JP2007092089A5

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Publication number: JP2007092089A5
Application number: JP2005279007A
Authority: JP
Filing date: 2005-09-27
Publication date: 2007-08-16
Anticipated expiration: 2025-09-27

Description

次に、この発明により製造した上記高純度モリブデン−タングステン合金粉末を原料粉末として用い、表３に示される従来から通常に行われている焼結条件で、所定の成分組成からなるスパッタリングターゲットを焼結法により作製したところ、相対密度・抗折力はともに高く（相対密度９９．６２％以上、抗折力２８４ＭＰａ以上）、一方、平均結晶粒径・比抵抗の非常に小さい（平均結晶粒径１８．８μｍ以下、比抵抗３９μΩ・ｃｍ以下）スパッタリングターゲットが得られた。

表８には、合金粉末の純度、Ｍｏ量、Ｗ量、Ｏ含有量、その他の不純物（Ｆｅ，Ｎａ，Ｋ）含有量、粉末粒径を示したが、従来法２との対比から明らかなように、この発明により製造したモリブデン−タングステン合金粉末１〜９（実施例１〜９）は、９９．９９％以上の高純度を有し、合金粉末中のＭｏ量、Ｗ量は、目標組成とほぼ一致した組成が得られ、Ｏ含有量及び不純物（Ｆｅ，Ｎａ，Ｋ）含有量が極めて少なく、粉末粒径も１．９１μｍ以下のきわめて微細な合金粉末であることがわかる。
表９は、モリブデン−タングステン合金粉末１（実施例１）について行ったＥＤＸ分布測定による均質性調査デーダであるが、このデータに示されるように、従来法２によるものでは、測定点３０箇所における標準偏差値が１．０９であるのに対して、モリブデン−タングステン合金粉末１（実施例１）では、標準偏差値は０．３５と極めて小さい値であることから、この発明により製造したモリブデン−タングステン合金粉末１（実施例１）は、従来法２による合金粉末に比して、ＭｏとＷの濃度分布の変化が極めて少なく、均一に合金化され、均一な固溶体が形成されており、均質な合金粉末となっていることがわかる。

まず、得られたスパッタリングターゲットをダイヤモンド砥石で研削し、その後、ダイヤモンド琢磨を行い鏡面とし、これをダイヤモンドカッターにて切断し、８ｍｍ×４ｍｍ×２４ｍｍの試験片を作製。
「相対密度（％）」については、試験片を、アルキメデス（水中天秤）法で測定。
「比抵抗（μΩ・ｃｍ）」については、試験片を、４端子法により２４ｍｍの部分を測定。
「坑折力（ＭＰａ）」については、試験片を、支点間距離２０ｍｍで、ＪＩＳ（三点曲げ）法により測定。
「平均結晶粒径（μｍ）」については、光学顕微鏡（倍率×1,000）の観察により、ランダム５０結晶粒について測定した結晶粒径の平均値を平均結晶粒径（μｍ）とした。
「Ｍｏ−Ｗ薄膜の平均パーティクル数（個／ｃｍ^２）」については、純銅製バッキングプレートにＩｎ系合金ろう材を用いて、ろう付けした状態で、直流マグネトロンスパッタリング装置に取り付け、スパッタガス：Ａｒ、Ａｒガス圧力：０．５Ｐａ、スパッタ出力：２ｋｗ、スパッタ時間：５分、の条件でスパッタを行い、直径２００ｍｍのＳｉウエハーの表面に全面に亘って厚さ：０．３μｍのＭｏ−Ｗ薄膜を形成した。この結果得られたＭｏ−Ｗ薄膜について、任意箇所の直径：５０ｍｍの円面積内に存在する最大径が０．５μｍ以上のパーティクル数をパーティクル発生カウンターにて測定し、５ケ所の単位面積当たりの平均値で示した。

表１０に示されるスパッタリングターゲット特性の対比から、この発明のモリブデン−タングステン合金粉末１〜９（実施例１〜９）から作製したスパッタリングターゲットは、従来法１、従来法２のものと比較して、相対密度（９９．６２％以上）と抗折力（２８４ＭＰａ以上）は高く、平均結晶粒径（１８．８μｍ以下）は小さく、非常に均一かつ微細な結晶粒組織となっている。また、比抵抗（３９μΩ・ｃｍ以下）も小さく、さらに、Ｍｏ−Ｗ薄膜の平均パーティクル数も極めて小さな値（０．０３個／ｃｍ^２以下）となっている。