JP7436409B2 - 酸化物スパッタリングターゲット及びその製造方法並びに酸化物薄膜 - Google Patents
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Description
また、スパッタリングターゲットの相対密度は、体積抵抗率とも関連し、相対密度の値が低くなると、体積抵抗率が高くなる傾向にある。そのため、体積抵抗率を下げるためには、スパッタリングターゲットのWとMoの含有比率の他、スパッタリングターゲットの製造方法や製造条件を厳格に調整して、相対密度を高める必要がある。
好ましい実施形態は、MoO2相の(110)面に帰属するXRDピーク強度をIMoO2とし、バックグランドのXRD平均強度をIBGとしたときに、IMoO2/IBGが3.0以上とすることである。
本願明細書おいて、MoO2相の(110)面に帰属するXRDピーク強度IMoO2、バックグランドのXRD平均強度IBGは以下のように定義される。
IMoO2:25.8°≦2θ≦26.3°の範囲におけるXRDピーク強度
IBG:20.0°≦2θ<22.0°の範囲におけるXRD平均強度
好ましい実施形態は、WO3相の(202)面に帰属するXRDピーク強度をIWO3とし、バックグランドのXRD平均強度をIBGとしたときに、IwO3/IBGが3.0以上である。本願明細書において、WO3相の(202)面に帰属するXRDピーク強度IWO3、バックグランドのXRD平均強度IBGは以下のように定義される。
IWO3:33.5°≦2θ≦34.5°の範囲におけるXRDピーク強度
IBG:20.0°≦2θ<22.0°の範囲におけるXRD平均強度
以下に、本実施形態に係る酸化物スパッタリングターゲットの製造方法を示す。但し、以下の製造条件等は開示した範囲に限定するものではなく、いくらかの省略や変更を行ってもよいことは明らかである。
(スパッタリングターゲットの成分組成)
スパッタリングターゲットの成分組成の分析は、以下の装置を用いることができる。
装置:SII社製SPS3500DD
方法:ICP-OES(高周波誘導結合プラズマ発光分析法)
なお、スパッタリングターゲットの成分組成は、原料の組成比率と同じとみなすことができる。本実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造プロセスにおいて、特定の酸化物のみをロスするような工程はなく、組成比率の変化が少ないと考えられるためである。
スパッタリングターゲットのX線回折分析(XRD)は、以下の方法により行う。
装置:リガク社製SmartLab
管球:Cu-Kα線
管電圧:40kV
電流:30mA
測定方法:2θ-θ反射法
スキャン速度:20.0°/min
サンプリング間隔:0.01°
スパッタリングターゲットの体積抵抗率は、スパッタリングターゲットの表面を5点(中心1点、半径の1/2の箇所を90度間隔で4点)測定し、それらの平均値とした。測定には、以下の装置を使用する。
装置:NPS社製 抵抗率測定器 Σ-5+
方式:定電流印加方式
方法:直流4探針法
相対密度(%)=アルキメデス密度/真密度×100
アルキメデス密度:スパッタリングターゲットターゲットから小片を切り出して、その小片からアルキメデス法を用いて密度を算出する。
真密度:原料の組成比率から計算したW、Moの原子比を、スパッタリングターゲットのW、Moの原子比とみなし、その原子比から、WのWO3換算重量をa(wt%)、MoのMoO2換算重量をb(wt%)を求め、WO3、MoO2の理論密度をそれぞれdWO3、dMoO2として、真密度(g/cm3)=100/(a/dWO3+b/dMoO2)を計算する。なお、WO3の理論密度をdWO3=7.16g/cm3、MoO2の理論密度dMoO2=6.47g/cm3、とする。
酸化物薄膜の仕事関数の測定は、ガラス基板もしくはSi基板上に成膜した20×20mmのサンプルを作製し、以下の条件で測定を実施した。なお、仕事関数の測定結果は、通常、サンプルのサイズに依存しない。
方式:大気中光電子分光法
装置:理研計器製 AC-5装置
条件:測定可能な仕事関数の範囲:3.4eV~6.2eV
光源パワー:2000W
WO3粉とMoO2粉とを準備し、これらの粉末をWO3:MoO2=85:15(mol%)で秤量した。次に、0.5mmのジルコニアビーズを用いて3時間湿式ビーズミル混合粉砕を実施し、メジアン径0.8μm以下の混合粉末を得た。次に、この混合粉末を焼結温度:825℃、最高圧力:250kgf/cm2、保持時間:6時間、雰囲気:アルゴン、の条件でホットプレス焼結を行い、焼結体を作製した。その後、この焼結体を機械加工してスパッタリングターゲット形状に仕上げた。
実施例1で得られたスパッタリングターゲットについて評価した結果、相対密度は、94.4%であり、体積抵抗率は75.5mΩ・cmであった。また、スパッタリングターゲットについてX線回折分析(XRD)を行った結果、IMoO2/IBGは7.1であった。以上の結果を表1に示す。なお、スパッタリングターゲットの成分組成は、原料の組成比率と同じとみなして計算した。
WO3粉とMoO2粉とを準備し、これらの粉末を表1に記載するモル比となるように秤量した。次に、0.5mmのジルコニアビーズを用いて3時間湿式ビーズミル混合粉砕し、メジアン径0.8μm以下の混合粉末を得た。次に、この混合粉末を焼結温度:850℃~875℃、最高圧力:250kgf/cm2、保持時間:6時間、雰囲気:アルゴンの条件でホットプレス焼結を行い、焼結体を作製した。その後、この焼結体を機械加工してスパッタリングターゲット形状に仕上げた。
実施例2~4のスパッタリングターゲットは、いずれも相対密度が94%以上であり、体積抵抗率は1.0Ω・cm以下であった。また、スパッタリングターゲットについてX線回折分析(XRD)を行った結果、IMoO2/IBGは3.0以上であった。なお、スパッタリングターゲットの成分組成は、原料の組成比率と同じとみなして計算した。
比較例1では、WO3粉のみとした。WO3粉を0.5mmのジルコニアビーズを用いて3時間湿式ビーズミル混合粉砕し、メジアン径0.8μm以下の混合粉末を得た。次に、この混合粉末を焼結温度:940℃、最高圧力:250kgf/cm2、保持時間:10時間、雰囲気:酸素の条件で、常圧焼結を行い、焼結体を作製した。その後、この焼結体を機械加工してスパッタリングターゲット形状に仕上げた。
比較例1のスパッタリングターゲットは、相対密度が94%であり、体積抵抗率は1.6×104Ω・cmであった。また、スパッタリングターゲットについてX線回折分析(XRD)を行った結果、IMoO2/IBGは1.9であった。なお、スパッタリングターゲットの成分組成は、原料の組成比率と同じとみなして計算した。
(成膜条件)
装置:キャノンアネルバ製 SPL-500スパッタ装置
基板:シリコン基板
成膜パワー密度:2.74W/cm2
成膜雰囲気:Ar、Ar+2%O2、Ar+6%O2
ガス圧:0.5Pa
膜厚:50nm
Claims (7)
- タングステン(W)、モリブデン(Mo)、及び、酸素(O)からなる酸化物スパッタリングターゲットであって、相対密度が90%以上であり、MoO2相の(110)面に帰属するXRDピーク強度をIMoO2とし、バックグランドのXRD平均強度をIBGとしたとき、IMoO2/IBGが3.0以上であり、WO3相の(202)面に帰属するXRDピーク強度をIWO3とし、バックグランドのXRD平均強度をIBGとしたとき、IWO3/IBGが3.0以上であることを特徴とする酸化物スパッタリングターゲット。
- MoO2であるモリブデン酸化物を含有することを特徴とする請求項1に記載の酸化物スパッタリングターゲット。
- WO3であるタングステン酸化物を含有する請求項1又は2に記載の酸化物スパッタリングターゲット。
- WとMoの含有比率が原子%で0.10≦W/(W+Mo)<1.0を満たす請求項1~3のいずれか一項に記載の酸化物スパッタリングターゲット。
- 体積抵抗率が1Ω・cm以下である請求項1~4のいずれか一項に記載の酸化物スパッタリングターゲット。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の酸化物スパッタリングターゲットの製造方法であって、酸化タングステン粉と酸化モリブデン粉とを混合し、その混合粉を800℃以上1000℃以下ホットプレス焼結して製造する酸化物スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記酸化モリブデン粉として、MoO2を使用する請求項6に記載の酸化物スパッタリングターゲットの製造方法。
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