JP2009228096A - 水素吸蔵合金 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ニッケル水素二次電池は、負極(26)に水素吸蔵合金の粒子(36)を含み、この水素吸蔵合金は、一般式:(LaaNdbAcDd)1−wMgwNixAlyTzにて示される組成を有する。式中、A、D及びTは、Sm及びGdよりなる群、Pr,Eu等よりなる群、及び、V,Nb等よりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素をそれぞれ表し、添字a,b,c,dはそれぞれa≧0,b≧0,c>0,0.1>d≧0,a+b+c+d=1で示される関係を満たし、添字w,x,y,zはそれぞれ0<w≦0.25,0.05≦y≦0.35,0≦z≦0.5,3.15≦x+y+z≦3.35で示される範囲にある。
【選択図】図1
Description
ニッケル水素二次電池の負極用の水素吸蔵合金としては、希土類-Mg-Ni系水素吸蔵合金が開発されている(例えば特許文献1参照)。希土類-Mg-Ni系水素吸蔵合金は、従来使われてきた希土類-Ni系水素吸蔵合金に比べて水素吸蔵量が多く、ニッケル水素二次電池の高容量化に適している。
これに対し、自己放電が抑制されたニッケル水素二次電池は、ユーザーが空いている時間に一度充電をしておけば、放置しても容量が減少しないため、いつでも使用することができるというメリットがある。この様なメリットを十分に活かすことにより、あたかも乾電池の様な使い勝手でニッケル水素二次電池を使えるようになるものと考えられる。
(LaaNdbAcDd)1−wMgwNixAlyTz
(ただし、式中、Aは、Sm及びGdよりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を表し、Dは、Pr,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Sc,Zr,Hf,Ca及びYよりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を表し、Tは、V,Nb,Ta,Mo,Mn,Fe,Co,Zn,In,Cu,Si,P及びBよりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を表し、添字a,b,c,dはそれぞれa≧0,b≧0,c>0,0.1>d≧0,a+b+c+d=1で示される関係を満たし、添字w,x,y,zはそれぞれ0<w≦0.25,0.05≦y≦0.35,0≦z≦0.5,3.15≦x+y+z≦3.35で示される範囲にある。)にて表される組成を有する水素吸蔵合金が提供される(請求項1)。
好ましくは、記添字a及び添字bは、a≧bで示される関係を満たす(請求項3)。
好ましくは、前記添字dは0.02以下である(請求項4)。
好ましくは、水素吸蔵合金は、前記TとしてCo及びCuのうちいずれも含まない(請求項5)。
請求項2の水素吸蔵合金では、原子数比でみて、La及びNdの合計量よりも、一般式中のAで示される元素の量が多いことによって、当該水素吸蔵合金をニッケル水素二次電池に適用したときに、放置後の作動電圧の低下が更に抑制される。
請求項4の水素吸蔵合金では、一般式中Dで示される元素の添字dが0.02以下であることによって、当該水素吸蔵合金をニッケル水素二次電池に適用したときに、放置後の作動電圧の低下が更に抑制される。
この電池は例えばAAサイズの円筒型電池であり、図1に示したように、上端が開口した有底円筒形状をなす外装缶10を備えている。外装缶10の底壁は導電性を有し、負極端子として機能する。外装缶10の開口内には、リング状の絶縁パッキン12を介して導電性を有する円板形状の蓋板14が配置され、これら蓋板14及び絶縁パッキン12は外装缶10の開口縁をかしめ加工することにより外装缶10の開口縁に固定されている。
正極24は、多孔質構造を有する導電性の正極基板と、正極基板の空孔内に保持された正極合剤とからなる。
なお、正極活物質粒子は、この電池がニッケル水素二次電池なので水酸化ニッケル粒子であるけれども、水酸化ニッケル粒子は、コバルト、亜鉛、カドミウム等を固溶していてもよい。好ましくは、水酸化ニッケル粒子の表面は、アルカリ熱処理されたコバルト化合物で被覆されている。
負極26は、帯状をなす導電性の負極基板(芯体)を有し、この負極基板に負極合剤が保持されている。負極基板は、貫通孔が分布されたシート状の金属材からなり、例えば、パンチングメタルや、金属粉末を成型してから焼結した金属粉末焼結体基板を用いることができる。従って、負極合剤は、負極基板の貫通孔内に充填されるとともに、負極基板の両面上に層状にして保持される。
(LaaNdbAcDd)1−wMgwNixAlyTz …(1)
で示される。
水素吸蔵合金粒子36は、例えば以下のようにして得ることできる。
まず、上述の組成となるよう金属原料を秤量して混合し、この混合物を例えば高周波溶解炉で溶解してインゴットにする。得られたインゴットに、900〜1200℃の温度の不活性ガス雰囲気下にて5〜24時間加熱する熱処理を施し、インゴットの金属組織をAB5型構造とAB2型構造とを合わせた超格子構造にする。この後、インゴットを粉砕し、篩分けにより所望粒径に分級して、水素吸蔵合金粒子36を得ることができる。
そして、上述したニッケル水素二次電池に用いられた希土類-Mg-Ni系水素吸蔵合金は、Sm及びGdのうち少なくとも一方を含み且つB/A比が3.15〜3.35である所定の組成を有している。このため、負極26として、水素吸蔵合金粒子36を用いた水素吸蔵合金電極を有するニッケル水素二次電池は、放置後の作動電圧の低下が抑制される。
実施例1
(1)負極の作製
希土類系成分の内訳が、原子数比で、22%のLa、30%のNd、20%のSm、20%のGd及び8%のYになるように希土類系成分の原材料を用意し、そして、希土類系成分の原材料、Mg、Ni、Al及びCoを原子数比で0.90:0.10:2.9:0.2:0.1の割合で含有する水素吸蔵合金の塊を誘導溶解炉を用いて調製した。この合金をアルゴン雰囲気中で1000℃、10時間の熱処理を行い、組成が(La0.22Nd0.30Sm0.20Gd0.20Y0.08)0.90Mg0.10Ni2.90Al0.20Co0.10で表わされる超格子構造の希土類-Mg-Ni系水素吸蔵合金のインゴットを得た。
この合金粒子100質量部に対してポリアクリル酸ナトリウム0.4質量部、カルボキシメチルセルロース0.1質量部、および、ポリテトラフルオロエチレン分散液(分散媒:水、固形分60質量部)2.5質量部を加えた後、混練して負極合剤のスラリーを得た。
(2)正極の作製
金属Niに対して、Znが3質量%、Coが1質量%の比率となるように、硫酸ニッケル、硫酸亜鉛および硫酸コバルトの混合水溶液を調製し、この混合水溶液に攪拌しながら水酸化ナトリウム水溶液を徐々に添加した。この際、反応中のpHを13〜14に保持して水酸化ニッケル粒子を析出させ、この水酸化ニッケル粒子を10倍量の純水にて3回洗浄したのち、脱水、乾燥した。
(3)ニッケル水素二次電池の組立て
上記のようにして得られた負極及び正極を、ポリプロピレンまたはナイロン製の不織布よりなるセパレータを介して渦巻状に巻回して電極群を形成し、この電極群を外装缶に収容したのち、この外装缶内に、アルカリ電解液として、リチウム、カリウムを含有した濃度30質量%の水酸化ナトリウム水溶液を注入して、図1に示した構成の電池を有し、公称容量が2500mAhであるAAサイズのニッケル水素二次電池を組立てた。
水素吸蔵合金の組成を(La0.22Nd0.30Gd0.40Y0.08)0.90Mg0.10Ni2.90Al0.20Co0.10にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
実施例3
水素吸蔵合金の組成を(La0.22Nd0.30Sm0.40Y0.08)0.90Mg0.10Ni2.90Al0.20Co0.10にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
水素吸蔵合金の組成を(La0.12Nd0.20Sm0.30Gd0.30Y0.08)0.90Mg0.10Ni2.90Al0.20Co0.10にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
実施例5
水素吸蔵合金の組成を(La0.16Nd0.16Sm0.30Gd0.30Y0.08)0.90Mg0.10Ni2.90Al0.20Co0.10にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
水素吸蔵合金の組成を(La0.20Nd0.12Sm0.30Gd0.30Y0.08)0.90Mg0.10Ni2.90Al0.20Co0.10にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
実施例7
水素吸蔵合金の組成を(La0.20Nd0.12Sm0.33Gd0.33Y0.02)0.90Mg0.10Ni2.90Al0.20Co0.10にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
水素吸蔵合金の組成を(La0.21Nd0.12Sm0.33Gd0.33Y0.01)0.90Mg0.10Ni2.90Al0.20Co0.10にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
実施例9
水素吸蔵合金の組成を(La0.21Nd0.12Sm0.33Gd0.33Y0.01)0.90Mg0.10Ni3.00Al0.20にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
水素吸蔵合金の組成を(La0.21Nd0.12Sm0.33Gd0.33Y0.01)0.90Mg0.10Ni2.85Al0.35にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
実施例11
水素吸蔵合金の組成を(La0.21Nd0.12Sm0.33Gd0.33Y0.01)0.90Mg0.10Ni3.15Al0.05にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
水素吸蔵合金の組成を(La0.21Nd0.12Sm0.33Gd0.33Y0.01)0.90Mg0.10Ni2.95Al0.20にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
実施例13
水素吸蔵合金の組成を(La0.21Nd0.12Sm0.33Gd0.33Y0.01)0.90Mg0.10Ni3.15Al0.20にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
水素吸蔵合金の組成を(La0.21Nd0.12Sm0.33Gd0.33Y0.01)0.75Mg0.25Ni3.00Al0.20にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
実施例15
水素吸蔵合金の組成を(La0.21Nd0.12Sm0.33Gd0.33Y0.01)0.90Mg0.10Ni2.90Al0.20Cu0.10にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
水素吸蔵合金の組成を(La0.22Nd0.70Y0.08)0.90Mg0.10Ni3.15Al0.20Co0.10にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
比較例2
水素吸蔵合金の組成を(La0.22Nd0.70Y0.08)0.90Mg0.10Ni2.90Al0.20Co0.10にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
水素吸蔵合金の組成を(La0.22Ce0.40Nd0.30Y0.08)0.90Mg0.10Ni2.90Al0.20Co0.10にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
比較例4
水素吸蔵合金の組成を(La0.12Nd0.12Sm0.33Gd0.33Y0.10)0.90Mg0.10Ni2.90Al0.20Co0.10にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
水素吸蔵合金の組成を(La0.21Nd0.12Sm0.33Gd0.33Y0.10)0.90Mg0.10Ni2.82Al0.38にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
比較例6
水素吸蔵合金の組成を(La0.21Nd0.12Sm0.33Gd0.33Y0.10)0.90Mg0.10Ni3.18Al0.02にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
水素吸蔵合金の組成を(La0.21Nd0.12Sm0.33Gd0.33Y0.10)0.90Mg0.10Ni2.92Al0.02にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
比較例8
水素吸蔵合金の組成を(La0.21Nd0.12Sm0.33Gd0.33Y0.10)0.90Mg0.10Ni3.17Al0.20にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
水素吸蔵合金の組成を(La0.21Nd0.12Sm0.33Gd0.33Y0.10)0.72Mg0.28Ni3.00Al0.20にしたこと以外は実施例1の場合とそれぞれ同様にして、ニッケル水素二次電池を組立てた。
2.電池評価方法
(1)活性化処理
実施例1〜14及び比較例1〜9の各電池について、活性化処理として、0.1Cの電流で16時間充電してから、0.2Cの電流で終止電圧0.5Vまで放電させる充放電処理を2回繰り返した。
(2)初期作動電圧の評価
活性化処理を施した実施例1〜14及び比較例1〜9の各電池について、1.0Cの電流で1時間充電してから1.0Cの電流で終止電圧0.8Vまで放電させる電池容量測定を行った。この測定結果において、放電時間の中間点での電圧を初期作動電圧として表1に示した。これらの結果を、比較例1の結果との差(単位:mV)として表1に示す。
(3)放置後作動電圧の評価
初期作動電圧の評価にて放電させた各電池を、1.0Cの電流で1時間充電してから、60℃の雰囲気で1ヶ月保存した。この保存後、各電池について、1.0Cの電流で1時間充電してから1.0Cの電流で終止電圧0.8Vまで放電させる電池容量測定を行った。この測定結果において、放電時間の中間点での電圧を放置後作動電圧として求め、各電池について初期作動電圧から放置後作動電圧への変化量(単位:mV)を表1に示した。
(4)サイクル寿命評価
活性化処理を施した実施例1〜14及び比較例1〜9の各電池を、1.0Cの電流で1時間充電してから1.0Cの電流で終止電圧0.8Vまで放電させる電池容量測定を繰り返し、電池が放電できなくなるまでのサイクル数(サイクル寿命)を数えた。これらの結果を、比較例1の結果を100とした相対値にて表1に示す。
表1からは以下のことが明らかである。
(1)合金のB/A比が3.45の比較例1に対し、B/A比を3.20とした比較例2では、放置後作動電圧の低下が大きく改善されていることがわかる。しかしながら、比較例2では、初期の作動電圧が実用上問題となるレベルまで大きく低下している。
(2)そこで、B/A比を3.2としたまま、希土類系成分をLa,Nd,Sm,Cd及びYで構成した実施例1では、初期の作動電圧及びサイクル寿命共に比較例1と同等レベルを維持したまま、放置後作動電圧が大きく改善している。
(4)SmとGdの比率を変えるのではなく、実施例1に比べてSm及びGdの量を増やした実施例4では、初期作動電圧、放置後作動電圧及びサイクル寿命のすべてが改善されている。
(5)実施例1と実施例5、6との比較により、La及びNdの量の検討を行っている。これらの結果から、原子数比にてLaの量をNdと同等以上にすることで、放置後作動電圧及びサイクル寿命が向上することがわかる。ただし、Laの量がNdと同等以上の範囲では、Laの量を更に増やしても効果は飽和している。
(7)実施例8、実施例9及び実施例15の比較により、BサイトにおけるNi及びAl以外の成分を削減可能か検討した。Ni及びAl以外の成分を無くした実施例9では放置後作動電圧が向上しており、Ni及びAl以外の成分を削減すること、特にCo及びCuを削減することは、有効であることがわかる。
(9)実施例9、12、13と比較例7、8の比較により、B/A比の上下限の検証を行っている。この結果として、B/A比は3.15〜3.35に設定され、好ましくは、3.20〜3.30に設定される。すなわち、下限側では、B/A比が3.15から僅かに低下しただけでも、サイクル特性が大きく低下し、上限側ではB/A比が3.35から僅かに増加しただけでも、放置後作動電圧が低下する。
(10)実施例9、14と、比較例9の比較により、Mg量の上限の検証を行っている。この結果より、Mg量を示す添字wは0.25以下に設定され、好ましくは、0.10〜0.20に設定される。
一実施形態のニッケル水素二次電池では、一般式(1)で示される組成を有する希土類-Mg-Ni系水素吸蔵合金を用いることによって、長期放置後の作動電圧の低下を抑制したが、これ以外の手段を併用し、更に作動電圧の低下を抑制してもよい。
36 水素吸蔵合金粒子
Claims (5)
- 一般式:
(LaaNdbAcDd)1−wMgwNixAlyTz
(ただし、式中、Aは、Sm及びGdよりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を表し、Dは、Pr,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Sc,Zr,Hf,Ca及びYよりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を表し、Tは、V,Nb,Ta,Mo,Mn,Fe,Co,Zn,In,Cu,Si,P及びBよりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を表し、添字a,b,c,dはそれぞれa≧0,b≧0,c>0,0.1>d≧0,a+b+c+d=1で示される関係を満たし、添字w,x,y,zはそれぞれ0<w≦0.25,0.05≦y≦0.35,0≦z≦0.5,3.15≦x+y+z≦3.35で示される範囲にある。)
にて表される組成を有する水素吸蔵合金。 - 前記添字a、添字b及び添字cは、c>a+bで示される関係を満たすことを特徴とする請求項1に記載の水素吸蔵合金。
- 前記添字a及び添字bは、a≧bで示される関係を満たすことを特徴とする請求項1又は2に記載の水素吸蔵合金。
- 前記添字dは0.02以下であることを特徴とする請求項1乃至3の何れかに記載の水素吸蔵合金。
- 前記TとしてCo及びCuのうちいずれも含まないことを特徴とする請求項1乃至4の何れかに記載の水素吸蔵合金。
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