JP2004339607A - 透明導電膜およびスパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【解決の手段】スズをSn/(In+Sn)の原子比で13〜22%の割合で含有させることにより、結晶子が小さく表面平坦性及び耐還元性に優れたITO透明導電膜とすることが可能となる。この様な透明導電膜は、インジウム、スズおよび酸素からなり、スズをSn/(In+Sn)の原子比で16〜28%の割合で含有し、焼結密度が相対密度で99%以上であり、かつ酸化インジウムと酸化スズの中間化合物であるIn4Sn3O12のX線回折ピーク(220)面の積分強度が、In2O3のX線回折ピーク(211)面の積分強度に対して90〜300%である焼結体からなるスパッタリングターゲットを用いることにより成膜することができる。
【選択図】 選択図なし
Description
1)ターゲットの調製
それぞれの最大粒径が1μm以下、メジアン径が0.4μm以下の酸化インジウム粉末と所定量の酸化スズ粉末をポリエチレン性のポットに入れ、乾式ボールミルにより72時間混合し、混合粉末を作製した。この混合粉末を金型に入れ、300kg/cm2の圧力でプレスを行い成形体とした。この成形体を3ton/cm2の圧力でCIPによる緻密化処理を行った。次に該成形体を以下の条件で焼結した。
焼結温度:1600℃
昇温速度:50℃/hr
保持時間:5時間
降温速度:1500から1200℃までは10℃/hr、1200℃から室温までは100℃/hr
焼結雰囲気:酸素気流中(仕込重量/酸素流量=0.8)
得られた焼結体の焼結密度、In4Sn3O12相の(220)面とIn2O3相の(211)面の回折強度比、組成分析結果を表1に示した。焼結密度はアルキメデス法により測定し、X線回折スペクトルは以下の条件で測定した。
X線源:Cukα(Kα1のみによる回折ピーク)
パワー:50kV、200mA
測定法:2θ/θ、連続走査
走査速度:2度/分(走査範囲(2θ):20〜60度)
2)スパッタリング成膜及び評価
得られた焼結体を4インチφ×6mmtに加工し、インジウム半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングしてターゲットとした。このターゲットを用いて以下の条件で成膜し薄膜特性を評価した。
装置:DCマグネトロンスパッタ装置
磁界強度:1000Gauss(ターゲット直上、水平成分)
基板温度:200℃
スパッタリングガス:Ar、O2
スパッタリングガス圧:0.5Pa
酸素分圧:0.0〜3.0%
DCパワー:100W
膜厚:150nm
成膜は、まず抵抗率が最小となる酸素分圧(以降、最適酸素分圧と呼ぶ)を求め、次に最適酸素分圧で繰り返し5回試料作成を行った。1回目の試料を用いてICPによって膜の組成分析を行った。また、作製された試料の抵抗率、表面粗さRa、平均結晶粒径を測定した。結果を表1に示した(ここで、表面粗さRaに関しては5試料中最大の値を記載した。透明導電膜の平均結晶粒径はFE−SEMによる観察により求め、表面粗さRaはDigital Instruments社製AFM(Nano−ScopeIIIa)により測定した)。
1500℃から1200℃までの降温速度を20℃/時間とした以外は、実施例1と同じ方法でターゲットを作製し、実施例1と同様の評価を実施した。結果を表1に示した。良好な結果が得られた。
原料粉末の混合比を酸化インジウム90重量部、酸化スズ10重量部とした以外は、実施例1と同様方法でターゲットを作製し、実施例1と同様の評価を実施した。結果を表1に示した。
原料粉末の混合比を酸化インジウム85重量部、酸化スズ15重量部とした以外は、実施例1と同様の方法でターゲットを作製し、実施例1と同様の評価を実施した。結果を表1に示す。
原料粉末の混合比を酸化インジウム68重量部、酸化スズ32重量部とした以外は、実施例1と同様の方法でターゲットを作製し、実施例1と同様の評価を実施した。結果を表1に示す。
原料粉末の混合比を酸化インジウム58重量部、酸化スズ42重量部とした以外は、実施例1と同様の方法でターゲットを作製し、実施例1と同様の評価を実施した。 結果を表1に示す。
1500℃から1200℃までの降温速度を100℃/時間とした以外は、実施例1と同じ方法でターゲットを作製し、実施例1と同様の評価を実施した。
2 透明電極
3 ホール輸送層
4 発光層
5 電子輸送層
6 金属陰極
Claims (2)
- ガラス基板上にスパッタリング法により形成されたグレイン−サブグレイン構造を有するインジウム、スズおよび酸素からなる透明導電膜であって、以下の条件を全て満足する透明導電膜。
抵抗率が130μΩcm以上、200μΩcm未満
表面粗さRaが0.5nm以上、1.0nm未満
平均結晶粒径が70nm以上、150nm未満
スズの含有量がSn/(In+Sn)の原子比で13%以上、22%以下 - インジウム、スズおよび酸素からなり、スズをSn/(In+Sn)の原子比で16〜28%の割合で含有し、焼結密度が相対密度で99%以上であり、かつ酸化インジウムと酸化スズの中間化合物であるIn4Sn3O12のX線回折ピーク(220)面の積分強度が、In2O3のX線回折ピーク(211)面の積分強度に対して90〜300%である焼結体からなるスパッタリングターゲット。
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