JP2007087631A - アルカリ蓄電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 アルカリ蓄電池の負極4に含まれる水素吸蔵合金の組成は、一般式:
Ln1−αMgαNiβ−γ−δTγAlδで示される。式中、Lnは、La,Ce等よりなる群から選ばれる少なくとも1種を表し、Tは、V,Nb等よりなる群から選ばれる少なくとも1種を表し、添字α,β,γ,δは、それぞれ、0.05<α<0.12,3.40≦β≦3.70,0.01≦γ≦0.15,0.15≦δ≦0.35を満たす数を表す。
【選択図】 図1
Description
この種のアルカリ蓄電池には、一般に、LaNi5等のAB5型(CaCu5型)系水素吸蔵合金が用いられているが、その放電容量は理論容量の80%を超えており、更なる高容量化には限界がある。
(R1−a―bLaaCeb)1−cMgcNiZ−X−Y−d−eMnXAlYCodMe
c=(−0.025/a)+f
ただし、これらの式中、Rは、Yを含む希土類元素及びCaよりなる群から選択される少なくとも1種類の元素(但し、LaとCeを除く)で、Mは、Fe、Ga、Zn、Sn、Cu、Si、B、Ti、Zr、Nb、W、Mo、V、Cr、Ta、Li、PおよびSからなる群より選ばれる1種以上の元素であり、原子比a,b,c,d,e,f,X,Y及びZは、0<a≦0.45,0≦b≦0.2,0.1≦c≦0.24,0≦X≦0.1,0.02≦Y≦0.2,0≦d≦0.5,0≦e≦0.1,3.2≦Z≦3.8,0.2≦f≦0.29としてそれぞれ規定される。
本発明は上述の事情に基づいてなされたものであって、その目的とするところは、負極が、アルカリ電解液に対する耐食性に優れた希土類―Mg−Ni系水素吸蔵合金を含み、優れたサイクル特性を有する高容量のアルカリ蓄電池を提供することにある。
Ln1−αMgαNiβ−γ−δTγAlδ
(式中、Lnは、La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Ca,Sr,Sc,Y,Ti,Zr及びHfよりなる群から選ばれる少なくとも1種を表し、Tは、V,Nb,Ta,Cr,Mo,Mn,Fe,Co,Zn,Ga,Sn,In,Cu,Si,P及びBよりなる群から選ばれる少なくとも1種を表し、添字α,β,γ,δは、それぞれ、0.05<α<0.12,3.40≦β≦3.70,0.01≦γ≦0.15,0.15≦δ≦0.35を満たす数を表す)
で示されることを特徴とするアルカリ蓄電池が提供される(請求項1)。
なお、本発明において、水素吸蔵合金の断面とは、水素吸蔵合金の平均的且つ代表的な領域を研磨して得られた研磨面である。
(i)Mgの濃度がMgの平均濃度の2倍を超えている。
(ii)Alの濃度がAlの平均濃度の2倍を超えている。
(iii)Mg及びAlの合計濃度が、Mg及びAlの合計平均濃度の2倍を超えている。
(iv)Mgの濃度がMgの平均濃度の2倍以下である。
(v)Alの濃度がAlの平均濃度の2倍以下である。
(vi)Mg及びAlの合計濃度が、Mg及びAlの合計平均濃度の2倍以下である。
また、このアルカリ蓄電池は、優れたサイクル特性を有する。これは、電池の負極に含まれる水素吸蔵合金が一般式(I)で示される組成を有し、これにより水素吸蔵合金の母相が均質であるためである。
この電池は、有底円筒形状の外装缶1を備え、外装缶1の中に電極群2が収容されている。電極群2は、正極3及び負極4を、セパレータ5を介して渦巻状に巻回してなり、電極群2の最外周には、その渦巻き方向でみて負極4の外端側の部位が配置され、負極4が外装缶1の内周壁と電気的に接続されている。また、外装缶1の中には、図示しないアルカリ電解液が収容されている。
外装缶1の開口端内には、リング状の絶縁性ガスケット6を介して、中央にガス抜き孔7を有する円形の蓋板8が配置されている。これら絶縁性ガスケット6及び蓋板8は、かしめ加工された外装缶1の開口端縁により固定されている。電極群2の正極3と蓋板8の内面との間には、これらの間を電気的に接続する正極リード9が配置されている。一方、蓋板8の外面には、ガス抜き孔7を閉塞するようにゴム製の弁体10が配置され、更に、弁体10を囲むようにフランジ付きの円筒形状の正極端子11が取り付けられている。
以下、正極3及び負極4について詳述する。
正極3は、導電性の正極基板と、正極基板に保持された正極合剤とからなる。正極基板としては、例えば、ニッケルめっきが施された網状、スポンジ状、繊維状、フエルト状の金属多孔体を用いることができる。
導電剤としては、例えば、コバルト酸化物、コバルト水酸化物、金属コバルトなどの粉末を用いることができ、また結着剤としては、例えば、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、PTFEディスパージョン、HPCディスパージョンなどを用いることができる。
負極4は、導電性の負極基板と、負極基板に保持された負極合剤とからなり、負極基板としては、例えば、パンチングメタルを用いることができる。
負極4の水素吸蔵合金粉末は、希土類―Mg−Ni系水素吸蔵合金からなり、組成が一般式(I):Ln1−αMgαNiβ−γ−δTγAlδで示される。ただし、式(I)中、Lnは、La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Ca,Sr,Sc,Y,Ti,Zr及びHfよりなる群から選ばれる少なくとも1種を表し、Tは、V,Nb,Ta,Cr,Mo,Mn,Fe,Co,Zn,Ga,Sn,In,Cu,Si,P及びBよりなる群から選ばれる少なくとも1種を表し、添字α,β,γ,δは、それぞれ、0.05<α<0.12,3.40≦β≦3.70,0.01≦γ≦0.15,0.15≦δ≦0.35を満たす数を表す。
なお、析出相15にあっては、水素吸蔵合金全体でのMg及びAlの各単独濃度をMg及びAlの各平均濃度とし、これらMg及びAlの平均濃度の和を合計平均濃度としたときに、以下の(i)〜(iii)のいずれかの関係が満足される。
(i)Mgの濃度がMgの平均濃度の2倍を超えている。
(ii)Alの濃度がAlの平均濃度の2倍を超えている。
(iii)Mg及びAlの合計濃度が、Mg及びAlの合計平均濃度の2倍を超えている。
(iv)Mgの濃度がMgの平均濃度の2倍以下である。
(v)Alの濃度がAlの平均濃度の2倍以下である。
(vi)Mg及びAlの合計濃度が、Mg及びAlの合計平均濃度の2倍以下である。
図2は、EPMA(電子線マイクロプローブアナライザ)を用いて、図1の円内の線IIに沿うように、つまり母相14内にてMgの濃度をライン分析した結果であり、母相14におけるMgの平均濃度(Cave)に対するMgの最低濃度(Cmin)の比率(Cmin/Cave)は、0.4以上である。
上記した負極4は、水素吸蔵合金粉末、結着剤、水、及び必要に応じて配合される導電剤から成る負極用スラリを調製し、負極用スラリが塗着された負極基板を、乾燥を経てから圧延・裁断して作製することができる。
まず、一般式(I)に示した組成となるよう金属原料を秤量して混合し、この混合物を例えば高周波溶解炉で溶解してインゴットにする。得られたインゴットに、900〜1200℃の温度の不活性ガス雰囲気下にて5〜24時間加熱する熱処理を施し、インゴットにおける結晶構造をAB5型構造及びAB2型構造の超格子構造にする。換言すれば、Ce2Ni7型構造若しくはその類似構造にする。この後、インゴットを粉砕し、篩分けにより所望粒径に分級して水素吸蔵合金粉末が作製される。
また、上述したニッケル水素蓄電池は、優れたサイクル特性を有する。これは、水素吸蔵合金が一般式(I)で示される組成を有し、これにより水素吸蔵合金の母相14が均質であるためである。
一般式(I)において、添字βが大きくなりすぎると、水素吸蔵合金における水素の吸蔵サイトが減少して、水素吸蔵能の劣化が起こりはじめる。それ故、添字βは3.70以下に設定される。
1.負極の作製
組成が(La0.7Y0.3)0.89Mg0.11Ni2.95Mn0.15Al0.35となるように金属原料を秤量して混合し、この混合物を高周波溶解炉で溶解してインゴットを得た。このインゴットを、温度1000℃のアルゴン雰囲気下にて10時間加熱し、インゴットにおける結晶構造をAB5型及びAB2型の超格子構造にした。この後、インゴットを不活性雰囲気中で機械的に粉砕して篩分けし、上記組成を有する希土類―Mg−Ni系水素吸蔵合金粉末を得た。なお、得られた希土類―Mg−Ni系水素吸蔵合金粉末は、レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置を用いて測定した重量積分50%にあたる平均粒径が50μmであった。
各粒子の全部若しくは一部がコバルト化合物で被覆された水酸化ニッケル粉末を用意し、この水酸化ニッケル粉末100質量部に対し、40質量%のHPCディスパージョンを混合して正極用スラリを調製し、この正極用スラリが塗着・充填されたシート状のニッケル多孔体を、乾燥を経てから、圧延・裁断して正極を作製した。
得られた負極と正極とを、ポリプロピレン繊維製不織布からなり、厚さが0.1mmで目付量が40g/m2のセパレータを介して渦巻状に巻回し、電極群を作製した。得られた電極群を外装缶内に収納して所定の取付工程を行った後、外装缶内に、7Nの水酸化カリウム水溶液と1Nの水酸化リチウム水溶液とからなるアルカリ電解液を注液した。そして、外装缶の開口端を蓋板等を用いて封口し、定格容量が2500mAhでAAサイズの実施例1の密閉円筒形ニッケル水素蓄電池を組立てた。
表1に示した組成の水素吸蔵合金をそれぞれ用いたこと以外は実施例1の場合と同様にして、実施例2〜6及び比較例1〜4のニッケル水素蓄電池を組立てた。
(1)サイクル特性
組立てた実施例1〜6及び比較例1〜4の各ニッケル水素蓄電池に、温度25℃の環境において、0.1Itの充電電流で15時間充電した後、0.2Itの放電電流で終止電圧1.0Vまで放電させる初期活性化処理を施した。この初期活性化処理の後、各電池について、温度25℃の環境において、1.0Itの充電電流でのdV制御による充電、60分間の休止、1.0Itの放電電流での0.5Vの終止電圧までの放電からなる充放電サイクルを300サイクル繰り返した。この際、1サイクル目及び300サイクル目での放電容量を測定し、1サイクル目の放電容量に対する300サイクル目の放電容量の百分率を求めた。この結果も表1に示す。
実施例1〜6及び比較例1〜4の各水素吸蔵合金の小塊を樹脂に埋め込んで研磨し、この小塊の研磨面にてEPMA(電子線プローブマイクロアナライザ)による元素マッピングを行った。そして、得られたMg及びAlのマップに基づいて、Mg及びAlのうち一方又は両方を主成分とする領域、すなわち偏析相の面積割合を求めた。この結果も表1に示す。なお、元素マッピングを行った面積は、200μm×200μmである。
実施例1〜6及び比較例1〜4の各水素吸蔵合金について、上記(2)で行った元素マッピングの結果に基づいて、Mg及びAlのいずれもが析出していない領域、すなわち母相における、Mg及びAlの各平均濃度及び最低濃度を算出した。そして、Mg及びAlのそれぞれについて、母相の均質性を表す指標として、平均濃度(Cave)に対する最低濃度(Cmin)の比(Cmin/Cave)を求めた。これらの結果も表1に示す。
比較例1と実施例1の比較から、α値を抑えることで、偏析相の生成が抑制されると同時に母相の均質性が改善されており、サイクル特性は大きく向上している。
また、実施例2では更にδ値を抑えることで、Al起因の偏析相の生成が抑制されると同時に母相の均質性が改善されており、サイクル特性は更に向上した。
実施例1と比較し、実施例3、4では更にα値を抑えることで偏析相の生成が更に抑制されると同時に母相の均質性が更に改善されており、サイクル特性も向上している。
実施例5と実施例6の比較から、α値を抑えるだけではなく、β値を大きくすることでも偏析相の生成が抑制される同時に母相の均質性が改善され、サイクル特性が向上していることがわかる。
比較例4の結果から、α値を抑え、Mg量を削減することで偏析相の生成を抑制できるが、β値が低く、母相の均質性が低いため、サイクル特性は逆に低下している。このことから、偏析相の生成抑制よりも母相の均質性が高いことがサイクル特性向上のためには重要であることがわかる。
一実施形態では、Lnは、La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Ca,Sr,Sc,Y,Ti,Zr及びHfよりなる群から選ばれる少なくとも1種を表すが、LnとしてCeを選択した場合、LnにおけるCeの割合が0.2を超えないようにするのが好ましい。Ceの割合が0.2を超えると、水素吸蔵合金の水素吸蔵能が低下するためである。
0.06<α<0.10の範囲にあるのが好ましく、0.06<α≦0.09の範囲にあるのがより好ましい。
一実施形態では、偏析相の面積割合は30%以下であったけれども、25%以下であるのが好ましく、10%以下であるのがより好ましい。
最後に、本発明のアルカリ蓄電池は、ニッケル水素蓄電池のみならず、負極が水素吸蔵合金粉末を含むアルカリ蓄電池に適用することができる。
2 電極群
3 正極
4 負極
5 セパレータ
14 水素吸蔵合金の母相
15 水素吸蔵合金の偏析相
Claims (2)
- 正極、水素吸蔵合金を含む負極及びアルカリ電解液を具備したアルカリ蓄電池において、
前記水素吸蔵合金の組成は、一般式:
Ln1−αMgαNiβ−γ−δTγAlδ
(式中、Lnは、La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Ca,Sr,Sc,Y,Ti,Zr及びHfよりなる群から選ばれる少なくとも1種を表し、Tは、V,Nb,Ta,Cr,Mo,Mn,Fe,Co,Zn,Ga,Sn,In,Cu,Si,P及びBよりなる群から選ばれる少なくとも1種を表し、添字α,β,γ,δは、それぞれ、0.05<α<0.12,3.40≦β≦3.70,0.01≦γ≦0.15,0.15≦δ≦0.35を満たす数を表す)
で示される
ことを特徴とするアルカリ蓄電池。 - 前記水素吸蔵合金の断面でみて偏析相の面積割合は30%以下であり、且つ
前記水素吸蔵合金の母相においてMgの平均濃度(Cave)に対するMgの最低濃度(Cmin)の比率(Cmin/Cave)は0.4以上であることを特徴とする請求項1記載のアルカリ蓄電池。
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