CN106519422A - 一种耐高温柔软热缩套管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种耐高温柔软热缩套管及其制备方法,所述热缩套管包括如下按重量份计的各组分:ETFE50‑80份;FEP 5‑50份;氟橡胶0‑50份;酸吸收剂5‑30份;抗铜剂0.1‑2份;抗氧剂0.3‑5份;交联助剂0.3‑3份;钛白粉0‑15份。本发明通过将ETFE、FEP、氟橡胶等材料进行复配获得了一种耐温等级高的热缩套管;该热缩套管具有耐高温、耐低温的特点;同时,还具有介质损耗小、传输性能高,耐油、耐溶剂性能好,具有优异的阻燃性,较高的机械强度等优点。
Description
技术领域
本发明涉及电缆材料领域。具体涉及一种耐高温柔软热缩套管及其制备方法。
背景技术
热缩套管又名热收缩保护套管,为电线、电缆和电线端子提供绝缘保护。热缩套管具有高温收缩、柔软阻燃、绝缘防蚀的特点,广泛用于各种线束、焊点、电感的绝缘保护和金属管、棒的防锈、防蚀防护工艺。热缩套管的材料配方中常见的树脂有三类:聚烯烃、聚氯乙烯、氟聚合物。其中氟聚合物具有最高的综合性能,耐高低温等级高、阻燃、耐候、耐油、耐磨、电绝缘性能佳、力学性能高,但氟树脂价格成本高,该类热缩套管多应用于技术要求高、使用环境苛刻的高端市场。
现有的含氟热缩套管大多采用ETFE树脂(单独树脂成分),也有少量以ETFE树脂与其他氟聚合物复配使用。除ETFE之外,氟聚合物中市场化水平较高,各种不同的氟聚合物拥有不同的物性侧重点、不同的耐温等级,且原料成本不一,将ETFE树脂与不同氟聚合物复配制备的热缩套管拥有不同的优势、成本和应用面。由于各种氟聚合物具备不同的优缺点,以ETFE为主,辅以其他氟聚合物制备材料的目的是发挥各组分氟聚合物的性能互补特点,使管材得以应用于特定的应用环境。然而市面上大多数的含氟热缩套管多为单独树脂成分,具备的性能单一且生产成本过高。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的第一个目的在于提供一种耐高温柔软的热缩套管,该热缩套管通过将ETFE、FEP、氟橡胶等材料进行复配获得了一种耐温等级高的热缩套管。
本发明的第二个目的是为了提供一种上述热缩套管的制备方法。
实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到:
一种耐高温柔软热缩套管,包括如下按重量份计的各组分:
在本发明中,所述的氟橡胶为氟橡胶23、氟橡胶26、氟橡胶246、氟橡胶TP、偏氟醚橡胶、全氟醚橡胶、氟硅橡胶中的一种或多种。
优选地,所述酸吸收剂为第一酸吸收剂、氧化镁、氢氧化镁中的一种;所述第一酸吸收剂由聚乙烯蜡和4,4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)组成。
优选地,所述第一酸吸收剂由聚乙烯蜡和4,4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)按重量比1:1混配而成。
优选地,所述交联剂为三烯丙基异腈脲酸脂或三烯丙基腈脲酸脂。
优选地,所述抗氧剂为2,6-二叔丁基酚、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一种。
优选地,所述抗铜剂为N-水杨氨基邻苯二亚胺或N,N′-双[β(3,5-二叔厂基-4-羟基苯基)丙酰]肼。
优选地,所述耐高温柔软热缩套管包括如下按重量份计的各组分:
优选地,所述耐高温柔软热缩套管包括如下按重量份计的各组分:
本发明还提供一种耐高温柔软热缩套管的制备方法,包括如下步骤:
1)取配方量的ETFE、FEP、氟橡胶、酸吸收剂、抗铜剂、抗氧剂、钛白粉,依次投入单螺杆密炼造粒机的炼料室中于260-320℃下密炼均匀;
2)再向单螺杆密炼造粒机的炼料室中加入配方量的交联助剂,260-320℃条件下密炼均匀;获得混合料;
3)将混合料自动喂料给单螺杆密炼造粒机的造粒部分,于260-360℃下挤出、拉丝、风冷、切粒;获得粒料;
4)用安装有口模和芯模的螺杆挤出机在260-360℃下挤出粒料成管;获得初级管材;
5)将初级管材进行辐照交联;辐照剂量为4-16Mrad;再将辐照交联后的初级管材于280-360℃下扩张拉伸、冷却定型得到热收缩套管;
6)将热收缩套管经塑胶整平机进行整平处理,标识,得到热缩套管成品。
相比现有技术,本发明的有益效果在于:
1、本发明通过将ETFE、FEP、氟橡胶等材料进行复配获得了一种耐温等级高、性能柔软的热缩套管;该热缩套管具有耐高温(大于260℃)、耐低温(小于-75℃)的特点;同时,还具有抗酸、抗碱、康有机溶剂、介质损耗小、传输性能高,耐油、耐溶剂性能好,具有优异的阻燃性,较高的机械强度等优点。
具体实施方式
下面,结合具体实施方式,对本发明做进一步描述:
实施例1:
一种耐高温柔软热缩套管,包括如下按重量份计的各组分:
所述酸吸收剂为氧化镁;所述抗铜剂为N-水杨氨基邻苯二亚胺;所述抗氧剂为2,6-二叔丁基酚;所述交联助剂为三烯丙基异腈脲酸脂。
本实施例所述的热缩套管采用如下方法制备而成:
1)取配方量的ETFE、FEP、酸吸收剂、抗铜剂、抗氧剂、依次投入单螺杆密炼造粒机的炼料室中于260℃下密炼均匀;-
2)再向单螺杆密炼造粒机的炼料室中加入配方量的交联助剂,260℃条件下密炼均匀;获得混合料;
3)将混合料自动喂料给单螺杆密炼造粒机的造粒部分,于260-360℃下挤出、拉丝、风冷、切粒;获得粒料;
4)用安装有口模和芯模的螺杆挤出机在260-360℃下挤出粒料成管;获得初级管材;
5)将初级管材进行辐照交联;辐照剂量为4Mrad;再将辐照交联后的初级管材于280-360℃下扩张拉伸、冷却定型得到热收缩套管;
6)将热收缩套管经塑胶整平机进行整平处理,标识,得到热缩套管成品。
实施例2:
一种耐高温柔软热缩套管,包括如下按重量份计的各组分:
所述酸吸收剂为氢氧化镁;所述抗铜剂为N,N′-双[β(3,5-二叔厂基-4-羟基苯基)丙酰]肼;所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯;所述交联助剂为三烯丙基异腈脲酸脂。
本实施例所述的热缩套管采用如下方法制备而成:
1)取配方量的ETFE、FEP、氟橡胶、酸吸收剂、抗铜剂、抗氧剂、钛白粉,依次投入单螺杆密炼造粒机的炼料室中于320℃下密炼均匀;
2)再向单螺杆密炼造粒机的炼料室中加入配方量的交联助剂,320℃条件下密炼均匀;获得混合料;
3)将混合料自动喂料给单螺杆密炼造粒机的造粒部分,于260-360℃下挤出、拉丝、风冷、切粒;获得粒料;
4)用安装有口模和芯模的螺杆挤出机在260-360℃下挤出粒料成管;获得初级管材;
5)将初级管材进行辐照交联;辐照剂量为16Mrad;再将辐照交联后的初级管材于280-360℃下扩张拉伸、冷却定型得到热收缩套管;
6)将热收缩套管经塑胶整平机进行整平处理,标识,得到热缩套管成品。
实施例3:
一种耐高温柔软热缩套管,包括如下按重量份计的各组分:
所述酸吸收剂为氢氧化镁;所述抗铜剂为N,N′-双[β(3,5-二叔厂基-4-羟基苯基)丙酰]肼;所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯;所述交联助剂为三烯丙基腈脲酸脂。
本实施例所述的热缩套管采用如下方法制备而成:
1)取配方量的ETFE、FEP、氟橡胶、酸吸收剂、抗铜剂、抗氧剂、钛白粉,依次投入单螺杆密炼造粒机的炼料室中于300℃下密炼均匀;
2)再向单螺杆密炼造粒机的炼料室中加入配方量的交联助剂,300℃条件下密炼均匀;获得混合料;-
3)将混合料自动喂料给单螺杆密炼造粒机的造粒部分,于260-360℃下挤出、拉丝、风冷、切粒;获得粒料;
4)用安装有口模和芯模的螺杆挤出机在260-360℃下挤出粒料成管;获得初级管材;
5)将初级管材进行辐照交联;辐照剂量为10Mrad;再将辐照交联后的初级管材于280-360℃下扩张拉伸、冷却定型得到热收缩套管;
6)将热收缩套管经塑胶整平机进行整平处理,标识,得到热缩套管成品。
实施例4:
一种耐高温柔软热缩套管,包括如下按重量份计的各组分:
所述第一酸吸收剂由聚乙烯蜡和4,4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)按重量比1:1混配而成;所述氟橡胶为氟橡胶TP。
本实施例所述的热缩套管采用如下方法制备而成:
1)取配方量的ETFE、FEP、氟橡胶、第一酸吸收剂、N-水杨氨基邻苯二亚胺、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、钛白粉,依次投入单螺杆密炼造粒机的炼料室中于300℃下密炼均匀;-
2)再向单螺杆密炼造粒机的炼料室中加入配方量的三烯丙基腈脲酸脂,320℃条件下密炼均匀;获得混合料;
3)将混合料自动喂料给单螺杆密炼造粒机的造粒部分,于260-360℃下挤出、拉丝、风冷、切粒;获得粒料;
4)用安装有口模和芯模的螺杆挤出机在260-360℃下挤出粒料成管;获得初级管材;
5)将初级管材进行辐照交联;辐照剂量为12Mrad;再将辐照交联后的初级管材于280-360℃下扩张拉伸、冷却定型得到热收缩套管;
6)将热收缩套管经塑胶整平机进行整平处理,标识,得到热缩套管成品。
验证实施例
选取实施例1-4所制备的耐高温柔软热缩套管,对该热缩套管进行抗拉强度、断裂伸长率、热老化后拉伸强度保持率、阻燃性等项目进行检测,结果如下表1所示,实施例4所选用的材料和制备方法获得了性能最优的热缩套管。
表1、实施例1-4热缩套管的各项性能检测结果
对于本领域的技术人员来说,可根据以上描述的技术方案以及构思,做出其它各种相应的改变以及变形,而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐高温柔软热缩套管,其特征在于包括如下按重量份计的各组分:
2.根据权利要求1所述的耐高温柔软热缩套管,其特征在于:所述酸吸收剂为第一酸吸收剂、氧化镁、氢氧化镁中的一种;所述第一酸吸收剂由聚乙烯蜡和4,4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)组成。
3.根据权利要求1所述的耐高温柔软热缩套管,其特征在于:所述第一酸吸收剂由聚乙烯蜡和4,4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)按重量比1:1混配而成。
4.根据权利要求1所述的耐高温柔软热缩套管,其特征在于:所述交联剂为三烯丙基异腈脲酸脂或三烯丙基腈脲酸脂。
5.根据权利要求1所述的耐高温柔软热缩套管,其特征在于:所述抗氧剂为2,6-二叔丁基酚、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的耐高温柔软热缩套管,其特征在于:所述抗铜剂为N-水杨氨基邻苯二亚胺或N,N′-双[β(3,5-二叔厂基-4-羟基苯基)丙酰]肼。
7.根据权利要求1所述的耐高温柔软热缩套管,其特征在于:所述耐高温柔软热缩套管包括如下按重量份计的各组分:
8.根据权利要求1所述的耐高温柔软热缩套管,其特征在于:
所述耐高温柔软热缩套管包括如下按重量份计的各组分:
9.一种如权利要求1所述的耐高温柔软热缩套管的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)取配方量的ETFE、FEP、氟橡胶、酸吸收剂、抗铜剂、抗氧剂、钛白粉,依次投入单螺杆密炼造粒机的炼料室中于260-320℃下密炼均匀;
2)再向单螺杆密炼造粒机的炼料室中加入配方量的交联助剂,260-320℃条件下密炼均匀;获得混合料;
3)将混合料自动喂料给单螺杆密炼造粒机的造粒部分,于260-360℃下挤出、拉丝、风冷、切粒;获得粒料;
4)用安装有口模和芯模的螺杆挤出机在260-360℃下挤出粒料成管;获得初级管材;
5)将初级管材进行辐照交联;辐照剂量为4-16Mrad;再将辐照交联后的初级管材于280-360℃下扩张拉伸、冷却定型得到热收缩套管;
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CN (1) | CN106519422A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110511517A (zh) * | 2019-08-16 | 2019-11-29 | 郑州海太克高分子技术有限公司 | 一种抗静电特氟龙管材专用料及其制备方法 |
CN114106496A (zh) * | 2020-08-28 | 2022-03-01 | 中昊晨光化工研究院有限公司 | 一种橡胶材料及其制备方法和应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103740012A (zh) * | 2014-01-10 | 2014-04-23 | 长园电子(集团)有限公司 | 一种耐低温氟橡胶热收缩套管及其制备方法 |
CN103756202A (zh) * | 2014-01-10 | 2014-04-30 | 长园电子(集团)有限公司 | 一种弹性聚偏氟乙烯热缩套管及其制备方法 |
CN105385016A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-03-09 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 基于乙烯-四氟乙烯共聚物的复合材料及其制备方法与应用 |
-
2016
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103740012A (zh) * | 2014-01-10 | 2014-04-23 | 长园电子(集团)有限公司 | 一种耐低温氟橡胶热收缩套管及其制备方法 |
CN103756202A (zh) * | 2014-01-10 | 2014-04-30 | 长园电子(集团)有限公司 | 一种弹性聚偏氟乙烯热缩套管及其制备方法 |
CN105385016A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-03-09 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 基于乙烯-四氟乙烯共聚物的复合材料及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
卓昌明: "《塑料应用技术手册》", 31 May 2013 * |
陈莉: "《智能高分子材料》", 31 January 2005 * |
齐贵亮: "《挤出成型新技术》", 31 January 2011 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110511517A (zh) * | 2019-08-16 | 2019-11-29 | 郑州海太克高分子技术有限公司 | 一种抗静电特氟龙管材专用料及其制备方法 |
CN114106496A (zh) * | 2020-08-28 | 2022-03-01 | 中昊晨光化工研究院有限公司 | 一种橡胶材料及其制备方法和应用 |
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