JP2693599B2 - ターゲットとその製造方法 - Google Patents
ターゲットとその製造方法Info
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- JP2693599B2 JP2693599B2 JP1288524A JP28852489A JP2693599B2 JP 2693599 B2 JP2693599 B2 JP 2693599B2 JP 1288524 A JP1288524 A JP 1288524A JP 28852489 A JP28852489 A JP 28852489A JP 2693599 B2 JP2693599 B2 JP 2693599B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えばエレクトロクロミック現象を利用し
た表示素子を得るためのスパッタリング又は電子ビーム
蒸着用成膜原料となるターゲットとその製造方法に関す
る。
た表示素子を得るためのスパッタリング又は電子ビーム
蒸着用成膜原料となるターゲットとその製造方法に関す
る。
表示素子等の中、エレクトロクロミック表示素子は、
液晶に比べてはるかに鮮明で、長時間使用しても目の疲
れが少なく、また少し斜めから見ると表示が見えにくく
なるという液晶特有の視覚依存性もないことから、大型
ディスプレイ，ディジタル時計，電卓等に、液晶に代わ
る次世代の表示素子として開発が進められ、一部製品化
されている。
液晶に比べてはるかに鮮明で、長時間使用しても目の疲
れが少なく、また少し斜めから見ると表示が見えにくく
なるという液晶特有の視覚依存性もないことから、大型
ディスプレイ，ディジタル時計，電卓等に、液晶に代わ
る次世代の表示素子として開発が進められ、一部製品化
されている。
現在開発が進められているエレクトロクロミック表示
素子の多くはWOX（Ｘ≦3.0）薄膜を用いたものであり、
この薄膜はWO3の常圧焼結により製造された成形体を成
膜原料（ターゲット）として用い、スパッタリング又は
電子ビーム蒸着により得られる。
素子の多くはWOX（Ｘ≦3.0）薄膜を用いたものであり、
この薄膜はWO3の常圧焼結により製造された成形体を成
膜原料（ターゲット）として用い、スパッタリング又は
電子ビーム蒸着により得られる。
しかし、このエレクトロクロミック表示素子が液晶等
の従来の表示素子に取って代わるためには、表示素子と
しての諸特性とともに製造コストの低減も大きな解決課
題となる。
の従来の表示素子に取って代わるためには、表示素子と
しての諸特性とともに製造コストの低減も大きな解決課
題となる。
この製品原価のコストにおいては、WO3の原料費が大
きな部分を占めており、エレクトロクロミック表示素子
の低価格化並びに成膜性能の観点から、前述ターゲット
の消耗率の低減とターゲット表面が均一に消耗すること
が強く望まれている。
きな部分を占めており、エレクトロクロミック表示素子
の低価格化並びに成膜性能の観点から、前述ターゲット
の消耗率の低減とターゲット表面が均一に消耗すること
が強く望まれている。
ところが、従来のWO3ターゲットは常圧焼結により製
造されており、ターゲットの消耗量が多く、また、消耗
が均一に進まないため短時間で使用できなくなり、ま
た、50mm径を越える比較的大型の成形体は焼結中に割れ
を生じ易く、内部構造が緻密で均一な成形体を安定して
製造するのは困難であった。
造されており、ターゲットの消耗量が多く、また、消耗
が均一に進まないため短時間で使用できなくなり、ま
た、50mm径を越える比較的大型の成形体は焼結中に割れ
を生じ易く、内部構造が緻密で均一な成形体を安定して
製造するのは困難であった。
この高密度を達成する方法の一つとして、ホットプレ
スの適用が考えられるが、通常のホットプレスではカー
ボンモールドが使用され、また保温材としてカーボン粉
末又はカーボン繊維が使用される等、還元雰囲気が強い
ため、高温で還元されやすいWO3の成形体を通常のホッ
トプレスで得ることは困難である。
スの適用が考えられるが、通常のホットプレスではカー
ボンモールドが使用され、また保温材としてカーボン粉
末又はカーボン繊維が使用される等、還元雰囲気が強い
ため、高温で還元されやすいWO3の成形体を通常のホッ
トプレスで得ることは困難である。
本発明のターゲットは、WOX（Ｘ＝2.0〜3.0）の均一
な組成を有し、ターゲットの表面の均一な消耗を達成
し、且つ消耗量を減少させるために高密度としたもので
ある。
な組成を有し、ターゲットの表面の均一な消耗を達成
し、且つ消耗量を減少させるために高密度としたもので
ある。
これまでの常圧焼結で製造されたターゲットは、これ
を構成する結晶粒の集合体、いわゆる２次粒子の間に多
くの空隙を有しており、このため、ターゲット表面の均
一な消耗が達成されなかった。本発明のターゲットは、
ホットプレスを採用することにより、これら２次粒子間
の空隙を極めて少なくし、均一な消耗を可能にした。
を構成する結晶粒の集合体、いわゆる２次粒子の間に多
くの空隙を有しており、このため、ターゲット表面の均
一な消耗が達成されなかった。本発明のターゲットは、
ホットプレスを採用することにより、これら２次粒子間
の空隙を極めて少なくし、均一な消耗を可能にした。
表１にターゲットの密度及び焼成方法と、電子ビーム
蒸着におけるターゲットの消耗の均一性の関係を示す。
これより、密度が6.0g/cm3以上で均一な消耗が可能であ
ることが判る。
蒸着におけるターゲットの消耗の均一性の関係を示す。
これより、密度が6.0g/cm3以上で均一な消耗が可能であ
ることが判る。
また、本発明のターゲットは、その密度が高い点にも
特徴がある。すなわち、１個のターゲットから一定重さ
の膜を多量に得るためには、そのターゲットの総重量を
大きくする必要があり、そのために、密度の増大を図っ
たものである。上記２つの点から6.0g/cm2以上の密度を
有する必要があり、好ましくは6.2g/cm3以上である。
特徴がある。すなわち、１個のターゲットから一定重さ
の膜を多量に得るためには、そのターゲットの総重量を
大きくする必要があり、そのために、密度の増大を図っ
たものである。上記２つの点から6.0g/cm2以上の密度を
有する必要があり、好ましくは6.2g/cm3以上である。
上記、高密度のターゲットはホットプレスを適用する
ことによって好適に製造される。処理中、生成WOXの還
元を防止するために、モールドとして酸化物系又は窒化
物系セラミックス或いはこれらの複合材を用いる。
ことによって好適に製造される。処理中、生成WOXの還
元を防止するために、モールドとして酸化物系又は窒化
物系セラミックス或いはこれらの複合材を用いる。
また、WOXは高温において容易に酸素と分離し、還元
され易いため、ホットプレス中には酸素を充分に供給で
きるようにする必要があり、具体的には、高圧の酸素又
は空気をモールド周辺に送る等の手段によって、酸素を
強制的に供給する方法、あるいは空気の循環を充分に行
う方法のいずれでもよい。
され易いため、ホットプレス中には酸素を充分に供給で
きるようにする必要があり、具体的には、高圧の酸素又
は空気をモールド周辺に送る等の手段によって、酸素を
強制的に供給する方法、あるいは空気の循環を充分に行
う方法のいずれでもよい。
ホットプレスは900〜1000℃の温度範囲で行い、その
時の保持圧力は100kg/cm2以上とする。
時の保持圧力は100kg/cm2以上とする。
しかしながら、上記温度での保持が長すぎると結晶粒
の成長による割れを生じたり、WOXの還元が進むことも
あり、保持時間としては２時間以内とするのが好まし
い。この場合の加熱は高周波誘導加熱によるが、発熱体
としては、モールドを内包できる耐熱性の導電体を用い
る。
の成長による割れを生じたり、WOXの還元が進むことも
あり、保持時間としては２時間以内とするのが好まし
い。この場合の加熱は高周波誘導加熱によるが、発熱体
としては、モールドを内包できる耐熱性の導電体を用い
る。
この方法では大型成形体が容易に得られ、しかも成形
体は容易に切断，切削ができ、所定の寸法に加工するこ
とにより、スパッタリング用又は電子ビーム蒸着用ター
ゲットとする。
体は容易に切断，切削ができ、所定の寸法に加工するこ
とにより、スパッタリング用又は電子ビーム蒸着用ター
ゲットとする。
実施例１ 第１図に示すホットプレス用装置を用いて、以下のよ
うにして焼結体を得た。
うにして焼結体を得た。
すなわち、WO3粉末を充填した内径が80mmのアルミナ
製モールド１をステンレススティールからなる発熱体２
の中に置き、大気中で加熱した。酸素の供給が充分行わ
れるように、発熱体下部および保護管３下部に空隙を設
け、空気が充分に流通するようにした。加熱保持は950
℃で１時間とし、140kg/cm2プレス圧力を維持した。
製モールド１をステンレススティールからなる発熱体２
の中に置き、大気中で加熱した。酸素の供給が充分行わ
れるように、発熱体下部および保護管３下部に空隙を設
け、空気が充分に流通するようにした。加熱保持は950
℃で１時間とし、140kg/cm2プレス圧力を維持した。
こうして得られた焼成体の密度は6.7g/cm3であった。
これをサンプル１とした。
これをサンプル１とした。
比較のため、以下の手順で常圧焼結により焼結体を得
た。
た。
すなわち、サンプル１と同一のWO3の粉末にバインダ
ーとしてセチルを1.5重量％添加し、メタノールで充分
に湿式混合した後乾燥して出発原料を得た。これを冷間
プレスによりφ90mm×8mm tの成形体とし、300℃で１時
間脱脂処理した後、1050℃で１時間、大気雰囲気中で常
圧焼成した。これをサンプル２とした。
ーとしてセチルを1.5重量％添加し、メタノールで充分
に湿式混合した後乾燥して出発原料を得た。これを冷間
プレスによりφ90mm×8mm tの成形体とし、300℃で１時
間脱脂処理した後、1050℃で１時間、大気雰囲気中で常
圧焼成した。これをサンプル２とした。
さらに、サンプル１とサンプル２をφ80mm×6mm tの
スパッタリング用ターゲットに仕上加工した。
スパッタリング用ターゲットに仕上加工した。
上記により製作した２個のターゲットをCu製バッキン
グプレートに各々接合後、同一条件でスパッタリングを
実施した。
グプレートに各々接合後、同一条件でスパッタリングを
実施した。
基板にはガラス板を用い、スパッタ条件は下記の通り
である。
である。
スパッタ方法:RFマグネトロンスパッタ 負荷電力:150W Ar圧力:6×10-3Torr スパッタリング実験の結果は第２図に示すように、密
度の低い従来のターゲットに比較して、本発明による高
密度のターゲットはスパッタリングによる消耗量が大幅
に低減された。
度の低い従来のターゲットに比較して、本発明による高
密度のターゲットはスパッタリングによる消耗量が大幅
に低減された。
本発明のターゲットの効果を挙げると以下の通りであ
る。
る。
イ．消耗されるターゲットの厚さは大幅に低減できる。
ロ．消耗面は均一となり、局所的な消耗がないため、タ
ーゲットの寿命が大幅に長くなる。
ーゲットの寿命が大幅に長くなる。
第１図は本発明のターゲットを焼結するための装置の例
を示す図、第２図はターゲット密度と消耗状態の関係を
示す図である。 1:アルミナ製モールド 2:発熱管、3:保護管
を示す図、第２図はターゲット密度と消耗状態の関係を
示す図である。 1:アルミナ製モールド 2:発熱管、3:保護管
Claims (3)
- 【請求項１】WOX（Ｘ＝2.0〜3.0）の均一組成からな
り、密度が6.0g/cm3以上の成形体よりなることを特徴と
するターゲット。 - 【請求項２】セラミックスからなるモールドにWO3粉末
を充填し、酸素供給雰囲気中でホットプレスを行うこと
を特徴とするターゲットの製造方法。 - 【請求項３】モールドが酸化物、窒化物、炭化物等のセ
ラミックスとSiCまたはSi3N4ウイスカーの複合材からな
ることを特徴とする請求項２記載のターゲットの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1288524A JP2693599B2 (ja) | 1989-11-06 | 1989-11-06 | ターゲットとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1288524A JP2693599B2 (ja) | 1989-11-06 | 1989-11-06 | ターゲットとその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03150357A JPH03150357A (ja) | 1991-06-26 |
| JP2693599B2 true JP2693599B2 (ja) | 1997-12-24 |
Family
ID=17731354
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1288524A Expired - Lifetime JP2693599B2 (ja) | 1989-11-06 | 1989-11-06 | ターゲットとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2693599B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013076163A (ja) * | 2011-09-15 | 2013-04-25 | Mitsubishi Materials Corp | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| EP3940109A4 (en) * | 2019-03-15 | 2022-11-16 | Mitsubishi Materials Corporation | TUNGSTEN OXIDE SPRAY TARGET |
| JP2020153015A (ja) * | 2019-03-15 | 2020-09-24 | 三菱マテリアル株式会社 | 酸化タングステンスパッタリングターゲット |
| US20220025510A1 (en) * | 2019-03-15 | 2022-01-27 | Mitsubishi Materials Corporation | Tungsten oxide sputtering target |
| CN110357626B (zh) * | 2019-07-26 | 2022-02-18 | 中国建筑材料科学研究总院有限公司 | 掺杂氧化钨靶材及其制备方法 |
| JP7162647B2 (ja) | 2020-09-15 | 2022-10-28 | Ｊｘ金属株式会社 | Ｃｕ－Ｗ－Ｏスパッタリングターゲット及び酸化物薄膜 |
| JP7436409B2 (ja) | 2021-02-26 | 2024-02-21 | Ｊｘ金属株式会社 | 酸化物スパッタリングターゲット及びその製造方法並びに酸化物薄膜 |
-
1989
- 1989-11-06 JP JP1288524A patent/JP2693599B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03150357A (ja) | 1991-06-26 |
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