CN114106496B - 一种橡胶材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种橡胶材料及其制备方法和应用，所述橡胶材料的制备原料包括全氟醚氟橡胶和聚全氟乙丙烯树脂。本发明提供的橡胶材料可耐275℃高温，在275℃下仍可以满足使用要求；同时其硬度和压变较低，耐介质性能和加工性能良好。

Description

一种橡胶材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种橡胶材料及其制备方法和应用，特别涉及一种聚全氟乙丙烯树脂改性全氟醚氟橡胶及其制备方法和应用。
背景技术
全氟醚氟橡胶主要采用四氟乙烯(TFE)与全氟烷基乙烯基醚(PAVE)为主要共聚单体，通常还包含全氟含溴、碘、氰基化合物等硫化点单体进行在共聚而成。全氟醚氟橡胶硫化后的产品具备优异的耐介质性能，备受石油化工、半导体工业等行业青睐。
CN 110713564 A公开了一种宽温域全氟醚橡胶的合成方法及其全氟醚橡胶，其以四氟乙烯和全氟甲氧基乙基乙烯基醚为共聚单体，通过乳液聚合法制备全氟醚橡胶，且在聚合反应的过程中添加硫化点单体全氟-4-溴-1-丁烯、全氟溴代乙基乙烯基醚、全氟碘代乙基乙烯基醚、全氟-4-碘-1-丁烯、三氟碘乙烯或三氟溴乙烯中的一种或几种；选择I(CF2)nI为链转移剂，该专利申请得到的全氟醚橡胶只能在250℃以下的环境中使用，不能满足更高的使用温度的要求。
因此，想要开发一种可以满足更高的使用温度要求的橡胶材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶材料及其制备方法和应用，本发明提供的橡胶材料可耐275℃高温，在275℃下仍可以满足使用要求；同时其硬度和压变较低，耐介质性能和加工性能良好。
为达到此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种橡胶材料，所述橡胶材料的制备原料包括全氟醚氟橡胶和聚全氟乙丙烯树脂。
优选地，所述全氟醚氟橡胶和聚全氟乙丙烯树脂的质量比为(85-95):(5-15)。
在本发明中，全氟醚氟橡胶和聚全氟乙丙烯树脂相互配合，使得最后得到的复合材料具有优异的耐高温性能，并且硬度和压变较低，耐介质性能和加工性能良好。
在本发明中，全氟醚氟橡胶和聚全氟乙丙烯树脂的质量比需要在本发明的限定范围内，若聚全氟乙丙烯树脂的添加量过高，聚全氟乙丙烯树脂的添加量过低，则材料耐高温性能降低；若全氟醚氟橡胶的添加量过低，聚全氟乙丙烯树脂的添加量过高，虽然材料耐高温性能增加，但是无法进行加工。
在本发明中，所述85-95可以是86、88、90、92、94等；所述5-15可以是6、8、10、12、14等。
作为本发明的一种优选技术方案，以所述橡胶材料的质量为100％计，所述全氟醚氟橡胶的含量为85-95％，例如86％、88％、90％、92％、94％等，所述聚全氟乙丙烯树脂的含量为5-15％，例如6％、8％、10％、12％、14％等。
在本发明中，所述全氟醚氟橡胶的制备方法包括：将四氟乙烯和全氟烷基乙烯基醚进行乳液聚合，得到含有全氟醚氟橡胶的乳液。
作为本发明的一种优选技术方案，所述四氟乙烯和全氟烷基乙烯基醚的摩尔比为(45-55):(45-55)，例如46:54、48:52、50:50、52:48、54:46等。
在本发明中，通过特定的四氟乙烯和全氟烷基乙烯基醚的摩尔比，可以使得得到的全氟醚氟橡胶具有较优异的耐高温性能；若全氟烷基乙烯基醚的添加量过低，则全氟醚氟橡胶硬度较高，不易加工；若全氟烷基乙烯基醚的添加量过高，则全氟醚氟橡胶刚性减少，耐高性能降低，耐介质性能降低。
在本发明中，所述45-55可以是46、48、50、52、54等。
作为本发明的一种优选技术方案，以所述四氟乙烯和全氟烷基乙烯基醚的总摩尔量为100mol％计，所述四氟乙烯的添加量为45-55mol％，例如46mol％、48mol％、50mol％、52mol％、54mol％等，所述全氟烷基乙烯基醚的添加量为45-55mol％，例如46mol％、48mol％、50mol％、52mol％、54mol％等。
本发明所述全氟烷基乙烯基醚选自全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚或全氟丙基乙烯基醚中的任意一种或至少两种的组合。
本发明所述乳液聚合的反应体系还包括硫化点单体，优选所述硫化点单体为全氟卤代烯烃，进一步优选I(CF2)2OCF＝CF2、Br(CF2)2OCF＝CF2、三氟溴乙烯或三氟碘乙烯中的任意一种或至少两种的组合。
本发明所述乳液聚合的温度为60-85℃，例如65℃、70℃、75℃、80℃等。
本发明所述乳液聚合的压力为1.6～2.5MPa，例如1.7MPa、1.8MPa、1.9MPa、2.0MPa、2.1MPa、2.3MPa等。
本发明所述乳液聚合的介质为水。
本发明所述乳液聚合的反应体系中还包括过硫酸铵和/或过硫酸钾作为引发剂，优选地，以100重量份水介质为基准，所述引发剂的用量为0.1-8重量份，例如1重量份、2重量份、3重量份、4重量份、5重量份、6重量份、7重量份等。
本发明所述乳液聚合的反应体系中还包括全氟辛酸盐作为乳化剂，优选地，以100重量份水介质为基准，所述乳化剂的用量为0.01-5重量份，例如1重量份、2重量份、3重量份、4重量份等。
本发明所述乳液聚合的反应体系中还包括链转移剂，优选地，所述链转移剂选自1,2-二碘全氟乙烷、1,3-二碘全氟丙烷或1,4-二碘全氟丁烷中的任意一种或至少两种的组合，优选地，以四氟乙烯和全氟烷基乙烯基醚的总质量为基准，所述链转移剂的用量为0.01-5％，例如0.1％、0.5％、1％、2％、3％、4％等。
第二方面，本发明提供了第一方面所述的橡胶材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将全氟醚氟橡胶乳液和聚全氟乙丙烯树脂乳液混合，得到含有原料混合物的乳液。
本发明所述混合的温度为30-55℃，例如35℃、40℃、45℃、50℃等。
本发明所述混合的时间为30-60min，例如35min、40min、45min、50min、55min等。
本发明所述混合的转速为200-600r/min，例如300r/min、400r/min、500r/min等。
作为本发明的一种优选技术方案，还包括将所述含有原料混合物的乳液进行凝聚、洗涤和干燥。
本发明对乳液的凝聚、洗涤和干燥均为本领域常规工艺，在此不做赘述。
第三方面，本发明提供了第一方面所述的橡胶材料在275℃环境中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过特定的全氟醚氟橡胶和聚全氟乙丙烯树脂的质量比，以及特定的全氟醚氟橡胶，使得得到的橡胶材料可耐275℃高温，在275℃下放置70h后仍然具有较优异的拉伸强度和断裂伸长率，同时硬度和压变较低，耐介质性能和加工性能良好。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
制备例1
一种全氟醚氟橡胶乳液，制备方法如下：
(1)在50L的反应器中加入30L的去离子水，反应器进行抽空处理，待其氧含量≤30ppm时，加入全氟辛酸氨35g，并加热到85℃。
(2)按照四氟乙烯和全氟甲基乙烯基醚的摩尔比为45:55进行投料，将反应器压力升至2.3MPa，加入15g过硫酸钾、25g 1,2-二碘全氟乙烷和60g I(CF2)2OCF＝CF2，进行聚合反应，待反应单体加入量为9.5kg时，结束反应，回收未反应单体，得到固含量为25％的全氟醚氟橡胶乳液。
制备例2
一种全氟醚氟橡胶乳液，制备方法如下：
(1)在50L的反应器中加入30L的去离子水，反应器进行抽空处理，待其氧含量≤30ppm时，加入全氟辛酸氨50g，并加热到65℃。
(2)按照四氟乙烯和全氟甲基乙烯基醚的摩尔比为55:45进行投料，将反应器压力升至1.6MPa，加入30g过硫酸钾、50g 1,2-二碘全氟乙烷和60g Br(CF2)2OCF＝CF2，进行聚合反应，待反应单体加入量为10kg时，结束反应，回收未反应单体，得到固含量为25％的全氟醚氟橡的乳液。
对比制备例1-2
与制备例1的区别在于，在本对比制备例中，四氟乙烯和全氟甲基乙烯基醚的摩尔比为40:60(对比制备例1)、60:40(对比制备例2)。
实施例1
一种橡胶材料，制备方法如下：
将制备例1制备得到的全氟醚氟橡胶乳液与固含量为25％的聚全氟乙丙烯树脂乳液混合，控制乳液温度为45℃，转速为320r/min混合45min，然后凝聚、洗涤，在100℃左右真空干燥，得到橡胶材料，约10.8kg。
其中，全氟醚氟橡胶和聚全氟乙丙烯树脂的质量比为87:13。
实施例2
与实施例1的区别在于，将制备例1提供的全氟醚氟橡胶替换为制备例2提供的全氟醚氟橡胶。
实施例3
一种橡胶材料，制备方法如下：
将制备例1制备得到的全氟醚氟橡胶乳液与固含量为25％的聚全氟乙丙烯树脂乳液混合，控制乳液温度为55℃，转速为600r/min混合60min，然后凝聚、洗涤，在100℃左右真空干燥，得到橡胶材料。
其中，全氟醚氟橡胶和聚全氟乙丙烯树脂的质量比为95:5。
实施例4
一种橡胶材料，制备方法如下：
将制备例1制备得到的全氟醚氟橡胶乳液与固含量为25％的聚全氟乙丙烯树脂乳液混合，控制乳液温度为30℃，转速为200r/min混合30min，然后凝聚、洗涤，在100℃左右真空干燥，得到橡胶材料。
其中，全氟醚氟橡胶和聚全氟乙丙烯树脂的质量比为85:15。
对比例1-2
与实施例1的区别在于，将制备例1提供的全氟醚氟橡胶替换为对比制备例1-2提供的全氟醚氟橡胶。
对比例3-4
与实施例1的区别在于，在本对比例中，全氟醚氟橡胶和聚全氟乙丙烯树脂的质量比为80:20(对比例3)、99:1(对比例4)。
性能测试
对实施例1-5和对比例1-4制备得到的橡胶生胶(全氟醚氟橡胶产品)进行硫化处理，硫化配方见表1：
表1
Figure BDA0002654551380000051
Figure BDA0002654551380000061
对生胶和硫化后的样品进行性能测试，测试其门尼粘度、氟含量、机械性能(拉伸强度和断裂伸长率)、硬度和压缩变形，测试结果见表2：
表2
Figure BDA0002654551380000062
由实施例和性能测试可知，本发明提供的橡胶材料可耐275℃高温，在275℃下放置70h后仍然具有较优异的拉伸强度和断裂伸长率，同时硬度和压变较低，耐介质性能和加工性能良好。
由实施例1和对比例1-2的对比可知，在制备全氟醚氟橡胶时，四氟乙烯和全氟烷基乙烯基醚的摩尔比为(45-55):(45-55)具有更好的综合性能；由实施例1和对比例3-4的对比可知，在橡胶材料中，全氟醚氟橡胶和聚全氟乙丙烯树脂的质量比为(85-95):(5-15)时具有更优异的性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的橡胶材料及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (11)

1.一种橡胶材料，其特征在于，所述橡胶材料的制备原料包括全氟醚氟橡胶和聚全氟乙丙烯树脂；
所述全氟醚氟橡胶和聚全氟乙丙烯树脂的质量比为(85-95):(5-15)，
所述全氟醚氟橡胶的制备方法包括：将四氟乙烯和全氟烷基乙烯基醚进行乳液聚合，得到含有全氟醚氟橡胶的乳液；所述四氟乙烯和全氟烷基乙烯基醚的摩尔比为(45-55):(45-55)；
所述橡胶材料的制备方法包括如下步骤：
将全氟醚氟橡胶乳液和聚全氟乙丙烯树脂乳液混合，得到含有原料混合物的乳液，将所述含有原料混合物的乳液进行凝聚、洗涤和干燥，得到橡胶材料。
2.根据权利要求1所述的橡胶材料，其特征在于，以所述橡胶材料的质量为100%计，所述全氟醚氟橡胶的含量为85-95%，所述聚全氟乙丙烯树脂的含量为5-15%。
3.根据权利要求1或2所述的橡胶材料，其特征在于，以所述四氟乙烯和全氟烷基乙烯基醚的总摩尔量为100 mol%计，所述四氟乙烯的添加量为45-55 mol%，所述全氟烷基乙烯基醚的添加量为45-55 mol%；
和/或，所述全氟烷基乙烯基醚选自全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚或全氟丙基乙烯基醚中的任意一种或至少两种的组合；
和/或，所述乳液聚合的反应体系还包括硫化点单体。
4.根据权利要求3所述的橡胶材料，其特征在于，所述硫化点单体为全氟卤代烯烃。
5.根据权利要求4所述的橡胶材料，其特征在于，所述硫化点单体为I(CF2)2OCF=CF2、Br(CF2)2OCF=CF2、三氟溴乙烯或三氟碘乙烯中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1或2所述的橡胶材料，其特征在于，所述乳液聚合的温度为60-85℃；
和/或，所述乳液聚合的压力为1.6~2.5 MPa。
7.根据权利要求1或2所述的橡胶材料，其特征在于，所述乳液聚合的介质为水；
和/或，所述乳液聚合的反应体系中还包括过硫酸铵和/或过硫酸钾作为引发剂，
和/或，所述乳液聚合的反应体系中还包括全氟辛酸盐作为乳化剂，
和/或，所述乳液聚合的反应体系中还包括链转移剂。
8.根据权利要求7所述的橡胶材料，其特征在于，以100重量份水介质为基准，所述引发剂的用量为0.1-8重量份；和/或以100重量份水介质为基准，所述乳化剂的用量为0.01-5重量份；和/或所述链转移剂选自1,2-二碘全氟乙烷、1,3-二碘全氟丙烷或1,4-二碘全氟丁烷中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求7所述的橡胶材料，其特征在于，以四氟乙烯和全氟烷基乙烯基醚的总质量为基准，所述链转移剂的用量为0.01-5%。
10.根据权利要求1所述的橡胶材料，其特征在于，所述混合的温度为30-55℃；
和/或，所述混合的时间为30-60 min；
和/或，所述混合的转速为200-600 r/min。
11.权利要求1-10中的任一项所述的橡胶材料在275℃环境中的应用。
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