JP2006077336A - 透明又は半透明な液体柔軟剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (A)ポリエーテル基を分子内に含有するシリコーン化合物、(B)カチオン性を有する水溶性高分子化合物及び(C)1種以上のシリカ微粒子を含有し、(A):(B)(質量比)が99:1〜50:50であることを特徴とする透明又は半透明な液体柔軟剤組成物。
Description
一方、ジ長鎖型カチオン性界面活性剤を用いた柔軟剤は一般に乳濁系であるが、商品価値を高めるために透明感の高い組成物を得る試みもなされている(特許文献1など)。しかしながら、ジ長鎖型カチオン性界面活性剤は、水に難溶性であるので、透明な組成物を得るためには、多量の有機溶媒を共存させなければならない。このため、不快な有機溶媒臭があり、また、柔軟性付与効果のない有機溶媒を多量に配合することは不経済であった。
これまでに、特定のシリコーンと水溶性カチオン高分子を特定比率で併用した透明な柔軟剤組成物が提案されているが(特許文献2)、防臭性を付与するために、この透明な柔軟剤組成物に活性炭やゼオライトなどの粉末を添加した場合、折角の透明な液が濁ってしまうという問題があることが判った。
他方、シリカ微粒子が繊維製品の処理剤として用いられてきている。特許文献3には防縮性付与剤として、アミノ基含有オルガノシロキサンとコロイダルシリカの組み合わせ例が、また、特許文献4には帯電防止性付与剤として、グアニジン誘導体とノニオン界面活性剤と両性界面活性剤とコロイダルシリカとの組みあわせ例が開示されているが、繊維製品の消臭、防臭に関する記述は全くない。
即ち、本発明は、(A)ポリエーテル基を有するシリコーン化合物、(B)カチオン性を有する水溶性高分子化合物、及び(C)シリカ微粒子を含有し、(A):(B)(質量比)が99:1〜50:50であることを特徴とする液体柔軟剤組成物を提供する。
このシリコーン化合物の分子構造は、直鎖状であっても分岐や架橋していてもよい。また、変性シリコーン化合物は1種類の有機官能基により変性されていても構わないし、2種以上の有機官能基により変性されていてもよい。
シリコーン化合物はオイルとして使用でき、また任意の乳化剤によって分散された乳化物としても使用できる。特に、柔軟処理した繊維製品の黄変を防止するために、アミノ基を含有しないシリコーン化合物であることが好ましい。さらに、後述する(B)成分による(A)成分のシリコーン化合物を繊維へ吸着させる効果を高め、柔軟性、滑らかさを高める点から、(A)成分のシリコーン化合物は、非イオン性であることが好ましく、より好ましい例としては、エポキシポリエーテル変性シリコーン、アルキルポリエーテル変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーンが挙げられる。
好ましいポリエーテル変性シリコーンとしては、アルキル(炭素数1〜3)シロキサンとポリオキシアルキレン(アルキレン基の炭素数2〜5が好ましい)の共重合体が挙げられる。このうち、ジメチルシロキサンとポリオキシアルキレン(ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン、エチレンオキシドとプロピレンオキシドとのランダム又はブロック共重合体など)の共重合体が好ましい。このようなものとして、下記一般式(I)又は (II)で表される化合物が挙げられる。
ここで、Mは10〜10000、好ましくは50〜1000、より好ましくは100〜300、Nは1〜1000、好ましくは5〜300、より好ましくは5〜50、かつM>Nであることが好ましく、aは2〜100、好ましくは5〜50、より好ましくは5〜20、bは0〜50、好ましくは0〜10が好ましい。Rとしては水素又は炭素数1〜4のアルキル基であり、水素であるのが好ましい。
一般式(I)で表されるポリエーテル変性シリコーンは、一般に、Si−H基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、例えばポリオキシアルキレンアリルエーテル等の、炭素−炭素二重結合を末端に有するポリオキシアルキレンアルキルエーテルとを付加反応させることにより製造することができる。
ここで、Aは5〜10000、Bは2〜10000であることが好ましく、hは2〜100、iは0〜50が好ましい。Rとしては炭素数1〜5のアルキル基が好ましい。R’としては水素又は炭素数1〜4のアルキル基が好ましい。また、式(II)で表わされるブロック共重合体の重量平均分子量は、柔軟性、滑らかさの観点から15,000〜100,000,000であることが好ましい。
上記線状ポリシロキサン−ポリオキシアルキレンブロック共重合体は、反応性末端基を有するポリオキシアルキレン化合物と、該化合物の反応性末端基と反応する末端基を有するジヒドロカルビルシロキサンとを反応させることにより製造することができる。
本発明で用いる(A)成分のシリコーン化合物の配合量は特に限定されないが、柔軟性、滑らかさ及び組成物の粘度の点から、組成物の全質量をベースとして、3〜70質量%が好ましく、さらに好ましくは6〜50質量%、特に好ましくは6〜40質量%である。これにより、柔軟性、滑らかさなどの効果を優秀なものとすることができ、かつ、粘度の上昇を抑えて使用性を良好なものとすることができる。
(B)成分のカチオン性を有する水溶性高分子化合物は、カチオン化度が0.1%以上のものが好ましく、2.5%以上が好ましい。カチオン化度がこのような条件を満たすことにより、共存するシリコーン化合物を繊維へ吸着させる効果を優秀なものとすることができ、かつ、多量の配合が必要となって経済的でないケースを防止することができる。カチオン化度の上限は35以下であるのが好ましく、15であるのがより好ましい。
ここで、カチオン化度とは、高分子化合物がカチオン性モノマーの重合体、カチオン性モノマーとノニオン性モノマーの共重合体、及びノニオン性重合体の一部をカチオン性基で変性又は置換したもの(カチオン化セルロースなど)の場合には下記式(1)により、また、高分子化合物がカチオン性モノマーとアニオン性モノマーの共重合体、及びカチオン性モノマーとアニオン性モノマーとノニオン性モノマーの共重合体の場合には、下記式(2)により算出される値と定義する。
[X:高分子化合物のカチオン性基中のカチオン化された原子(窒素等)の原子量
Y:高分子化合物1g中に含まれるカチオン性基のモル数]
カチオン化度(%)=X×(Y−Z)×100 …式(2)
[X:高分子化合物のカチオン性基中のカチオン化された原子(窒素等)の原子量
Y:高分子化合物1g中に含まれるカチオン性基のモル数
Z:高分子化合物1g中に含まれるアニオン性基のモル数
(Zのアニオン性基とは、高分子鎖中のモノマー単位に含まれるカルボキシル基、スルホン酸基などが挙げられる。具体的には、アクリル酸中のカルボン酸などである。ただし、カチオン性基の対イオンは含まない。)]
X:14(窒素原子の原子量)
Y:4.95×10-3(カチオン性基の1g中の重量:0.8gとカチオン性基の分子量より算出)
Z:2.78×10-3(アニオン性基の1g中の重量:0.2gとアニオン性基の分子量より算出)
式(2)より、
カチオン化度(%)=
14×(4.95×10-3−2.78×10-3)×100=3.0
である。
塩化ジメチルジアリルアンモニウムとアクリル酸との質量比=80:20
よって、上記記載のカチオン化度の算出法によれば、ノニオン性モノマーの重合体やアニオン性モノマーの重合体のカチオン化度は0となる。
(B)成分の例としては、MERQUAT100(Calgon社製)、アデカカチオエースPD−50(旭電化工業(株))、ダイドールEC−004、ダイドールHEC、ダイドールEC(大同化成工業(株)製)等の塩化ジメチルジアリルアンモニウムの重合体、MERQUAT550 JL5(Calgon社製)等の塩化ジメチルジアリルアンモニウム・アクリルアミド共重合体、MERQUAT280(Calgon社製)等の塩化ジメチルジアリルアンモニウム・アクリル酸共重合体、レオガードKGP(ライオン(株)製)等のカチオン化セルロース、LUVIQUAT−FC905(B・A・S・F社製)等の塩化イミダゾリニウム・ビニルピロリドン共重体、LUGALVAN−G15000(B・A・S・F社製)等のポリエチレンイミン、ポバールCM318((株)クラレ製)等のカチオン化ポリビニルアルコール、キトサン等のアミノ基を有する天然系の高分子誘導体、ジエチルアミノメタクリレート・エチレンオキシド等が付加された親水基を有するビニルモノマーとの共重合体等が挙げられるが、水に溶解時にカチオン性を有する高分子化合物であればよく、本例に限定されるものではない。
この中で、シリコーンの付与する柔軟性などの風合いを妨げない観点から、(B)成分単独で吸着した時に繊維に付与する剛性の小さいものが好ましい。
本発明で用いることのできるカチオン性水溶性高分子の主鎖は、高いカチオン化度を与えるために、主鎖自体がカチオン性基を有するモノマーから構成されていることが効率的であり、この観点から、ジメチルジアリルアンモニウム塩、メタクリルアミドプロピルアンモニウム塩、ビニルイミダゾリウム塩等のモノマーから構成されるのが好ましい。
特に好ましい高分子としては、下記一般式(IV)に示すジメチルジアリルアンモニウム塩を重合して得られるカチオン性高分子である。この高分子の構造は、通常、下記一般式(V)又は下記一般式(VI)で表わされる。また、一般式(V)の構造単位と一般式(VI)の構造単位が共に含まれていてもよい。
本発明の(B)成分としては、上記のカチオン性を有する水溶性高分子化合物を1種単独で用いてもよいし、混合物として用いることもできる。
(B)成分の配合量は特に限定されないが、繊維製品に剛性を付与しない範囲のものとするのが好ましく、例えば、組成物の全質量をベースとして、0.1〜30質量%とするのがよく、さらに好ましくは0.5〜10質量%とするのがよい。(B)成分の配合量をこのような範囲のものとすることにより、シリコーンの吸着促進効果が高めて、柔軟性、滑らかさなどの効果を十分なものとすることが可能となり、かつ、粘度の上昇を抑えて使用性の面で良好なものとすることができる。
また、本発明の液体柔軟剤組成物は、実際に繊維製品の柔軟仕上げを行う際の全使用水量に対し、(A)成分の濃度が5ppm〜5000ppmとなるような量で使用するのが好ましく、さらに好ましくは10ppm〜300ppmとなるような量で使用され、(B)成分の濃度は0.5ppm〜100ppmとなるような量で使用するのが好ましく、さらに好ましくは3ppm〜30ppmとなるような量で使用される。
ノニオン性界面活性剤としては、例えば炭素数8〜20のアルキル基又はアルケニル基を1つ以上有するポリオキシアルキレンアルキルエーテルが好ましく、特にオキシアルキレン基が平均2〜50モル付加されたものが好ましい。さらに下記一般式(VII)で表されるノニオン性界面活性剤が好ましい。
R1−T−[(R2O)p−H]q (VII)
(式中、R1は、炭素数10〜18、好ましくは12〜18のアルキル基又はアルケニル基であり、R2は炭素数2又は3のアルキレン基であり、好ましくはエチレン基である。pは平均付加モル数であり、2〜50、好ましくは5〜30、特に好ましくは5〜20の数を示す。Tは−O−、−N−、−NH−、−N(C2H4OH)−、−CON−、−CONH−又はCON(C2H4OH)−であり、Tが−O−、−NH−、−N(C2H4OH)−、−CONH−、又は−CON(C2H4OH)−の場合は、qは1であり、Tが−N−又は−CON−の場合は、qは2である。)
R1−O−(C2H4O)r−H (VIII)
(式中、R1は前記と同じ意味であり、rは平均付加モル数であり、2〜50、好ましくは5〜30の数である。)
R1−O−(C2H4O)s(C3H6O)t−H (IX)
(式中、R1は前記と同じ意味であり、s及びtは平均付加モル数であり、sは2〜40、好ましくは5〜30の数であり、tは1〜20、好ましくは1〜10の数である。(C2H4O)と(C3H6O)はランダム又はブロック付加体であってもよい。)
ノニオン活性剤の配合量は、組成物の全質量をベースとして、0.1〜20質量%とするのがよく、特に0.5〜15質量%、更に1〜10質量%が好ましい。このような配合量とすることにより、保存安定性の向上効果を十分なものとすることができ、かつ、効果が飽和に達した際の余分な添加を抑えて経済性を図ることが可能となり、さらに柔軟処理時の泡立ちの点からも好ましいものとすることができる。
R3−O−(C2H4O)y−(C3H6O)z−H (X)
(式中、R3は、炭素数1〜8、好ましくは2〜6のアルキル基又はアルケニル基である。y及びzは平均付加モル数であり、yは2〜50、好ましくは2〜30、zは0〜50、好ましくは0〜20の数を示す。)
中でも好ましい例としては、エタノール、エチレングリコール、ブチルカルビトール、プロピレングリコール、ジエチレングリコールモノプロピレングリコールモノブチルエーテル[C4H9(C3H6O)(C2H4O)2H]等が挙げられる。
これらの(F)成分の配合量は、組成物の全質量をベースとして、0.1〜30質量%とするのがよく、好ましくは2〜20質量%、さらに好ましくは5〜15質量%とすることができる。
この中で、液体柔軟剤組成物の外観や保存安定性の観点から、BHT(ブチル化ヒドロキシトルエン)、メトキシフェノール、トコフェロール系化合物等が好ましい。
酸化防止剤の配合量は、0.01〜1質量%の範囲で使用されることが好ましい。
本発明の液体柔軟剤組成物には、本発明の効果を妨げない範囲で、通常の家庭用仕上げ剤に使用されている添加剤などを使用することができる。そのような添加剤として、具体的には、カチオン性界面活性剤、ヘキサン酸とグリセリンまたはペンタエリスリトールとの部分エステル化物や、食塩、塩化アンモニウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化カリウム等の水溶性塩、流動パラフィン、高級アルコールなどの油剤、尿素、炭化水素、非イオン性セルロース誘導体、紫外線吸収剤、蛍光増白剤、後述するpH調整剤等が挙げられる。なお、アニオン性界面活性剤、アニオン性高分子化合物は、配合する場合には、シリコーン化合物の吸着効果を考慮して、(B)成分のカチオン性高分子化合物の含有量よりも低い量で配合するのがよい。
本発明の液体柔軟剤組成物は、上記(A)〜(C)成分及び場合により任意成分を含有し、通常、残部は水である。本発明の液体柔軟剤組成物の製造は、上記各成分を容器に充填し、これを十分に撹拌した後に水を添加して均一になるまで十分に撹拌することにより行うことができる。これらの成分の添加は、一緒に又は任意の順序で行うことができるが、例えば、(A)成分及び(C)成分を添加・撹拌した後、水を添加して撹拌し、次いで、成分(B)を添加・撹拌することにより本発明の柔軟剤組成物を製造することができる。また、本発明の液体柔軟剤組成物は、適度な濃度に希釈して使用される。使用方法は特に限定されないが、衣料を通常の洗濯を行い、すすぎの段階ですすぎ水に本発明の組成物を溶解させて処理を行ったり、また、たらいのような容器を用い本発明の組成物を水に溶解させ、更に衣料を入れて浸漬処理する方法などが挙げられる。繊維製品の処理はいずれの方法で行ってもよいが、浴比(繊維製品に対する処理液の比率)は3〜100倍、特に5〜50倍であることが好ましい。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、下記例で%は質量%を示す。
このようにして得た各液体柔軟剤組成物(実施例1〜15及び比較例1〜3)について、以下に記載する〔風合い評価方法〕、〔外観評価法〕及び〔防臭効果評価法〕に従って、風合い、外観及び防臭効果を評価した。結果を表5に記載する。
オルガノハイドロジェンポリシロキサン
下記の成分は、〔 〕内に示した量(有姿での配合量)を添加した。
1-1 ケーソンCG−ICP(ローム&ハース社製) 〔100ppm〕
1-2 ソフタノール50〔C12-14第2級アルコールEO5付加物、日本触媒(株)製) 〔4%〕
1-3 95%合成未変性エタノール(日本合成アルコール(株)製) 〔10%〕
下記の成分は、〔 〕内に示した量(有姿での配合量)を添加した。
2-1 プロテアーゼキセルBDN(アビシア(株)製) 〔5ppm〕
2-2 アミゼット5C(ヤシ油脂肪酸モノエタノールアミドEO5付加物、川研ファインケミカル(株))〔4%〕
2-3 95%合成未変性エタノール(日本合成アルコール(株)製) 〔10%〕
2-4 X-50-963(シリコーン系エマルション型消泡剤、信越化学工業(株)製)〔15ppm〕
2-5 C.I.Acid Yellow 3(B.A.S.F社製、キノリンイエローWS 〔3ppm〕
下記の成分は、〔 〕内に示した量(有姿での配合量)を添加した。
3-1 Protect BN(BASF(株)製)〔20ppm〕
3-2 Lutensol TO 5(イソトリデカノールEO5付加物、BASF(株)製)〔4%〕
3-3 95%合成未変性エタノール(日本合成アルコール(株)製)〔10%〕
3-4 X-50-963(シリコーン系エマルション型消泡剤、信越化学工業(株)製)〔15ppm〕
3-5 C.I.Direct Red 225(日本化薬(株)製、カヤフェクトレッドB) 〔3ppm〕
3-6 香料組成物A(特開2004−131895の表6記載)〔0.3%〕
下記の成分は、〔 〕内に示した量(有姿での配合量)を添加した。
4-1 ケーソンCG−ICP〔20ppm〕
4-2 ソフタノール90(C12-14第2級アルコールEO9付加物、日本触媒(株)製)〔3%〕
4-3 95%合成未変性エタノール(日本合成アルコール(株)製)〔10%〕
4-4 X-50-963(シリコーン系エマルション型消泡剤、信越化学工業(株)製)〔15ppm〕
4-5 C.I.Acid Blue 9((株)洛東化学工業製、ラクトーブリリアントブル-FCF)〔3ppm〕
4-6 香料組成物B(特開2004−131895の表6記載)〔0.3%〕
(1)柔軟剤組成物による処理方法
(試験布の調整)市販の綿ニット(綿100%)とポリエステルジャージ(ポリエステル100%)を市販衣料用洗剤「トップ」(ライオン(株)製、成分:界面活性剤(アルファオレフィンスルホ脂肪酸エステルナトリウム、脂肪酸ナトリウム、直鎖アルキルベンゼン系、ポリオキシエチレンアルキルエーテル)、水軟化剤、アルカリ剤、酵素、蛍光増白剤)により、家庭用二槽式洗濯機を用いて洗浄15分(洗剤は標準量使用、浴比30倍、45℃水道水)→脱水5分の工程を2サイクル繰り返した後、流水すすぎ15分→脱水5分の工程を5回繰り返し、自然乾燥したものを試験布とした。
(柔軟剤による処理)上記処理を行った、綿ニット100gとポリエステルジャージ100gを各々市販衣料用洗剤「トップ」(ライオン(株)製、成分:界面活性剤(アルファオレフィンスルホ脂肪酸エステルナトリウム、脂肪酸ナトリウム、直鎖アルキルベンゼン系、ポリオキシエチレンアルキルエーテル)、水軟化剤、アルカリ剤、酵素、蛍光増白剤)で15分洗浄し(洗剤は標準使用量、浴比30倍、25℃の水道水使用)、ためすすぎ2回目に、表に示す柔軟剤組成物を水量6リットルに対して3gを加えて、衣料の柔軟処理(浴比30倍、25℃の水道水使用、3分)を行った。その後、20℃、40%RHの条件で自然乾燥し、以下の評価を行った。
+2:対照よりはっきり良好
+1:対照よりやや良好
0 :対照とほぼ同じ
−1:対照の方がやや良好
−2:対照の方がはっきり良好
その評点の平均をとり、1.5〜2.0点を◎、1.0以上〜1.4点を○、0.5〜0.9点を△、0.4点以下を×とした。
実施例及び比較例の柔軟剤組成物を日立製作所製U-3000分光光度度計により、測定セルの光路長10mmのガラスセルを使用し、対照側セルにイオン交換水を入れて、660nmの波長の光透過率を測定し、下記評価基準にて評価した。
◎;透過率95%以上
○;透過率85%以上95%未満
△;透過率30%以上85%未満
×;透過率30%未満
実施例で処理したT−シャツと比較例1で処理したT−シャツを半裁し、それぞれをホッチキスで縫い合わせ、処理剤の異なるT−シャツを調製した。これをハンガーにかけ、灰皿からの距離が1.5mとなる壁に5時間吊るし、タバコ臭をつけた。ニオイをつけた部屋は3m×5m×2.7mの広さで、部屋の中央高さ80cmの台を置き、その上に灰皿を置いた。たばこは1時間置きに3人で1本ずつ吸い、実験終了までに合計15本吸った。また、実験は蛍光灯下で行った。ニオイづけ終了後、ホッチキスを外し、ジッパーつきポリ袋に1つずつ入れ、専門パネラー10人で評価した。
+2:比較品の方がかなりタバコくさい
+1:比較品の方がややタバコくさい
0:同等
−1:対象品の方がかややタバコくさい
−2:対象品の方がかなりタバコくさい
データの平均値を以下の基準で示した。
+2.0以下、+1.5以上:◎
+1.5未満、+0.5以上:○
0.5未満、−0.5以上:△
−0.5未満、−2.0以上:×
Claims (2)
- (A)ポリエーテル基を分子内に含有するシリコーン化合物、(B)カチオン性を有する水溶性高分子化合物及び(C)1種以上のシリカ微粒子を含有し、(A):(B)(質量比)が99:1〜50:50であることを特徴とする透明又は半透明な液体柔軟剤組成物。
- (C)成分が、平均粒子径0.1nm以上〜50nmのシリカ微粒子であることを特徴とする請求項1に記載の透明又は半透明な液体柔軟剤組成物。
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