JP2007096280A - 気相成長装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 窒化ガリウム系化合物半導体のような高温で腐食性の高いガスを用いた気相成長反応を行なう場合であっても、半導体膜の品質に悪影響を与えることなく、ヒータの断線等を抑制することができ、長期間にわたり安定した成膜が可能な気相成長装置を提供する。
【解決手段】 基板を載置するサセプタ、基板を加熱するヒータ、基板に原料ガスを供給する原料ガス導入部、及び反応ガス排出部を有し、ヒータと基板の載置位置の間に、支持部材により保持または補強された光透過性セラミックス板を備えてなる気相成長装置とする。
【選択図】 図１

Description

本発明は、半導体膜の気相成長装置に関し、さらに詳細には、基板を載置するサセプタ、基板を加熱するヒータ、原料ガス導入部、及び反応ガス排出部を備えた半導体膜の気相成長装置に関する。

近年、窒化ガリウム系化合物半導体が、発光ダイオードやレーザーダイオード等の素子として、照明分野を中心に急速に需要が高まっている。窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法としては、例えばトリメチルガリウム、トリメチルインジウム、またはトリメチルアルミニウム等の有機金属ガスをIII族金属源として、アンモニアを窒素源として用い、あらかじめ反応室内にセットされたサファイア等の基板上に窒化ガリウム系化合物の半導体膜を気相成長させて成膜する方法（以下ＭＯＣＶＤ法と記すことがある）が知られている。

また、前記窒化ガリウム系化合物半導体を製造するための装置としては、基板を載置するサセプタ、基板を加熱するヒータ、原料ガス導入部、反応ガス排出部、及びサセプタを支持するサセプタ回転軸を備えた横型あるいは縦型の気相成長装置等が公知である。このような気相成長装置においては、基板をサセプタに載せ、ヒータで加熱した後、前記の原料を含む２種類以上のガスを、基板の表面に対して水平方向、あるいは垂直方向から供給することにより、基板上に半導体膜を気相成長させて成膜する構成となっている。

窒化ガリウム系化合物半導体の製造においては、基板を１０００℃以上の高温に加熱するとともに、基板の表面に腐食性の前記原料ガスを供給するので、高温に加熱される基板、サセプタのほか、ヒータ自体にも耐熱性及び耐腐食性が要求される。従来から、高温の腐食性ガス雰囲気下に適用できる各種ヒータ、あるいはこれを用いた気相成長装置が開発されてきた。例えば、特開平５−２０６１００には、石英管に保護されたヒータを用いた半導体製造装置が開示されている。特開平８−１７７４５には、高純度熱分解黒鉛に被覆されたヒータ、炭化ケイ素に被覆されたヒータが開示されている。特開平１１−２３３２４４には、３層のアルミニウムプレート層間の一方にヒータ、他方に補強材を組み込んだＣＶＤ装置用熱板が開示されている。また、特開２００３−１３３２２５には、窒化物セラミックまたは炭化物セラミックからなる板状体の片面または内部に形成されたヒータが開示されている。
特開平５−２０６１００号公報 特開平８−１７７４５号公報 特開平１１−２３３２４４号公報 特開２００３−１３３２２５号公報

しかしながら、前述のような耐熱性耐腐食性材料で被覆されたヒータであっても、室温と１１００〜１２００℃の繰返し使用では、発熱部の構成材料と耐熱性耐腐食性材料との熱膨張率の相異により、ヒータの変形やひび割れが起こり耐熱性耐腐食性材料を被覆する効果が減少する不都合があった。さらに、このような状況に加えて、１１００〜１２００℃、アンモニア１０〜５０％雰囲気下の使用により、比較的に短期間でこれらの材料が劣化しヒータが切れてしまいヒータを頻繁に交換する必要があった。

尚、ヒータと空間を隔ててヒータの熱線を透過する石英板を配置し、ヒータから腐食性ガスを遮蔽することも考えられる。しかし、前記のような高温下では石英板の塑性変形が生じ、加熱、冷却を繰り返すうちに塑性変形が次第に大きくなり、例えば垂れ下がって反応室内のその他の部品と接触し、さらには装置が破損する等の問題が生じるため、比較的に短時間のうちに石英板を交換しなければならなかった。特に複数枚の基板について同時に気相成長できる構成の大型の装置においては、装置の規模に応じた大型の石英板を用いなければならず、石英の塑性変形の問題が大きくなる傾向があった。
従って、本発明が解決しようとする課題は、窒化ガリウム系化合物半導体のような高温で腐食性の高いガスを用いた気相成長反応を行なう場合であっても、半導体膜の品質に悪影響を与えることなく、長期間にわたり安定した成膜が可能な気相成長装置を提供することである。

本発明者らは、これらの課題を解決すべく鋭意検討した結果、ヒータと基板の間に、ヒータと空間を隔てて、支持部材により保持または補強された石英板等の光透過性セラミックス板を配置し、ヒータから腐食性ガスを遮蔽することにより、高温で腐食性の高いガスからヒータを保護できることを見出し、本発明の気相成長装置に到達した。
すなわち本発明は、基板を載置するためのサセプタ、該基板を加熱するヒータ、該基板に原料ガスを供給する原料ガス導入部、及び反応ガス排出部を有し、該ヒータと基板の載置位置の間に、支持部材により保持または補強された光透過性セラミックス板を備えてなることを特徴とする気相成長装置である。

本発明の気相成長装置は、ヒータを直接的に耐熱性耐腐食性材料で被覆している構成ではないので、従来から指摘されている発熱部の構成材料と耐熱性耐腐食性材料との熱膨張率の相異の問題がなく、また比較的に軟化点が低い石英等の光透過性セラミックス板を、支持部材により保持または補強して、ヒータと基板の間に設けた構成なので、高温下においてもセラミックス板の塑性変形をほとんど無視することができ、セラミックス板の交換頻度を大幅に減らすことができる。従って、本発明の気相成長装置は、窒化ガリウム系化合物半導体のような高温で腐食性の高いガスを用いた気相成長反応を行なう場合であっても、ヒータの断線等を抑制することが可能となり、経時変化の少ない再現性のよい気相成長が可能である。

本発明は、基板を載置するサセプタ、基板を加熱するヒータ、基板に原料ガスを供給する原料ガス導入部、及び反応ガス排出部を備えた気相成長装置に適用される。また、原料を含むガスを、水平方向から供給する方式、上方向から供給する方式、下方向から供給する方式のいずれの気相成長装置にも適用される。尚、高温の基板に原料ガスを吹き付けるＭＯＣＶＤ法においては、基板の成膜面を下に向け、基板の下方向から原料を供給する方法が熱対流の影響が少ない点で望ましい。
また、本発明の気相成長装置においては、原料ガスの種類等には特に限定されることはない。しかし、特に気相成長温度として１０００℃以上の高温を必要とする窒化ガリウム系化合物半導体膜の成膜、さらに複数枚の基板への窒化ガリウム系化合物半導体膜の成膜の場合に、ヒータの断線等を抑制でき、長期的に安定した気相成長ができる点で、本発明の効果を充分に発揮させることができる。

以下、本発明の気相成長装置を、図１〜図７に基づいて詳細に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
尚、図１、図２は、本発明の気相成長装置の一例を示す垂直断面図である。図３は、本発明の気相成長装置において、環状の光透過性セラミックス板の外周端または中心孔の周端を支持部材により保持した部分の例を示す拡大断面図である。図４は、本発明の気相成長装置において、環状または円板状の光透過性セラミックス板の中心部を支持部材により保持した部分の例を示す拡大断面図である。図５は、本発明の気相成長装置における光透過性セラミックス板の例を示す構成図である。図６、図７は、本発明の気相成長装置において、光透過性セラミックス板を下から保持または補強する支持部材の例を示す構成図である。

本発明の気相成長装置は、図１、図２に示すように、基板１を載置するためのサセプタ２、該基板１を加熱するヒータ３、該基板１に原料ガスを供給する原料ガス導入部４、及び反応ガス排出部５を有し、該ヒータ３と該基板１の載置位置の間に、図３、図４の拡大断面図に示すような外周端支持部材６Ａ、中心部支持部材６Ｂのうち少なくともいずれかにより保持または補強され、好ましくはさらに図３（２）（４）、図４（１）（２）に示すような支持部材６Ｃにより保持または補強された光透過性セラミックス板７を備えてなる気相成長装置である。さらに、図１に示すように、サセプタ２を公転させるためのギア部８（サセプタの外縁及びこれに接する対面に互いに噛み合う歯車が設けられる部分）、断熱板９、ガス案内部材１０等を適宜設けることができる。サセプタ２は、図１、図２に示すように、基板１を複数枚載置する構成とすることができる。また、図２に示すように、図１のギア部８に替えてサセプタ回転軸１１を設けることもできる。

本発明において、光透過性セラミックス板７は、基板１、サセプタ２、あるいはヒータ３と空間を隔てて設けられる。また、光透過性セラミックス板７は、原料ガス導入部４から導入される原料ガス、あるいはこれらが反応して生成した反応ガスが、ヒータ３の表面に到達しないような構成となるように設けられる。従来の気相成長装置においては、光透過性セラミックス板７がないので、例えば、公転するサセプタ２の外周部の間隙、自転する基板１の外周部の間隙等から、原料ガス、反応ガスが侵入しヒータ３に到達する。尚、本発明における外周端支持部材６Ａは、主に光透過性セラミックス板７を側面から支える役目を成し、中心部支持部材６Ｂは、主に光透過性セラミックス板７を中心部で支える役目を成し、支持部材６Ｃは、主に光透過性セラミックス板７を補強するとともに下から支える役目を成す。

本発明の気相成長装置において、光透過性セラミックス板７は、通常は図５の構成図に示すように環状または円板状であるが、これに限定されることなく、外周または内周の形状が、四角形、五角形、六角形、八角形、多角形等であってもよい。光透過性セラミックス板７は、環状の場合は、通常は外周端１２の一部または全部が、例えば図３に示すように外周端支持部材６Ａ、または外周端支持部材６Ａと支持部材６Ｃにより保持され、中心孔の周端１３の一部または全部が、例えば図４（２）（３）に示すように中心部支持部材６Ｂ、または中心部支持部材６Ｂと支持部材６Ｃにより保持される。また、孔がない円板状の場合は、通常は外周端１２の一部または全部が、例えば図３に示すように外周端支持部材６Ａ、または外周端支持部材６Ａと支持部材６Ｃにより保持され、中心部の一部または全部が例えば図４（１）に示すように中心部支持部材６Ｂと支持部材６Ｃにより保持される。尚、光透過性セラミックス板７を支持部材により保持する方法については特に制限されることはないが、例えば図３、図４に示すように、ボルトを用いて保持させる方法、外周端支持部材６Ａ、中心部支持部材６Ｂにより保持させる方法を行なうことができる。

尚、図１、図２に示す気相成長装置の例では、断熱板９、光透過性セラミックス板７、及び支持部材６Ａ、６Ｂによりヒータ３を囲む構造となっている。このヒータを囲む構造には、別途不活性ガスを導入する導入管を接続し、該構造内を不活性ガスで満たすことができるようにしておくことが好ましい。不活性ガスとしては、窒素ガス、ヘリウムガス、ネオンガス、アルゴンガス、クリプトンガス、キセノンガス、あるいはラドンガス等があり、通常は窒素ガスが多用される。また、該構造は成膜に用いられる腐食性の強いガスが侵入しにくいように、密閉性の高い構造としておくことが望ましい。尚、ヒータ３と光透過性セラミックス板７の間隙、光透過性セラミックス板７とサセプタ２の間隙は、いずれも通常は１〜２０ｍｍ、好ましくは３〜１５ｍｍ、さらに好ましくは５〜１０ｍｍである。１〜２０ｍｍであればヒータの保護が可能である。間隙が２０ｍｍを超えるとヒータの効果が低減する。

また、図５に例示したセラミックス板７は環状、円板状となっているが、実際の使用状況によっては面内方向に大きな温度分布が生じる場合がある。このような場合、セラミックス板７に用いる材料の熱膨張係数によっては大きな弾性変形が生じたり、さらにはこの変形による破損が生じる場合がある。例えば、直径６００ｍｍのセラミックス板が室温より１０００℃高い温度に保持され、その材質の熱膨張係数が５×１０^−６／℃である場合、直径方向に３ｍｍ膨張することになる。従って、このような場合、光透過性セラミックス板７の保持部分にはこのような熱変形が生じても問題が生じないような構造としておく必要がある。このような問題を避けるためには、セラミックス板７を熱変形が緩和できるように分割製作することが望ましい。具体的な分割方法としては、環状、円板状のセラミックス板の場合、同心円状、扇型状に分割する方法、あるいは同心円状に分割した上で、そのうちの一部または全部を円周方向に分割した形状、さらには扇型状に分割した上でそのうちに一部または全部を半径方向に分割する方法等が挙げられる。

図１に示す本発明の気相成長装置は、前述のように光透過性セラミックス板７が周辺部と中央部において支持部材６Ａ、６Ｂにより固定されているので、その外周端の部分のみを支持部材により保持した場合と比較して、光透過性セラミックス板の塑性変形による垂れ下がりを抑制することができる。その結果、例えば光透過性セラミックス板として石英板を用いた場合、石英板の垂れ下がりによるその他の部分への接触や破損の虞がなくなり、長期的に安定した気相成長を行なうことができる。

本発明の気相成長装置において、例えば光透過性セラミックス板として石英板のような熱変形がほとんど無視できるようなものを使用した場合には、図６、図７に示すような支持部材（好ましくは耐熱性の支持部材）６Ｃを、図３（２）（４）あるいは図４（１）（２）に示すように、光透過性セラミックス板７の下に設けて保持または補強し、光透過性セラミックス板７の垂れ下がりの抑制を強化することができる。
支持部材６Ｃの構成としては、例えば図６及び図７（１）（２）に示すように、外周部材１４、中心部材１５、及びこれらを結合する部材１６あるいは幾何学模様状の結合部材１７からなる構成、また図７（３）（４）に示すように、外周部材１４及びその内側に設けられた幾何学模様状の結合部材１７からなる構成を例示することができる。外周部材１４、中心部材１５は、主に光透過性セラミックス板７を補強するとともに下から支える役目を成し、結合部材１６あるいは幾何学模様状の結合部材１７は、主に光透過性セラミックス板７の塑性変形による垂れ下がりを抑制する役目を成す。尚、結合部材１６あるいは幾何学模様状部材１７の形態としては、例えば、網目状、放射状、螺旋状、縦縞模様状、横縞模様状、これらを組合せた形状のものを例示することができる。
この支持部材Ｃの外周の形状は、通常は光透過性セラミックス板と合ったものであり円形であるが、これに限定されることなく、四角形、五角形、六角形、八角形、多角形等であってもよい。このような支持部材６Ｃは、外径の大きさも通常は光透過性セラミックス板７と同じ、あるいは近似するものである。尚、支持部材６Ｃも、光透過性セラミックス板７と同様に熱変形が緩和できるように分割製作することが望ましい。具体的な分割方法としても、光透過性セラミックス板７と同様である。

本発明の気相成長装置において、光透過性セラミックス板の構成材料としては、通常は、酸化ケイ素（石英を含む）、アルミナ、マグネシア、酸化イットリウムのほか、ＭｇＡｌ_２Ｏ_４、アルミニウムオキシナイトライド等の酸化物系セラミックス、または窒化アルミニウム等の窒化物系セラミックスが用いられるが、これらに限られることなく、１２００℃程度の温度に対する耐熱性があり、ヒータから放出される熱線を透過し、原料ガス及び反応ガスに対する耐腐食性を有するものであれば使用することができる。光透過性セラミックス板の厚みは、通常は０．５〜１０ｍｍ程度、外径は通常は１００〜１０００ｍｍ程度、孔を設ける場合、孔径は通常は２〜２００ｍｍ程度である。

また、支持部材の構成材料としては、炭素鋼、マンガン鋼、クロム鋼、モリブデン鋼、ステンレス鋼、ニッケル鋼、タングステン鋼等の金属のほか、合金、金属酸化物、セラミックス、及び炭素材料等が用いられる。
特に、支持部材６Ｃには、８００〜１３００℃における機械的強度が光透過性セラミックス板７より優れた耐熱性部材が用いられる。このような耐熱性の支持部材の構成材料としては、モリブデン、タングステン等の金属、インコネル等の耐熱合金、アルミナ、アルミニウムオキシナイトライド、マグネシア、ジルコニア等の金属酸化物、窒化ホウ素、窒化ケイ素、窒化ジルコニウム、窒化チタン、窒化タングステン、窒化アルミニウム等の窒化物系セラミックス、炭化ホウ素、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タングステン、炭化タンタル等の炭化物系セラミックス、窒化ホウ素、炭化ホウ素、ホウ化チタン等のホウ化物系セラミックス、及び炭素材料を挙げることができる。

尚、炭素材料としては、通常の等方性黒鉛の場合、耐腐食性が高くない場合があり、気相成長により得られる炭素（熱分解炭素）、または黒鉛を熱分解炭素で被覆したもの、ガラス状炭素、黒鉛をガラス状炭素で被覆したもの、黒鉛を炭化タンタルで被覆したもの、黒鉛を炭化ケイ素で被覆したもの等を用いることが好ましい。また、これらのうち２種類以上を用いてもよい。また、支持部材６Ｃが光透過性でない場合には、ヒータからの熱線が効率的にサセプタに達するのを妨げるため、支持部材６Ｃはヒータから見た断面積がなるべく小さくなるようにすべきであるが、一方、ヒータから見た断面積を小さくすると機械的強度が小さくなり好ましくない。一般的な耐熱性金属を支持部材６Ｃに用いる場合に好ましい補強材の形状の例としては、直径が０．５ｍｍ以上、５ｍｍ以下の線状、網状のものが挙げられ、また、ヒータから見た好ましい補強材の断面積の例としては５０％以下、好ましくは４０％以下、さらに好ましくは２０％以下のものが挙げられる。

ところで、石英は光透過性セラミックスのなかでも非常に小さい熱膨張係数を有するため、大きな部材を作製しても熱的な弾性変形が小さく、本発明に好適に用いることができる。
支持部材６Ｃの構成材料としては、大きく分けて、光透過性の良好な材料と光透過性の小さい材料とに分けられる。前者の例としては、サファイア、アルミナ、アルミニウムオキシナイトライド、窒化アルミニウム等が、後者の例としては耐熱性金属等が挙げられる。耐熱性金属は、熱的衝撃、機械的衝撃に強く、その点で本発明の支持部材として好適に用いることができる。さらに、これらの支持部材と光透過性セラミックスとの間に、前記の光透過性の良好な補強材を設置することで、熱線の透過をほとんど損なうことなく、補強の効果を向上させることができる点で、本発明に好適に用いることができる。さらにこのような構造とした場合、光透過性の補強材の熱膨張係数が小さくない場合でも、分割した補強材をいくつも組み合わせ、これを光透過性の小さい材質の補強材でさらに支持することができる点でも好ましい。

尚、使用温度、使用雰囲気にもよるが、石英は、高温で蒸発することがある。たとえば石英を光透過性セラミックスとして用い、水素雰囲気中で１１００℃程度またはそれ以上に加熱すると、サセプタに石英の粉末が付着する場合がある。このような場合、サセプタのヒータ側の面が変色し、熱線の吸収率が変化するため、サセプタの加熱に要するパワーが経時変化することになり、長期間にわたる安定した成膜ができなくなる。石英とともに石英以外の光透過性のセラミックスの材料を用いた場合、石英の蒸発を抑制する効果があり、長期間の安定した成膜ができるようになるため、本発明の具体例として好適に用いることができる。

本発明に用いることができるヒータの材質の具体例としては、モリブデン、タングステン等の高融点金属、黒鉛、炭化ケイ素等の耐熱性電導性セラミックス等が挙げられる。炭化ケイ素は高温の還元雰囲気で昇華性があるため、加熱時には窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気に保持することが望ましい。本発明により、黒鉛のような高温でアンモニアに対して耐腐食性が低いものでもヒータとして用いることができるが、これに耐アンモニア性材料を被覆して用いることで、不慮の事態に対しても信頼性を高めることができる。ヒータとして用いる黒鉛に好適な耐アンモニア性材料の具体例としては、熱分解炭素、ガラス状炭素、炭化タンタル、炭化ケイ素、窒化ホウ素等が挙げられる。

次に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。

（気相成長装置の製作）
ステンレス製の反応容器の内部に、円板状サセプタ（直径５６０ｍｍ、厚さ１１ｍｍ）、ヒータ、原料ガスの導入部、ガス案内部材、反応ガス排出部を設け、さらに、外周端支持部材６Ａ（窒化ホウ素）により外周端が、中心部支持部材６Ｂ（窒化ホウ素）により中心孔の周端が保持された環状の光透過性セラミックス板（石英板）を設けて、図１に示すような気相成長装置を製作した。尚、光透過性セラミックス板は、直径６５０ｍｍ、厚さ３ｍｍ、中心孔の直径が３２mmであった。また、炭素材料からなる外周部材（外径６５０ｍｍ、幅３０ｍｍ、厚さ３ｍｍ）、中心部材（外径６２ｍｍ、幅３０ｍｍ、厚さ３ｍｍ）、及びモリブデンからなる網目構造（間隔１０ｍｍ）の結合部材により構成された図６（３）に示すような支持部材６Ｃを用いて、光透過性セラミックス板を下から支えて補強した。また、光透過性セラミックス板とヒータの間隙は７ｍｍであり、光透過性セラミックス板とサセプタの間隙も７ｍｍであった。

（加熱実験）
この気相成長装置を用いて、以下の加熱実験を行なった。すなわち反応室内を窒素ガスで置換した後、ヒータ近傍に設置した熱電対の温度が１２００℃になるように加熱し、この温度を合計で１８時間保持した。
温度を室温まで低下させた後、光透過性セラミックス板の垂れ下がり状態を測定した。その結果、光透過性セラミックス板の垂れ下がりはほとんど見られず最大値でも１ｍｍ以下であった。

（耐腐食性実験）
次に、ヒータ近傍に設置した熱電対の温度が１２００℃になるように加熱した後、反応室内にアンモニアガス（２０ｖｏｌ％）と水素ガス（８０ｖｏｌ％）の混合ガスを２００時間流通した。
温度を室温まで低下させた後、ヒータの表面状態を測定した。その結果、窒化ホウ素膜により被覆されたヒータの表面には、腐食性ガス（アンモニアガス）による損傷は確認できなかった。
さらに、前記の窒化ホウ素膜により被覆されたヒータを、表面に何も耐アンモニア被覆していないグラファイト製のヒータに替えて、気相成長装置を製作し、前記と同様な耐腐食性実験を行なったが、同様にヒータの表面には、腐食性ガス（アンモニアガス）による損傷は確認できなかった。

［実施例２〜４］
実施例１の気相成長装置の製作において、光透過性セラミックス板の外周端及び中心孔の周端を保持する支持部材６Ａ、６Ｂの構成材料を、各々ステンレスとアルミナ、ステンレスとインコネル、ステンレスと炭素材に替えたほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。
これらの気相成長装置を用いたほかは実施例１と同様にして各々加熱実験を行なった。その結果、いずれも光透過性セラミックス板の垂れ下がりはほとんど見られず最大値でも１ｍｍ以下であった。

［実施例５〜８］
実施例１の気相成長装置の製作において、光透過性セラミックス板を下から支える支持部材６Ｃの構成を、各々図６（２）（モリブデン線の径３ｍｍ）、図６（４）（網目の間隔１０ｍｍ）、図７（１）（モリブデン線の径３ｍｍ）、図７（２）（モリブデン線の径３ｍｍ）に示すようなものに替えたほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。
これらの気相成長装置を用いたほかは実施例１と同様にして各々加熱実験を行なった。その結果、いずれも光透過性セラミックス板の垂れ下がりはほとんど見られず最大値でも１ｍｍ以下であった。

［実施例９〜１１］
実施例１の気相成長装置の製作において、光透過性セラミックス板を下から支える支持部材６Ｃの結合部材１６の構成材料を、各々タングステン、インコネル、窒化ホウ素に替えたほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。
これらの気相成長装置を用いたほかは実施例１と同様にして各々加熱実験を行なった。その結果、いずれも光透過性セラミックス板の垂れ下がりはほとんど見られず最大値でも１ｍｍ以下であった。

［実施例１２〜１４］
実施例１の気相成長装置の製作において、光透過性セラミックス板を、各々サファイア、アルミナ、アルミニウムオキシナイトライドに替えたほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。
これらの気相成長装置を用いたほかは実施例１と同様にして各々加熱実験を行なった。その結果、いずれも光透過性セラミックス板の垂れ下がりはほとんど見られず最大値でも１ｍｍ以下であった。

［実施例１５］
ステンレス製の反応容器の内部に、環状サセプタ（直径５６０ｍｍ、厚さ１１ｍｍ）、ヒータ、原料ガスの導入部、ガス案内部材、反応ガス排出部を設け、さらに、外周端支持部材６Ａにより外周端が、中心部支持部材６Ｂにより中心孔の周端が保持された環状の光透過性セラミックス板を設けて、図２に示すような気相成長装置を製作した。また、光透過性セラミックス板を、石英とサファイアを重ね合わせたもの（厚さは各々１．５ｍｍ）にして、サファイアを下側にセットした。そのほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。
この気相成長装置を用いたほかは実施例１と同様にして各々加熱実験を行なった。その結果、いずれも光透過性セラミックス板の垂れ下がりはほとんど見られず最大値でも１ｍｍ以下であった。

［実施例１６］
ステンレス製の反応容器の内部に、環状サセプタ（直径２８０ｍｍ、厚さ１１ｍｍ）、ヒータ、原料ガスの導入部、ガス案内部材、反応ガス排出部を設け、さらに、支持部材６Ａ、６Ｂ（窒化ホウ素）により外周端及び中心部が保持された中心部に孔がない円板状の光透過性セラミックス板（石英板）を設けて、図１に示すような気相成長装置を製作した。
尚、光透過性セラミックス板は、直径３００ｍｍ、厚さ５ｍｍであった。また、耐熱性の支持部材６Ｃは用いなかった。また、光透過性セラミックス板とヒータの間隙は７ｍｍであり、光透過性セラミックス板とサセプタの間隙も７ｍｍであった。
この気相成長装置を用いたほかは実施例１と同様にして加熱実験を行なった。その結果、光透過性セラミックス板の垂れ下がりは小さく最大値でも１〜２ｍｍ程度であった。

［実施例１７〜１９］
実施例１６の気相成長装置の製作において、光透過性セラミックス板を、各々サファイア、アルミナ、アルミニウムオキシナイトライドに替えたほかは実施例１６と同様にして気相成長装置を製作した。
これらの気相成長装置を用いたほかは実施例１と同様にして各々加熱実験を行なった。その結果、いずれも光透過性セラミックス板の垂れ下がりは小さく最大値でも１〜２ｍｍ程度であった。

［比較例１］
実施例１の気相成長装置の製作において、光透過性セラミックス板を設けなかったほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。
この気相成長装置を用いて、以下の耐腐食性実験を行なった。すなわちヒータ近傍に設置した熱電対の温度が１２００℃になるように加熱した後、反応室内にアンモニアガス（２０ｖｏｌ％）と水素ガス（８０ｖｏｌ％）の混合ガスを２０時間流通した。
温度を室温まで低下させた後、ヒータの表面状態を測定した。その結果、窒化ホウ素膜により被覆されたヒータの表面には、腐食性ガス（アンモニアガス）により微小な孔（直径１ｍｍ程度）が多数発生していることが確認できた。

実施例１〜１９の加熱実験をまとめた結果を表１及び表２に、実施例１と比較例１の耐腐食性実験の結果を表３に示した。以上のように、光透過性セラミックス板を支持部材６Ａ、６Ｂにより持保した本発明の気相成長装置は、高温下においても光透過性セラミックス板の塑性変形による大きな垂れ下がりを起こすことなく、腐食性ガスからヒータを保護できることがわかった。また、支持部材６Ａ、６Ｂとともに耐熱性の支持部材６Ｃを用いた本発明の気相成長装置は、さらに塑性変形による垂れ下がりを抑制できることがわかった。

本発明の気相成長装置の一例を示す垂直断面図 本発明の図１以外の気相成長装置の一例を示す垂直断面図 環状の光透過性セラミックス板の外周端または中心孔の周端を支持部材により保持した部分の例を示す拡大断面図 環状または円板状の光透過性セラミックス板の中心部を支持部材により保持した部分の例を示す拡大断面図 光透過性セラミックス板の例を示す構成図 光透過性セラミックス板を下から保持または補強する支持部材の例を示す構成図 光透過性セラミックス板を下から保持または補強する図６以外の支持部材の例を示す構成図

符号の説明

１ 基板
２ サセプタ
３ ヒータ
４ 原料ガス導入部
５ 反応ガス排出部
６Ａ 外周端支持部材
６Ｂ 中心部支持部材
６Ｃ 支持部材
７ 光透過性セラミックス板
８ ギア部
９ 断熱板
１０ ガス案内部材
１１ サセプタ回転軸
１２ 外周端
１３ 中心孔の周端
１４ 外周部材
１５ 中心部材
１６ 結合部材
１７ 幾何学模様状の結合部材

Claims (15)

1. 基板を載置するためのサセプタ、該基板を加熱するヒータ、該基板に原料ガスを供給する原料ガス導入部、及び反応ガス排出部を有し、該ヒータと基板の載置位置の間に、支持部材により保持または補強された光透過性セラミックス板を備えてなることを特徴とする気相成長装置。
2. 光透過性セラミックス板が、ヒータから放出される熱線を透過し、原料ガスまたは反応ガスからヒータを遮蔽するものである請求項１に記載の気相成長装置。
3. 光透過性セラミックス板の構成材料が、酸化物系セラミックスまたは窒化物系セラミックスである請求項１に記載の気相成長装置。
4. 支持部材の構成材料が、金属、合金、金属酸化物、セラミックス、及び炭素材料から選ばれる１種以上である請求項１に記載の気相成長装置。
5. サセプタが複数枚の基板を載置する構成である請求項１に記載の気相成長装置。
6. 光透過性セラミックス板が、外周端及び中心部において支持部材により保持された請求項１に記載の気相成長装置。
7. 光透過性セラミックス板が、中心部に孔を有し、該光透過性セラミックス板の外周端及び中心孔の周端が支持部材により保持された請求項１に記載の気相成長装置。
8. 光透過性セラミックス板が、その下に設けられた耐熱性の支持部材により保持または補強された請求項１に記載の気相成長装置。
9. 耐熱性の支持部材の構成材料が、金属、合金、金属酸化物、窒化物系セラミックス、炭化物系セラミックス、ホウ化物系セラミックス、及び炭素材料から選ばれる１種以上である請求項８に記載の気相成長装置。
10. 耐熱性の支持部材が、外周部材、中心部材、及びこれらを結合する部材からなる請求項８に記載の気相成長装置。
11. 耐熱性の支持部材が、外周部材、中心部材、及びこれらの間に設けられた幾何学模様状の部材からなる請求項８に記載の気相成長装置。
12. 耐熱性の支持部材が、外周部材、及びその内側に設けられた幾何学模様状の部材からなる請求項８に記載の気相成長装置。
13. 基板表面に窒化ガリウム系化合物半導体膜を成膜する請求項１に記載の気相成長装置。
14. 光透過性セラミックス板が、ヒータと空間を隔てて設けられた請求項１に記載の気相成長装置。
15. 光透過性セラミックス板とヒータの空間に、不活性ガスを導入する手段が設けられた請求項１４に記載の気相成長装置。
    

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