JP6513451B2 - 高温加熱装置、気相成長装置、及び気相成長方法 - Google Patents

Description

本発明は、高温加熱装置、気相成長装置、及び気相成長方法に関する。

従来、基板の表面に気相成長膜を成長させる気相成長方法として、ＨＶＰＥ法やＭＯＣＶＤ法等が知られている。
特許文献１には、ＨＶＰＥ法に使用可能な気相成長装置が開示されている。特許文献１に開示された気相成長装置は、石英円筒状の石英反応チャンバー内に、基板を保持するカーボンサセプタ、及びガスを供給するガス導入ポート等が収容されており、石英反応チャンバーの外に配置された高周波加熱コイルで、基板を加熱する構成とされている。
気相成長膜を形成する場合、基板の表面を均一に、かつ効率良く加熱することが重要である。

一般に、ＧａＡｓ系膜やＩｎＰ系膜の成膜温度は８００℃程度、ＧａＮ系膜の成膜温度は１０００〜１１００℃程度であるが、ＡｌＮ膜、ＳｉＣ膜、高速成長の反応を用いるＧａＮ膜等では、さらに高い成膜温度が必要となる。
特許文献１に開示された気相成長装置では、反応炉を加熱する所謂ホットウォール型ではなく、基板の周辺を高周波、抵抗線、光等で加熱し、反応炉の温度上昇を抑えるコールドウォール型を用いている。
この場合、反応炉を介して、加熱源からの輻射熱（熱輻射エネルギー）を逃がすため、基板の加熱部におけるエネルギーロスが大きく、基板の表面を、均一に、効率良く、かつ高温に加熱することが困難であった。

特許文献２には、基板の表面をより高温に加熱するために、反応炉内に輻射熱を閉じ込めて、輻射熱をできるだけ外部に損失しないようした構成が開示されている。
また、特許文献２には、反応炉の温度上昇に対して、反応炉の外壁を冷媒で冷却して、コールドウォールを実現することが開示されている。

特許第５２６３８３９号公報 特開２００６−２８４０７７号公報

しかしながら、特許文献１，２に開示されたコールドウォールを採用した気相成長装置では、基板の表面のうち、中心部の温度よりも外周部の温度が低くなるため、基板の表面内の温度の均一性が悪くなってしまうという問題があった。

そこで、本発明は、基板の表面内における温度の均一性を向上させることの可能な高温加熱装置、気相成長装置、及び気相成長方法を提供することを課題とする。

上記課題を解決するため、請求項１に係る発明によれば、基板を加熱する高温加熱装置であって、前記基板の表面を露出させた状態で前記基板を保持するサセプタと、筒状とされ、前記サセプタを収容し、発熱により前記基板及び前記サセプタを加熱する発熱部と、前記発熱部の外側に配置され、前記発熱部を収容する反応炉と、前記反応炉の外側に配置され、該反応炉を冷却する冷却機構と、前記発熱部と前記反応炉との間に配置され、該反応炉内に輻射熱を閉じ込める輻射熱反射部と、を備えることを特徴とする高温加熱装置が提供される。

また、請求項２に係る発明によれば、前記反応炉が、前記輻射熱を通過可能な材料で構成されており、前記反応炉の外面に設けられた金属層を有することを特徴とする請求項１記載の高温加熱装置が提供される。

また、請求項３に係る発明によれば、基板を加熱する高温加熱装置であって、前記基板の表面を露出させた状態で前記基板を保持するサセプタと、筒状とされ、前記サセプタを収容し、発熱により前記基板及び前記サセプタを加熱する発熱部と、前記発熱部の外側に配置され、前記発熱部を収容する反応炉と、前記反応炉の外側に配置され、該反応炉を冷却する冷却機構とを備え、前記反応炉が、前記輻射熱を通過可能な材料で構成されており、前記反応炉の外面に設けられた金属層を有することを特徴とする高温加熱装置が提供される。

また、請求項４に係る発明によれば、前記発熱部は、耐熱性及び耐腐食性を有する導電性材料で構成することを特徴とする請求項１ないし３のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置が提供される。

また、請求項５に係る発明によれば、前記反応炉は、耐熱性及び耐腐食性を有する材料で構成することを特徴とする請求項１ないし４のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置が提供される。

また、請求項６に係る発明によれば、前記発熱部は、電気抵抗により該発熱部自体が発熱する電気抵抗体であることを特徴とする請求項１ないし５のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置が提供される。

また、請求項７に係る発明によれば、前記冷却機構の外側に配置された高周波発生装置を有し、前記発熱部は、該高周波発生装置が発生させる高周波により発熱することを特徴とする請求項１ないし５のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置が提供される。

また、請求項８に係る発明によれば、前記反応炉の形状は、前記発熱部と同じ方向に延在する筒形状とされており、前記金属層は、前記反応炉の円周方向において、該金属層を不連続にするスリットを有することを特徴とする請求項２ないし７のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置が提供される。

また、請求項９に係る発明によれば、前記輻射熱反射部の材料は、窒化ホウ素であることを特徴とする請求項１又は２記載の高温加熱装置が提供される。

また、請求項１０に係る発明によれば、前記冷却機構は、前記反応炉との間に、前記反応炉を冷却するための冷媒を移動させるための空間が形成されるように、該反応炉の外側に配置された筒状部材を有し、前記反応炉及び前記筒状部材は、前記空間を気密する接続部材で接続されていることを特徴とする請求項１ないし９のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置が提供される。

また、請求項１１に係る発明によれば、前記サセプタは、前記基板の裏面と接触する基板載置面を有し、前記気相原料ガスの供給方向に対して、前記基板載置面が平行、直交、傾斜のうち、いずれかの姿勢で前記サセプタを支持するサセプタ支持部を有することを特徴とする請求項１ないし１０のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置が提供される。

また、請求項１２に係る発明によれば、前記サセプタは、前記サセプタ支持部に対して回転可能な構成であることを特徴とする請求項１１記載の高温加熱装置が提供される。

また、請求項１３に係る発明によれば、前記反応炉は、前記基板の表面に気相原料ガスが供給された際、前記基板の表面に気相成長膜を形成する成膜炉であることを特徴とする請求項１ないし請求項１２のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置が提供される。

また、請求項１４に係る発明によれば、前記反応炉は、不活性ガスを主成分とするガスを流しながら、前記基板を昇温するアニール炉であることを特徴とする請求項１ないし１２のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置が提供される。

また、請求項１５に係る発明によれば、加熱した基板の表面に気相成長膜を形成する気相成長装置であって、請求項１ないし１３のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置と、前記高温加熱装置の前段に設けられ、該高温加熱装置と接続された加熱炉用筒状部材、該加熱炉用筒状部材内に配置され、かつ固体原料を収容する容器、及び前記加熱炉用筒状部材を加熱する加熱部を含む加熱炉と、前記加熱炉の前段に設けられ、前記高温加熱装置の延在方向に対して、前記加熱炉を介して、前記高温加熱装置内に位置する前記基板の表面に気相原料ガスを供給するガス供給部と、を有することを特徴とする気相成長装置が提供される。

また、請求項１６に係る発明によれば、請求項１５記載の気相成長装置を用いた気相成長方法であって、前記発熱部の発熱により、前記基板及び前記サセプタを加熱するとともに、前記輻射熱反射部により、前記反応炉内に輻射熱を閉じ込めることで、前記基板を所定の温度に加熱維持する基板加熱工程と、前記基板加熱工程後、前記ガス供給部から前記加熱炉内に塩素系ガスを供給することで、前記固体原料と前記塩素系ガスとを反応させて該固体原料の塩化物を生成する工程と、前記反応炉内に前記固体原料の塩化物を供給するとともに、前記ガス供給部から前記反応炉に前記気相原料ガスとして水素化物を含むガスを供給することで、該固体原料の塩化物と該水素化物とを反応させるハイドライドＶＰＥ法により、前記基板の表面に前記気相成長膜を形成する工程と、を含むことを特徴とする気相成長方法が提供される。

本発明によれば、高温加熱装置内に配置された基板の表面内における温度の均一性を向上させることができる。

本発明の実施の形態に係る気相成長装置の概略構成を模式的に示す断面図である。 図１に示す高温加熱装置を拡大した断面図である。 図２に示す高温加熱装置をＢ１−Ｂ２線で切断した構造体をＣ視した図である。 比較例及び実施例１の装置を用いて、サセプタの加熱設定温度を約１３００℃としたときの基板載置面の面内の温度分布を示すグラフである。 実施例１〜５の装置を構成する高周波発生用コイルに入力する電力とサセプタの基板載置面の温度との関係を示すグラフである。 加熱時間に対する反応炉の加熱設定温度とサセプタの基板載置面の温度との関係を示すグラフである。

以下、図面を参照して本発明を適用した実施の形態について詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の実施形態の構成を説明するためのものであり、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際の高温加熱装置及び気相成長装置の寸法関係とは異なる場合がある。

（実施の形態）
図１は、本発明の実施の形態に係る気相成長装置の概略構成を模式的に示す断面図である。図１に示すＡ方向は、気相原料ガスの供給方向を示している。
図１を参照するに、本実施の形態の気相成長装置１０は、ガス供給部１１と、加熱炉１２と、高温加熱装置１３と、を有する。

ガス供給部１１は、加熱炉１２を構成する加熱炉用筒状部材２１の一端（加熱炉１２の前段）に配置されている。
ガス供給部１１は、板状接続部材１４と、第１の気相原料ガス供給ライン１５と、第２の気相原料ガス供給ライン１６と、不活性ガス供給ライン１７と、を有する。
板状接続部材１４は、加熱炉用筒状部材２１の一端と接続されている。これにより、板状接続部材１４は、加熱炉用筒状部材２１の一端側に位置する開放端を塞いでいる。また、板状接続部材１４は、板状接続部材１４を貫通する第１の気相原料ガス供給ライン１５、第２の気相原料ガス供給ライン１６、及び不活性ガス供給ライン１７を支持する機能を有する。

第１の気相原料ガス供給ライン１５は、高温加熱装置１３まで延在している。第２の気相原料ガス供給ライン１６は、加熱炉１２まで延在している。第２の気相原料ガス供給ライン１６は、加熱炉１２を構成する容器２２内に収容された固体原料２３と反応し、塩化物を生成する塩素系ガスを供給する。不活性ガス供給ライン１７は、その先端がガス供給部１１内に配置されている。

例えば、気相成長装置１０を用いて、気相成長膜として窒化ガリウム膜を形成する場合、第１の気相原料ガス供給ライン１５からは水素化物を含むガスであるアンモニアガス（ＮＨ_３）、第２の気相原料ガス供給ライン１６からは塩素系ガスである塩化水素ガス（ＨＣｌ）、不活性ガス供給ライン１７からは不活性ガス（例えば、窒素、水素、アルゴン等）をそれぞれ供給する。
また、例えば、窒化アルミニウム膜を形成する場合には、固体原料２３としてガリウムに替えてアルミニウムを用いること以外は、窒化ガリウム膜を形成する際に使用するガスと同様なガスを用いることができる。

加熱炉１２は、高温加熱装置１３を構成する反応炉３１の前段に設けられている。加熱炉１２は、加熱炉用筒状部材２１と、容器２２と、加熱部２４と、加熱部収容部２５と、を有する。
加熱炉用筒状部材２１は、気相原料ガスの供給方向（Ａ方向）に延在している。加熱炉用筒状部材２１の他端は、反応炉３１の一端と接続されている。
例えば、基板３５の表面３５ａに窒化アルミニウム膜を形成する場合、加熱炉用筒状部材２１内は、７５０℃程度の温度まで加熱される。

容器２２は、加熱炉用筒状部材２１内に配置されている。容器２２は、気相成長膜を形成する際に使用する固体原料２３が収容されている。窒化アルミニウム膜を形成する場合、固体原料２３としては、アルミニウムが用いられる。また、窒化ガリウム膜を形成する場合には、固体原料２３としてガリウムが用いられる。

加熱部２４は、加熱炉用筒状部材２１の外側に配置されている。加熱部２４は、加熱炉用筒状部材２１を介して、加熱炉１２内を加熱する。加熱部２４は、固体原料２３と第２の気相原料ガス供給ライン１６から供給された塩素系ガスとが反応することで生成される塩化物を気体で維持可能な温度で加熱炉１２内を加熱する。加熱部２４としては、例えば、電気抵抗式環状加熱ヒータを用いることができる。
加熱部収容部２５は、加熱炉用筒状部材２１の外周側面に設けられている。加熱部収容部２５は、加熱部２４を収容する筐体である。

図２は、図１に示す高温加熱装置を拡大した断面図である。図３は、図２に示す高温加熱装置をＢ１−Ｂ２線で切断した構造体をＣ視した図である。図２及び図３において、図１に示す構造体と同一構成部分には、同一符号を付す。また、図３に示すＤは、反応炉３１の周方向（以下、「周方向Ｄ」という）を示している。

図１〜図３を参照するに、高温加熱装置１３は、反応炉３１と、サセプタ支持部３３と、サセプタ３４と、サセプタ回転機構（図示せず）と、発熱部３７と、第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３と、金属層４５と、冷却機構４７と、第１の接続部材５１と、第２の接続部材５２と、高周波発生装置５５と、を有する。

反応炉３１は、筒形状とされた部材であり、発熱部３７を収容している。反応炉３１は、発熱部３７と同じ方向に延在している。反応炉３１は、その一端が第１の接続部材５１と接続されており、他端が第２の接続部材５２と接続されている。
反応炉３１は、気相原料ガス、気化した固体原料、及びキャリアガスを加熱により分解反応させるとともに、基板３５の表面３５ａに気相成長膜（反応生成物）を成長させるための炉である。反応炉３１内は、例えば、１２００℃以上の温度（気相成長膜を形成時の温度）まで加熱される。
したがって、反応炉３１は、例えば、耐熱性及び耐腐食性を有する材料（例えば、石英ガラス）で構成することが好ましい。反応炉３１を耐熱性及び耐腐食性を有する材料で構成することで、反応炉３１の破損を抑制可能になるとともに、気相成長膜の膜質を向上させることができる。

金属層４５が形成される反応炉３１の外周面３１ａは、一定の平滑度（例えば、表面粗さＲａで０．１μｍ以下の平滑度）を有する。このように、反応炉３１の外周面３１ａを表面粗さＲａで０．１μｍ以下にすることで、反応炉３１の外周面３１ａと接触する金属層４５の面（輻射熱を伝える赤外線の熱線を反射する面）を平滑な面にすることが可能となるので、金属層４５による熱線の反射効率を向上させることができる。
また、反応炉３１は、例えば、輻射熱を通過可能な材料（例えば、石英ガラス）で構成するとよい。このように、輻射熱を透過可能な材料で反応炉３１を構成することで、金属層４５に輻射熱を伝える赤外線の熱線を効率良く透過させることが可能となるので、金属層４５による該熱線の反射を効率良く行うことができる。

なお、図３では、反応炉３１の形状として、円環形状を例に挙げて図示したが、反応炉３１の形状は、ガスの流れが層流を成して気相原料ガスが基板３５の表面３５ａに届き、かつ反応炉３１の外側に配置された高周波発生用装置５５から発生する高周波が発熱部３７に届く形状であればよく、円環形状や四角形の筒形状等の形状に限定されない。

サセプタ支持部３３は、第２の接続部材５２を貫通し、反応炉３１内に延在するように配置されている。サセプタ支持部３３は、気相原料ガスの供給方向（Ａ方向）に対して、サセプタ３４の基板載置面３５ａが平行、直交、傾斜のうち、いずれかの姿勢でサセプタ３４を支持する部材である。このようなサセプタ支持部３３を有することで、気相原料ガスの供給方向に対する基板３５の表面３５ａの向きを調整することができる。

サセプタ支持部３３は、例えば、導電性を有する材料で構成することができる。このように、導電性を有する材料でサセプタ支持部３３を構成することで、高周波発生用装置５５から発生する高周波の誘導加熱により、サセプタ支持部３３を加熱することが可能となる。これにより、サセプタ支持部３３を介して、所定の温度に加熱されるサセプタ３４の温度が低下することを抑制できる。
なお、図１及び図２では、一例として、気相原料ガスの供給方向（Ａ方向）に対して、サセプタ３４の基板載置面３５ａが直交する場合を例に挙げて図示しているが、基板載置面３５ａの姿勢は、これに限定されない。

サセプタ３４は、反応炉３１内に配置されたサセプタ支持部３３の一端に固定されている。サセプタ３４は、基板３５の裏面と接触する基板載置面３４ａを有する。
サセプタ３４は、表面３５ａを露出させた状態で基板３５を保持する。サセプタ３４は、導電性を有する材料で構成されている。
このように、導電性を有する材料でサセプタ３４を構成することで、高周波発生用装置５５から発生する高周波の誘導加熱により、サセプタ３４を発熱させることが可能となり、該発熱により基板３５が所定の温度となるように加熱することができる。

サセプタ回転機構（図示せず）は、サセプタ支持部３３に内設されている。サセプタ回転機構（図示せず）は、サセプタ支持部３３に対して、サセプタ３４を回転させる。サセプタ３４が回転することで、サセプタ３４に保持された基板３５もサセプタ３４とともに回転する。

発熱部３７は、円周方向に切れ目のない筒状の部材である。発熱部３７は、反応炉３１の延在方向と同じ方向に延在している。
発熱部３７は、反応炉３１内に配置されている。発熱部３７は、基板３５を保持するサセプタ３４、及びサセプタ支持部３３の先端部を収容している。
発熱部３７は、耐熱性及び耐腐食性を有する導電性材料で構成されている。このように、耐熱性及び耐腐食性を有する材料で発熱部３７を構成することで、発熱による発熱部３７の破損や、気相原料ガスによる発熱部３７の腐食を抑制できる。

また、導電性材料で構成され、反応炉３１の内径よりも縮径された内径を有する筒状の発熱部３７を、基板３５を保持するサセプタ３４の周囲方向を囲むように配置することで、気相原料ガスを基板３５の表面３５ａに供給可能な状態で、発熱部３７の発熱により、基板３５及びサセプタ３４を選択的に効率良く加熱することができる。
耐熱性及び耐腐食性を有し、かつ導電性を有する発熱部３７の材料としては、例えば、シリコンカーバイド（ＳｉＣ）またはタンタルカーバイド（ＴａＣ）で表面コートされたグラファイトを用いることができる。
上記構成とされた発熱部３７の厚さは、例えば、５ｍｍ〜５０ｍｍの範囲内で適宜設定することができる。

なお、本実施の形態では、一例として、高周波発生用装置５５からの誘導加熱によって発熱を促される発熱部３７を例に挙げて説明したが、発熱部３７は、これに限定されない。
例えば、発熱部３７として、電気抵抗により発熱部３７自体が発熱する電気抵抗体（例えば、ヒータ）を用いてもよい。この場合も、基板３５及び反応炉３１内が所定の温度となるように加熱することができる。
また、発熱部３７の形状は、反応炉３１内、特に基板３５の周辺を均一に昇温することが可能な形状であればよく、図３に示す円環形状に限定されない。

さらに、本実施の形態では、１つの円環形状とされた導電性部材で発熱部３７を構成した場合を例に挙げて説明したが、例えば、反応炉３１の延在方向に対して、円環状の導電部材を複数配置させることで、発熱部３７を構成してもよい。
また、発熱部３７として、電気抵抗により発熱部３７自体が発熱する電気抵抗体を用いる場合、基板３５の周辺を効率良く昇温させる観点から、複数の電気抵抗体からなる発熱部３７を設けてもよい。

第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３は、発熱部３７の延在方向と同じ方向に延在する筒状の部材であり、発熱部３７と反応炉３１との間に設けられている。第１の輻射熱反射部４１は、所定の隙間を介在させた状態で、発熱部３７を収容している。
第１の輻射熱反射部４１は、発熱部３７、及び発熱部３７の内部から発熱部３７の外側に向かう赤外線の熱線（輻射熱を伝える赤外線の熱線）のうち、発熱部３７の内側（具体的には、サセプタ３４）に輻射熱を留める機能を有する。

第２の輻射熱反射部４２は、第１の輻射熱反射部４１の外側に設けられている。第２の輻射熱反射部４２は、所定の隙間を介在させた状態で、第１の輻射熱反射部４１を収容している。
第２の輻射熱反射部４２は、発熱部３７、及び発熱部３７の内部から発熱部３７の外側に向かう赤外線の熱線のうち、第１の輻射熱反射部４１の外側に向かう熱線を反射することで、発熱部３７の内側（具体的には、サセプタ３４）に輻射熱を留める機能を有する。

第３の輻射熱反射部４３は、第２の輻射熱反射部４２の外側に設けられている。第３の輻射熱反射部４３は、所定の隙間を介在させた状態で、第２の輻射熱反射部４２を収容している。
第３の輻射熱反射部４３は、発熱部３７、及び発熱部３７の内部から発熱部３７の外側に向かう赤外線の熱線のうち、第２の輻射熱反射部４２の外側に向かう熱線を反射することで、発熱部３７の内側（具体的には、サセプタ３４）に輻射熱を留める機能を有する。

第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３は、同心円状に配置されている。第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３の厚さは、例えば、１ｍｍ〜２０ｍｍとの範囲内で適宜設定することができる。

このように、発熱部３７の外側に、筒状とされた第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３を設けることで、発熱部３７、及び発熱部３７の内部から発熱部３７の外側に向かう赤外線の熱線を反応炉３１の中央部に向かう方向に反射させることが可能となるので、発熱部３７の内側（具体的には、基板３５を保持するサセプタ３４）に輻射熱を留めることができる。

第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３の材料としては、例えば、高熱伝導率で低熱膨張率であり、かつ熱衝撃抵抗に優れたセラミックスである窒化ホウ素を用いるとよい。
このように、第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３の材料として、窒化ホウ素を用いることで、１２００℃以上の温度となるように反応炉３１内を加熱した場合でも、第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３が破損することを抑制できる。

なお、図１〜図３では、一例として、３つの輻射熱反射部（第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３）を設けた場合を例に挙げて説明したが、反応炉３１と発熱部３７との間に配置する輻射熱反射部の数は、１つ以上であればよく、３つに限定されない。

金属層４５は、反応炉３１の外周面３１ａに設けられている。このように、反応炉３１の外周面３１ａに金属層４５を設けることで、輻射熱を伝える赤外線の熱線のうち、反応炉３１の外側に向かう熱線を反射することが可能となるので、反応炉３１内に輻射熱を留めることができる。
また、反応炉３１の内壁面ではなく、外周面３１ａに金属層４５を設けることで、反応炉３１内に供給される気相原料ガスによる損傷や、発熱部３７の発熱による溶融を抑制することができる。

金属層４５は、反応炉３１の周方向Ｄにおいて、不連続とするためのスリット４５Ａを有する。このように、反応炉３１の周方向Ｄにおいて、金属層４５を不連続とするスリット４５Ａを設けることで、高周波発生装置５５が発生させる高周波の誘導により金属層４５が加熱されることがなくなるため、金属層４５の溶融を抑制できる。

金属層４５としては、輻射熱を伝える赤外線の波長において、熱線の反射率が高く、かつ冷却機構４７による冷却で融点に到達しない金属からなる膜を用いることが好ましい。このような金属層４５としては、例えば、金膜（Ａｕ膜）、銅膜（Ｃｕ膜）、金箔、銅箔等を例示することができる。金膜及び銅膜の形成方法は、特に、限定されない。
金属層４５として金膜を用いる場合、金を溶媒に分散させることで金分散液を作製し、該金分散液を形成領域に吹き付ける手法である溶射法を用いることができる。
金属層４５の厚さは、例えば、数百μｍ以上にするとよい。

冷却機構４７は、筒状部材６１と、空間６２と、冷媒６４と、を有する。筒状部材６１は、金属層４５との間に空間６２が形成されるように、反応炉３１の外側に配置されている。
筒状部材６１は、その一端が第１の接続部材５１と接続されており、他端が第２の接続部材５２と接続されている。
空間６２は、金属層４５及び反応炉３１を冷却する冷媒６４が移動するための冷媒用経路として機能する。つまり、冷媒６４が導入された空間６２は、冷却層として機能する。
冷媒６４は、金属層４５及び反応炉３１が溶融或いは損傷しないように冷却を行う。冷媒６４としては、例えば、水、或いは水に添加剤を添加したもの等を用いることができる。

なお、冷却機構４７は、金属層４５及び反応炉３１を冷却可能なものであればよく、図１〜図３に示す構成とされた冷却機構４７に限定されない。
また、図３では、筒状部材６１の形状の一例として、円環形状を例に挙げて図示したが、筒状部材６１の形状は、高周波発生装置５５の邪魔になることなく、かつ冷媒６４の経路となる空間を形成可能な形状であればよく、図３に示す形状に限定されない。

第１の接続部材５１は、リング状とされた部材であり、加熱炉用筒状部材２１の他端と反応炉３１の一端とを接続している。また、第１の接続部材５１は、空間６２が形成された状態で、筒状部材６１の一端と接続されている。
第１の接続部材５１は、空間６２に冷媒６４を導入するための冷媒導入口５１Ａを有する。冷媒導入口５１Ａは、図示していない冷媒循環ラインの一端と接続されている。

第２の接続部材５２は、板状とされた部材であり、反応炉５２の他端、及び筒状部材６１の他端と接続されている。第２の接続部材５２は、反応炉５２の他端側に位置する開放端を塞いでいる。
第２の接続部材５２は、冷媒導出口５２Ａと、サセプタ本体３３を挿入支持する挿入穴５２Ｂと、を有する。
冷媒導出口５２Ａは、空間６２から金属層４５及び反応炉３１の冷却に寄与した冷媒６４を導出する。冷媒導出口５２Ａは、図示していない冷媒循環ラインの他端と接続されている。挿入穴５２Ｂは、サセプタ本体３３を反応炉３１内に挿入するとともに、サセプタ本体３３を支持する機能を有する。

上述したように、反応炉３１及び筒状部材６１は、空間６２を気密する第１及び第２の接続部材５１，５２で接続されている。第１及び第２の接続部材５１，５２の材料としては、冷媒６４への耐食性、強度、及び加工性の観点から、例えば、ステンレスを用いることができる。

高周波発生装置５５は、高周波発生用コイル６６と、コイル収容部６７と、を有する。高周波発生用コイル６６は、筒状部材６１の外側に配置されている。高周波発生用コイル６６は、導電材料よりなる発熱部３７及びサセプタ３４を誘導加熱する際に必要な高周波を発生させる。高周波発生用コイル６６の形状は、例えば、螺旋形状とすることができるが、これに限定されない。
コイル収容部６７は、高周波発生用コイル６６を収容するように、筒状部材６１の外側に設けられている。

本実施の形態の高温加熱装置１３によれば、反応炉３１の内径よりも縮径された内径を有し、基板３５を保持するサセプタ３４を収容し、高周波誘導で発熱する発熱部３７と、発熱部３７と反応炉３１との間に配置された第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３と、を有することで、発熱部３７により、基板３５及びサセプタ３４を選択的に効率良く加熱することが可能になるとともに、第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３により、発熱部３７に向かう方向に輻射熱を伝える赤外線の熱線を反射することが可能となる。
これにより、気相成長膜が形成される基板３５の表面３５ａ内における温度ばらつきが小さくなるため、基板３５の表面３５ａにおける温度の均一性を向上させることができる。
また、発熱部３７及び第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３を有することで、従来よりも短時間の加熱で、基板３５の表面３５ａの温度を所定の温度に到達させることができる。

また、本実施の形態の気相成長装置１０は、高温加熱装置１３が発熱部３７を有することで、従来よりも短時間の加熱で、基板３５の表面３５ａの温度を所定の温度に到達させることができるとともに、気相成長膜が形成される基板３５の表面３５ａ内における温度ばらつきが小さくして、基板３５の表面３５ａにおける温度の均一性を向上させることができる。
また、基板３５の表面３５ａにおける温度の均一性が向上することで、基板３５の表面３５ａに均一な膜質とされた気相成長膜を形成することができる。

なお、本実施の形態では、高温加熱装置１３を構成する反応炉３１を、基板３５の表面３５ａに気相成長膜を形成する成膜炉として用いた場合を例に挙げて説明したが、例えば、反応炉３１を、不活性ガスを主成分とするガスを流しながら、基板３５を昇温するアニール炉として用いてもよい。
この場合、不活性ガスを主成分とするガスとしては、例えば、不活性ガスである窒素、アルゴン、ヘリウム等を主成分とし、かつ微量の水素、酸素、亜酸化窒素等を含んだガスを用いることができる。この場合、反応炉３１は、基板３５の温度が６００℃〜１７００℃の範囲内の温度となるように、基板３５を加熱する。
なお、１１００℃を超える温度で加熱する場合には、発熱部３７の他に、金属層４５及び上述した輻射熱反射部等を設ける必要がある。

また、本実施の形態では、一例として、気相成長装置１０がガス供給部１１及び加熱炉１２を備えた場合を例に挙げて説明したが、気相成長装置１０は、少なくとも高温加熱装置１３を備えていればよく、ガス供給部及び加熱炉の構成は、図１に示すガス供給部１１及び加熱炉１２の構造に限定されない。

次に、図１〜図３を参照して、図１に示す気相成長装置１０を用いた本実施の形態の気相成長方法について簡単に説明する。
初めに、ガス供給部１１から加熱炉１２内及び反応炉３１内に不活性ガスを供給することで、加熱炉１２内及び反応炉３１内を不活性ガスで置換しながら、発熱部３７の発熱により、基板３５及びサセプタ３４を加熱するとともに、第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３により、反応炉３１内に輻射熱を閉じ込めることで、基板３５を所定の温度に加熱維持する（基板加熱工程）。
このとき、容器２２内に収容された固体原料２３の塩化物が塩化アルミニウムの場合、加熱炉１２内は、７５０℃程度の温度となるように加熱し、反応炉３１内は、１２００℃以上の温度（気相成長膜を形成する際の温度）となるように加熱する。
加熱炉１２内及び反応炉３１内の温度が所定の温度になると、気相成長開始準備が完了する。

次いで、ガス供給部１１から加熱炉１２内に塩素系ガスを供給することで、固体原料２３と塩素系ガスとを反応させて固体原料２３の塩化物を生成する。
基板３５の表面３５ａに形成する気相成長膜として、例えば、窒化アルミニウム膜を形成する場合、塩化物としては塩化アルミニウムが生成される。この場合、塩素系ガスとしては、塩化水素ガスを用いることができ、固体原料２３としては、アルミニウムを用いることができる。

次いで、反応炉３１内に固体原料２３の塩化物を供給するとともに、ガス供給部１１から反応炉３１に気相原料ガスとして水素化物を含むガスを供給することで、固体原料２３の塩化物と該水素化物とを反応させるハイドライドＶＰＥ法により、基板３５の表面３５ａに気相成長膜を形成する。
例えば、気相成長膜として窒化アルミニウム膜を形成する場合、基板３５の温度が７００℃程度の温度で塩化アルミニウムの分解反応が発生し、基板３５の温度が１３００℃程度の温度で、良質な窒化アルミニウム膜を形成することができる。この場合、水素化物を含むガスとしては、例えば、アンモニアを用いることができる。

本実施の形態の気相成長方法によれば、発熱部３７の発熱により、基板３５及びサセプタ３４を加熱するとともに、第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３により、反応炉３１内に輻射熱を閉じ込めることで、基板３５を所定の温度に加熱維持する基板加熱工程を有することで、発熱部３７により、基板３５及びサセプタ３４を選択的に効率良く加熱することが可能になるとともに、第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３により、発熱部３７に向かう方向に輻射熱を伝える赤外線の熱線を反射することが可能となる。
これにより、気相成長膜が形成される基板３５の表面３５ａ内における温度ばらつきが小さくなるため、基板３５の表面３５ａにおける温度の均一性を向上させることができる。
したがって、基板３５の表面３５ａに均一な膜質とされた気相成長膜を形成することが可能となる。
また、発熱部３７及び第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３を用いることで、従来よりも短時間の加熱で、基板３５の表面３５ａの温度を所定の温度に到達させることができる。

なお、本実施の形態では、ハイドライドＶＰＥ法を用いて、気相成長膜を形成する場合を例に挙げて説明したが、図１に示す気相成長装置１０を用いて、ハイドライドＶＰＥ法以外の方法で、基板３５の表面３５ａに気相成長膜を形成してもよい。

以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

以下、参考例及び実施例について、説明するが、本発明は、下記実施例に限定されない。

（実験例１）
実験例１では、図１に示す気相成長装置１０の構成から、発熱部３７、金属層４５、及び第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３を除いた気相成長装置（以下、「比較例の装置Ｅ」という）と、図１に示す気相成長装置１０の構成から、金属層４５、及び第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３を除いた気相成長装置（以下、「実施例１の装置Ｆ」という）と、を用いて、サセプタ３４の加熱設定温度を約１３００℃としたときの基板載置面３４ａの面内の温度分布について調べた。この結果を図４に示す。
なお、発熱部３７の材料としては、表面がシリコンカーバイド（ＳｉＣ）でコーティングされたグラファイトを用いた。

図４は、比較例及び実施例１の装置を用いて、サセプタの加熱設定温度を約１３００℃としたときの基板載置面の面内の温度分布を示すグラフである。
図４において、縦軸は、基板載置面３４ａの中心の温度を基準としたときの温度ばらつき（％）を示しており、横軸は、基板載置面３４ａの中心からの距離（ｍｍ）を示している。また、サセプタ３４としては、直径が４インチ（１０．１６ｃｍ）の基板３５を載置可能なものを用いた。サセプタ３４の中心から最外周までの距離は、５５ｍｍ程度であった。

図４を参照するに、比較例１の装置Ｅでは、基板載置面３４ａの中心から４５ｍｍまでの領域の温度ばらつきが約０．９％（温度差にすると約１２℃）であった。
実施例１の装置Ｆでは、基板載置面３４ａの中心から４５ｍｍまでの領域の温度ばらつきが約０．３％（温度差にすると約４℃）であった。
この結果から、基板３５を保持するサセプタ３４の周辺にホットウォールを形成することで、サセプタ３４の基板載置面３４ａの面内における温度差が小さくなり、安定して基板３５の表面３５ａを加熱できることが確認できた。

（実験例２）
実験例２では、５つの気相成長装置を用いて、金属層４５である金膜及び輻射熱反射部の有無の違いがサセプタ３４を加熱した際の基板載置面３４ａの温度に及ぼす影響について調べる実験を行った。
上記５つの装置としては、上述した実施例１の装置Ｆと、
図１に示す気相成長装置１０の構成から第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３を除いた装置（以下、この気相成長装置を「実施例２の装置Ｇ」という）と、
気相成長装置１０の構成から第２及び第３の輻射熱反射部４２，４３を除いた装置（以下、この気相成長装置を「実施例３の装置Ｈ」という）と、
図１に示す気相成長装置１０（以下、「実施例４の装置Ｉ」という）と、
図１に示す気相成長装置１０から金属層４５の構成を除いた装置（以下、「実施例５の装置Ｊ」という）と、を用いた。

実施例２〜４の装置Ｇ，Ｈ，Ｉでは、金属層４５として、スリット４５Ａを有し、厚さが１００μｍとされた金膜を用いた。
実施例３の装置Ｈを構成する第１の輻射熱反射部４１、並びに実施例４，５の装置Ｉ，Ｊを構成する第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３としては、窒化ホウ素よりなり、厚さが３ｍｍとされた円環状の部材を用いた。
また、サセプタ３４の加熱は、高周波発生用コイル６６に入力する電力値（入力電力）を変化させることで行った。この結果を図５に示す。
図５は、実施例１〜５の装置を構成する高周波発生用コイルに入力する電力とサセプタの基板載置面の温度との関係を示すグラフである。

図５を参照するに、金膜及び輻射熱反射部を有していない実施例１の装置Ｆでは、入力電力が２０ｋＷにおいて、基板載置面３４ａの温度が１０００℃を超え、その後、入力電力を４５ｋＷまで上昇させると、基板載置面３４ａの温度が１３００℃まで上昇した。
金膜を有する実施例２の装置Ｇでは、入力電力が１６ｋＷで基板載置面３４ａの温度が１０００℃程度まで昇温され、その後、入力電力を上げるにつれ、基板載置面３４ａの温度が曲線的に上昇し、１２００℃を容易に超えた。また、入力電力を４２ｋＷにすると、基板載置面３４ａの温度は１５００℃に到達した。
上記実施例１，２の結果から、反応炉３１の外周面３１ａに金膜（金属層４５）を設けることが、サセプタ３４の基板載置面３４ａの温度を上昇させる点で有効であることが確認できた。

実施例３，４の装置Ｈ，Ｉの結果から、輻射熱反射部の数が増加すると、少ない入力電力で基板載置面３４ａを高温で加熱できることが確認された。
例えば、入力電力が２０ｋｗのときの基板載置面３４ａの温度に注目してみると、輻射熱反射部の無い実施例２の装置Ｇでは１１００℃弱であるのに対して、第１の輻射熱反射部４１を有する実施例３の装置Ｈでは１２００℃弱、第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３を有する実施例４の装置Ｉでは１３００℃程度まで加熱することが確認できた。
この結果から、輻射熱反射部を設けることで、反応炉３１内のサセプタ３４の周辺に、効率良く輻射熱（熱エネルギー）を保持できることが確認できた。

実施例５の装置Ｊ（金膜（金属層４５）が無くて、発熱部３７及び第１ないし第３の輻射熱反射部４１〜４３を有する装置）の結果から、金膜（金属層４５）が無い場合でも、実施例１，２の装置Ｆ，Ｇを用いたときよりも、サセプタ３４の基板載置面３４ａを効率良く、より高い温度まで加熱できることが確認できた。

（実験例３）
実験例３では、実施例４の装置Ｉを用いて、加熱時間に対する反応炉３１の加熱設定温度とサセプタ３４の基板載置面３４ａの温度との関係を調べた。この結果を図６に示す。
図６は、加熱時間に対する反応炉の加熱設定温度とサセプタの基板載置面の温度との関係を示すグラフである。

図６を参照するに、約６０分かけて、反応炉３１の加熱設定温度を１５００℃まで上昇させると、その設定に追随して、サセプタ３４の基板載置面３４ａの温度が１４６０℃まで上昇した。
その後、約１２０分間、反応炉３１の加熱設定温度を１５００℃で保持した。その結果、サセプタ３４の基板載置面３４ａの温度は、１４６０℃で安定しつづけ、金膜が溶解、破損することなく、安定して加熱できることが確認できた。

本発明は、基板を加熱する高温加熱装置、気相成長装置、及び気相成長方法に適用可能である。

１０…気相成長装置、１１…ガス供給部、１２…加熱炉、１３…高温加熱装置、１４…板状接続部材、１５…第１の気相原料ガス供給ライン、１６…第２の気相原料ガス供給ライン、１７…不活性ガス供給ライン、２１…加熱炉用筒状部材、２２…容器、２３…固体原料、２４…加熱部、２５…加熱部収容部、３１…反応炉、３１ａ…外周面、３３…サセプタ支持部、３４…サセプタ、３４ａ…基板載置面、３５…基板、３５ａ…表面、３７…発熱部、４１…第１の輻射熱反射部、４２…第２の輻射熱反射部、４３…第３の輻射熱反射部、４５…金属層、４５Ａ…スリット、４７…冷却機構、５１…第１の接続部材、５１Ａ…冷媒導入口、５２…第２の接続部材、５２Ａ…冷媒導出口、５５…高周波発生装置、６１…筒状部材、６２…空間、６４…冷媒、６６…高周波発生用コイル、６７…コイル収容部、Ａ…方向、Ｄ…周方向、Ｍ１…厚さ

Claims (16)

1. 基板を加熱する高温加熱装置であって、
   前記基板の表面を露出させた状態で前記基板を保持するサセプタと、
   筒状とされ、前記サセプタを収容し、発熱により前記基板及び前記サセプタを加熱する発熱部と、
   前記発熱部の外側に配置され、前記発熱部を収容する反応炉と、
   前記反応炉の外側に配置され、該反応炉を冷却する冷却機構と、
   前記発熱部と前記反応炉との間に配置され、該反応炉内に輻射熱を閉じ込める輻射熱反射部と、を備えることを特徴とする高温加熱装置。
2. 前記反応炉は、前記輻射熱を通過可能な材料で構成されており、前記反応炉の外面に設けられた金属層を有することを特徴とする請求項１記載の高温加熱装置。
3. 基板を加熱する高温加熱装置であって、
   前記基板の表面を露出させた状態で前記基板を保持するサセプタと、
   筒状とされ、前記サセプタを収容し、発熱により前記基板及び前記サセプタを加熱する発熱部と、
   前記発熱部の外側に配置され、前記発熱部を収容する反応炉と、
   前記反応炉の外側に配置され、該反応炉を冷却する冷却機構と、を備え、
   前記反応炉は、前記輻射熱を通過可能な材料で構成されており、前記反応炉の外面に設けられた金属層を有することを特徴とする高温加熱装置。
4. 前記発熱部は、耐熱性及び耐腐食性を有する導電性材料で構成することを特徴とする請求項１ないし３のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置。
5. 前記反応炉は、耐熱性及び耐腐食性を有する材料で構成することを特徴とする請求項１ないし４のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置。
6. 前記発熱部は、電気抵抗により該発熱部自体が発熱する電気抵抗体であることを特徴とする請求項１ないし５のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置。
7. 前記冷却機構の外側に配置された高周波発生装置を有し、
   前記発熱部は、該高周波発生装置が発生させる高周波により発熱することを特徴とする請求項１ないし５のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置。
8. 前記反応炉の形状は、前記発熱部と同じ方向に延在する筒形状とされており、
   前記金属層は、前記反応炉の円周方向において、該金属層を不連続にするスリットを有することを特徴とする請求項２ないし７のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置。
9. 前記輻射熱反射部の材料は、窒化ホウ素であることを特徴とする請求項１又は２記載の高温加熱装置。
10. 前記冷却機構は、前記反応炉との間に、前記反応炉を冷却するための冷媒を移動させるための空間が形成されるように、該反応炉の外側に配置された筒状部材を有し、
    前記反応炉及び前記筒状部材は、前記空間を気密する接続部材で接続されていることを特徴とする請求項１ないし９のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置。
11. 前記サセプタは、前記基板の裏面と接触する基板載置面を有し、
    前記気相原料ガスの供給方向に対して、前記基板載置面が平行、直交、傾斜のうち、いずれかの姿勢で前記サセプタを支持するサセプタ支持部を有することを特徴とする請求項１ないし１０のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置。
12. 前記サセプタは、前記サセプタ支持部に対して回転可能な構成であることを特徴とする請求項１１記載の高温加熱装置。
13. 前記反応炉は、前記基板の表面に気相原料ガスが供給された際、前記基板の表面に気相成長膜を形成する成膜炉であることを特徴とする請求項１ないし請求項１２のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置。
14. 前記反応炉は、不活性ガスを主成分とするガスを流しながら、前記基板を昇温するアニール炉であることを特徴とする請求項１ないし１２のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置。
15. 加熱した基板の表面に気相成長膜を形成する気相成長装置であって、
    請求項１ないし１３のうち、いずれか１項記載の高温加熱装置と、
    前記高温加熱装置の前段に設けられ、該高温加熱装置と接続された加熱炉用筒状部材、該加熱炉用筒状部材内に配置され、かつ固体原料を収容する容器、及び前記加熱炉用筒状部材を加熱する加熱部を含む加熱炉と、
    前記加熱炉の前段に設けられ、前記高温加熱装置の延在方向に対して、前記加熱炉を介して、前記高温加熱装置内に位置する前記基板の表面に気相原料ガスを供給するガス供給部と、
    を有することを特徴とする気相成長装置。
16. 請求項１５記載の気相成長装置を用いた気相成長方法であって、
    前記発熱部の発熱により、前記基板及び前記サセプタを加熱するとともに、前記輻射熱反射部により、前記反応炉内に輻射熱を閉じ込めることで、前記基板を所定の温度に加熱維持する基板加熱工程と、
    前記基板加熱工程後、前記ガス供給部から前記加熱炉内に塩素系ガスを供給することで、前記固体原料と前記塩素系ガスとを反応させて該固体原料の塩化物を生成する工程と、
    前記反応炉内に前記固体原料の塩化物を供給するとともに、前記ガス供給部から前記反応炉に前記気相原料ガスとして水素化物を含むガスを供給することで、該固体原料の塩化物と該水素化物とを反応させるハイドライドＶＰＥ法により、前記基板の表面に前記気相成長膜を形成する工程と、
    を含むことを特徴とする気相成長方法。

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