ
のエラストマー性成分は加硫座位を含有せず、従ってこ
の組成物は架橋できない。
およびパーフルオロ（アルキルビニルエーテル）のエラ
ストマー性コポリマーとテトラフルオロエチレンの熱可
塑性コポリマーとの単一相ブレンドを開示している。こ
のエラストマー性成分は加硫座位を含有せず、従ってこ
の組成物は架橋できない。
米国特許第3,987,126号は、加硫可能なフルオロエラ
ストマーと、ポリマー鎖中にエーテル結合を有し、少な
くとも１個の末端ヨード加硫座位を含有するパーフルオ
ロアルキル末端基を有するフルオロエラストマーとのブ
レンドを開示している。
ストマーと、ポリマー鎖中にエーテル結合を有し、少な
くとも１個の末端ヨード加硫座位を含有するパーフルオ
ロアルキル末端基を有するフルオロエラストマーとのブ
レンドを開示している。
米国特許第4,413,094号は、テトラフルオロエチレン
／パーフルオロ（メチルビニルエーテル）／加硫座位モ
ノマーターポリマーおよびヘキサフルオロプロピレンオ
キシド／加硫座位モノマーコポリマーの共加硫可能なフ
ルオロエラストマーブレンドを開示している。
／パーフルオロ（メチルビニルエーテル）／加硫座位モ
ノマーターポリマーおよびヘキサフルオロプロピレンオ
キシド／加硫座位モノマーコポリマーの共加硫可能なフ
ルオロエラストマーブレンドを開示している。
本発明は、加硫座位を有するパーフルオロエラストマ
ー［Ｉ］とテトラフルオロエチレンから誘導される単位
を少なくとも50モル％含有する熱可塑性パーフルオロカ
ーボンコポリマー［II］（以下においては、テトラフル
オロエチレンの熱可塑性コポリマー、熱可塑性テトラフ
ルオロエチレンコポリマー、熱可塑性コポリマーなどと
も称す）とのブレンドを提供する。ブレンドは、加硫に
先立って、熱可塑性コポリマーの軟化点（普通300℃以
上）以上で行なうものとし、これによって、熱可塑性コ
ポリマーが少なくとも一部は未加硫エラストマーマトリ
ックス中に溶解されることからなる、光学的に透明なブ
レンド［Ｘ］が生成され、続いて加硫剤（Ｙ）のまぜこ
みとフルオロエラストマーの加硫を行なわせる。
ー［Ｉ］とテトラフルオロエチレンから誘導される単位
を少なくとも50モル％含有する熱可塑性パーフルオロカ
ーボンコポリマー［II］（以下においては、テトラフル
オロエチレンの熱可塑性コポリマー、熱可塑性テトラフ
ルオロエチレンコポリマー、熱可塑性コポリマーなどと
も称す）とのブレンドを提供する。ブレンドは、加硫に
先立って、熱可塑性コポリマーの軟化点（普通300℃以
上）以上で行なうものとし、これによって、熱可塑性コ
ポリマーが少なくとも一部は未加硫エラストマーマトリ
ックス中に溶解されることからなる、光学的に透明なブ
レンド［Ｘ］が生成され、続いて加硫剤（Ｙ）のまぜこ
みとフルオロエラストマーの加硫を行なわせる。
フルオロエラストマー類は、使用にあたって非常に高
い価値を示す。しかし、これらのものは加工するのが困
難であり、また、その物理的特性のうちの幾つかのも
の、引張強度および列裂強度の如きものは、より一般的
なエラストマー類の特性よりも劣ることがしばしばであ
る。本発明において、テトラフルオロエチレンの熱可塑
性コポリマー類を加硫可能なフルオロエラストマー類に
加えることによって、熱可塑性コポリマーの融点以下の
温度における未加硫組成物の加工が顕著に改善され、加
硫組成物の物理特性が改善されることが見出された。
い価値を示す。しかし、これらのものは加工するのが困
難であり、また、その物理的特性のうちの幾つかのも
の、引張強度および列裂強度の如きものは、より一般的
なエラストマー類の特性よりも劣ることがしばしばであ
る。本発明において、テトラフルオロエチレンの熱可塑
性コポリマー類を加硫可能なフルオロエラストマー類に
加えることによって、熱可塑性コポリマーの融点以下の
温度における未加硫組成物の加工が顕著に改善され、加
硫組成物の物理特性が改善されることが見出された。
本発明のフルオロエラストマー類は、架橋させること
ができる。また、これらのものは、熱可塑性テトラフル
オロエチレンコポリマーの融点以上での加工に耐えるべ
く、十分に熱安定でなければならない。熱可塑性テトラ
フルオロエチレンコポリマーの有用な水準は、フルオロ
エラストマー100部あたり２部乃至50部であり、フルオ
ロエラストマー100部あたり５部乃至30部の熱可塑性コ
ポリマーが好ましい。この組成物は、無定形フルオロエ
ラストマーのマトリックス中に分散された、微粉状の熱
可塑性コポリマーからなる。熱可塑性粒子の粒度は約10
ミクロンより小さい。ここで使用するための典型的なフ
ルオロエラストマー類［Ｉ］は、テトラフルオロエチレ
ン（１）52〜79.9モル％、好ましくは57〜75モル％、ア
ルキル基が１乃至10個の炭素原子を含有することからな
るパーフルオロ（アルキルビニルエーテル）（２）20乃
至45モル％、好ましくは25乃至40モル％、および架橋座
位として作用し得る第三のコモノマー（３）0.1〜4.0モ
ル％、好ましくは0.2〜3.0モル％からなるコポリマー類
である。加硫もしくは架橋座位モノマー（３）には、ビ
ニリデンフルオライド、ビニルフルオライド、トリフル
オロエチレン、Rfが１乃至５個の炭素原子のパーフルオ
ロアルキル基であることからなるCH2＝CHRf、２乃至５
個の炭素原子を含有する、４−ブロモ−3,3,4,4−テト
ラフルオロブテンもしくはブロモトリフルオロエチレン
の如きブロモ置換フルオロオレフィン類、２乃至５個の
炭素原子を含有する、４−ヨード−3,3,4,4−テトラフ
ルオロブテンもしくはヨードトリフルオロエチレンの如
きヨード置換フルオロオレフィン、パーフルオロアルキ
レン基が１乃至５個の炭素原子を含有することからな
る、パーフルオロ−２−フェノキシプロピルビニルエー
テルの如きパーフルオロフェノキシパーフルオロアルキ
レンビニルエーテル類、および式NC（▲Ｒ′ ｆ▼−Ｏ）
nCF＝CF2で表わされ、式中、Ｒ′ｆが２もしくは３個の
炭素原子のパーフルオロアルキレン基でありｎが１〜４
であることからなる、ニトリル置換パーフルオロビニル
エーテル類が含まれる。
ができる。また、これらのものは、熱可塑性テトラフル
オロエチレンコポリマーの融点以上での加工に耐えるべ
く、十分に熱安定でなければならない。熱可塑性テトラ
フルオロエチレンコポリマーの有用な水準は、フルオロ
エラストマー100部あたり２部乃至50部であり、フルオ
ロエラストマー100部あたり５部乃至30部の熱可塑性コ
ポリマーが好ましい。この組成物は、無定形フルオロエ
ラストマーのマトリックス中に分散された、微粉状の熱
可塑性コポリマーからなる。熱可塑性粒子の粒度は約10
ミクロンより小さい。ここで使用するための典型的なフ
ルオロエラストマー類［Ｉ］は、テトラフルオロエチレ
ン（１）52〜79.9モル％、好ましくは57〜75モル％、ア
ルキル基が１乃至10個の炭素原子を含有することからな
るパーフルオロ（アルキルビニルエーテル）（２）20乃
至45モル％、好ましくは25乃至40モル％、および架橋座
位として作用し得る第三のコモノマー（３）0.1〜4.0モ
ル％、好ましくは0.2〜3.0モル％からなるコポリマー類
である。加硫もしくは架橋座位モノマー（３）には、ビ
ニリデンフルオライド、ビニルフルオライド、トリフル
オロエチレン、Rfが１乃至５個の炭素原子のパーフルオ
ロアルキル基であることからなるCH2＝CHRf、２乃至５
個の炭素原子を含有する、４−ブロモ−3,3,4,4−テト
ラフルオロブテンもしくはブロモトリフルオロエチレン
の如きブロモ置換フルオロオレフィン類、２乃至５個の
炭素原子を含有する、４−ヨード−3,3,4,4−テトラフ
ルオロブテンもしくはヨードトリフルオロエチレンの如
きヨード置換フルオロオレフィン、パーフルオロアルキ
レン基が１乃至５個の炭素原子を含有することからな
る、パーフルオロ−２−フェノキシプロピルビニルエー
テルの如きパーフルオロフェノキシパーフルオロアルキ
レンビニルエーテル類、および式NC（▲Ｒ′ ｆ▼−Ｏ）
nCF＝CF2で表わされ、式中、Ｒ′ｆが２もしくは３個の
炭素原子のパーフルオロアルキレン基でありｎが１〜４
であることからなる、ニトリル置換パーフルオロビニル
エーテル類が含まれる。
ここで使用される熱可塑性パーフルオロカーボンコポ
リマー［II］は、テトラフルオロエチレンと、コポリマ
ーの分子量を制限してこれが溶融紡糸可能な熱可塑体と
なるのに十分な、別種の過フッ素化モノマーとのコポリ
マー類である。好ましいコモノマー類は、ヘキサフルオ
ロプロピレンおよびパーフルオロアルキルビニルエーテ
ル類であり、ここでパーフルオロアルキル基は１〜10
個、好ましくは１〜５個の炭素原子を含有する。一般
に、コポリマーは、コポリマーの２乃至50、好ましくは
３乃至25モル％であり、テトラフルオロエチレンはコポ
リマーの98乃至50、好ましくは97乃至75モル％とする。
リマー［II］は、テトラフルオロエチレンと、コポリマ
ーの分子量を制限してこれが溶融紡糸可能な熱可塑体と
なるのに十分な、別種の過フッ素化モノマーとのコポリ
マー類である。好ましいコモノマー類は、ヘキサフルオ
ロプロピレンおよびパーフルオロアルキルビニルエーテ
ル類であり、ここでパーフルオロアルキル基は１〜10
個、好ましくは１〜５個の炭素原子を含有する。一般
に、コポリマーは、コポリマーの２乃至50、好ましくは
３乃至25モル％であり、テトラフルオロエチレンはコポ
リマーの98乃至50、好ましくは97乃至75モル％とする。
熱可塑性テトラフルオロエチレンコポリマー［II］
は、熱可塑性テトラフルオロエチレンコポリマーを溶融
させるのに十分高い温度（普通300℃以上）で、フルオ
ロエラストマー［Ｉ］とブレンドされる。これによっ
て、米国特許第3,484,503号記載の如くテトラフルオロ
エチレンコポリマーが少なくとも一部はエラストマーマ
トリックス中に溶解した、均一で光学的に透明なブレン
ド［Ｘ］が得られる。このブレンド［Ｘ］を100℃以下
まで冷却し、標準の技法を用いて通常の加硫剤［Ｙ］を
ブレンド［Ｘ］の中へ混合する。このようにして得られ
る本発明の組成物を、次にフルオロエラストマー類に対
する標準的条件を使用して、加工し、加硫し、そして後
加硫する。加硫および後加硫操作の間に、熱可塑性テト
ラフルオロエチレンコポリマー相は、光学顕微鏡を使用
して見ることのできる、形状が多少とも球形の、別個の
粒子に分離する。
は、熱可塑性テトラフルオロエチレンコポリマーを溶融
させるのに十分高い温度（普通300℃以上）で、フルオ
ロエラストマー［Ｉ］とブレンドされる。これによっ
て、米国特許第3,484,503号記載の如くテトラフルオロ
エチレンコポリマーが少なくとも一部はエラストマーマ
トリックス中に溶解した、均一で光学的に透明なブレン
ド［Ｘ］が得られる。このブレンド［Ｘ］を100℃以下
まで冷却し、標準の技法を用いて通常の加硫剤［Ｙ］を
ブレンド［Ｘ］の中へ混合する。このようにして得られ
る本発明の組成物を、次にフルオロエラストマー類に対
する標準的条件を使用して、加工し、加硫し、そして後
加硫する。加硫および後加硫操作の間に、熱可塑性テト
ラフルオロエチレンコポリマー相は、光学顕微鏡を使用
して見ることのできる、形状が多少とも球形の、別個の
粒子に分離する。
使用される特定の加硫剤［Ｙ］は、加硫座位モノマー
に依って変わる。ブロモおよびヨード含有加硫座位モノ
マーを使用するフルオロエラストマー類は、2,5−ジメ
チル−2,5−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサンの如
き過酸化物を用いて加硫し得る。水素加硫座位モノマー
を含有するフルオロエラストマー類は、ビスフェノール
塩および、ヘキサオキサトリシクロヘキセコサンの如き
反応用の触媒を使用して、加硫させることができる。フ
ェノキシ基加硫座位モノマー類を含有するフルオロエラ
ストマー類は、また、ビスフェノール塩と触媒系の使用
によって加硫させることもできる。ニトリル加硫座位を
含有するフルオロエラストマー類は、テトラフェニルス
ズを用いて加硫することができる。加硫剤は、存在する
加硫座位の数に適したモル量だけ使用すべきものであ
る。
に依って変わる。ブロモおよびヨード含有加硫座位モノ
マーを使用するフルオロエラストマー類は、2,5−ジメ
チル−2,5−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサンの如
き過酸化物を用いて加硫し得る。水素加硫座位モノマー
を含有するフルオロエラストマー類は、ビスフェノール
塩および、ヘキサオキサトリシクロヘキセコサンの如き
反応用の触媒を使用して、加硫させることができる。フ
ェノキシ基加硫座位モノマー類を含有するフルオロエラ
ストマー類は、また、ビスフェノール塩と触媒系の使用
によって加硫させることもできる。ニトリル加硫座位を
含有するフルオロエラストマー類は、テトラフェニルス
ズを用いて加硫することができる。加硫剤は、存在する
加硫座位の数に適したモル量だけ使用すべきものであ
る。
本発明の加硫されたブレンドは、改善された加工性、
改善された引裂強度および改善された引張応力を示す。
改善された加工性によって、より容易な粉砕性と押出成
型時の改善された表面平滑性が得られる。
改善された引裂強度および改善された引張応力を示す。
改善された加工性によって、より容易な粉砕性と押出成
型時の改善された表面平滑性が得られる。
実施例 実施例中、全ての部は重量基準のものである。
実施例１ 試料Ａ テトラフルオロエチレンから誘導される単位55.4重量
％、67.0モル％、パーフルオロメチルビニルエーテルか
ら誘導される単位44.2重量％、32.2モル％およびビニリ
デンフルオライドから誘導される単位0.4重量％、0.8モ
ル％のターポリマーであるフルオロエラストマー100部
を、ブラベンダー（Brabender）プラストグラフ（Plast
ograph）中340℃で、テトラフルオロエチレンから誘導
される単位97重量％、99モル％およびパーフルオロプロ
ピルビニルエーテルから誘導される単位３重量％、１モ
ル％を含有する熱可塑体35部と、５分間ブレンドした。
生成する一様なブレンドをプラストグラフから取り出
し、25℃まで冷却し、次にツーロール型のラバーミル上
で次の組成を使用して混合した；上記のブレンド135
部、SAFカーボンブラック10部、酸化鉛４部、ビスフェ
ノールAFの二カリウム塩 ３部、およびDCH−18−クラウン−６（2,5,8,15,18,21
−ヘキサオキサトリシクロ［20.4,0.90,［４］ヘキセコ
サン）４部。
％、67.0モル％、パーフルオロメチルビニルエーテルか
ら誘導される単位44.2重量％、32.2モル％およびビニリ
デンフルオライドから誘導される単位0.4重量％、0.8モ
ル％のターポリマーであるフルオロエラストマー100部
を、ブラベンダー（Brabender）プラストグラフ（Plast
ograph）中340℃で、テトラフルオロエチレンから誘導
される単位97重量％、99モル％およびパーフルオロプロ
ピルビニルエーテルから誘導される単位３重量％、１モ
ル％を含有する熱可塑体35部と、５分間ブレンドした。
生成する一様なブレンドをプラストグラフから取り出
し、25℃まで冷却し、次にツーロール型のラバーミル上
で次の組成を使用して混合した；上記のブレンド135
部、SAFカーボンブラック10部、酸化鉛４部、ビスフェ
ノールAFの二カリウム塩 ３部、およびDCH−18−クラウン−６（2,5,8,15,18,21
−ヘキサオキサトリシクロ［20.4,0.90,［４］ヘキセコ
サン）４部。
試料Ｂ（照査標準） フルオロエラストマーおよび熱可塑性コポリマーをツ
ーロール型ラバーミル上で100℃でブレンドした点以外
は、試料Ａを調製する手順をくり返す。生成するブレン
ドを、ツーロール型ラバーミル上で、試料Ａ中に混合さ
れた成分と同じ成分と混合した。
ーロール型ラバーミル上で100℃でブレンドした点以外
は、試料Ａを調製する手順をくり返す。生成するブレン
ドを、ツーロール型ラバーミル上で、試料Ａ中に混合さ
れた成分と同じ成分と混合した。
試料Ｃ（照査標準） 照査標準として、熱可塑性コポリマーを含まない試料
Ａのフルオロエラストマーを、ラバーミル上100℃で混
合した。組成は、フルオロエラストマー100部、SAFカー
ボンブラック10部、酸化鉛４部、ビスフェノールAFの二
カリウム塩３部、DCH−18−クラウン−６ ４部とし
た。
Ａのフルオロエラストマーを、ラバーミル上100℃で混
合した。組成は、フルオロエラストマー100部、SAFカー
ボンブラック10部、酸化鉛４部、ビスフェノールAFの二
カリウム塩３部、DCH−18−クラウン−６ ４部とし
た。
上記の３種の組成物をシートに拡げ、0.2cmの厚さの
平板にプレスし、177℃で30分間加硫し、そして窒素下2
88℃で２日間後加硫した。試験片をこの平板から切り取
り、第Ｉ表に示される試験にかけた。 第Ｉ表 試 料 Ａ Ｂ Ｃ M100（MPa） 14.5 11.8 7.5 TB（MPa） 18.0 12.2 13.8 EB（％） 120 110 155 Tear（kN/m） 4.4 3.5 2.7 表中、M100＝伸び100％における引張応力 TB＝破壊時の引張強度ASTM Ｄ−412） EB＝破壊時の伸び Tear＝引裂強度（ASTM Ｄ−470） であり、照査標準は熱可塑性コポリマーを全く含有しな
い。
平板にプレスし、177℃で30分間加硫し、そして窒素下2
88℃で２日間後加硫した。試験片をこの平板から切り取
り、第Ｉ表に示される試験にかけた。 第Ｉ表 試 料 Ａ Ｂ Ｃ M100（MPa） 14.5 11.8 7.5 TB（MPa） 18.0 12.2 13.8 EB（％） 120 110 155 Tear（kN/m） 4.4 3.5 2.7 表中、M100＝伸び100％における引張応力 TB＝破壊時の引張強度ASTM Ｄ−412） EB＝破壊時の伸び Tear＝引裂強度（ASTM Ｄ−470） であり、照査標準は熱可塑性コポリマーを全く含有しな
い。
第Ｉ表から判る如く、熱可塑性コポリマーがフルオロ
エラストマーの中へ340℃で予備混合された加硫組成物
（試料Ａ）は、照査標準（試料ＢおよびＣ）よりも顕著
に改善された引裂強度、引張強度および引張応力を示
す。
エラストマーの中へ340℃で予備混合された加硫組成物
（試料Ａ）は、照査標準（試料ＢおよびＣ）よりも顕著
に改善された引裂強度、引張強度および引張応力を示
す。
実施例２ 試料Ａ 実施例１のフルオロエラストマー100部を、ブラベン
ダープラストグラフ中340℃で、テトラフルオロエチレ
ンから誘導される単位84重量％およびヘキサフルオロプ
ロピレンから誘導される単位16重量％を含有する熱可塑
性コポリマー35部と、５分間ブレンドした。一様なブレ
ンドをプラストグラフから取り出し、25℃まで冷却し、
次にツーロール型のラバーミル上で次の組成を使用して
混合した；上記のブレンド135部、SAFカーボンブラック
10部、酸化鉛４部、ビスフェノールAFの二カリウム塩３
部、およびDCH−18−クラウン−６ ４部。
ダープラストグラフ中340℃で、テトラフルオロエチレ
ンから誘導される単位84重量％およびヘキサフルオロプ
ロピレンから誘導される単位16重量％を含有する熱可塑
性コポリマー35部と、５分間ブレンドした。一様なブレ
ンドをプラストグラフから取り出し、25℃まで冷却し、
次にツーロール型のラバーミル上で次の組成を使用して
混合した；上記のブレンド135部、SAFカーボンブラック
10部、酸化鉛４部、ビスフェノールAFの二カリウム塩３
部、およびDCH−18−クラウン−６ ４部。
試料Ｂ（照査標準） フルオロエラストマーおよび熱可塑性コポリマーをツ
ーロール型ラバーミル上で100℃でブレンドした点以外
は、本実施例の試料Ａを調製する手順をくり返した。生
成するブレンドを、ツーロール型ラバーミル上で、試料
Ａ中に混合された成分と同じ成分と混合した。
ーロール型ラバーミル上で100℃でブレンドした点以外
は、本実施例の試料Ａを調製する手順をくり返した。生
成するブレンドを、ツーロール型ラバーミル上で、試料
Ａ中に混合された成分と同じ成分と混合した。
試料Ｃ（照査標準） 照査標準として、熱可塑性コポリマーを含まない試料
Ａのフルオロエラストマーを、ラバーミル上100℃で混
合した。組成は、フルオロエラストマー100部、SAFカー
ボンブラック10部、酸化鉛４部、ビスフェノールAFの二
カリウム塩３部、DCH−18−クラウン−６ ４部とし
た。
Ａのフルオロエラストマーを、ラバーミル上100℃で混
合した。組成は、フルオロエラストマー100部、SAFカー
ボンブラック10部、酸化鉛４部、ビスフェノールAFの二
カリウム塩３部、DCH−18−クラウン−６ ４部とし
た。
上記の３種の組成物をシートに拡げ、0.2cmの厚さの
平板にプレスし、177℃で30分間加硫し、そして窒素下2
88℃で２日間後加硫した。試験片をこの平板から切り取
り、第II表に示される試験にかけた。 第II表 試 料 Ａ Ｂ Ｃ M100（MPa） 9.5 9.5 7.5 TB（MPa） 18.8 12.5 13.8 EB（％） 180 145 155 Tear（kN/m） 5.3 5.2 2.7 表中、M100＝伸び100％における引張応力 TB＝破壊時の引張強度（ASTM Ｄ−412） EB＝破壊時の伸び Tear＝引裂強度（ASTM Ｄ−470） 第II表から判る如く、熱可塑性コポリマーがフルオロ
エラストマーの中へ340℃で予備混合された加硫組成物
（試料Ａ）は、（試料Ｃ照査標準）（熱可塑性コポリマ
ー無し）よりも顕著に改善された引張強度および引裂強
度を示し、熱可塑性コポリマーおよびフルオロエラスト
マーがミル上100℃で予備混合された組成物（試料Ｂ照
査標準）よりも顕著に良い引張強度を示す。
平板にプレスし、177℃で30分間加硫し、そして窒素下2
88℃で２日間後加硫した。試験片をこの平板から切り取
り、第II表に示される試験にかけた。 第II表 試 料 Ａ Ｂ Ｃ M100（MPa） 9.5 9.5 7.5 TB（MPa） 18.8 12.5 13.8 EB（％） 180 145 155 Tear（kN/m） 5.3 5.2 2.7 表中、M100＝伸び100％における引張応力 TB＝破壊時の引張強度（ASTM Ｄ−412） EB＝破壊時の伸び Tear＝引裂強度（ASTM Ｄ−470） 第II表から判る如く、熱可塑性コポリマーがフルオロ
エラストマーの中へ340℃で予備混合された加硫組成物
（試料Ａ）は、（試料Ｃ照査標準）（熱可塑性コポリマ
ー無し）よりも顕著に改善された引張強度および引裂強
度を示し、熱可塑性コポリマーおよびフルオロエラスト
マーがミル上100℃で予備混合された組成物（試料Ｂ照
査標準）よりも顕著に良い引張強度を示す。
実施例３ 試料Ａ テトラフルオロエチレンから誘導される単位55重量
％、67.6モル％、パーフルオロメチルビニルエーテルか
ら誘導される単位43重量％、31.8モル％およびパーフル
オロ−２−フェノキシプロピルビニルエーテルから誘導
される単位1.8重量％、0.6モル％を含有するフルオロエ
ラストマー100部を、ブラベンダープラストグラフ中340
℃で、テトラフルオロエチレンから誘導される単位97重
量％およびパーフルオロプロピルビニルエーテルから誘
導される単位３重量％を含有する熱可塑性コポリマー35
部と、５分間ブレンドした。生成する一様なブレンドを
プラストグラフから取り出し、25℃まで冷却し、次にツ
ーロール型のラバーミル上で次の組成を使用して混合し
た；上記のブレンド135部、SAFカーボンブラック10部、
酸化鉛４部、ビスフェノールAFの二カリウム塩３部、お
よびDCH−18−クラウン−６ ４部。
％、67.6モル％、パーフルオロメチルビニルエーテルか
ら誘導される単位43重量％、31.8モル％およびパーフル
オロ−２−フェノキシプロピルビニルエーテルから誘導
される単位1.8重量％、0.6モル％を含有するフルオロエ
ラストマー100部を、ブラベンダープラストグラフ中340
℃で、テトラフルオロエチレンから誘導される単位97重
量％およびパーフルオロプロピルビニルエーテルから誘
導される単位３重量％を含有する熱可塑性コポリマー35
部と、５分間ブレンドした。生成する一様なブレンドを
プラストグラフから取り出し、25℃まで冷却し、次にツ
ーロール型のラバーミル上で次の組成を使用して混合し
た；上記のブレンド135部、SAFカーボンブラック10部、
酸化鉛４部、ビスフェノールAFの二カリウム塩３部、お
よびDCH−18−クラウン−６ ４部。
試料Ｂ（照査標準） フルオロエラストマーおよび熱可塑性コポリマーをツ
ーロール型ラバーミル上で100℃でブレンドした点以外
は、本実施例の試料Ａを調製する手順をくり返した。生
成するブレンドを、ツーロール型ラバーミル上で、試料
Ａ中に混合された成分と同じ成分と混合した。
ーロール型ラバーミル上で100℃でブレンドした点以外
は、本実施例の試料Ａを調製する手順をくり返した。生
成するブレンドを、ツーロール型ラバーミル上で、試料
Ａ中に混合された成分と同じ成分と混合した。
試料Ｃ（照査標準） 照査標準として、熱可塑性コポリマーを含まない試料
Ａのフルオロエラストマーを、ラバーミル上100℃で混
合した。組成は、フルオロエラストマー100部、SAFカー
ボンブラック10部、酸化鉛４部、ビスフェノールAFの二
カリウム塩３部、DCH−18−クラウン−６ ４部とし
た。
Ａのフルオロエラストマーを、ラバーミル上100℃で混
合した。組成は、フルオロエラストマー100部、SAFカー
ボンブラック10部、酸化鉛４部、ビスフェノールAFの二
カリウム塩３部、DCH−18−クラウン−６ ４部とし
た。
上記の３種の組成物をシートに拡げ、0.2cmの厚さの
平板にプレスし、177℃で30分間加硫し、そして窒素下2
88℃で２日間後加硫した。試験片をこの平板から切り取
り、第III表に示される試験にかけた。 第III表 試 料 Ａ Ｂ Ｃ M100（MPa） 13.5 − 7.5 TB（MPa） 19.2 9.8 15.0 EB（％） 140 90 160 Tear（kN/m） 4.4 3.8 3.6 表中、M100＝伸び100％における引張応力 TB＝破壊時の引張強度（ASTM Ｄ−412） EB＝破壊時の伸び Tear＝引裂強度（ASTM Ｄ−470） 第III表から判る如く、熱可塑性コポリマーがフルオ
ロエラストマーの中へ340℃で予備混合された加硫組成
物（試料Ａ）は、熱可塑性コポリマーを有さない照査標
準（試料Ｃ）よりも、また熱可塑性コポリマーおよびフ
ルオロエラストマーがミル上100℃で予備混合された照
査標準（試料Ｂ）よりも、顕著に改善された引張強度お
よび引裂強度を示す。
平板にプレスし、177℃で30分間加硫し、そして窒素下2
88℃で２日間後加硫した。試験片をこの平板から切り取
り、第III表に示される試験にかけた。 第III表 試 料 Ａ Ｂ Ｃ M100（MPa） 13.5 − 7.5 TB（MPa） 19.2 9.8 15.0 EB（％） 140 90 160 Tear（kN/m） 4.4 3.8 3.6 表中、M100＝伸び100％における引張応力 TB＝破壊時の引張強度（ASTM Ｄ−412） EB＝破壊時の伸び Tear＝引裂強度（ASTM Ｄ−470） 第III表から判る如く、熱可塑性コポリマーがフルオ
ロエラストマーの中へ340℃で予備混合された加硫組成
物（試料Ａ）は、熱可塑性コポリマーを有さない照査標
準（試料Ｃ）よりも、また熱可塑性コポリマーおよびフ
ルオロエラストマーがミル上100℃で予備混合された照
査標準（試料Ｂ）よりも、顕著に改善された引張強度お
よび引裂強度を示す。
実施例４ 試料Ａ 実施例３で使用されたフルオロエラストマー100部お
よびテトラフルオロエチレンから誘導される単位84重量
％、ヘキサフルオロプロピレンから誘導される単位16重
量％の熱可塑性コポリマー35部を、ブラベンダープラス
トグラフ中340℃で５分間ブレンドした。生成する一様
なブレンドをプラストグラフから取り出し、25℃まで冷
却し、次にツーロール型のラバーミル上で次の組成を使
用して混合した；上記のブレンド135部、SAFカーボンブ
ラック10部、酸化鉛４部、ビスフェノールAFの二カリウ
ム塩３部、およびDCH−18−クラウン−６ ４部。
よびテトラフルオロエチレンから誘導される単位84重量
％、ヘキサフルオロプロピレンから誘導される単位16重
量％の熱可塑性コポリマー35部を、ブラベンダープラス
トグラフ中340℃で５分間ブレンドした。生成する一様
なブレンドをプラストグラフから取り出し、25℃まで冷
却し、次にツーロール型のラバーミル上で次の組成を使
用して混合した；上記のブレンド135部、SAFカーボンブ
ラック10部、酸化鉛４部、ビスフェノールAFの二カリウ
ム塩３部、およびDCH−18−クラウン−６ ４部。
試料Ｂ（照査標準） フルオロエラストマーおよび熱可塑性コポリマーをツ
ーロール型ラバーミル上で100℃でブレンドした点以外
は、本実施例の試料Ａを調製する手順をくり返した。生
成するブレンドを、ツーロール型ラバーミル上で、試料
Ａ中に混合された成分と同じ成分と混合した。
ーロール型ラバーミル上で100℃でブレンドした点以外
は、本実施例の試料Ａを調製する手順をくり返した。生
成するブレンドを、ツーロール型ラバーミル上で、試料
Ａ中に混合された成分と同じ成分と混合した。
試料Ｃ（照査標準） 照査標準として、熱可塑性コポリマーを含まない本実
施例の試料Ａのフルオロエラストマーを、ラバーミル上
100℃で混合した。組成は、試料Ａのフルオロエラスト
マー100部、SAFカーボンブラック10部、酸化鉛４部、ビ
スフェノールAFの二カリウム塩３部、DCH−18−クラウ
ン−６ ４部とした。
施例の試料Ａのフルオロエラストマーを、ラバーミル上
100℃で混合した。組成は、試料Ａのフルオロエラスト
マー100部、SAFカーボンブラック10部、酸化鉛４部、ビ
スフェノールAFの二カリウム塩３部、DCH−18−クラウ
ン−６ ４部とした。
上記の３種の組成物をシートに拡げ、0.2cmの厚さの
平板にプレスし、177℃で30分間加硫し、そして窒素下2
88℃で２日間後加硫した。試験片をこの平板から切り取
り、第IV表に示される試験にかけた。 第IV表 試 料 Ａ Ｂ Ｃ M100（MPa） 11.8 9.0 7.5 TB（MPa） 21.5 11.0 15.0 EB（％） 200 130 160 Tear（kN/m） 6.2 6.1 3.6 表中、M100＝伸び100％における引張応力 TB＝破壊時の引張強度（ASTM Ｄ−412） EB＝破壊時の伸び Tear＝引裂強度（ASTM Ｄ−470） 第IV表から判る如く、フルオロエラストマーと熱可塑
性コポリマーが340℃で予備混合された加硫組成物（試
料Ａ）は、（照査標準試料Ｃ）よりも顕著に改善された
引張強度および引裂強度を示し、フルオロエラストマー
および熱可塑性コポリマーがミル上100℃で予備混合さ
れた組成物（照査標準試料Ｂ）よりも顕著に改善された
引張強度を示す。
平板にプレスし、177℃で30分間加硫し、そして窒素下2
88℃で２日間後加硫した。試験片をこの平板から切り取
り、第IV表に示される試験にかけた。 第IV表 試 料 Ａ Ｂ Ｃ M100（MPa） 11.8 9.0 7.5 TB（MPa） 21.5 11.0 15.0 EB（％） 200 130 160 Tear（kN/m） 6.2 6.1 3.6 表中、M100＝伸び100％における引張応力 TB＝破壊時の引張強度（ASTM Ｄ−412） EB＝破壊時の伸び Tear＝引裂強度（ASTM Ｄ−470） 第IV表から判る如く、フルオロエラストマーと熱可塑
性コポリマーが340℃で予備混合された加硫組成物（試
料Ａ）は、（照査標準試料Ｃ）よりも顕著に改善された
引張強度および引裂強度を示し、フルオロエラストマー
および熱可塑性コポリマーがミル上100℃で予備混合さ
れた組成物（照査標準試料Ｂ）よりも顕著に改善された
引張強度を示す。
実施例５ 試料Ａ 実施例１で使用されたフルオロエラストマー100部お
よび実施例１で使用された熱可塑性コポリマー50部を、
ブラベンダープラストグラフ中340℃で５分間ブレンド
した。生成する一様なブレンドをプラストグラフから取
り出し、25℃まで冷却し、次にツーロール型のラバーミ
ル上で次の組成を使用して混合した；上記のブレンド15
0部、SAFカーボンブラック10部、酸化鉛４部、ビスフェ
ノールAFの二カリウム塩３部、およびDCH−18−クラウ
ン−６ ４部。
よび実施例１で使用された熱可塑性コポリマー50部を、
ブラベンダープラストグラフ中340℃で５分間ブレンド
した。生成する一様なブレンドをプラストグラフから取
り出し、25℃まで冷却し、次にツーロール型のラバーミ
ル上で次の組成を使用して混合した；上記のブレンド15
0部、SAFカーボンブラック10部、酸化鉛４部、ビスフェ
ノールAFの二カリウム塩３部、およびDCH−18−クラウ
ン−６ ４部。
照査標準 照査標準として、本実施例の試料Ａを調製するのに使
用されたフルオロエラストマーを、ラバーミル上100℃
で熱可塑性コポリマーなしで加硫剤と混合した。組成は
次の如くとした：フルオロエラストマー100部、SAFカー
ボンブラック10部、酸化鉛４部、ビスフェノールAFの二
カリウム塩３部、DCH−18−クラウン−６ ４部。
用されたフルオロエラストマーを、ラバーミル上100℃
で熱可塑性コポリマーなしで加硫剤と混合した。組成は
次の如くとした：フルオロエラストマー100部、SAFカー
ボンブラック10部、酸化鉛４部、ビスフェノールAFの二
カリウム塩３部、DCH−18−クラウン−６ ４部。
試料Ａ（以前に加硫されていない）および照査標準
（以前に加硫されていない）のメルトインデックスをAS
TM Ｄ−1238に従って、ピストンの重量を含めて10kgの
重量を使用して372℃で測定したところ、試料Ａは3g/10
分のメルトインデックスを有したが、一方、照査標準は
1g/10分というメルトインデックスを有した。これらの
メルトインデックス試験を行なう際には、最初の５分の
間に押出成型された材料は捨て、次の10分の間に押出成
型された材料を測定した。外に、試料Ａの加工挙動が照
査標準よりも優れていることが観測された。
（以前に加硫されていない）のメルトインデックスをAS
TM Ｄ−1238に従って、ピストンの重量を含めて10kgの
重量を使用して372℃で測定したところ、試料Ａは3g/10
分のメルトインデックスを有したが、一方、照査標準は
1g/10分というメルトインデックスを有した。これらの
メルトインデックス試験を行なう際には、最初の５分の
間に押出成型された材料は捨て、次の10分の間に押出成
型された材料を測定した。外に、試料Ａの加工挙動が照
査標準よりも優れていることが観測された。
上記組成物の物理特性を試験するべく、この２種の組
成物をシートに拡げ、0.2cmの厚さの平板にプレスし、1
77℃で30分間加硫し、そして窒素下で２日間後加硫し
た。試験片をこの平板から切り取り、第Ｖ表に示される
試験にかけたが、これはこれらの組成物の高温性能を観
測するために177℃で行なった。
成物をシートに拡げ、0.2cmの厚さの平板にプレスし、1
77℃で30分間加硫し、そして窒素下で２日間後加硫し
た。試験片をこの平板から切り取り、第Ｖ表に示される
試験にかけたが、これはこれらの組成物の高温性能を観
測するために177℃で行なった。
表中、TB＝破壊時の引張強度（ASTM Ｄ−412） EB＝破壊時の伸び Tear＝引裂強度（ASTM Ｄ−470） 第Ｖ表から判る如く、熱可塑性コポリマーがフルオロ
エラストマーの中へ340℃で予備混合された加硫組成物
（試料Ａ）は、熱可塑性コポリマーを有さない照査標準
よりも顕著に改善された引張強度および引裂強度を177
℃において示す。
エラストマーの中へ340℃で予備混合された加硫組成物
（試料Ａ）は、熱可塑性コポリマーを有さない照査標準
よりも顕著に改善された引張強度および引裂強度を177
℃において示す。
実施例６〜９ 実施例６〜８では、テトラフルオロエチレンから誘導
される単位56重量％、68.5モル％、パーフルオロメチル
ビニルエーテルから誘導される単位42重量％、30.9モル
％およびパーフルオロ（８−シアノ−５−メチル−3,6
−ジオキソ−１−オクテン）から誘導される単位２重量
％、0.6モル％を含有するフルオロエラストマー（FE）1
00部を、テトラフルオロエチレンから誘導される単位97
重量％、パーフルオロプロピルビニルエーテルから誘導
される単位３重量％を含有する熱可塑性コポリマー（T
C）と、第VI表に示される比率で、ブラベンダープラス
トグラフ中（実施例６および７）および押出成型器中
（実施例８）で、340℃でブレンドする。押出成型器中
の温度プロフィールは、供給180℃、溶融325℃、混合29
0℃、そして型温度315℃とした。生成する一様なブレン
ドを25℃まで冷却し、そして次にツーロール型ラバーミ
ル上で次の組成を使用して混合した：上記のブレンド
（実施例６〜８）、実施例６〜８で使用されるフルオロ
エラストマー（実施例９）100部、テトラフェニルスズ
３部。組成物をシートに拡げ、プレスして0.2cm厚さの
平板とし、177℃で30分間加硫させ、温度が48時間とい
う期間に亘って288℃まで徐々に上昇するオーブン中
で、窒素下で後加硫させた。試験片を平板から切り取
り、第VI表の試験にかけた。
される単位56重量％、68.5モル％、パーフルオロメチル
ビニルエーテルから誘導される単位42重量％、30.9モル
％およびパーフルオロ（８−シアノ−５−メチル−3,6
−ジオキソ−１−オクテン）から誘導される単位２重量
％、0.6モル％を含有するフルオロエラストマー（FE）1
00部を、テトラフルオロエチレンから誘導される単位97
重量％、パーフルオロプロピルビニルエーテルから誘導
される単位３重量％を含有する熱可塑性コポリマー（T
C）と、第VI表に示される比率で、ブラベンダープラス
トグラフ中（実施例６および７）および押出成型器中
（実施例８）で、340℃でブレンドする。押出成型器中
の温度プロフィールは、供給180℃、溶融325℃、混合29
0℃、そして型温度315℃とした。生成する一様なブレン
ドを25℃まで冷却し、そして次にツーロール型ラバーミ
ル上で次の組成を使用して混合した：上記のブレンド
（実施例６〜８）、実施例６〜８で使用されるフルオロ
エラストマー（実施例９）100部、テトラフェニルスズ
３部。組成物をシートに拡げ、プレスして0.2cm厚さの
平板とし、177℃で30分間加硫させ、温度が48時間とい
う期間に亘って288℃まで徐々に上昇するオーブン中
で、窒素下で後加硫させた。試験片を平板から切り取
り、第VI表の試験にかけた。
第VI表から判るように、ブレンド（実施例６〜８）の
引張強度および引裂強度は、フルオロエラストマー単独
（実施例９）のそれと比較して、実質的に改善されてい
る。
引張強度および引裂強度は、フルオロエラストマー単独
（実施例９）のそれと比較して、実質的に改善されてい
る。
実施例10および11 実施例10では、テトラフルオロエチレンから誘導され
る単位57重量％、68.8モル％、パーフルオロメチルビニ
ルエーテルから誘導される単位42重量％、30.6モル％お
よび４−ブロモ−3,3,4,4−テトラフロオロブテン−１
から誘導される単位１重量％、0.6モル％を含有するフ
ルオロエラストマー（FE）100部を、テトラフルオロエ
チレンから誘導される単位97重量％、パーフルオロプロ
ピルビニルエーテルから誘導される単位３重量％を含有
する熱可塑性コポリマー（TC）と、フルオロエラストマ
ー100部対熱可塑性コポリマー33部という比率で、ブラ
ベンダープラストグラフ中、340℃で５分間ブレンドし
た。生成する一様なブレンドを25℃まで冷却し、そして
ツーロール型ラバーミル上で混合した。フルオロエラス
トマー（実施例11）もまたツーロール型ラバーミル上で
混合した。各々の場合に、ブレンドもしくはフルオロエ
ラストマー100部を、酸化鉛４部、少量のヒドロキノン
で安定化された、トリアリルイソシアヌレート７部およ
び2,5−ジメチル−2,5−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘ
キサンの50％活性分散剤４部とした。この堆積物を、シ
ートに拡げ、プレスして0.2cm厚さの平板とし、190℃で
15分間加硫させ、温度が48時間という期間に亘って288
℃までゆっくり上昇する窒素下のオーブン中で後加硫さ
せた。試験片を平板から切り取り、第VII表の試験にか
けた。
る単位57重量％、68.8モル％、パーフルオロメチルビニ
ルエーテルから誘導される単位42重量％、30.6モル％お
よび４−ブロモ−3,3,4,4−テトラフロオロブテン−１
から誘導される単位１重量％、0.6モル％を含有するフ
ルオロエラストマー（FE）100部を、テトラフルオロエ
チレンから誘導される単位97重量％、パーフルオロプロ
ピルビニルエーテルから誘導される単位３重量％を含有
する熱可塑性コポリマー（TC）と、フルオロエラストマ
ー100部対熱可塑性コポリマー33部という比率で、ブラ
ベンダープラストグラフ中、340℃で５分間ブレンドし
た。生成する一様なブレンドを25℃まで冷却し、そして
ツーロール型ラバーミル上で混合した。フルオロエラス
トマー（実施例11）もまたツーロール型ラバーミル上で
混合した。各々の場合に、ブレンドもしくはフルオロエ
ラストマー100部を、酸化鉛４部、少量のヒドロキノン
で安定化された、トリアリルイソシアヌレート７部およ
び2,5−ジメチル−2,5−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘ
キサンの50％活性分散剤４部とした。この堆積物を、シ
ートに拡げ、プレスして0.2cm厚さの平板とし、190℃で
15分間加硫させ、温度が48時間という期間に亘って288
℃までゆっくり上昇する窒素下のオーブン中で後加硫さ
せた。試験片を平板から切り取り、第VII表の試験にか
けた。
第VII表から判るように、熱可塑性コポリマーが340℃
でフルオロエラストマーと予備混合された加硫組成物
は、フルオロエラストマー単独よりも顕著に改善された
引張強度を示す。
でフルオロエラストマーと予備混合された加硫組成物
は、フルオロエラストマー単独よりも顕著に改善された
引張強度を示す。
実施例12 試料Ａ テトラフルオロエチレンから誘導される単位59.2重量
％、70.4モル％、パーフルオロメチルビニルエーテルか
ら誘導される単位40.5重量％、29.0モル％およびビニリ
デンフルオライドから誘導される単位0.33重量％、0.6
モル％を含有するフルオロエラストマー100部を、実施
例１で使用された熱可塑性フルオロポリマー11部と、ブ
ラベンダープラストグラフ中340℃で５分間ブレンドし
た。生成する一様なブレンドをプラストグラフから取り
出し、25℃まで冷却し、そして次にツーロール型ラバー
ミル上で次の組成を用いて100℃で混合した；上記ブレ
ンド115部、SAFカーボンブラック３部、酸化鉛４部、ビ
スフェノールAFの二カリウム塩３部およびDCH−18−ク
ラウン−６ ４部。
％、70.4モル％、パーフルオロメチルビニルエーテルか
ら誘導される単位40.5重量％、29.0モル％およびビニリ
デンフルオライドから誘導される単位0.33重量％、0.6
モル％を含有するフルオロエラストマー100部を、実施
例１で使用された熱可塑性フルオロポリマー11部と、ブ
ラベンダープラストグラフ中340℃で５分間ブレンドし
た。生成する一様なブレンドをプラストグラフから取り
出し、25℃まで冷却し、そして次にツーロール型ラバー
ミル上で次の組成を用いて100℃で混合した；上記ブレ
ンド115部、SAFカーボンブラック３部、酸化鉛４部、ビ
スフェノールAFの二カリウム塩３部およびDCH−18−ク
ラウン−６ ４部。
試料Ｂ この試料は、熱可塑性フルオロカーボン14部を使用し
た以外は試料Ａと同じに調製した。
た以外は試料Ａと同じに調製した。
上記２種の混合物をシートに拡げ、プレスして0.2cm
の厚さの平板とし、177℃で30分間加硫させ、窒素下で2
88℃で２日間後加硫させた。試験片をこ板から切り取
り、第VIII表の試験にかけた。 第VIII表 試料Ａ 試料Ｂ M100psi（MPa） 1450（10.0） 1750（15.0） Tbpsi（MPa） 2350（16.2） 2450（16.8） Eb（％） 180 150 引裂pli（kN/m） 29.9（5.2） 29.0（5.1） 実施例13 試料Ａ テトラフルオロエチレンから誘導される単位59.2重量
％、70.4モル％、パーフルオロメチルビニルエーテルか
ら誘導される単位40.5重量％、29.0モル％およびビニリ
デンフルオライドから誘導される単位0.33重量％、0.6
モル％のターポリマーであるフルオロエラストマー100
部を、実施例１で使用された熱可塑性フルオロポリマー
15部と、ブラベンダープラストグラフ中340℃で５分間
ブレンドした。生成する一様なブレンドをプラストグラ
フから取り出し、25℃まで冷却し、そして次にツーロー
ル型ラバーミル上で次の組成を用いて混合した；上記ブ
レンド115部、SAFカーボンブラック５部、酸化鉛４部、
ビスフェノールAFの二カリウム塩３部およびDCH−18−
クラウン−６ ４部。
の厚さの平板とし、177℃で30分間加硫させ、窒素下で2
88℃で２日間後加硫させた。試験片をこ板から切り取
り、第VIII表の試験にかけた。 第VIII表 試料Ａ 試料Ｂ M100psi（MPa） 1450（10.0） 1750（15.0） Tbpsi（MPa） 2350（16.2） 2450（16.8） Eb（％） 180 150 引裂pli（kN/m） 29.9（5.2） 29.0（5.1） 実施例13 試料Ａ テトラフルオロエチレンから誘導される単位59.2重量
％、70.4モル％、パーフルオロメチルビニルエーテルか
ら誘導される単位40.5重量％、29.0モル％およびビニリ
デンフルオライドから誘導される単位0.33重量％、0.6
モル％のターポリマーであるフルオロエラストマー100
部を、実施例１で使用された熱可塑性フルオロポリマー
15部と、ブラベンダープラストグラフ中340℃で５分間
ブレンドした。生成する一様なブレンドをプラストグラ
フから取り出し、25℃まで冷却し、そして次にツーロー
ル型ラバーミル上で次の組成を用いて混合した；上記ブ
レンド115部、SAFカーボンブラック５部、酸化鉛４部、
ビスフェノールAFの二カリウム塩３部およびDCH−18−
クラウン−６ ４部。
試料Ｂ（照査標準） 照査標準として、本実施例の試料Ａのフルオロエラス
トマーをラバーミル上100℃で混合した。組成は、フル
オロエラストマー100部、SAFカーボンブラック10部、酸
化鉛４部、ビスフェノールAFの二カリウム塩３部、DCH
−18−クラウン−６ ４部とした。
トマーをラバーミル上100℃で混合した。組成は、フル
オロエラストマー100部、SAFカーボンブラック10部、酸
化鉛４部、ビスフェノールAFの二カリウム塩３部、DCH
−18−クラウン−６ ４部とした。
上記２種の混合物をシートに拡げ、プレスして0.2cm
の厚さの平板とし、177℃で30分間加硫させ、窒素下で2
88℃で２日間後加硫させた。試験片をこの平板から切り
取り、第IX表の試験にかけた。 第IX表 試料Ａ 試料Ｂ M100psi（Mpa） 1400（ 9.7） 1300（ 9.0） Tb（Mpa） 2450（16.8） 1950（13.5） Eb（％） 160 130 照査標準は10部のSAFカーボンブラックを有したが、一
方、ブレンドは５部のSAFカーボンブラックしか有さ
ず、さもなければM100の差はより大きくなっていたと考
えられる。
の厚さの平板とし、177℃で30分間加硫させ、窒素下で2
88℃で２日間後加硫させた。試験片をこの平板から切り
取り、第IX表の試験にかけた。 第IX表 試料Ａ 試料Ｂ M100psi（Mpa） 1400（ 9.7） 1300（ 9.0） Tb（Mpa） 2450（16.8） 1950（13.5） Eb（％） 160 130 照査標準は10部のSAFカーボンブラックを有したが、一
方、ブレンドは５部のSAFカーボンブラックしか有さ
ず、さもなければM100の差はより大きくなっていたと考
えられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−57641（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−101134（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−80457（ＪＰ，Ａ)
Claims (9)
- 【請求項１】テトラフルオロエチレンから誘導される単
位（１）79.9乃至52モル％、アルキル基が１乃至10個の
炭素原子を含有することからなる、パーフルオロアルキ
ルビニルエーテルから誘導される単位（２）20乃至45モ
ル％、およびビニリデンフルオライド（３−１）、トリ
フルオロエチレン（３−２）、ビニルフルオライド（３
−３）、Rfが１乃至５個の炭素原子を含有するパーフル
オロアルキル基であることからなる、式CH2＝CHRfのモ
ノマー（３−４）、パーフルオロアルキレン基が１乃至
５個の炭素原子を含有することからなる、パーフルオロ
フエノキシ置換パーフルオロアルキレンビニルエーテル
類（３−５）、Ｒ′ｆが２もしくは３個の炭素原子のパ
ーフルオロアルキレン基でありｎが１〜４であることか
らなる、式NC（Ｒ′fO）nCF＝CF2のモノマー（３−
６）、１もしくは２個のブロモ置換基を含有する２乃至
５個の炭素原子からなる、フルオロオレフイン類（３−
７）または１もしくは２個のヨード置換基を含有する２
乃至５個の炭素原子からなる、フルオロオレフイン類
（３−８）から誘導される、加硫座位モノマー単位
（３）0.1乃至4.0モル％からなる、加硫可能なフルオロ
エラストマー［Ｉ］100重量部、および、テトラフルオ
ロエチレンから誘導される単位を少なくとも50モル％含
有する、熱可塑性パーフルオロカーボンコポリマー［I
I］２乃至50重量部を、該熱可塑性パーフルオロカーボ
ンコポリマー［II］の融点以上の温度で溶融ブレンドす
ることによって得られるものであることを特徴とする加
硫可能なブレンド。 - 【請求項２】フルオロエラストマー［Ｉ］が、テトラフ
ルオロエチレンから誘導される単位（１）74.8乃至57モ
ル％、パーフルオロアルキルビニルエーテルから誘導さ
れる単位（２）25乃至40モル％および加硫座位モノマー
誘導単位（３）0.2乃至3.0モル％を含有することからな
る、特許請求の範囲第１項記載のブレンド。 - 【請求項３】フルオロエラストマー［Ｉ］100重量部あ
たり５乃至30重量部の熱可塑性パーフルオロカーボンコ
ポリマー［II］が存在することからなる、特許請求の範
囲第１項記載のブレンド。 - 【請求項４】テトラフルオロエチレンから誘導される単
位（１）79.9乃至52モル％、アルキル基が１乃至10個の
炭素原子を含有することからなる、パーフルオロアルキ
ルビニルエーテルから誘導される単位（２）20乃至45モ
ル％、およびビニリデンフルオライド（３−１）、トリ
フルオロエチレン（３−２）、ビニルフルオライド（３
−３）、Rfが１乃至５個の炭素原子を含有するパーフル
オロアルキル基であることからなる、式CH2＝CHRfのモ
ノマー（３−４）、パーフルオロアルキレン基が１乃至
５個の炭素原子を含有することからなる、パーフルオロ
フエノキシ置換パーフルオロアルキレンビニルエーテル
類（３−５）、Ｒ′ｆが２もしくは３個の炭素原子のパ
ーフルオロアルキレン基でありｎが１〜４であることか
らなる、式NC（Ｒ′fO）nCF＝CF2のモノマー（３−
６）、１もしくは２個のブロモ置換基を含有する２乃至
５個の炭素原子からなる、フルオロオレフイン類（３−
７）または１もしくは２個のヨード置換基を含有する２
乃至５個の炭素原子からなる、フルオロオレフイン類
（３−８）から誘導される、加硫座位モノマー単位
（３）0.1乃至4.0モル％からなる、加硫可能なフルオロ
エラストマー［Ｉ］100重量部、および、テトラフルオ
ロエチレンから誘導される単位を少なくとも50モル％含
有する、熱可塑性パーフルオロカーボンコポリマー［I
I］２乃至50重量部を、該熱可塑性パーフルオロカーボ
ンコポリマー［II］の融点以上の温度で溶融ブレンドす
ることによって得られるブレンド［Ｘ］、並びに、加硫
剤［Ｙ］から成ることを特徴とする加硫可能な組成物。 - 【請求項５】フルオロエラストマー［Ｉ］が、テトラフ
ルオロエチレンから誘導される単位（１）74.8乃至57モ
ル％、パーフルオロアルキルビニルエーテルから誘導さ
れる単位（２）25乃至40モル％および加硫座位モノマー
誘導単位（３）0.2乃至3.0モル％を含有することからな
る、特許請求の範囲第４項記載の組成物。 - 【請求項６】ブレンド［Ｘ］が、100重量部のフルオロ
エラストマー［Ｉ］および５乃至30重量部の熱可塑性パ
ーフルオロカーボンコポリマー［II］からなる、特許請
求の範囲第４項記載の組成物。 - 【請求項７】テトラフルオロエチレンから誘導される単
位（１）79.9乃至52モル％、アルキル基が１乃至10個の
炭素原子を含有することからなる、パーフルオロアルキ
ルビニルエーテルから誘導される単位（２）20乃至45モ
ル％、およびビニリデンフルオライド（３−１）、トリ
フルオロエチレン（３−２）、ビニルフルオライド（３
−３）、Rfが１乃至５個の炭素原子を含有するパーフル
オロアルキル基であることからなる、式CH2＝CHRfのモ
ノマー（３−４）、パーフルオロアルキレン基が１乃至
５個の炭素原子を含有することからなる、パーフルオロ
フエノキシ置換パーフルオロアルキレンビニルエーテル
類（３−５）、Ｒ′ｆが２もしくは３個の炭素原子のパ
ーフルオロアルキレン基でありｎが１〜４であることか
らなる、式NC（Ｒ′fO）nCF＝CF2のモノマー（３−
６）、１もしくは２個のブロモ置換基を含有する２乃至
５個の炭素原子からなる、フルオロオレフイン類（３−
７）または１もしくは２個のヨード置換基を含有する２
乃至５個の炭素原子からなる、フルオロオレフイン類
（３−８）から誘導される、加硫座位モノマー単位
（３）0.1乃至4.0モル％からなる、加硫可能なフルオロ
エラストマー［Ｉ］100重量部、および、テトラフルオ
ロエチレンから誘導される単位を少なくとも50モル％含
有する、熱可塑性パーフルオロカーボンコポリマー［I
I］２乃至50重量部を、該熱可塑性パーフルオロカーボ
ンコポリマー［II］の融点以上の温度で溶融ブレンドす
ることによって得られるブレンド［Ｘ］、並びに、加硫
剤［Ｙ］から成る加硫可能な組成物を調製する方法にし
て、該フルオロエラストマー［Ｉ］および熱可塑性パー
フルオロカーボンコポリマー［II］を、熱可塑性パーフ
ルオロカーボンコポリマー［II］の融点以上の温度でブ
レンドし、得られたブレンド［Ｘ］に100℃以下で加硫
剤［Ｙ］を加えることを特徴とする方法。 - 【請求項８】フルオロエラストマー［Ｉ］が、テトラフ
ルオロエチレンから誘導される単位（１）74.8乃至57モ
ル％、パーフルオロアルキルビニルエーテルから誘導さ
れる単位（２）25乃至40モル％および加硫座位モノマー
誘導単位（３）0.2乃至3.0モル％を含有することからな
る、特許請求の範囲第７項記載の方法。 - 【請求項９】ブレンド［Ｘ］が、100重量部のフルオロ
エラストマー［Ｉ］および５乃至30重量部の熱可塑性パ
ーフルオロカーボンコポリマー［II］からなる、特許請
求の範囲第７項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/805,543 US4713418A (en) | 1985-12-06 | 1985-12-06 | Blends of fluoroplastics and fluoroelastomers |
| US805543 | 1985-12-06 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62138548A JPS62138548A (ja) | 1987-06-22 |
| JP2590328B2 true JP2590328B2 (ja) | 1997-03-12 |
Family
ID=25191866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61286126A Expired - Lifetime JP2590328B2 (ja) | 1985-12-06 | 1986-12-02 | 溶融ブレンド組成物 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4713418A (ja) |
| EP (1) | EP0225792B1 (ja) |
| JP (1) | JP2590328B2 (ja) |
| CA (1) | CA1249687A (ja) |
| DE (1) | DE3688392T2 (ja) |
Cited By (1)
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Also Published As
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