JP2007063631A - レーザーアブレージョン用ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】
バッキングプレートにボンディングすることなくレーザーアブレージョン法に適用可能なターゲットとして使用できるＲＥ系酸化物超電導焼結体、およびその製造方法を提供する。
【解決手段】
各種粉末または溶液を準備し、ＲＥ系酸化物超電導体の組成式をＲＥ Ｂａb Ｃｕc Ｏxと標記した時に、a＋b＋c＝6、0.95＜ａ＜1.05、1.505≦c／b＜1.6となるように、秤量、混合した後、仮焼、粉砕、焼成、粉砕、成形をおこなって、ＲＥ系酸化物超電導焼結体を得、該ＲＥ系酸化物超電導焼結体をレーザーアブレージョン用ターゲットとして使用する。
【選択図】
図２
バッキングプレートにボンディングすることなくレーザーアブレージョン法に適用可能なターゲットとして使用できるＲＥ系酸化物超電導焼結体、およびその製造方法を提供する。
【解決手段】
各種粉末または溶液を準備し、ＲＥ系酸化物超電導体の組成式をＲＥ Ｂａb Ｃｕc Ｏxと標記した時に、a＋b＋c＝6、0.95＜ａ＜1.05、1.505≦c／b＜1.6となるように、秤量、混合した後、仮焼、粉砕、焼成、粉砕、成形をおこなって、ＲＥ系酸化物超電導焼結体を得、該ＲＥ系酸化物超電導焼結体をレーザーアブレージョン用ターゲットとして使用する。
【選択図】
図２
Description
本発明は、酸化物超電導薄膜の作製に用いるレーザーアブレージョン用ターゲットおよびその製造方法に関する。
酸化物超電導薄膜の作製手段には、従来から、スパッタリング法に代表される物理気相成長法、ＣＶＤ法に代表される化学気相成長法などがある。そして、得られる酸化物超電導薄膜の超電導特性が良好で、かつ組成が均一なものを得るためには、酸化物超電導粉末を所定の条件で焼き固めた焼結体をターゲットとして用いるスパッタリング法が有効である。（例えば特許文献１参照）
近年、ＹＢａ2Ｃｕ3Ｏxに代表されるＲＥ系酸化物超電導薄膜を、線材として応用しようとする開発が盛んに行われている。（但し、ＲＥとは、イットリウム、および／または、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｈｏ等の希土類元素のことをいう。）そして、当該線材を、ケーブルへ応用するにも、コイルマグネットへ応用するにも、少なくとも１ｋｍ以上の連続した超電導薄膜が求められる。それ故、超電導薄膜の成膜速度の向上は、解決しなければならない技術課題となっている。
このような背景の下、スパッタリング法では成膜速度の向上に限界があるため、スパッタリング法に比べて、はるかに成膜スピードが速いＰＬＤ法（パルスレーザーデポジション法）などに代表されるレーザーアブレージョン法が脚光を浴び、技術開発が盛んに行われている。このレーザーアブレージョン法においても、酸化物超電導粉末を所定の条件で焼き固めた焼結体をターゲットとして、該ターゲットへレーザーを直接照射し、該ターゲット上に立ちあがったプルーム上へ線材基板を配置することで、超電導薄膜の連続成膜がおこなわれる。
通常、スパッタリング法で使用されるターゲットは、金属Ｃｕなどで作製されたバッキングプレート上に貼り付けて（以下、ボンディングと記載する。）使用される。このバッキングプレートの役目は、スパッタリング装置本体へのターゲットの固定のほかに、スパッタリングの際、ターゲット中に蓄積される熱を効率よく外部へと逃がす役目も果たしている。また、該蓄積熱により加熱されたターゲットに歪応力がかかった際に、該ターゲットが単体では破損してしまう場合であっても、バッキングプレートにボンディングしてあるために、構造的に補強され破断に強くなっている。
以上、説明したスパッタリング法の場合と同様に、レーザーアブレージョン法においてもバッキングプレートにボンディングされたターゲットをレーザーアブレージョン用ターゲットとして使用することは可能である。
しかし、酸化物超電導焼結体をバッキングプレートにボンディングする際、
（１）ボンディング作業は、多量の工数を必要とするため生産性に劣り、作製に時間がかかる為、納期が長くなるという課題、
（２）ボンディング材料は、インジウム、インジウム合金が一般的で材料コストが高い上、バッキングプレート作製費用、ボンディング加工費用などの諸費用の発生し、生産コストが高いという課題、
（３）ターゲットの片面にはボンディングが施されているために、基本的にターゲットの片面しか使用できないという課題、
等の課題があり、いずれもレーザーアブレージョン法の実用化段階、量産化段階で顕在化する課題である。
しかし、酸化物超電導焼結体をバッキングプレートにボンディングする際、
（１）ボンディング作業は、多量の工数を必要とするため生産性に劣り、作製に時間がかかる為、納期が長くなるという課題、
（２）ボンディング材料は、インジウム、インジウム合金が一般的で材料コストが高い上、バッキングプレート作製費用、ボンディング加工費用などの諸費用の発生し、生産コストが高いという課題、
（３）ターゲットの片面にはボンディングが施されているために、基本的にターゲットの片面しか使用できないという課題、
等の課題があり、いずれもレーザーアブレージョン法の実用化段階、量産化段階で顕在化する課題である。
上記課題を解決するため、本発明者らは、ＲＥ系酸化物超電導焼結体をバッキングプレートにボンディングすることなく、レーザーアブレージョン用ターゲットとして用いることを試みた。ここで、スパッタリング法の場合、ターゲットとして一般式ＲＥaＢａbＣｕcＯxで標記した場合、a＋b＋c＝6、ａ＝1.00、c／b＝1.50という組成を有するＲＥ系酸化物超電導焼結体を用いた。これは、当該組成を有するＲＥ系酸化物超電導焼結体は、該焼結体を構成する酸化物、該酸化物超電導結晶粒子間に析出相が殆ど存在せず、超電導特性に優れる為、該焼結体をターゲットして用いれば、優れた特性を有する超電導薄膜を得ることができると考えられたからである。
しかし、上述したように、熱を効率よく逃がすバッキングプレートがなく、しかもレーザーが直接当たり、この結果プルームが立つ状態のレーザーアブレージョン用ターゲットは表面の温度は急激に上昇し、該ターゲット内部における熱膨脹差に起因する熱歪応力の為に、該ターゲットは粉々に砕けてしまった。そもそも、レーザーアブレージョン法においては、成膜速度を格段に向上させるために、上述したスパッタリング法よりも大きなエネルギーをターゲットに与えている。そのため、該ターゲットにかかる熱的な負荷は増大する訳であるが、それらを低減させる作用を持つバッキングプレートがないわけであるから、容易に砕けてしまうのであると考えられる。
そこで、本発明が解決しようとする課題は、バッキングプレートにボンディングすることなくレーザーアブレージョン法に適用可能な、レーザーアブレージョン用ターゲットおよびその製造方法を提供することである。
上述の課題を解決するため、本発明者らが研究を行ったところ、該レーザーアブレージョン用ターゲットに含まれるＲＥ系酸化物超電導焼結体を構成する酸化物超電導結晶粒子と、該酸化物超電導結晶粒子間に析出する析出相との存在比率を、所定の範囲内に制御すると、該ＲＥ系酸化物超電導焼結体の温度変化に起因する歪み応力に対する強度が大きく増加し、当該歪み応力に対する強度増加により、該ＲＥ系酸化物超電導焼結体をバッキングプレートにボンディングすることなく、レーザーアブレージョン用ターゲットとして用いることができることに初めて想到し、本発明を完成したものである。
即ち、上述の課題を解決するための第１の手段は、
一般式ＲＥaＢａbＣｕcＯx（但し、ＲＥは、イットリウムおよび／または希土類元素）で標記されるＲＥ系酸化物超電導焼結体を含むレーザーアブレージョン用ターゲットであって、
a＋b＋c＝6、0.95＜ａ＜1.05、1.505≦c／b＜1.6であり、当該酸化物超電導焼結体に含まれる酸化物超電導結晶粒子の粒界に、酸化銅および／または銅を含んだ酸化物および／またはＢａ−Ｃｕ化合物の析出相が存在することを特徴とするレーザーアブレージョン用ターゲットである。
一般式ＲＥaＢａbＣｕcＯx（但し、ＲＥは、イットリウムおよび／または希土類元素）で標記されるＲＥ系酸化物超電導焼結体を含むレーザーアブレージョン用ターゲットであって、
a＋b＋c＝6、0.95＜ａ＜1.05、1.505≦c／b＜1.6であり、当該酸化物超電導焼結体に含まれる酸化物超電導結晶粒子の粒界に、酸化銅および／または銅を含んだ酸化物および／またはＢａ−Ｃｕ化合物の析出相が存在することを特徴とするレーザーアブレージョン用ターゲットである。
第２の手段は、
前記酸化物超電導結晶粒子と、前記析出相との存在比率が98：2〜85：15の範囲にあることを特徴とする第１の手段に記載のレーザーアブレージョン用ターゲットである。
前記酸化物超電導結晶粒子と、前記析出相との存在比率が98：2〜85：15の範囲にあることを特徴とする第１の手段に記載のレーザーアブレージョン用ターゲットである。
第３の手段は、
第１または第２の手段に記載のレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法であって、
ＲＥ元素を含む原料と、Ｂａを含む原料と、Ｃｕを含む原料とを秤量混合して、混合物を得る工程と、
該混合物を、酸素を１０〜３０％含有する雰囲気中にて８８０℃〜９６０℃で５時間〜２０時間加熱して、仮焼粉を得る工程と、
該仮焼粉を圧縮成型して、成形体を得る工程と、
該成形体を、酸素を１０〜３０％含有する雰囲気中にて９００℃〜９８０℃で１０時間〜５０時間加熱して、ＲＥ系酸化物超電導焼結体を得る工程と、を有し、
前記ＲＥ元素を含む原料と、Ｂａを含む原料と、Ｃｕを含む原料とを秤量混合して、混合物を得る工程において、該原料中に含有されるＲＥ元素のモル数をα、Ｂａのモル数をβ、Ｃｕのモル数をγとしたとき、α＝６−β−γ、０．９５＜α＜１．０５、１．６β＞γ≧１．５０５βを満たすように秤量混合することを特徴とするレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法である。
第１または第２の手段に記載のレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法であって、
ＲＥ元素を含む原料と、Ｂａを含む原料と、Ｃｕを含む原料とを秤量混合して、混合物を得る工程と、
該混合物を、酸素を１０〜３０％含有する雰囲気中にて８８０℃〜９６０℃で５時間〜２０時間加熱して、仮焼粉を得る工程と、
該仮焼粉を圧縮成型して、成形体を得る工程と、
該成形体を、酸素を１０〜３０％含有する雰囲気中にて９００℃〜９８０℃で１０時間〜５０時間加熱して、ＲＥ系酸化物超電導焼結体を得る工程と、を有し、
前記ＲＥ元素を含む原料と、Ｂａを含む原料と、Ｃｕを含む原料とを秤量混合して、混合物を得る工程において、該原料中に含有されるＲＥ元素のモル数をα、Ｂａのモル数をβ、Ｃｕのモル数をγとしたとき、α＝６−β−γ、０．９５＜α＜１．０５、１．６β＞γ≧１．５０５βを満たすように秤量混合することを特徴とするレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法である。
第４の手段は、
第１または第２の手段に記載のレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法であって、
ＲＥ元素を含む原料溶液と、Ｂａを含む原料溶液と、Ｃｕを含む原料溶液とを秤量混合して、混合溶液を得る工程と、
該混合溶液から湿式共沈法にて、ＲＥ、Ｂａ、Ｃｕの各元素を含む混合物を沈殿させる沈殿工程と、
該混合物を、酸素を１０〜３０％含有する雰囲気中にて８８０℃〜９６０℃で５時間〜２０時間加熱して、仮焼粉を得る工程と、
該仮焼粉を圧縮成型して、成形体を得る工程と、
該成形体を、酸素を１０〜３０％含有する雰囲気中にて９００℃〜９８０℃で１０時間〜５０時間加熱して、ＲＥ系酸化物超電導焼結体を得る工程と、を有し、
前記ＲＥ元素を含む原料溶液と、Ｂａを含む原料溶液と、Ｃｕを含む原料溶液とを秤量混合して、混合溶液を得る工程において、該原料溶液中に含有されるＲＥ元素のモル数をα、Ｂａのモル数をβ、Ｃｕのモル数をγとしたとき、α＝６−β−γ、０．９５＜α＜１．０５、１．６β＞γ≧１．５０５βを満たすように秤量混合することを特徴とするレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法である。
第１または第２の手段に記載のレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法であって、
ＲＥ元素を含む原料溶液と、Ｂａを含む原料溶液と、Ｃｕを含む原料溶液とを秤量混合して、混合溶液を得る工程と、
該混合溶液から湿式共沈法にて、ＲＥ、Ｂａ、Ｃｕの各元素を含む混合物を沈殿させる沈殿工程と、
該混合物を、酸素を１０〜３０％含有する雰囲気中にて８８０℃〜９６０℃で５時間〜２０時間加熱して、仮焼粉を得る工程と、
該仮焼粉を圧縮成型して、成形体を得る工程と、
該成形体を、酸素を１０〜３０％含有する雰囲気中にて９００℃〜９８０℃で１０時間〜５０時間加熱して、ＲＥ系酸化物超電導焼結体を得る工程と、を有し、
前記ＲＥ元素を含む原料溶液と、Ｂａを含む原料溶液と、Ｃｕを含む原料溶液とを秤量混合して、混合溶液を得る工程において、該原料溶液中に含有されるＲＥ元素のモル数をα、Ｂａのモル数をβ、Ｃｕのモル数をγとしたとき、α＝６−β−γ、０．９５＜α＜１．０５、１．６β＞γ≧１．５０５βを満たすように秤量混合することを特徴とするレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法である。
第５の手段は、
第３または第４の手段に記載したレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法であって、
該仮焼粉を、酸素を１０〜３０％含有する雰囲気中にて８８０℃〜９６０℃で５時間〜５０時間加熱して、焼成粉を得る工程と、
該焼成粉を粉砕してメディアン径２０μｍ以下の焼成粉とする粉砕工程と、
該粉砕された焼成粉を圧縮成型して成形体を得る工程とを、有することを特徴とするレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法である。
第３または第４の手段に記載したレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法であって、
該仮焼粉を、酸素を１０〜３０％含有する雰囲気中にて８８０℃〜９６０℃で５時間〜５０時間加熱して、焼成粉を得る工程と、
該焼成粉を粉砕してメディアン径２０μｍ以下の焼成粉とする粉砕工程と、
該粉砕された焼成粉を圧縮成型して成形体を得る工程とを、有することを特徴とするレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法である。
第６の手段は、
第３から第５の手段のいずれかに記載したレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法であって、
該成形体を加熱して、ＲＥ系酸化物超電導焼結体を得る工程において、加熱完了後の降温過程の際、雰囲気の酸素分圧を２１％以上とすることを特徴とするレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法である。
第３から第５の手段のいずれかに記載したレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法であって、
該成形体を加熱して、ＲＥ系酸化物超電導焼結体を得る工程において、加熱完了後の降温過程の際、雰囲気の酸素分圧を２１％以上とすることを特徴とするレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法である。
第１または第２の手段に記載のレーザーアブレージョン用ターゲットは、バッキングプレートにボンディングすることなくレーザーアブレージョン用ターゲットとして使用できた。
第３または第４の手段に記載のＲＥ系酸化物超電導焼結体の製造方法によれば、酸化物超電導体結晶の粒子間にＣｕを主とする析出相が生成し、該ＲＥ系酸化物超電導焼結体を含むターゲットは、バッキングプレートにボンディングすることなくレーザーアブレージョン用ターゲットとして使用できた。
第５の手段に記載のレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法によれば、焼成粉を粉砕してメディアン径２０μｍ以下の焼成粉とすることで、ＲＥ系酸化物超電導焼結体の密度が上がり、密度の高いレーザーアブレージョン用ターゲットを製造することができた。
第６の手段に記載のレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法によれば、該ターゲットに含まれるＲＥ系酸化物超電導焼結体が十分な酸素を取り込み、該ターゲットを用いて成膜された薄膜は良好な超電導特性を示した。
本発明に係るレーザーアブレージョン用ターゲットに含まれるＲＥ系酸化物超電導焼結体の組成および構造について説明する。
１．ＲＥ系酸化物超電導焼結体の組成
本発明に係るレーザーアブレージョン用ターゲットに含まれるＲＥ系酸化物超電導焼結体の組成において、該組成を一般式ＲＥa Ｂａb Ｃｕc Ｏxで標記した場合に、a＋b＋c＝6、0.95＜ａ＜1.05、1.505≦c／b＜1.6という関係を有する。ここで、ａが１以上の場合と１未満との場合では、後述するＲＥ系酸化物超電導焼結体中に生成する析出相の構造が若干異なることになる。しかし、いずれの場合においても、温度変化に起因する歪み応力に対する強度の高いＲＥ系酸化物超電導焼結体を得ることができる。この結果、初めて、バッキングプレートにボンディングすることなく、単体でレーザーアブレージョン法に適用可能なターゲットを得ることが出来た。
１．ＲＥ系酸化物超電導焼結体の組成
本発明に係るレーザーアブレージョン用ターゲットに含まれるＲＥ系酸化物超電導焼結体の組成において、該組成を一般式ＲＥa Ｂａb Ｃｕc Ｏxで標記した場合に、a＋b＋c＝6、0.95＜ａ＜1.05、1.505≦c／b＜1.6という関係を有する。ここで、ａが１以上の場合と１未満との場合では、後述するＲＥ系酸化物超電導焼結体中に生成する析出相の構造が若干異なることになる。しかし、いずれの場合においても、温度変化に起因する歪み応力に対する強度の高いＲＥ系酸化物超電導焼結体を得ることができる。この結果、初めて、バッキングプレートにボンディングすることなく、単体でレーザーアブレージョン法に適用可能なターゲットを得ることが出来た。
まず、ａが１以上の場合について説明する。
温度変化に起因する歪み応力に対する強度の観点からは1.505≦c／bであれば良いが、得られるＲＥ系酸化物超電導薄膜の超電導特性を十分に保つ観点からは、この値がc／b＜1.60、さらに好ましくはc／b＜1.560であればよい。従って、1.505≦c／b＜1.60であることが好ましく、さらに好ましくは、1.505≦c／b＜1.560である。このとき、ａも、温度変化に起因する歪み応力に対する強度の観点と、得られたＲＥ系酸化物超電導薄膜の超電導特性を十分に保つ観点とを両立させる為に1.00≦ａ＜1.05であることが好ましく、さらに好ましくは、1.01≦ａ＜1.04である。
温度変化に起因する歪み応力に対する強度の観点からは1.505≦c／bであれば良いが、得られるＲＥ系酸化物超電導薄膜の超電導特性を十分に保つ観点からは、この値がc／b＜1.60、さらに好ましくはc／b＜1.560であればよい。従って、1.505≦c／b＜1.60であることが好ましく、さらに好ましくは、1.505≦c／b＜1.560である。このとき、ａも、温度変化に起因する歪み応力に対する強度の観点と、得られたＲＥ系酸化物超電導薄膜の超電導特性を十分に保つ観点とを両立させる為に1.00≦ａ＜1.05であることが好ましく、さらに好ましくは、1.01≦ａ＜1.04である。
次に、ａが１未満の場合について説明する。
この場合も、ａが１以上の場合と同様に、温度変化に起因する歪み応力に対する強度の観点と得られたＲＥ系酸化物超電導薄膜の超電導特性を十分に保つ観点とを両立させる為に、1.505≦c／b＜1.60、さらに好ましくは1.505≦c／b＜1.560であれば良い。そして、0.95＜ａ＜1.00であることが好ましく、さらに好ましくは、0.98＜ａ＜1.00である。従って、ａが１以上の場合と１未満の場合とを考え合わせると、0.95＜ａ＜1.05であれば良い。
この場合も、ａが１以上の場合と同様に、温度変化に起因する歪み応力に対する強度の観点と得られたＲＥ系酸化物超電導薄膜の超電導特性を十分に保つ観点とを両立させる為に、1.505≦c／b＜1.60、さらに好ましくは1.505≦c／b＜1.560であれば良い。そして、0.95＜ａ＜1.00であることが好ましく、さらに好ましくは、0.98＜ａ＜1.00である。従って、ａが１以上の場合と１未満の場合とを考え合わせると、0.95＜ａ＜1.05であれば良い。
２．ＲＥ系酸化物超電導焼結体の構造
以上に説明したＲＥ系酸化物超電導焼結体について、その組織分析を行った。
具体的には、図１に示すように、円盤状のＲＥ系酸化物超電導焼結体試料の中央上部から、組織分析用の試料を切り出したものである。該組織分析は、ＥＰＭＡを用いて該試料の同一部分のＹ、Ｂａ、Ｃｕ、Ｏの各元素の面内分布を観測することでおこなった。該観測結果を図２に示す。図２の（Ａ）はＹの存在量のプロファイル、（Ｂ）はＢａの存在量のプロファイル、（Ｃ）はＣｕの存在量のプロファイル、（Ｄ）はＯの存在量のプロファイルであり、各元素の存在量の多い部分は明るく、存在量の少ない部分は暗く示されている。
以上に説明したＲＥ系酸化物超電導焼結体について、その組織分析を行った。
具体的には、図１に示すように、円盤状のＲＥ系酸化物超電導焼結体試料の中央上部から、組織分析用の試料を切り出したものである。該組織分析は、ＥＰＭＡを用いて該試料の同一部分のＹ、Ｂａ、Ｃｕ、Ｏの各元素の面内分布を観測することでおこなった。該観測結果を図２に示す。図２の（Ａ）はＹの存在量のプロファイル、（Ｂ）はＢａの存在量のプロファイル、（Ｃ）はＣｕの存在量のプロファイル、（Ｄ）はＯの存在量のプロファイルであり、各元素の存在量の多い部分は明るく、存在量の少ない部分は暗く示されている。
図２（Ａ）〜（Ｄ）を見ると、各元素とも共通して信号レベルが低い領域（即ち、（Ａ）〜（Ｄ）とも暗い領域）がまだら状に見られるが、該領域は、酸化物超電導結晶粒子が、試料準備段階（切断時）に欠落した部分で、観察面に対して凹んでいる部分に対応していると考えられる。一方、特徴的な領域として、（Ａ）Ｙ、（Ｂ）Ｂａの信号レベルが低い（暗い領域）にもかかわらず、（Ｃ）Ｃｕ、（Ｄ）Ｏの信号レベルが高い（明るい領域）領域がある。その領域を図２（Ａ）〜（Ｄ）において白線で囲って示した。当該白線で囲った領域は、酸化物超電導結晶粒子の結晶粒子間に、Ｃｕを主に含む化合物が析出相として存在している領域を示していると考えられる。そして、通常、大気中で作製されるＲＥ系酸化物超電導焼結体から類推すれば、該Ｃｕを主に含む化合物とは、酸化銅（ＣｕＯ）、および／または、Ｃｕを含んだ酸化物、および／または、Ｂａ−Ｃｕ化合物であると考えられる。
これら酸化銅（ＣｕＯ）、および／または、Ｃｕを含んだ酸化物、および／または、Ｂａ−Ｃｕ化合物は、「１．ＲＥ系酸化物超電導焼結体の組成」で説明したように、ＲＥ系酸化物超電導焼結体の組成を、ストイキオメトリの状態からＣｕリッチの方向にずらした組成とすることにより出現したものである。そして、該酸化物超電導結晶粒子の結晶粒子間に、Ｃｕを主に含む化合物が析出相として存在しているＲＥ系酸化物超電導焼結体は、パルスレーザー照射等による熱的負荷増加による破断に耐え、温度変化に起因する歪み応力に対する強度が格段に向上していることが確認された。これは、酸化物超電導体結晶粒子間に存在する酸化銅（ＣｕＯ）、および／または、Ｃｕを含んだ酸化物が、酸化物超電導体結晶粒子間の接合材のような役割を果たした結果、酸化物超電導焼結体全体として、温度変化に起因する歪み応力に対する強度を向上させていると思われる。
ここで、aが１以上の場合、組成式ＲＥ1.02 Ｂａ1.97 Ｃｕ3.01 Ｏxを有するＲＥ系酸化物超電導結晶粒子間に、酸化銅（ＣｕＯ）および／またはＣｕを含んだ酸化物が析出相として存在することとなった。またこのとき、該酸化物超電導結晶粒子と該析出相との存在比率は98：2〜85：15の範囲にあり、歪み応力に対する強度と、得られたＲＥ系酸化物超電導薄膜の超電導特性を十分に保つこととを、両立させていることが判明した。
次に、ａが１未満の場合、組成式ＲＥ0.98 Ｂａ1.99 Ｃｕ3.03 Ｏxを有するＲＥ系酸化物超電導結晶粒子間に、酸化銅（ＣｕＯ）および／またはＣｕを含んだ酸化物および／またはＢａＣｕＯ2等に代表されるＢａ−Ｃｕ化合物が、析出相として存在することとなった。
この場合も、酸化銅、Ｃｕを含んだ酸化物、およびＢａＣｕＯ2などに代表されるＢａ−Ｃｕ化合物を含む析出相が、酸化物超電導体結晶粒子間の接合材のような役割を果たした結果、酸化物超電導焼結体全体として、温度変化に起因する歪み応力に対する強度を向上させていると思われる。またこのとき、該酸化物超電導結晶粒子と該析出相との存在比率は、aが１以上の場合と同様に、98：2〜85：15の範囲にあり、歪み応力に対する強度と得られたＲＥ系酸化物超電導薄膜の超電導特性を十分に保つこととが、両立していることが判明した。
この場合も、酸化銅、Ｃｕを含んだ酸化物、およびＢａＣｕＯ2などに代表されるＢａ−Ｃｕ化合物を含む析出相が、酸化物超電導体結晶粒子間の接合材のような役割を果たした結果、酸化物超電導焼結体全体として、温度変化に起因する歪み応力に対する強度を向上させていると思われる。またこのとき、該酸化物超電導結晶粒子と該析出相との存在比率は、aが１以上の場合と同様に、98：2〜85：15の範囲にあり、歪み応力に対する強度と得られたＲＥ系酸化物超電導薄膜の超電導特性を十分に保つこととが、両立していることが判明した。
３．本発明に係るレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法
本発明に係るレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法について説明する。
ＲＥ2Ｏ3、ＢａＣＯ3、ＣｕＯの各原料粉末を、所望のモル比となるように秤量し混合する。具体的には、該原料中に含有されるＲＥ元素のモル数をα、Ｂａのモル数をβ、Ｃｕのモル数をγとしたとき、α＝６−β−γ、０．９５＜α＜１．０５、１．６β＞γ≧１．５０５βを満たす範囲で秤量混合すればよい。即ち、所望のモル比とは、ＲＥa Ｂａb Ｃｕc Ｏxとした時に、a＋b＋c＝6、0.95＜ａ＜1.05、1.505≦c／b＜1.6となるように秤量する。例えば、ａ＝1.020、b=1.970、ｃ＝3.010とすれば、c／b＝1.528となる。
本発明に係るレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法について説明する。
ＲＥ2Ｏ3、ＢａＣＯ3、ＣｕＯの各原料粉末を、所望のモル比となるように秤量し混合する。具体的には、該原料中に含有されるＲＥ元素のモル数をα、Ｂａのモル数をβ、Ｃｕのモル数をγとしたとき、α＝６−β−γ、０．９５＜α＜１．０５、１．６β＞γ≧１．５０５βを満たす範囲で秤量混合すればよい。即ち、所望のモル比とは、ＲＥa Ｂａb Ｃｕc Ｏxとした時に、a＋b＋c＝6、0.95＜ａ＜1.05、1.505≦c／b＜1.6となるように秤量する。例えば、ａ＝1.020、b=1.970、ｃ＝3.010とすれば、c／b＝1.528となる。
混合は、湿式ボールミルを用いて有機溶媒中にて２０時間行った。そして、得られたスラリーを乾燥機に入れ、有機溶媒を十分に揮発させて混合物を得た。
また、該混合において、各原料粉末を秤量し混合するだけでなく、ＲＥ、Ｂａ、Ｃｕの各元素を含む原料溶液を準備し、該原料溶液を所望のモル比になるように混合・調製し、混合溶液を調製した後、該混合溶液から湿式共沈法等にて、ＲＥ、Ｂａ、Ｃｕの各元素を含む混合物を沈殿させても良い。
次に、この混合物を、酸素を１０〜３０％含有する雰囲気（例えば、大気でもよい。）（以下、本明細書中において酸素含有雰囲気と記載する場合がある。）中にて仮焼し仮焼粉を得る。仮焼条件は８８０℃〜９６０℃、より好ましくは９００℃〜９５０℃で、５時間〜２０時間の加熱である。得られた仮焼粉を、そのまま後述する金型に充填し、圧力成形して成形体とすることも可能であるが、組成をより均一にする観点からは、次に説明するように粉砕をおこない、再度、焼成して焼成粉とするのが好ましい構成である。
該仮焼粉を、ジルコニアボールおよびトルエン等の有機溶媒とともにセラミックスポットに入れて、ボール粉砕をおこなう。該ボール粉砕操作によって、仮焼粉を細かく粉砕して仮焼粉の均一性を向上させるとともに、次の焼成工程において該仮焼粉の熱的反応性を上げることができる。
該ボール粉砕が終了したスラリー状の仮焼粉を、乾燥機で乾燥させる。そして、乾燥後の仮焼粉を、酸素含有雰囲気中で、８８０℃〜９６０℃より好ましくは９００℃〜９５０℃、５時間〜５０時間、加熱して焼成し焼成粉を得る。得られた焼成粉を、ジルコニアボールおよびトルエン等の有機溶媒とともにセラミックスポットに入れて、ボール粉砕をおこなう。該ボール粉砕操作は、該焼成粉を、ＲＥ系酸化物超電導焼結体を作製するために適した粒度分布とするための操作であり、該焼成粉のメディアン径が２０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下となるように粉砕時間を調整する。該焼成粉のメディアン径が２０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下であると、後述するＲＥ系酸化物超電導焼結体の密度を十分上げることができるためである。そして、該ＲＥ系酸化物超電導焼結体の密度を上げることで、密度が高く高能率なレーザーアブレージョン用ターゲットを製造することができる。
得られた粉体を、金型に充填し、1.0〜2.0トン/cm2の圧力で成形する。尚、この圧力成形は一軸成形でおこなうことが好ましい。得られる成形体の厚みは、5.0〜7.0mmが好ましい。次に、この成形体を、焼成炉内に設置し、酸素含有雰囲気下で９００℃〜９８０℃、より好ましくは、９００℃〜９４０℃の温度で、１０〜５０時間加熱して焼成する。加熱完了後の降温過程において、焼成炉内に酸素ガスを導入することが好ましい。これは、該成形体が焼成されて生成したＲＥ系酸化物超電導焼結体は、昇温過程においての酸素を吐き出すが、降温過程では、逆に酸素を取り込む性質があるので、降温過程において焼成炉内に酸素導入し、雰囲気の酸素分圧を２１％以上とすることで、ＲＥ系酸化物超電導焼結体内部に効率よく酸素を取り込ませることができるためである。そして、該十分な酸素を取り込んだＲＥ系酸化物超電導焼結体をターゲットとして成膜された超電導薄膜は、良好な超電導特性を示すからである。最後に、得られたＲＥ系酸化物超電導焼結体を所定の大きさにカットするだけで、バッキングプレートにボンディングすることなく、単体でレーザーアブレージョン法に適用可能なターゲットを製造することが出来た。
レーザーアブレージョン用ターゲットをことができる。
レーザーアブレージョン用ターゲットをことができる。
（実施例１）
Ｙ2Ｏ3、ＢａＣＯ3、ＣｕＯの各種粉末を準備し、ＲＥ系酸化物超電導体の組成式をＹa Ｂａb Ｃｕc Ｏxとした時に、ａ＝1.000、b=1.978、ｃ＝3.022、（c／b=1.528）となるように秤量し混合した。
混合は、湿式ボールミルを用い、該混合物を有機溶媒（トルエン）中で２０時間攪拌した。こうして得られたスラリーを乾燥機に入れ、有機溶媒を十分に揮発させた。
次に、この混合物を焼成炉内に設置し、酸素含有雰囲気下で９００℃、１０時間加熱して仮焼し、仮焼粉を得た。
Ｙ2Ｏ3、ＢａＣＯ3、ＣｕＯの各種粉末を準備し、ＲＥ系酸化物超電導体の組成式をＹa Ｂａb Ｃｕc Ｏxとした時に、ａ＝1.000、b=1.978、ｃ＝3.022、（c／b=1.528）となるように秤量し混合した。
混合は、湿式ボールミルを用い、該混合物を有機溶媒（トルエン）中で２０時間攪拌した。こうして得られたスラリーを乾燥機に入れ、有機溶媒を十分に揮発させた。
次に、この混合物を焼成炉内に設置し、酸素含有雰囲気下で９００℃、１０時間加熱して仮焼し、仮焼粉を得た。
次に、この仮焼粉を、ジルコニアボールおよびトルエンとともにセラミックスポットに入れ、ボール粉砕をおこなった。この操作によって、該仮焼粉を細かく粉砕して均一性を向上させる。この細粉化と均一化とによって、次の焼成工程における該仮焼粉の熱的反応性を上げることができる。ボール粉砕が終了したスラリー状の仮焼粉を乾燥機で乾燥させる。この乾燥後の仮焼粉を酸素含有雰囲気下で９３０℃、２０時間加熱して焼成し、焼成粉を得た。得られた焼成粉を、ジルコニアボールおよびトルエンとともにセラミックスポットに入れ、ボール粉砕を１０時間おこなった。この結果、該焼成粉のメディアン径は、８．０μｍとなった。
該粉砕後の焼成粉を、口径１００ｍｍφの円盤状の金型に充填し、一軸成形圧力１．５トン/cm2の圧力で成形して成形体とした。尚、成形体の厚さは６．５mmとした。次に、この成形体を焼成炉内に設置し、酸素含有雰囲気下で９３０℃の温度、２０時間加熱して焼成した。そして焼成完了後の降温過程において、焼成炉内に酸素ガス（２．０Ｌ/min.）を導入し、ＲＥ系酸化物超電導焼結体試料Ａを得、これをこのままの大きさでレーザーアブレージョン用ターゲット試料Ａとした。
Ｙ2Ｏ3、ＢａＣＯ3、ＣｕＯの各種粉末を準備し、ＲＥ系酸化物超電導体の組成式をＹa Ｂａb Ｃｕc Ｏxとした時に、ａ＝1.000、b=2.020、ｃ＝2.980（c／b=1.475）となるように秤量し混合した以外は、上述しレーザーアブレージョン用ターゲット試料Ａと同様の操作をおこなって、レーザーアブレージョン用ターゲット試料Ｂを得た。
さらに、同様にして、ａ＝1.000、b=1.962、ｃ＝3.038（c／b=1.548）として試料Ｃ、ａ＝1.000、b=1.990、ｃ＝3.010（c／b=1.513）として試料Ｄ、ａ＝1.000、b=1.996、ｃ＝3.004（c／b=1.505）として試料Ｅ、ａ＝1.000、b=1.998、ｃ＝3.003（c／b=1.503）として試料Ｆ、ａ＝1.000、b=2.000、ｃ＝3.000（c／b=1.500）として試料Ｇ、ａ＝1.000、b=20.13、ｃ＝2.987（c／b=1.484）として試料Ｈ、ａ＝1.000、b=2.037、ｃ＝2.963（c／b=1.455）として試料Ｉを得た。
さらに、同様にして、ａ＝1.000、b=1.962、ｃ＝3.038（c／b=1.548）として試料Ｃ、ａ＝1.000、b=1.990、ｃ＝3.010（c／b=1.513）として試料Ｄ、ａ＝1.000、b=1.996、ｃ＝3.004（c／b=1.505）として試料Ｅ、ａ＝1.000、b=1.998、ｃ＝3.003（c／b=1.503）として試料Ｆ、ａ＝1.000、b=2.000、ｃ＝3.000（c／b=1.500）として試料Ｇ、ａ＝1.000、b=20.13、ｃ＝2.987（c／b=1.484）として試料Ｈ、ａ＝1.000、b=2.037、ｃ＝2.963（c／b=1.455）として試料Ｉを得た。
以上、得られたレーザーアブレージョン用ターゲットの試料Ａ〜Ｉについて、ファインセラミックスの３点曲げ強さの試験を行い、両試料の機械的歪みに対する強度の比較を行った。これは、温度変化に起因する歪み応力に対する強度と、機械的歪みに対する強度とは互いに正の相関関係を有すると考えられる為である。
ここで、該機械的歪みに対する強度試験は、ＪＩＳＲ １６０１「ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法」に準じて行い、３点曲げ強さ（σb3）を測定した。
但し、支点間距離：３０ｍｍ、クロスヘッド移動速度：０．５ｍｍ/分、試料長さ：４０ｍｍ、試料幅：４．０ｍｍ、試料厚さ：３．０ｍｍ、試験片の数：１０とした。
当該試験の結果、試料Ａは８８．９Ｎ／ｍｍ２、試料Ｂは４３．１Ｎ／ｍｍ２、試料Ｃは８８．７Ｎ／ｍｍ２、試料Ｄは８４．５Ｎ／ｍｍ２、試料Ｅは７６．４Ｎ／ｍｍ２、試料Ｆは４８．０Ｎ／ｍｍ２、試料Ｇは４２．２Ｎ／ｍｍ２、試料Ｈは４６．３Ｎ／ｍｍ２、試料Ｉは４１．８Ｎ／ｍｍ２の３点曲げ強さ（σb3）を示した。
ここで、該機械的歪みに対する強度試験は、ＪＩＳＲ １６０１「ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法」に準じて行い、３点曲げ強さ（σb3）を測定した。
但し、支点間距離：３０ｍｍ、クロスヘッド移動速度：０．５ｍｍ/分、試料長さ：４０ｍｍ、試料幅：４．０ｍｍ、試料厚さ：３．０ｍｍ、試験片の数：１０とした。
当該試験の結果、試料Ａは８８．９Ｎ／ｍｍ２、試料Ｂは４３．１Ｎ／ｍｍ２、試料Ｃは８８．７Ｎ／ｍｍ２、試料Ｄは８４．５Ｎ／ｍｍ２、試料Ｅは７６．４Ｎ／ｍｍ２、試料Ｆは４８．０Ｎ／ｍｍ２、試料Ｇは４２．２Ｎ／ｍｍ２、試料Ｈは４６．３Ｎ／ｍｍ２、試料Ｉは４１．８Ｎ／ｍｍ２の３点曲げ強さ（σb3）を示した。
該３点曲げ強さ試験結果を図３に示す。図３は、縦軸に３点曲げ強さ（σb3）の値をＮ／ｍｍ２の単位で採り、横軸は各試料におけるc／bの値を採ったグラフである。図３より、試料の３点曲げ強さ試験結果において、c／bの値が1.505以上となると大きく向上することが判明した。この結果、試料Ａの試験結果は８８．９Ｎ／ｍｍ２であったのに対し、試料Ｂの試験結果は、４３．１Ｎ／ｍｍ２であり、試料Ａの３点曲げ強さは、試料Ｂの約２倍以上あることが判明した。このことから、試料Ａ、Ｃ〜Ｅは、試料Ｂ、Ｆ〜Ｉより、機械的歪みに対する強度が大きく向上していることが判明した。従って、試料Ａ、Ｃ〜Ｅは、温度変化に起因する歪み応力に対する強度も、試料Ｂ、Ｆ〜Ｉより大きく向上していると考えられる。
（実施例２）
実施例１で作製した試料Ａ、Ｂ、各１０個について、実際のパルスレーザーデポジション法に相当するレーザー照射を行って、各試料の割れ状況の比較を行った。
但し、レーザー照射源：エキシマレーザー、レーザー照射条件：レーザー出力：４００ｍＪ、２００Ｈｚとし、該レーザー照射元を固定した。そして、該試料を該レーザー照射元に対して、１０ｍｍ/ｓｅｃの速度で相対的に移動させ、各試料中央部の５０ｍｍ×５０ｍｍの領域にレーザー照射を行った。
実施例１で作製した試料Ａ、Ｂ、各１０個について、実際のパルスレーザーデポジション法に相当するレーザー照射を行って、各試料の割れ状況の比較を行った。
但し、レーザー照射源：エキシマレーザー、レーザー照射条件：レーザー出力：４００ｍＪ、２００Ｈｚとし、該レーザー照射元を固定した。そして、該試料を該レーザー照射元に対して、１０ｍｍ/ｓｅｃの速度で相対的に移動させ、各試料中央部の５０ｍｍ×５０ｍｍの領域にレーザー照射を行った。
その結果、試料Ａは、用意した１０個全てにおいて破断が起こらなかった。一方、試料Ｂは、準備した１０個全てにおいて破断が認められた。
以上の結果から、試料Ａの、レーザー照射による温度変化に起因する歪み応力に対する強度が、試料Ｂに比べて著しく改善されていること判明した。
以上の結果から、試料Ａの、レーザー照射による温度変化に起因する歪み応力に対する強度が、試料Ｂに比べて著しく改善されていること判明した。
次に、試料Ａ、Ｂ、を再度作製し、今度は、両試料にバッキングプレートをボンディングして、ターゲットとした。そして、該バッキングプレートをボンディングした両試料に、上記と同条件でレーザーを照射して、ＭｇＯ単結晶基板上に超電導膜を2000Å成膜し、それぞれ成膜試料Ａ、Ｂとした。当該成膜試料Ａ、Ｂを、酸素中で４００℃にてアニール処理を行った後、超電導特性を測定したところ、成膜試料Ａ、Ｂとも同等の超電導特性を有していた。
Claims (6)
- 一般式ＲＥaＢａbＣｕcＯx（但し、ＲＥは、イットリウムおよび／または希土類元素）で標記されるＲＥ系酸化物超電導焼結体を含むレーザーアブレージョン用ターゲットであって、
a＋b＋c＝6、0.95＜ａ＜1.05、1.505≦c／b＜1.6であり、当該酸化物超電導焼結体に含まれる酸化物超電導結晶粒子の粒界に、酸化銅および／または銅を含んだ酸化物および／またはＢａ−Ｃｕ化合物の析出相が存在することを特徴とするレーザーアブレージョン用ターゲット。 - 前記酸化物超電導結晶粒子と、前記析出相との存在比率が98：2〜85：15の範囲にあることを特徴とする請求項１に記載のレーザーアブレージョン用ターゲット。
- 請求項１または２に記載のレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法であって、
ＲＥ元素を含む原料と、Ｂａを含む原料と、Ｃｕを含む原料とを秤量混合して、混合物を得る工程と、
該混合物を、酸素を１０〜３０％含有する雰囲気中にて８８０℃〜９６０℃で５時間〜２０時間加熱して、仮焼粉を得る工程と、
該仮焼粉を圧縮成型して、成形体を得る工程と、
該成形体を、酸素を１０〜３０％含有する雰囲気中にて９００℃〜９８０℃で１０時間〜５０時間加熱して、ＲＥ系酸化物超電導焼結体を得る工程と、を有し、
前記ＲＥ元素を含む原料と、Ｂａを含む原料と、Ｃｕを含む原料とを秤量混合して、混合物を得る工程において、該原料中に含有されるＲＥ元素のモル数をα、Ｂａのモル数をβ、Ｃｕのモル数をγとしたとき、α＝６−β−γ、０．９５＜α＜１．０５、１．６β＞γ≧１．５０５βを満たすように秤量混合することを特徴とするレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法。 - 請求項１または２に記載のレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法であって、
ＲＥ元素を含む原料溶液と、Ｂａを含む原料溶液と、Ｃｕを含む原料溶液とを秤量混合して、混合溶液を得る工程と、
該混合溶液から湿式共沈法にて、ＲＥ、Ｂａ、Ｃｕの各元素を含む混合物を沈殿させる沈殿工程と、
該混合物を、酸素を１０〜３０％含有する雰囲気中にて８８０℃〜９６０℃で５時間〜２０時間加熱して、仮焼粉を得る工程と、
該仮焼粉を圧縮成型して、成形体を得る工程と、
該成形体を、酸素を１０〜３０％含有する雰囲気中にて９００℃〜９８０℃で１０時間〜５０時間加熱して、ＲＥ系酸化物超電導焼結体を得る工程と、を有し、
前記ＲＥ元素を含む原料溶液と、Ｂａを含む原料溶液と、Ｃｕを含む原料溶液とを秤量混合して、混合溶液を得る工程において、該原料溶液中に含有されるＲＥ元素のモル数をα、Ｂａのモル数をβ、Ｃｕのモル数をγとしたとき、α＝６−β−γ、０．９５＜α＜１．０５、１．６β＞γ≧１．５０５βを満たすように秤量混合することを特徴とするレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法。 - 請求項３または４に記載したレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法であって、
該仮焼粉を、酸素を１０〜３０％含有する雰囲気中にて８８０℃〜９６０℃で５時間〜５０時間加熱して、焼成粉を得る工程と、
該焼成粉を粉砕してメディアン径２０μｍ以下の焼成粉とする粉砕工程と、
該粉砕された焼成粉を圧縮成型して成形体を得る工程とを、有することを特徴とするレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法。 - 請求項３から５のいずれかに記載したレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法であって、
該成形体を加熱して、ＲＥ系酸化物超電導焼結体を得る工程において、加熱完了後の降温過程の際、雰囲気の酸素分圧を２１％以上とすることを特徴とするレーザーアブレージョン用ターゲットの製造方法。
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