JP2007063741A - 液体柔軟剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)シリコーン高分子化合物、(B)カチオン性を有する水溶性高分子化合物、及び(C)沸点が250℃以下の香料成分を含有する香料組成物を含有する液体柔軟剤組成物。
【選択図】なし
Description
一方、特許文献2では高残香性の香料と抗菌剤の併用により、衣類洗濯後の室内乾燥中に発生する不快なにおいを抑制するというものであるが、乾燥後にも衣類に香料が多く残ってしまう。近年、清潔志向の高まりや好みの香水を使用する等の理由から香りの少ない製品が望まれており、微香性、無香性が好まれている。
本発明の(A)成分は、シリコーン高分子化合物である。このシリコーン高分子化合物は、10〜100000000 mm2/s(B型粘度計、25℃)の粘度を有するのが好ましい。繊維製品に吸着した時に、柔軟性、滑らかさを付与することが可能であれば特に限定されない。一般的に繊維処理に使用されているシリコーン高分子化合物としては、ジメチルシリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、メチルフェニルシリコーン、アルキル変性シリコーン、高級脂肪酸変性シリコーン、メチルハイドロジェンシリコーン、フッ素変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、カルボキシ変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、及びアミノ変性シリコーンなどが挙げられ、これらの1種を単独で又は2種以上の混合物として使用することができる。
このシリコーン高分子化合物の分子構造は、直鎖状であっても分岐や架橋していてもよい。また、変性シリコーン高分子化合物は1種類の有機官能基により変性されていても構わないし、2種以上の有機官能基により変性されていてもよい。
シリコーン化合物はオイルとして使用でき、また任意の乳化剤によって分散された乳化物としても使用できる。柔軟処理した繊維製品の黄変を防止するために、アミノ基を含有しないシリコーン高分子化合物であることが好ましい。さらに、後述する(B)成分による(A)成分のシリコーン高分子化合物を繊維へ吸着させる効果を高め、柔軟性、滑らかさを高める点から、非イオン性であることが好ましく、ジメチルシリコーン、カルビノール変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーンがより好ましく、ジメチルシリコーン、ポリエーテル変性シリコーンが更に好ましい。
ここで、Mは10〜10000、好ましくは50〜1000、より好ましくは100〜300、Nは1〜1000、好ましくは5〜300、より好ましくは5〜100、かつM>Nであることが好ましく、aは2〜100、好ましくは5〜50、より好ましくは5〜20、bは0〜50、好ましくは0〜10が好ましい。Rとしては水素又は炭素数1〜4のアルキル基が好ましく、水素であるのがより好ましい。
上記一般式(I)で表されるポリエーテル変性シリコーンは、一般に、Si−H基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、例えばポリオキシアルキレンアリルエーテル等の、炭素−炭素二重結合を末端に有するポリオキシアルキレンアルキルエーテルとを付加反応させることにより製造することができる。
ここで、Aは5〜10000、Bは2〜10000であることが好ましく、hは2〜100、iは0〜50が好ましい。Rとしては炭素数1〜5のアルキル基が好ましい。R’としては水素又は炭素数1〜4のアルキル基が好ましい。また、式(II)で表わされるブロック共重合体の重量平均分子量は、柔軟性、滑らかさの観点から15,000〜100,000,000であることが好ましい。
上記線状ポリシロキサン−ポリオキシアルキレンブロック共重合体は、反応性末端基を有するポリオキシアルキレン化合物と、該化合物の反応性末端基と反応する末端基を有するジヒドロカルビルシロキサンとを反応させることにより製造することができる。
本発明で用いる(A)成分のシリコーン高分子化合物の配合量は特に限定されないが、柔軟性、滑らかさ及び組成物の粘度の点から、組成物の全質量を基準として、3〜70質量%が好ましく、さらに好ましくは5〜50質量%、特に好ましくは6〜40質量%である。これにより、柔軟性、滑らかさなどの効果を優秀なものとすることができ、かつ、粘度の上昇を抑えて使用性を良好なものとすることができる。
(B)成分のカチオン性を有する水溶性高分子化合物は、カチオン化度が0.1%以上のものが好ましく、例えば0.1〜35であるのがよく、特に1.5%以上が好ましく、例えば2.0〜15であるのがよい。カチオン化度がこのような条件を満たすことにより、共存するシリコーン高分子化合物を繊維へ吸着させる効果を優秀なものとすることができ、かつ、多量の配合が必要となって経済的でないケースを防止することができる。
カチオン化度(%)=X×Y×100 ・・・数式(1)
[X:高分子化合物のカチオン性基中のカチオン化された原子(窒素等)の原子量
Y:高分子化合物1g中に含まれるカチオン性基のモル数]
カチオン化度(%)=X×(Y−Z)×100 ・・・数式(2)
[X:高分子化合物のカチオン性基中のカチオン化された原子(窒素等)の原子量
Y:高分子化合物1g中に含まれるカチオン性基のモル数
Z:高分子化合物1g中に含まれるアニオン性基のモル数
(Zのアニオン性基とは、高分子鎖中のモノマー単位に含まれるカルボキシル基、スルホン酸基などが挙げられる。具体的には、アクリル酸中のカルボン酸などである。ただし、カチオン性基の対イオンは含まない。)]
X:14(窒素原子の原子量)
Y:4.95×10-3(カチオン性基の1g中の重量:0.8gとカチオン性基の分子量より算出)
Z:2.78×10-3(アニオン性基の1g中の重量:0.2gとアニオン性基の分子量より算出)
式(2)より、
カチオン化度(%)=
14×(4.95×10-3−2.78×10-3)×100=3.0
である。
塩化ジメチルジアリルアンモニウムとアクリル酸との質量比=80:20
よって、上記記載のカチオン化度の算出法によれば、ノニオン性モノマーの重合体やアニオン性モノマーの重合体のカチオン化度は0となる。
(B)成分の例としては、マーコート(MERQUAT)100(ナルコ(NALCO)社製)、アデカカチオエースPD−50(旭電化工業(株))、ダイドールEC−004、ダイドールHEC、ダイドールEC(大同化成工業(株)製)等の塩化ジメチルジアリルアンモニウムの重合体、マーコート(MERQUAT)550、JL5(ナルコ(NALCO)社製)等の塩化ジメチルジアリルアンモニウム・アクリルアミド共重合体、マーコート(MERQUAT)280(ナルコ(NALCO)社製)等の塩化ジメチルジアリルアンモニウム・アクリル酸共重合体、レオガードKGP(ライオン(株)製)等のカチオン化セルロース、ルビカット(LUVIQUAT)−FC905(B・A・S・F社製)等の塩化イミダゾリニウム・ビニルピロリドン共重体、ルガルバン(LUGALVAN)−G15000(B・A・S・F社製)等のポリエチレンイミン、ポバールCM318((株)クラレ製)等のカチオン化ポリビニルアルコール、キトサン等のアミノ基を有する天然系の高分子誘導体、ジエチルアミノメタクリレート・エチレンオキシド等が付加された親水基を有するビニルモノマーとの共重合体等が挙げられるが、水に溶解時にカチオン性を有する高分子化合物であればよく、本例に限定されるものではない。
この中で、シリコーンの付与する柔軟性などの風合いを妨げない観点から、(B)成分単独で吸着した時に繊維に付与する剛性の小さいものが好ましい。塩化ジメチルジアリルアンモニウムの重合体、塩化イミダゾリニウム・ビニルピロリドン共重体、カチオン化セルロースが好ましい。
特に好ましい高分子としては、下記一般式(IV)に示すジメチルジアリルアンモニウム塩を重合して得られるカチオン性高分子である。この高分子の構造は、通常、下記一般式(V)又は下記一般式(VI)で表わされる。また、一般式(V)の構造単位と一般式(VI)の構造単位が共に含まれていてもよい。
このような高分子の例としては、マーコート(MERQUAT)100(ナルコ(NALCO)社製)、アデカカチオエースPD−50(旭電化工業(株)製)、ダイドールEC−004、ダイドールHEC、ダイドールEC(大同化成工業(株)製)等が挙げられる。
本発明の(B)成分としては、上記のカチオン性を有する水溶性高分子化合物を1種単独で用いてもよいし、混合物として用いることもできる。
(B)成分の配合量は特に限定されないが、繊維製品に剛性を付与しない範囲のものとするのが好ましく、例えば、組成物の全質量を基準として、0.1〜30質量%とするのがよく、さらに好ましくは0.5〜15質量%とするのがよい。(B)成分の配合量をこのような範囲のものとすることにより、シリコーン高分子化合物の繊維製品表面への吸着促進効果を高め、柔軟性、滑らかさなどの効果を十分なものとすることが可能となり、かつ、粘度の上昇を抑えて使用性の面で良好なものとすることができる。
沸点が250℃以下の香料成分が、香料組成物の全量を基準にして好ましくは10〜45質量%、より好ましくは15〜35質量%、さらに好ましくは20〜35質量%の量で含まれるのが好ましい。このような範囲内で含まれると、部屋干し臭抑制効果が高まるので好ましい。なお、本明細書において、沸点は、1atmにおける標準沸点をいう。
(C)成分の配合量は特に限定されないが、例えば、組成物の全量を基準にして、好ましくは0.01〜2.5質量%、より好ましくは0.05〜0.5質量%の量で含まれるのがよい。このような範囲で含まれると、部屋干し臭抑制効果の点で好ましい。
(D)成分の抗菌剤は、不快な臭いを抑制する効果を高める目的で配合することができる。抗菌剤としては、「香粧品、医薬品防腐・殺菌剤の科学」吉村孝一、滝川博文著、フレグランスジャーナル社1990年4月10日発行501頁〜564頁に記載されているものを使用することができ、好ましいものとしては、トリクロサン、ビスー(2−ピリジルチオー1−オキシド)亜鉛、2,4,5,6−テトラクロロイソフタロニトリル、トリクロロカルバニリド、2−(4−チオシアノメチルチオ)ベンズイミダゾール、ポリヘキサメチレンビグアニジン塩酸塩、グルクロン酸クロルヘキシジン、8−オキシキノリン、塩化ベンザルコニウム、塩化セタルコニウム、塩化ジデシルジメチルアンモニウム等が挙げられ、好ましくはトリクロサン、塩化ベンザルコニウム、塩化ジデシルジメチルアンモニウムから選ばれる1種以上が好ましい。
配合量は、0.05〜5質量%、更に0.2〜5質量%が不快な臭いを抑制する効果の点で好ましい。
即ち、原料となる植物の全部又は根部、茎部、葉部、種子部、花部などをそのまま、あるいは粉状にして極性溶媒に浸漬し、室温から溶媒還流温度までの温度で0.5〜24時間、好ましくは1〜10時間浸漬する。必要に応じて加熱する上記極性溶媒としては、水、エタノール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ジオキサン、メタノール、アセトン、ジエチルエーテル、エチレンクロライド及びイソプロパノールなどの有機溶媒、又はこれらの有機溶媒と水との混合物(例えば、有機溶媒:水=10:90〜90:10 (体積比))が挙げられる。水、メタノール、エタノールが好ましく、特に水を溶媒として抽出した消臭基剤が消臭効果において優れている。必要に応じて加熱後、すぐに又は数日間室温でさらに浸漬した後、濾過、遠心分離などの方法で抽出液を残査から分離する。得られた抽出液をそのまま消臭基剤として用いてもよいが、好ましくは蒸留等で溶媒を除去する方法である。
本発明の組成物において、上記植物から抽出した消臭基剤の配合量は、特に制限されるものではないが、通常、組成物の全質量をベースとして、0.01〜10質量%とするのがよく、好ましくは0.1〜5質量%、更に好ましくは0.5〜2質量%が好適である。
R1−T−[(R2O)p−H]q (VII)
(式中、R1は、炭素数10〜18、好ましくは12〜18のアルキル基又はアルケニル基であり、R2は炭素数2又は3のアルキレン基であり、好ましくはエチレン基である。pは平均付加モル数であり、2〜50、好ましくは5〜30、特に好ましくは5〜20の数を示す。Tは−O−、−N−、−NH−、−N(C2H4OH)−、−CON−、−CONH−又はCON(C2H4OH)−であり、Tが−O−、−NH−、−N(C2H4OH)−、−CONH−、又は−CON(C2H4OH)−の場合は、qは1であり、Tが−N−又は−CON−の場合は、qは2である。)
R1−O−(C2H4O)r−H (VIII)
(式中、R1は前記と同じ意味であり、rは平均付加モル数であり、2〜50、好ましくは5〜30の数である。)
R1−O−(C2H4O)s(C3H6O)t−H (IX)
(式中、R1は前記と同じ意味であり、s及びtは平均付加モル数であり、sは2〜40、好ましくは5〜30の数であり、tは1〜20、好ましくは1〜10の数である。(C2H4O)と(C3H6O)はランダム又はブロック付加体であってもよい。)
ノニオン活性剤を含有することにより、保存安定性がさらに向上するので好ましい。その配合量は、組成物の全質量を基準として、0.1〜20質量%とするのが好ましく、特に0.5〜15質量%、更に1〜10質量%が好ましい。このような配合量とすることにより、保存安定性の向上効果を十分なものとすることができ、かつ、効果が飽和に達した際の余分な添加を抑えて経済性を図ることが可能となり、さらに柔軟処理時の泡立ちの点からも好ましいものとすることができる。
水溶性溶剤としては、エタノール、イソプロパノール、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ヘキシレングリコール、ポリオキシエチレンフェニルエーテル、及び下記一般式(X)で表わされる水溶性溶剤から選ばれる溶媒成分を配合することが好ましい。
R3−O−(C2H4O)y−(C3H6O)z−H (X)
(式中、R3は、炭素数1〜8、好ましくは2〜6のアルキル基又はアルケニル基である。y及びzは平均付加モル数であり、yは2〜50、好ましくは2〜30、zは0〜50、好ましくは0〜20の数を示す。)
中でも好ましい例としては、エタノール、エチレングリコール、ブチルカルビトール、プロピレングリコール、ジエチレングリコールモノプロピレングリコールモノブチルエーテル[C4H9(C3H6O)(C2H4O)2H]等が挙げられる。
これらの成分の配合量は、組成物の全質量を基準として、0.1〜30質量%とするのがよく、好ましくは2〜20質量%、さらに好ましくは5〜15質量%とすることができる。
この中で、液体柔軟剤組成物の外観や保存安定性の観点から、BHT(ブチル化ヒドロキシトルエン)、メトキシフェノール、トコフェロール系化合物等が好ましい。
酸化防止剤の配合量は、組成物の全量を基準にして0.01〜1質量%の範囲で使用されることが好ましい。
本発明の液体柔軟剤組成物には、無機塩を含有することができる。無機塩としては、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム及び塩化マグネシウムから選ばれる少なくとも1種が貯蔵安定性の点から好ましく、組成物中0〜1000ppm、好ましくは10〜500ppm添加することが良好である。ただし、組成物の原料には、ナトリウム塩やカリウム塩が含まれることがあるが、これらにより混入する無機塩は上記制限を受けるものではない。
本発明の液体柔軟剤組成物には、本発明の効果を妨げない範囲で、通常の家庭用仕上げ剤に使用されている添加剤などを使用することができる。そのような添加剤として、具体的には、カチオン性界面活性剤、ヘキサン酸とグリセリンまたはペンタエリスリトールとの部分エステル化物や、塩化アンモニウム等の水溶性塩、流動パラフィン、高級アルコールなどの油剤、尿素、炭化水素、非イオン性セルロース誘導体、紫外線吸収剤、蛍光増白剤、後述するpH調整剤等が挙げられる。なお、アニオン性界面活性剤、アニオン性高分子化合物は、配合する場合には、シリコーン化合物の吸着効果を考慮して、(B)成分のカチオン性高分子化合物の含有量よりも低い量で配合するのがよい。
本発明の液体柔軟剤組成物の粘度は特に限定されないが、5〜50mPa・s(B型 粘度計(ビスコメーター(TOKIMEC)、25℃)であるのが好ましい。このような範囲にあると、使用性が良好であるので好ましい。
また、本発明の液体柔軟剤組成物は、実際に繊維製品の柔軟仕上げを行う際の全使用水量に対し、(A)成分の濃度が5ppm〜5000ppmとなるような量で使用するのが好ましく、さらに好ましくは10ppm〜300ppmとなるような量で使用され、(B)成分の濃度は0.5ppm〜100ppmとなるような量で使用するのが好ましく、さらに好ましくは3ppm〜30ppmとなるような量で使用される。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、下記例で%は質量%を示す。
このようにして得た各液体柔軟剤組成物(実施例1〜16及び比較例1〜3)について、以下に記載する部屋干し臭評価法に従って、部屋干し臭抑制の効果を評価した。結果を表5に記載する。
(CH3)3SiO(CH3CH3SiO)210(CH3HSiO)9Si(CH3)3で表されるハイドロジェンシロキサン828g、平均組成CH2=CHCH2O(CH2CH2O)9Hで表されるアリル化ポリエーテル210g、エチルアルコール726g及び塩化白金酸のClを中和したものを白金がアリル化ポリエーテルに対して重量で5ppmとなるように秤量して、反応温度80℃で攪拌し5時間反応させた。反応終了後溶媒を減圧留去することにより下記式(I)で表されるポリエーテル変性シリコーンを得た。
下記の成分は、〔 〕内に示した量(有姿での配合量、組成物の全量を基準とする。以下同様。)を添加した。
1-1 ケーソンCG−ICP(ローム&ハース社製) 〔100ppm〕
1-2 ソフタノール50(C12-14第2級アルコールEO5付加物、日本触媒(株)製)〔4%〕
1-3 95%合成未変性エタノール(日本合成アルコール(株)製) 〔10%〕
下記の成分は、〔 〕内に示した量(有姿での配合量)を添加した。
2-1 プロキセルBDN(アビシア(株)製) 〔5ppm〕
2-2 アミゼット5C(ヤシ油脂肪酸モノエタノールアミドEO5付加物、川研ファインケミカル(株))〔4%〕
2-3 95%合成未変性エタノール(日本合成アルコール(株)製) 〔10%〕
2-4 X-50-963(シリコーン系エマルション型消泡剤、信越化学工業(株)製)〔15ppm〕
2-5 C.I.アシッド イエロー 3(B.A.S.F社製、キノリンイエローWS 〔3ppm〕
2-6 クレモーゲン(CREMOGEN)ローズマリーエキス(ハーマンアンドライマー(株)〔0.5 %〕
下記の成分は、〔 〕内に示した量(有姿での配合量)を添加した。
3-1 プロテクトール(Protectol)BN(BASF(株)製)〔20ppm〕
3-2 ルテンゾール(Lutensol) TO 5(イソトリデカノールEO5付加物、BASF(株)製)〔4%〕
3-3 95%合成未変性エタノール(日本合成アルコール(株)製)〔10%〕
3-4 X-50-963(シリコーン系エマルション型消泡剤、信越化学工業(株)製)〔15ppm〕
3-5 C.I.ダイレクト レッド 225(日本化薬(株)製、カヤフェクトレッドB)〔3ppm〕
3-6 エクストラポンローズマリーP(EXTRAPONE ROSEMARY P、ローズマリー抽出物、シムライズ(株)〔1%〕
(共通成分4)
下記の成分は、〔 〕内に示した量(有姿での配合量)を添加した。
4-1 ケーソンCG−ICP〔20ppm〕
4-2 ソフタノール90(C12-14第2級アルコールEO9付加物、日本触媒(株)製)〔3%〕
4-3 95%合成未変性エタノール(日本合成アルコール(株)製)〔10%〕
4-4 X-50-963(シリコーン系エマルション型消泡剤、信越化学工業(株)製)〔15ppm〕
4-5 C.I.アシッド ブルー 9((株)洛東化学工業製、ラクトーブリリアントブル-FCF)〔3ppm〕
家庭で1年以上着用した肌シャツ(BVD)を半裁し、市販衣料用洗剤「トップ」(ライオン(株)製、成分:界面活性剤(アルファオレフィンスルホ脂肪酸エステルナトリウム、脂肪酸ナトリウム、直鎖アルキルベンゼン系、ポリオキシエチレンアルキルエーテル)、水軟化剤、アルカリ剤、酵素、蛍光増白剤)で5分洗浄し(洗剤は標準使用量、浴比30倍、25℃の水道水使用)、ためすすぎを3分間2回行なった。その際、半裁した一方のみためすすぎ2回目に、表に示す液体柔軟剤組成物を水量30リットルに対して10g加えて、衣料の柔軟処理(浴比30倍、25℃の水道水使用、3分)を行った。又、半裁したもう一方はためすすぎ2回目にも柔軟剤を使用せずに水道水のみで処理を行なった。その後、脱水し、湿度99%、25℃で5時間乾燥した後の衣料の臭いを10人のパネラーにより下記の基準で判定し、平均点を求めた。
平均点が 1.1〜2.0点を◎、0.1〜1.0点を〇、−1.0〜0点を△、−2.0〜−1.1点を×として判定した。
+2:対照(柔軟剤未処理)よりはっきり臭いが少ない
+1:対照よりややや臭いが少ない
0 :対照とほぼ同じ
−1:対照の方がやや臭いが少ない
−2:対照の方がはっきり臭いが少ない
新品の肌シャツ(BVD)を半裁し、市販衣料用洗剤「トップ」(ライオン(株)製、成分:界面活性剤(アルファオレフィンスルホ脂肪酸エステルナトリウム、脂肪酸ナトリウム、直鎖アルキルベンゼン系、ポリオキシエチレンアルキルエーテル)、水軟化剤、アルカリ剤、酵素、蛍光増白剤)で5分洗浄し(洗剤は標準使用量、浴比30倍、25℃の水道水使用)、ためすすぎを3分間2回行なった。その際、表に示す液体柔軟剤組成物を水量30リットルに対して10g加えて、衣料の柔軟処理(浴比30倍、25℃の水道水使用、3分)を行った。その後、脱水し、湿度40%、25℃で24時間乾燥した後の残香性を10人のパネラーにより下記の基準で判定し、平均点を求めた。
平均点が0.0〜1.5点を◎、1.6〜3.0点を〇、3.1〜4.0点を△、4.1〜5.0点を×として判定した。
0:無臭
1:やっと感知できるニオイ
2:何のニオイであるかわかる弱いニオイ
3:楽に感知できるニオイ
4:強いニオイ
5:強烈なニオイ
Claims (4)
- (A)シリコーン高分子化合物、
(B)カチオン性を有する水溶性高分子化合物、及び
(C)沸点が250℃以下の香料成分を含有する香料組成物、
を含有する液体柔軟剤組成物。 - 沸点が250℃以下の香料成分が、シトロネロール、ジハイドロミルセノール、テトラハイドロリナロール、ベータヨノン、ゲラニオールおよびリモネンから成る群から選ばれる少なくとも1種の香料成分を含有する請求項1記載の液体柔軟剤組成物。
- 沸点が250℃以下の香料成分が、香料組成物の全量を基準にして10〜45重量%で含まれる請求項1記載の液体柔軟剤組成物。
- さらに(D)抗菌剤を含有する請求項1〜3のいずれか1項記載の液体柔軟剤組成物。
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