JP2010209170A - 粘着テープ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 水性媒体中にアクリル系共重合体エマルジョン粒子と架橋剤とを含有する水分散型アクリル系粘着剤組成物からなる粘着剤層を有する粘着テープであって、
前記アクリル系共重合体エマルジョン粒子を形成するアクリル系共重合体が、炭素数2〜14のアルキル基を有する(メタ)アクリレート、アクリル酸、メタクリル酸及び窒素含有ビニルモノマーをモノマー成分として含有し、前記粘着剤層のゲル分率が20〜38%である粘着テープにより、被着体に対し強固に接着し、優れた耐反発性や再剥離性を実現できる。
【選択図】 なし
Description
(アクリル系共重合体)
本発明に使用する水分散型アクリル系粘着剤組成物においては、アクリル系共重合体エマルジョン粒子を形成するアクリル系共重合体として、2−エチルヘキシルアクリレート、炭素数4〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリレート、アクリル酸、メタクリル酸及び窒素含有ビニルモノマーをモノマー成分として含有するアクリル系共重合体を使用する。
本発明に使用する水分散型アクリル系粘着剤組成物においては、得られる粘着剤層の強接着性を調整するために粘着付与樹脂を使用することが好ましい。本発明に使用する粘着付与樹脂としては、水分散型の粘着剤組成物に使用する観点から、エマルジョン型の粘着付与樹脂を好ましく使用できる。当該エマルジョン型の粘着付与樹脂としては、ロジン系、重合ロジン系、重合ロジンエステル系、ロジンフェノール系、安定化ロジンエステル系、不均化ロジンエステル系、テルペン系、テルペンフェノール系、石油樹脂系等が例示できる。
本発明に使用する水分散型アクリル系粘着剤組成物においては、得られる粘着剤層の凝集力を向上させる目的で、架橋剤を使用する。架橋剤としては、公知のイソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、アジリジン系架橋剤、多価金属塩系架橋剤、金属キレート系架橋剤、ケト・ヒドラジド系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、シラン系架橋剤、グリシジル(アルコキシ)エポキシシラン系架橋剤等が使用できる。その中でも、重合終了後に添加し、架橋反応を進行させるタイプの架橋剤が好ましい。例えば、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、グリシジル(アルコキシ)エポキシシラン系架橋剤等が挙げられる。具体的には、イソシアネート系架橋剤では、バーノック DNW−5000[DIC(株)製]、バーノック DNW−5010[DIC(株)製]、バーノック DNW−5100[DIC(株)製]、バーノック DNW−5500[DIC(株)製]、アクアネート100[日本ポリウレタン工業(株)製]、アクアネート105[日本ポリウレタン工業(株)製]、アクアネート110[日本ポリウレタン工業(株)製]、アクアネート120[日本ポリウレタン工業(株)製]、アクアネート130[日本ポリウレタン工業(株)製]、アクアネート200[日本ポリウレタン工業(株)製]、アクアネート210[日本ポリウレタン工業(株)製]、LS2319[住化バイエルウレタン(株)製]、LS2336[住化バイエルウレタン(株)製]、Bayhydur3100[住化バイエルウレタン(株)製]等が挙げられ、エポキシ系架橋剤では、デナコール EX−832[ナガセ化成工業(株)製]、デナコール EX−841[ナガセ化成工業(株)製]、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製]、テトラッドX[三菱瓦斯化学(株)製]等が挙げられ、オキサゾリン系架橋剤では、エポクロスWS−500[(株)日本触媒製]、エポクロスWS−700[(株)日本触媒製]、エポクロスK−2010E[(株)日本触媒製]、エポクロスK−2020E[(株)日本触媒製]、エポクロスK−2030E[(株)日本触媒製]が挙げられ、カルボジイミド系架橋剤では、カルボジライトSV−02[日清紡績(株)]、カルボジライトV−02[日清紡績(株)]、カルボジライトV−02−L2[日清紡績(株)]、カルボジライトV−04[日清紡績(株)]、カルボジライトE−01[日清紡績(株)]、カルボジライトE−02[日清紡績(株)]、カルボジライトE−03A[日清紡績(株)]、カルボジライトE−04[日清紡績(株)]、グリシジル(アルコキシ)エポキシシラン系架橋剤では、2−(3,4−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン[KBM−303;信越シリコーン(株)製]、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン[KBM−403;信越シリコーン(株)製]、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン[KBE−402;信越シリコーン(株)製]、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン[KBE−403;信越シリコーン(株)製]等が挙げられる。
本発明に使用する水分散型アクリル系粘着剤組成物においては、添加剤として、必要に応じて本発明の所望の効果を阻害しない範囲で、pHを調整するための塩基(アンモニア水など)や酸、可塑剤、軟化剤、酸化防止剤、ガラスやプラスチック製の繊維・バルーン・ビーズ・金属粉末等の充填剤、顔料・染料等の着色剤、pH調整剤、皮膜形成補助剤、レベリング剤、増粘剤、撥水剤、消泡剤等の公知のものを粘着剤組成物に任意で添加することができる。
本発明に使用する水分散型アクリル系粘着剤組成物は、エマルジョン型の粘着剤を得る乳化重合法により製造できる。乳化重合においては、重合安定性を確保するため、陰イオン性や非イオン性の乳化剤、その他の分散安定剤が適量用いられる。特に乳化剤は制限されず、公知の乳化剤を用いることができる。陰イオン性乳化剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム等が挙げられ、非イオン性乳化剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル等が挙げられる。
更に、公知の「反応性乳化剤」と称される重合性不飽和基を分子内に有する乳化剤を使用することが好ましい。具体的には、ラテムルS−180[花王(株)製]、ラテムルPD−104[花王(株)製]、アクアロンHS−10[第一工業製薬(株)製]、アクアロンHS−20[第一工業製薬(株)製]、アクアロンKH−10[第一工業製薬(株)製]、アクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製]、アクアロンKH−05[第一工業製薬(株)製]、アクアロンRN−10[第一工業製薬(株)製]、アクアロンRN−20[第一工業製薬(株)製]、アクアロンER−10[第一工業製薬(株)製]、アクアロンER−20[第一工業製薬(株)製]、ニューフロンティアA−229E[第一工業製薬(株)製]、アデカリアソープSE−10[旭電化工業(株)製]、アデカリアソープSE−20[旭電化工業(株)製]、アデカリアソープSR−10N[旭電化工業(株)製]、アデカリアソープSR−20N[旭電化工業(株)製]等が挙げられる。反応性乳化剤を使用することで、重合安定性に加え、被膜の耐水性が向上するため好ましい。
(酸基の分布)
本発明に使用する水分散型アクリル系粘着剤組成物中のアクリル系共重合体エマルジョン粒子は、アクリル系共重合体エマルジョン粒子表面の酸基量(ANSUR)と、アクリル系共重合体エマルジョン粒子内部の酸基量(ANIN)との比、(ANIN)/(ANSUR)が、1以上のアクリル系共重合体エマルジョン粒子であることが望ましい。本発明においては、内部の酸基量が、表面の酸基量と同等以上であるアクリル系共重合体を使用することにより、糊残りの低減や、経時での過度な接着力の上昇の抑制が可能となり、好適な再剥離性を有する粘着テープを実現できる。このようなアクリル系共重合体エマルジョン粒子を使用した水分散型アクリル系粘着剤組成物によれば、強接着力を有する粘着剤層を有する粘着テープとした場合にも優れた再剥離性を実現できるため、強接着と再剥離の相反する両特性に優れた粘着テープを実現できる。さらに、粒子間と粒子内両方への酸基配向による凝集力確保と、粒子表面の酸基量抑制による粘着剤層表面の親水性低減(疎水性向上)により、耐水性に優れる粘着テープを得ることができる。上記酸基量の比、(ANIN)/(ANSUR)は、1.3以上であることが好ましく、1.5以上であることが更に好ましく、2.0以上であることが一層好ましい。一方、上限はアクリル系共重合体エマルジョン粒子間の凝集力を確保できる表面酸基量(ASUR)があれば特に制限されないが、上記比が10以下であることが好ましく、5以下であることがさらに好ましい。上述の上限範囲内の場合、粒子間の相互作用が進み易くなり、粒子間における凝集力を高め易くなり、再剥離性ならびに耐水性が向上する。
本発明のアクリル系共重合体エマルジョン粒子中の酸基の分布は以下の方法により測定する。本発明におけるアクリル系共重合体エマルジョン粒子中の酸基の分布を測定する方法は、測定誤差が少なく簡便な操作であることから電位差滴定を用いることが好ましい。電位差滴定による酸基の測定は、特開2007−003454に開示された方法に準じて行うことができ、詳細には以下の方法により測定される。
本発明において、電位差滴定を用いたアクリル系共重合体エマルジョン粒子中の酸基の分布を測定する方法を以下に示す。
ANIN=ANTOTAL−(ANSUR+ANAQUA)
前記酸性試料分散液中の全酸基量(ANTOTAL)は、仕込み量から算出した酸基の理論量から算出しても、以下に示したように無機酸溶液による電位差滴定による計測方法で得られた値を用いても良い。電位差滴定により試料分散液中の全酸基量(ANTOTAL)を計測する方法について、以下に示す。
(構成)
本発明の粘着テープは、上記の水分散型アクリル系粘着剤組成物からなる粘着剤層を有し、当該粘着剤層のゲル分率が20〜38%の粘着テープである。粘着剤層は単層の粘着剤の層であっても良く、両面粘着テープのような複数の粘着剤の層及びシートからなる多層であっても良い。二以上の部材固定用途においては、両面粘着テープが好適に使用できる。
本発明の粘着テープにおける粘着剤層は、上記水分散型アクリル系粘着剤組成物から溶媒を除去し、架橋剤により架橋して得られる層である。本発明においては、上記組成の粘着剤組成物を架橋剤により架橋した粘着剤層のゲル分率を20〜38%、好ましくは24〜38%、特に好ましくは30〜35%とすることで、好適な凝集力の粘着剤層を得ることができ、当該粘着剤層により、再剥離性や強接着性と共に好適な耐反発性を実現できる。
両面粘着テープを形成する際には、中芯として不織布を使用することが好ましく、当該不織布としては、再剥離性と接着性をバランスよく両立させるために、引張強さ、引裂強度、層間強度が特定範囲にある不織布を用いることが好ましい。
不織布に粘着剤層を積層するには、粘着剤溶液をロールコーターやダイコーター等を用い、直接不織布基材に塗布した後、乾燥工程を経て、セパレーターを貼り合わせる方法(以下、直塗り法という)や、セパレーター上にいったん粘着剤溶液をコーティングし、乾燥工程を経た後、不織布に転写する方法(以下、転写法という)を用いることができる。両面テープの製造工程においては、溶液状態で不織布に粘着剤を含浸させる直塗り法に比べ、転写法では乾燥させた後の粘着剤層を不織布に含浸させるために、含浸性は悪くなる傾向がある。しかし、本発明の構成からなるアクリル系共重合体は、不織布への含浸性に優れるため、転写法でも優れた含浸性を確保することができる。
本発明の粘着テープの引張強さは、MD方向(縦方向;流れ方向)、TD方向(横方向;幅方向)共に20N/20mm以上且つ50N/20mm未満であることが好ましい。より好ましくは、20N/20mm以上且つ40N/20mm未満であり、一層好ましくは、30N/20mm以上且つ40N/20mm未満である。20N/20mm以上の場合には、粘着テープを長期間貼着し、再剥離する際に顕著に千切れ難くなる。一方、過度に引張強さが高い場合は、粘着テープとしてのいわゆる腰が強くなるために、反発力に耐えられずに剥がれが発生し易くなり、50N/20mm未満であることが好ましい。特に、曲面等の耐反発力が要求される用途に粘着テープを使用する場合には、40N/20mm未満であることが好ましい。
本発明の粘着テープは、被着体の反発力に耐える耐剥がれ性、せん断方向にかかる荷重に耐える保持性、高湿環境等の厳しい環境条件下での接着信頼性、少ない面積での部品間の固定等、安定して部材間を固定できる強固な粘着力にも優れる。それに加えて、作業工程における接着不備や、リサイクル時の部材間の分離に際しては、優れた再剥離性を有する。なお、従来の溶液重合型のアクリル系樹脂を主成分とした粘着剤とは異なり、水分散型アクリル系粘着剤組成物を用いることで、揮発性有機化合物の低減効果も期待できるため、自動車、建材、OA、家電業界などの工業用途における各種製品内部の部品間の固定を行う粘着テープとして好適に使用できる。
(実施例1)
<乳化液の調製>
容器にイオン交換水75.0gと界面活性剤アクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25%]20.0gと界面活性剤ラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20%]37.5gを入れ、均一に溶解した。そこに、n−ブチルアクリレート227.5g、2−エチルヘキシルアクリレート227.5g、メチルメタクリレート25.0g、N−ビニルピロリドン7.5g、アクリル酸1.5g、メタクリル酸11.0g、ラウリルメルカプタン0.2gを加えて乳化し、乳化液632.7gを得た。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に、イオン交換水340gを入れ、窒素を吹き込みながら60℃まで昇温した。攪拌下、乳化液の一部[3.2g]、過硫酸アンモニウム水溶液5.0g[有効成分3%]、亜硫酸水素ナトリウム水溶液5.0g[有効成分3%]を添加し、60℃を保ちながら1時間で重合させた。引き続き、残りの乳化液629.5gと、過硫酸アンモニウム水溶液40g[有効成分1.25%]を別々の漏斗を使用して、反応容器を60℃に保ちながら8時間かけて滴下重合した。滴下終了後、反応容器を60℃に保ちながら2時間攪拌した後、内容物を冷却し、引き続き、pHが7.5になるようにアンモニア水(有効成分10%)で調整した。これを200メッシュ金網で濾過し、アクリル系共重合体エマルジョン1013.5gを得た。ここで、得られた水分散型アクリルポリマーは固形分濃度50%、平均粒子径は341nmであった。
前記のアクリル系共重合体エマルジョン1000g[dry;500g]に、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、粘着付与樹脂としてエマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂スーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;軟化点160℃]固形分で50g、エマルジョン型ロジンフェノール系粘着付与樹脂タマノルE−200NT[荒川化学工業(株)製;軟化点150℃]固形分で50g、架橋剤としてエポキシ化合物テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製]0.08g(0.015質量部)を添加し、200メッシュ金網で濾過し、水分散型アクリル系粘着剤組成物を得た。
<乳化液の調製>
n−ブチルアクリレート227.5gを325.0gに、2−エチルヘキシルアクリレート227.5gを130.0gに変更した以外は、実施例1と同様に乳化液を調製した。
上記にて得られた乳化液を用いた以外は実施例1と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。ここで、得られたアクリル系共重合体エマルジョンは固形分濃度50%、平均粒子径は367nmであった。
上記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョンを用い、エポキシ化合物テトラッドC0.08gを0.10g(0.02質量部)に変更した以外は、実施例1と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造>
実施例2と同様のアクリル系共重合体エマルジョンを用い、エポキシ化合物テトラッドC0.10gを0.13g(0.025質量部)に変更した以外は、実施例2と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
n−ブチルアクリレート227.5gを130.0gに、2−エチルヘキシルアクリレート227.5gを325.0gに変更した以外は、実施例1と同様に乳化液を調製した。
上記にて得られた乳化液を用いた以外は実施例1と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。ここで、得られたアクリル系共重合体エマルジョンは固形分濃度50%、平均粒子径は324nmであった。
上記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョンを用い、エポキシ化合物テトラッドC0.08gを0.15g(0.03質量部)に変更した以外は、実施例1と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造>
実施例4と同様のアクリル系共重合体エマルジョンを用い、エポキシ化合物テトラッドC0.15gを0.18g(0.035質量部)に変更した以外は、実施例4と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<アクリル系共重合体エマルジョンの製造>
実施例2と同様の乳化液を用い、重合温度を60℃から65℃に変更した以外は、実施例2と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。ここで、得られたアクリル系共重合体エマルジョンは固形分濃度50%、平均粒子径は324nmであった。
上記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョンを用いた以外は実施例4と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造>
エポキシ化合物テトラッドC0.10gを0.25g(0.05質量部)に変更した以外は、実施例2と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
容器にイオン交換水75.0gと界面活性剤アクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25%]20.0gと界面活性剤ラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20%]37.5gを入れ、均一に溶解した。そこに、n−ブチルアクリレート227.5g、2−エチルヘキシルアクリレート227.5g、メチルメタクリレート25.0g、N−ビニルピロリドン7.5g、アクリル酸12.5g、ラウリルメルカプタン0.20gを加えて乳化し、乳化液632.7gを得た。
上記にて得られた乳化液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。ここで、得られたアクリル系共重合体エマルジョンは固形分濃度50%、平均粒子径は338nmであった。
上記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョンを用いた以外は、実施例4と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
容器にイオン交換水75.0gと界面活性剤アクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25%]20.0gと界面活性剤ラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20%]37.5gを入れ、均一に溶解した。そこに、n−ブチルアクリレート330.0g、2−エチルヘキシルアクリレート132.5g、メチルメタクリレート25.0g、アクリル酸12.5g、ラウリルメルカプタン0.20gを加えて乳化し、乳化液632.7gを得た。
上記にて得られた乳化液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。ここで、得られたアクリル系共重合体エマルジョンは固形分濃度50%、平均粒子径は326nmであった。
上記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョンを用いた以外は、実施例4と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<アクリル系共重合体エマルジョンの製造>
実施例4と同様の乳化液を用い、重合温度を60℃から70℃に変更した以外は、実施例4と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。ここで、得られたアクリル系共重合体エマルジョンは固形分濃度50%、平均粒子径は254nmであった。
上記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョンを用いた以外は、実施例2と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
マニラ麻90%、ポリエステル10%、ポリアミドアミン・エピクロルヒドリン樹脂0.5%を含む溶液を、傾斜短網抄紙機で、坪量17g/m2、密度0.28g/cm3となるように抄紙し、引張強さがMD方向で25.3N/20mm、TD方向で23.5N/20mmの不織布基材を得た。
[両面粘着テープの調製方法]
前記の水分散型アクリル系粘着剤組成物を剥離処理した厚さ75μmのポリエステルフィルム上に、乾燥後の厚さが65μmになるように塗工して、100℃で5分間乾燥して得た粘着シートを、前述の不織布基材の両面に転写し、90℃の熱ロールで4kgf/cmの圧力でラミネートし、両面粘着テープを得た。尚、該両面粘着テープは40℃2日エージング後に試験に使用した。
(アクリル系共重合体エマルジョン中のカルボキシル基分布の測定方法)
実施例1で得られたアクリル系共重合体エマルジョン(A)[固形分濃度52%]5.77g(固形分3g)をスポイトにて300mLのポリエチレン製ビーカーに秤量して、次いで、そのポリエチレン製ビーカー内にイオン交換水94.3gを注入し、攪拌する(被検サンプルの総量を100gとした)。そして、電極と温度保証電極を浸す。滴定ノズルの先は液面より高く、滴定試薬が電極にかからないように電極から2センチ離し、設置した。メソッドファイルの設定を、滴定モードは間欠等速滴定とし、間欠時間は10秒、最大滴下量は20mL、間欠注入時の1回注入量は0.16mL/回、注入速度は5秒/mL、データ採取する電位は4mL、データを採取する滴定量は0.16mLに指定した。攪拌しながら、電位差自動滴定を行った。得られた滴定曲線より算出したアクリル系共重合体エマルジョン粒子表面に存在する酸基量は、0.097meqv./g、粒子内部に存在する酸基量は0.202meqv./gであった。
日機装(株)製マイクロトラックUPA型粒度分布測定装置にて測定した平均粒子径(体積基準での50%メジアン径)の値を求めた。
(初期ゲル分率の測定)
前記の水分散型アクリル系粘着剤組成物を剥離処理した厚さ75μmのポリエステルフィルム上に、乾燥後の厚さが65μmになるように塗工して、100℃で5分間乾燥して得た粘着シートを、前述の不織布基材の両面に転写し、90℃の熱ロールで4kgf/cmの圧力でラミネートし、両面粘着テープを得た直後、40mm×50mmの大きさに切り取ったものを試料とした。次に、予め上記試料のトルエン浸漬前の質量(G1)と不織布基材の質量(G0)を測定しておき、トルエン溶液中に常温で24時間浸漬した。そして、浸漬後の試料のトルエン不溶分を300メッシュ金網で濾過することにより分離し、105℃で1時間乾燥した後の残留分の質量(G2)を測定し、下記式に従ってゲル分率を求めた。
前記の水分散型アクリル系粘着剤組成物を剥離処理した厚さ75μmのポリエステルフィルム上に、乾燥後の厚さが65μmになるように塗工して、100℃で5分間乾燥して得た粘着シートを、前述の不織布基材の両面に転写し、90℃の熱ロールで4kgf/cmの圧力でラミネートし、両面粘着テープを得た。40℃の環境下で2日エージング後に、40mm×50mmの大きさに切り取ったものを試料とした。次に、予め上記試料のトルエン浸漬前の質量(G1)と不織布基材の質量(G0)を測定しておき、トルエン溶液中に常温で24時間浸漬した。そして、浸漬後の試料のトルエン不溶分を300メッシュ金網で濾過することにより分離し、105℃で1時間乾燥した後の残留分の質量(G2)を測定し、下記式に従ってゲル分率を求めた。
ゲル分率(質量%)=[(G2−G0)/(G1−G0)]×100
両面粘着テープを厚さ25μmのPETフィルムで裏打ちし、20mm幅×100mm長に切断することにより両面粘着テープサンプルを調整した。次いで、ステンレス板、を被着体とし、23℃・50%の環境下、2kgローラーにて1往復の加圧貼付を行い、60℃の環境下で10日間静置した。その後、23℃・50%RHの環境下で1時間静置し、両面粘着テープサンプルを135度方向に25m/minの速度で引き剥がした際の再剥離性を評価した。尚、再剥離性の評価は以下の基準で行った。
◎:被着体への糊残り及び不織布の切断による粘着テープの残留面積が、貼付面積の3%未満。
◎〜○:被着体への糊残り及び不織布の切断による粘着テープの残留面積が、貼付面積の3%以上10%未満。
○:被着体への糊残り及び不織布の切断による粘着テープの残留面積が、貼付面積の10%以上30%未満。
△:被着体への糊残り及び不織布の切断による粘着テープの残留面積が、貼付面積の30%以上80%未満。
×:被着体への糊残り及び不織布の切断による粘着テープの残留面積が、貼付面積の80%以上。
両面粘着テープを厚さ25μmのPETフィルムで裏打ちし、20mm幅×100mm長に切断することにより両面粘着テープサンプルを調整した。次いで、ステンレス板を被着体とし、23℃・50%の環境下、2kgローラーにて1往復の加圧貼付を行い、〔A〕23℃・50%の環境下で1時間放置したサンプルと、〔B〕60℃・0〜5%の環境下で10日放置した後、23℃・50%の環境下で1時間放置したサンプルを準備した。
その後、〔A〕および〔B〕の両面粘着テープサンプルを180度方向に1000m/minの速度で引き剥がした際の接着力(〔A〕および〔B〕)を測定した。次いで、上昇した接着力(〔B〕−〔A〕)を算出した。尚、粘着力の測定は、JIS−Z−0237に準拠して測定を実施した。
23℃・50%の環境下、両面粘着テープをECSウレタンフォーム(イノアック社製5mm厚み)に、2kgローラー1往復の加圧貼付を行い、24時間放置した。次いで、10mm幅に切断したサンプルを、貼付長さが10mmとなるように厚さ2mmのステンレス板を挟み込む状態で貼付し、ウレタンフォーム面を、2kgローラー1往復で加圧圧着し、1時間放置した。次いで、60℃・90%RHの環境下で5日間放置し、ステンレス版に貼付された両面粘着テープからウレタンフォームが剥がれた距離を測定した(図5)。尚、耐水性の評価は以下の基準で行った。
◎:ウレタンフォームと両面粘着テープが十分に密着した状態にあり、剥がれ距離が3mm未満であった。
○:ウレタンフォームと両面粘着テープに僅かに浮き剥がれは認められたが、5日経過後もウレタンフォームが両面粘着テープにより固定されていた。
△:60℃・90%RHの環境下にて1日経過後、5日以内にウレタンフォームと両面粘着テープが完全に剥離した。
×:60℃・90%RHの環境下に放置後1日以内にウレタンフォームと両面粘着テープが完全に剥離した。
23℃・50%の環境下、両面粘着テープをECSウレタンフォーム(イノアック社製5mm厚み)に、2kgローラー1往復の加圧貼付を行い、24時間放置した。次いで、10mm幅に切断したサンプルを、貼付長さが10mmとなるように厚さ2mmのステンレス板を挟み込む状態で貼付し、ウレタンフォーム面を、2kgローラー1往復で加圧圧着し、1時間放置した。次いで、70℃・12%RHの環境下で5日間放置し、ステンレス版に貼付された両面粘着テープからウレタンフォームが剥がれた距離を測定した(図5)。尚、耐反発性の評価は以下の基準で行った。
◎:ウレタンフォームと両面粘着テープが十分に密着した状態にあり、剥がれ距離が3mm未満であった。
○:ウレタンフォームと両面粘着テープに僅かに浮き剥がれは認められたが、5日経過後もウレタンフォームが両面粘着テープにより固定されていた。
△:60℃・90%RHの環境下にて1日経過後、5日以内にウレタンフォームと両面粘着テープが完全に剥離した。
×:60℃・90%RHの環境下に放置後1日以内にウレタンフォームと両面粘着テープが完全に剥離した。
厚さ25μmのポリエステルフィルムで裏打ちした10mm幅の両面粘着テープ試料を長さ50mmとなるようにステンレス板、HIPS板、及びポリプロピレン板(日本テストパネル社製)に貼付し、2kgのローラーを両面粘着シート上で1往復させることにより加圧し、接着した。23℃50%RHの雰囲気下にて、1時間放置後、剥離方向に対して90°の方向になるように300gの荷重をかけ、長さ50mmのテープ試料が落下するまでの時間を測定し、以下の基準に従って評価した。尚、定荷重剥離性の評価は、外部から両面粘着テープに変形応力が長時間加わった場合を想定した代用評価方法であり、落下するまでの時間が長いほど耐剥がれ性、すなわち強接着性に優れていることを表す。
◎:3時間経過後も落下しなかった。
○:2時間経過後3時間以下で落下した。
△:1時間経過後2時間以下で落下した。
×:1時間以下で落下した。
2 ウレタンフォーム
3 剥がれ距離
Claims (10)
- 水性媒体中にアクリル系共重合体エマルジョン粒子と架橋剤とを含有する水分散型アクリル系粘着剤組成物からなる粘着剤層を有する粘着テープであって、
前記アクリル系共重合体エマルジョン粒子を形成するアクリル系共重合体が、炭素数2〜14のアルキル基を有する(メタ)アクリレート、アクリル酸、メタクリル酸及び窒素含有ビニルモノマーをモノマー成分として含有し、前記粘着剤層のゲル分率が20〜38%であることを特徴とする粘着テープ。 - 前記アクリル系共重合体を形成するモノマー成分中の炭素数1〜12のアルキル基を有する(メタ)アクリレートの含有量が50〜98質量%、メタクリル酸及びアクリル酸の含有量の和が0.5〜10質量%、窒素含有ビニルモノマーの含有量が0.15〜4.5質量%である請求項1に記載の粘着テープ。
- 前記アクリル系共重合体を形成するモノマー成分中のアクリル酸とメタクリル酸の含有量の比が、(メタクリル酸/アクリル酸)で表されるモル等量比で2以上である請求項1又は2に記載の粘着テープ。
- 前記炭素数1〜12のアルキル基を有する(メタ)アクリレートとして、2−エチルヘキシルアクリレートと炭素数4〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリレートとを有する請求項1〜3のいずれかに記載の粘着テープ。
- 前記アクリル系共重合体を形成するモノマー成分中の2−エチルヘキシルアクリレートと炭素数4〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリレートの含有量の比が、(2−エチルヘキシルアクリレート/炭素数4〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリレート)で表される質量比で9/1〜2/8である請求項4に記載の粘着テープ。
- 前記架橋剤がエポキシ系架橋剤である請求項1〜5のいずれかに記載の粘着テープ。
- 前記架橋剤をアクリル系共重合体100質量部に対し、0.01以上0.05質量部未満含有する請求項1〜6のいずれかに記載の粘着テープ。
- 前記アクリル系共重合体エマルジョン粒子が、アクリル系共重合体エマルジョン粒子/イオン交換水=3/100の質量比で調整した酸性試料分散液に、無機塩基溶液の滴下による電位差滴定を行って、滴定開始点P0、滴定開始後pHが極小となる極小点P1、極小点P1に次いで表れる変曲点P2を有する滴定曲線(X軸:塩基滴下量、Y軸:pH)を測定した際に、
P1〜P2において滴下した塩基滴下量から算出されるアクリル系共重合体エマルジョン粒子表面の酸基量(ANSUR)、
および、P0〜P2において滴下した塩基滴下量から算出される酸基量を、酸性試料分散液中の全酸基量(ANTOTAL)から減じて算出されるアクリル系共重合体エマルジョン粒子内部の酸基量(ANIN)の比(ANIN)/(ANSUR)が1以上のアクリル系共重合体エマルジョン粒子である請求項1〜7のいずれかに記載の粘着テープ。 - 温度23℃、相対湿度50%RHの環境下でステンレス板に対し、2kgローラーを使用して圧着回数一往復で圧着し、1時間静置した後の剥離速度1000mm/minにおける180°引き剥がし接着力(FA1)が12〜19N/20mmである請求項1〜8のいずれかに記載の粘着テープ。
- 前記粘着剤層が、前記水分散型アクリル系粘着剤組成物から水性媒体を除去して測定されるゲル分率が15質量%以下の水分散型アクリル系粘着剤組成物を架橋させて得られる粘着剤層である請求項1〜9のいずれかに記載の粘着テープ。
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