JP2007100009A - 剥離型水性粘着シート、剥離型水性粘着剤組成物及び、それを用いた貼るカイロ用粘着部材、並びに貼るカイロ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 水性粘着シートの綿布に対する0℃雰囲気下での初期接着力が1.5N/25mm以上である剥離型水性粘着シート、及び、炭素数1〜3のアルキル基を含有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)1〜20重量%、炭素数4〜12のアルキル基を含有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a2)60〜98.9重量%、カルボキシル基含有不飽和単量体(a3)0.1〜20重量%、カルボニル基含有不飽和単量体(a4)0.01〜10重量%、その他の不飽和単量体(a5)0〜38.89重量%を含む単量体混合物を乳化重合させて得られるゲル分率が70重量%以下のアクリル系樹脂エマルジョン[A]及びヒドラジン化合物[B]を含有してなる剥離型水性粘着剤組成物。
【選択図】なし
Description
なお、本発明において、剥離型とは、被着体に貼着した後でも剥離することができることの意味であり、貼着及び剥離の操作は複数回であってもよい。
〔1〕炭素数1〜3のアルキル基を含有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)1〜20重量%、炭素数4〜12のアルキル基を含有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a2)60〜98.89重量%、カルボキシル基含有不飽和単量体(a3)0.1〜20重量%、カルボニル基含有不飽和単量体(a4)0.01〜10重量%、その他の不飽和単量体(a5)0〜38.89重量%を含む単量体混合物を乳化重合させて得られるアクリル系樹脂エマルジョン[A]がヒドラジン化合物[B]により架橋された水性粘着剤層を有する剥離型水性粘着シートであって、かつ、水性粘着シートの綿布に対する0℃雰囲気下での初期接着力が1.5N/25mm以上である剥離型水性粘着シート、
〔2〕炭素数1〜3のアルキル基を含有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)1〜20重量%、炭素数4〜12のアルキル基を含有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a2)60〜98.89重量%、カルボキシル基含有不飽和単量体(a3)0.1〜20重量%、カルボニル基含有不飽和単量体(a4)0.01〜10重量%、その他の不飽和単量体(a5)0〜38.89重量%を含む単量体混合物を乳化重合させて得られるゲル分率が70重量%以下のアクリル系樹脂エマルジョン[A]及びヒドラジン系化合物[B]を含有してなる剥離型水性粘着剤組成物
が、上記目的に合致することを見出し、本発明を完成した。
更に、アクリル系樹脂エマルジョン[A]の中のアクリル系樹脂のガラス転移温度が−70〜−30℃であることが好ましい。
本発明は、炭素数1〜3のアルキル基を含有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)1〜20重量%、炭素数4〜12のアルキル基を含有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a2)60〜98.89重量%、カルボキシル基含有不飽和単量体(a3)0.1〜20重量%、カルボニル基含有不飽和単量体(a4)0.01〜10重量%、その他の不飽和単量体(a5)0〜38.89重量%を含む単量体混合物を乳化重合させて得られるアクリル系樹脂エマルジョン[A]がヒドラジン化合物[B]により架橋された水性粘着剤層を有する剥離型水性粘着シートであって、かつ、粘着シートにしたときの綿布に対する0℃雰囲気下での初期接着力が1.5N/25mm以上である剥離型水性粘着シートである。従来の剥離型水性粘着シート、とりわけ貼るカイロ用の剥離型水性粘着シートとして、上記の如きアクリル系樹脂エマルジョンの樹脂組成であって、しかも綿布に対する0℃雰囲気下での初期接着力が1.5N/25mm以上であるものはなかった。
エポキシ基含有単量体としては、グリシジル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル等が挙げられる。
炭素数4〜12の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a2)が上記下限値未満では充分な粘着力、タックが得られず、上限値を超えるとカルボキシル基含有不飽和単量体(a3)が少量となり充分な粘着力と剥離性が得られない。
カルボニル基含有不飽和単量体(a4)が上記下限値未満では充分な剥離性が得られず、上限値を超えるとエマルジョンの粘度が上昇し取り扱いが悪くなったり、逆に剥離性が低下することとなる。
その他の不飽和単量体(a5)が上記上限値を超えると粘着力、タックが低下する。
尚、乳化剤は単量体混合物からなる乳化モノマー液に添加したり、予め重合缶に添加しておいてもよく、又両者を併用してもよい。
反応性を有しないアニオン型乳化剤としては、例えばアルキル硫酸エステル、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル等が挙げられる。
(1)単量体混合物、乳化剤、水等の全量を仕込み、昇温し重合する、
(2)反応缶に水、乳化剤、単量体混合物の一部を仕込み、昇温し重合した後、残りの単量体混合物を滴下又は分割添加して重合を継続する、
(3)反応缶に水、乳化剤等を仕込んでおき昇温した後、単量体混合物を全量滴下又は分割添加して重合する、
等が挙げられるが、重合温度の制御が容易である点で、(2)、(3)の方法が好ましい。
(1)の方法では、通常40〜100℃程度の温度範囲が適当であり、昇温開始後1〜8時間程度重合反応を行う。
(2)の方法では、単量体混合物の1〜50重量%を40〜90℃で0.1〜4時間重合した後、残りの単量体混合物を1〜5時間程度かけて滴下又は分割添加して、その後同温度で1〜3時間程度熟成する。
(3)の方法では、重合缶に水を仕込み、40〜90℃に昇温し、単量体混合物を2〜5時間程度かけて滴下又は分割添加し、その後同温度で1〜3時間程度熟成する。
乳化時の温度は、乳化中に混合物が反応しない程度の温度であれば問題なく、通常5〜60℃程度が適当である。
また、必要に応じてカルボキシル基含有不飽和単量体(a3)のカルボキシル基と架橋するものを併用することも好ましく、例えば、カルボジイミド系化合物、オキサゾリン系化合物、エポキシ系化合物、金属系化合物、アジリジン系化合物、イソシアネート系化合物、メラミン系化合物、アミン系化合物等が挙げられるが、中でも水性タイプのカルボジイミド系化合物、オキサゾリン系化合物、エポキシ系化合物、金属系化合物が、高温接着力、耐熱及び耐湿処理後の剥離性に優れる点で好ましい。特に、カルボジイミド系化合物、オキサゾリン系化合物が、剥離性に優れるとともに、架橋剤を配合した後の配合液の安定性に優れ、一液の粘着剤組成物として使用できる点で最も好ましい。
アミン系化合物としては、1,3−ジアミノプロパン、ビス−(3−アミノプロピル)エーテル、1,2−ビス−(3−アミノプロポキシ)エタン、1,3−ビス−(3−アミノプロポキシ)−2,2−ジメチルプロパン、1,4−ジアミノブタン等が挙げられる。
尚、例中「部」、「%」とあるのは、断りのない限り重量基準を意味する。
メチルメタクリレート(a1)10.0部、n−ブチルアクリレート(a2)63.5部、2−エチルヘキシルアクリレート(a2)23.0部、アクリル酸(a3)1.0部、メタクリル酸(a3)2.0部、ダイアセトンアクリルアミド(a4)0.5部、連鎖移動剤としてラウリルメルカプタン0.1部、アニオン型反応性乳化剤(旭電化工業社製、「アデカノールSR−1025」:有効成分25%、上記一般式(3)の構造で、R1:アルキル基、X:SO3NH4)4.8部、水44.1部を混合撹拌し、単量体混合物からなる乳化液を得た。
次に、冷却管、撹拌翼を備えたフラスコに、アニオン型反応性乳化剤(旭電化工業社製、「アデカノールSR−1025」:有効成分25%、上記一般式(3)の構造で、R1:アルキル基、X:SO3NH4)0.4部、pH緩衝剤としてリン酸二ナトリウム(12水和物)0.5部と水43.5部を仕込み、撹拌下75℃に昇温した後、上記乳化液の5%(7.5部)を添加した。更に、80℃に昇温した後、5%過硫酸アンモニウム水溶液を0.5部添加し、乳化重合を行い、その後15分後に、上記乳化液の残り95%(141.5部)と5%過硫酸アンモニウム水溶液1.9部を混合した混合液を3.5時間かけて滴下した。滴下終了後、そのまま80℃に維持し、30分後に10%アンモニア水溶液2.5部を添加し、さらに80℃に保持したまま1.5時間撹拌を続けた。その後、55℃まで冷却し、ターシャリーブチルハイドロパーオキサイド(日本油脂社製、「パーブチルH−69」)の10%水溶液0.5部と10%亜硫酸ナトリウム水溶液0.5部をそれぞれ添加し、15分間反応させた後、再度、ターシャリーブチルハイドロパーオキサイド(日本油脂社製、「パーブチルH−69」)の10%水溶液0.5部と10%亜硫酸ナトリウム水溶液0.5部をそれぞれ添加し、15分間反応させた。その後、30℃まで冷却した後、200メッシュの金網でろ過し、アクリル系樹脂エマルジョン[A]を得た(ゲル分率47%、固形分50.0%、粘度600mPa・s、平均粒子径170μm、ガラス転移温度−45℃)。
得られた剥離型水性粘着剤組成物について、以下の通り粘着シートを作製し、以下の評価を行った。
得られた剥離型水性粘着剤組成物を、離型紙上に乾燥後の厚みが25μmになるようにアプリケーターで塗布し、100℃で5分間乾燥させた後、ポリエチレンフィルム(厚さ55μm)に転写して粘着シートを作製した。
粘着シートの作製段階で、塗工の状態を目視観察し、以下のように評価した。
○・・・・塗面にむらやハジキはなかった
×・・・・塗面にハジキが発生した
得られた粘着シート及び綿布(JIS金巾3号)を、0℃雰囲気下に24hr静置した後、同温度で綿布上に粘着シートを積層し、次いで、2kgローラーを2往復させて接着させ、1分後、JIS Z 0237の接着力の測定法に準じて180度剥離強度(N/25mm)を測定した。
得られた粘着シートを、綿布(JIS金巾3号)に23℃、50%RHにて2kgローラーを2往復させて接着させ、60℃にて30分放置し、その後60℃にてJIS Z 0237の接着力の測定法に準じて180度剥離強度(N/25mm)を測定した。
得られた粘着シートを、綿布(JIS金巾3号)に23℃、50%RHにて2kgローラーを2往復させて接着させ、60℃にて12時間、その後23℃、50%RHで30分間放置し、23℃、50%RHにてJIS Z 0237の接着力の測定法に準じて180度剥離強度(N/25mm)を測定した。
得られた粘着シートを、綿布(JIS金巾3号)にテストプレス機を用いて5kg/cm2の圧力で10秒間圧着し、60℃にて12時間放置し、その後23℃、50%RH
で30分間放置し、23℃、50%RHにて綿布から粘着シートを引き剥がし、綿布表面への粘着剤の移行を目視観察し、以下の通り評価した。
○・・・・糊残りは認められなかった
△・・・・わずかに糊残りが認められた
×・・・・明らかに糊残りが認められた
得られた粘着シートを、綿布(JIS金巾3号)にテストプレス機を用いて3kg/cm2の圧力で10秒間圧着し、40℃、80%RHにて12時間放置し、その後23℃
、50%RHで30分間放置し、23℃、50%RHにて綿布から粘着シートを引き剥がし、綿布表面への粘着剤の移行を目視観察し、以下の通り評価した。
○・・・・糊残りは認められなかった
△・・・・わずかに糊残りが認められた
×・・・・明らかに糊残りが認められた
得られた粘着シートを0℃の雰囲気下に24時間放置し、その後粘着面の指触タックを下記の5段階で評価した。
5・・・粘着力が非常に強く感じられる
4・・・粘着力が強く感じられる
3・・・粘着力がやや感じられる
2・・・粘着力がわずかに感じられる
1・・・粘着力がほとんど感じられない
得られた粘着シートの離型紙の剥離力を、23℃、50%RHにてJIS Z 0237の接着力の測定法に準じて180度剥離強度(N/25mm)を測定した。
表1〜3に示す如き配合に変更した以外は実施例1と同様に行い、アクリル系樹脂エマルジョン[A]を得た。更に、得られたアクリル系樹脂エマルジョン[A]に、表1〜3に示す通りヒドラジン化合物[B]、濡れ剤[C]を添加した以外は実施例1と同様に行い、剥離型水性粘着剤組成物を得、得られた剥離型水性粘着剤組成物について実施例1と同様の評価を行った。
実施例と比較例の評価結果を表4に示す。
(乳化剤)
・SR−1025(旭電化工業社製、「アデカノールSR−1025」:有効成分25% 反応性アニオン型乳化剤)
(ヒドラジン化合物)
・ADH(大塚化学社製の「アジピン酸ジヒドラジド」)
(濡れ剤)
・サーフィノール440(エアープロダクツ・ジャパン社製の「サーフィノール440」:有効成分100%)
・SN970(サンノプコ社製の「SNウエット970」:有効成分50%)
Claims (10)
- 炭素数1〜3のアルキル基を含有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)1〜20重量%、炭素数4〜12のアルキル基を含有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a2)60〜98.89重量%、カルボキシル基含有不飽和単量体(a3)0.1〜20重量%、カルボニル基含有不飽和単量体(a4)0.01〜10重量%、その他の不飽和単量体(a5)0〜38.89重量%を含む単量体混合物を乳化重合させて得られるアクリル系樹脂エマルジョン[A]がヒドラジン系化合物[B]により架橋された水性粘着剤層を有する剥離型水性粘着シートであって、かつ、水性粘着シートの綿布に対する0℃雰囲気下での初期接着力が1.5N/25mm以上であることを特徴とする剥離型水性粘着シート。
- アクリル系樹脂エマルジョン[A]のゲル分率が70重量%以下であることを特徴とする請求項1記載の剥離型水性粘着シート。
- 炭素数1〜3のアルキル基を含有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)1〜20重量%、炭素数4〜12のアルキル基を含有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a2)60〜98.89重量%、カルボキシル基含有不飽和単量体(a3)0.1〜20重量%、カルボニル基含有不飽和単量体(a4)0.01〜10重量%、その他の不飽和単量体(a5)0〜38.89重量%を含む単量体混合物を乳化重合させて得られるゲル分率が70重量%以下のアクリル系樹脂エマルジョン[A]及びヒドラジン系化合物[B]を含有してなることを特徴とする剥離型水性粘着剤組成物。
- アクリル系樹脂エマルジョン[A]が、アニオン型反応性乳化剤の存在下に乳化重合させて得られるものであることを特徴とする請求項3記載の剥離型水性粘着剤組成物。
- アクリル系樹脂エマルジョン[A]の中のアクリル系樹脂のガラス転移温度が−70〜−30℃であることを特徴とする請求項3又は4記載の剥離型水性粘着剤組成物。
- ヒドラジン系化合物[B]が、エマルジョン[A]中のアクリル系樹脂に含まれるカルボニル基1当量あたり、ヒドラジン系化合物[B]に含まれる反応性基が0.001〜1.0当量となる割合で、ヒドラジン系化合物[B]を含有してなることを特徴とする請求項3〜5いずれか記載の剥離型水性粘着剤組成物。
- 更に、濡れ剤[C]を、アクリル系樹脂エマルジョン[A]100重量部に対して0.05〜5重量部含有してなることを特徴とする請求項3〜6いずれか記載の剥離型水性粘着剤組成物。
- 濡れ剤[C]がアセチレングリコール構造を有する化合物を含有することを特徴とする請求項7記載の剥離型水性粘着剤組成物。
- 請求項1又は2記載の剥離型粘着シート、または請求項3〜8いずれか記載の剥離型水性粘着剤組成物を用いてなることを特徴とする貼るカイロ用粘着部材。
- 請求項9記載の貼るカイロ用粘着部材をカイロ用発熱包材の片面に設けてなることを特徴とする貼るカイロ。
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