CN101313081A - 用于激光烧蚀的靶及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及激光烧蚀用靶及其制造方法，其作为不需要与衬板结合而能够适于激光烧蚀法用靶使用，本发明还提供RE类氧化物超导烧结体的制造方法。准备各种粉末或者溶液，用组成式REaBabCucOx来表示RE类氧化物超导体时，称量混合各种粉末或溶液，使a+b+c＝6，0.95＜a＜1.05，1.505≤c/b＜1.6，进行预烧成、粉碎、烧成、粉碎和成形而得到RE类氧化物超导烧结体，将该RE类氧化物超导烧结体作为靶使用于激光烧蚀中。
Description
技术领域
本发明涉及用于激光烧蚀的靶及其制造方法，该靶用来制造氧化物超导薄膜。
背景技术
迄今为止，制造氧化物超导薄膜的方法有，以溅射法为代表的物理气相沉积法、以CVD法为代表的化学气相沉积法等。而且，为了在得到的氧化物超导薄膜的超导特性良好的情况下，也可得到组成均匀的氧化物超导薄膜，使用在规定的条件下烧固氧化物超导粉末而制得的烧结体作为靶的溅射法是有效的。(例如，参考专利文献1)
近年来，使用以YBa2Cu3Ox为代表的RE类氧化物超导薄膜来制造线材的应用成为研发热点之一。(其中，RE是指钇和/或Sm、Nd、Gd、Ho等稀土元素)，然而，该线材在电缆中的应用，还是在励磁线圈中的应用，都要求至少1km以上连续的超导薄膜。因此，提高超导薄膜的制膜速度的课题已成为必须解决的技术间题。
在上述的技术背景下，用溅射法时制膜速度的提高具有局限性，因此，制膜速度远大于溅射法的PLD法(脉冲激光沉积法)等为代表的激光烧蚀法的技术备受关注，对其的技术研发也成为了研究热点。在该激光烧蚀法中，在规定的条件下烧固氧化物超导粉末而形成的烧结体用作靶，向该靶直接照射激光，通过在该靶上立起的羽状物(プル一ム，Plume)上配置线材基板，连续形成超导薄膜。
专利文献1：特开平1-141867号公报
发明内容
发明要解决的课题
在溅射法中使用的靶，通常是粘贴在由金属Cu等制造的衬板上来使用(以下，称为结合(bonding))。这种衬板的作用在于，除了向溅射装置主体上固定靶之外，在进行溅射时，可以向外部有效地扩散累积在靶中的热量。此外，对该累积热量而被加热的靶上施加变形应力时，即使在单纯(单体)的靶会发生破损的情况下，因为结合在衬板上，因此结构上得以增强，断裂强度变大。
与如上所述的溅射法的情况相同，在激光烧蚀法中，也可以使用结合在衬板上的靶作为激光烧蚀用靶而使用。
然而，将氧化物超导烧结体结合在衬板上时，存在以下的问题，这些问题中的任意一个在实际应用阶段、大量生产阶段都是突出的问题。
(1)结合操作需要繁多的步骤，因此，生产性变差、制作耗时、交货时间变长等；
(2)结合材料通常使用铟、铟合金，不但材料成本高，也产生衬板制作费用、结合加工费用等诸多费用，因此生产成本高；
(3)只是在靶的单个面上实施结合，因此，基本上只能使用靶的单面。
为了解决上述问题，本发明者们尝试了不将RE类氧化物超导烧结体结合在衬板上，而作为激光烧蚀用靶使用。此处，在溅射法的场合，作为靶在由通式REaBabCucOx表示时，使用具有所述的a+b+c＝6，a＝1.00，c/b＝1.50的组成的RE类氧化物超导烧结体。这是因为，具有上述组成的RE类氧化物超导烧结体，构成该烧结体的氧化物在该氧化物超导晶粒之间，几乎不存在析出相，并具有优异的超导特性，因此，只要将该烧结体作为靶使用时，就可以认为能得到具有优异特性的超导薄膜。
但是，如上所述，若没有进行有效散热的衬板，并且激光直接照射的结果，在羽状物立起的状态下的激光烧蚀用靶的表面温度急剧升高，在该靶内部因热膨胀差而产生热变形应力，因此，该靶会被破碎。说起来，在激光烧蚀法中，为了大幅度提高制膜速度，需要对靶赋予比上述溅射法更大的能量。因此，靶所承受的热负荷显然增大，但是由于未设置具有降低上述热负荷作用的衬板，因此更容易被碎掉。
本发明要解决的课题是提供一种不用与衬板结合、而可适用于激光烧蚀法的激光烧蚀用靶，以及其制造方法。
解决课题的方案
为了解决上述课题，本发明者们进行研究的结果首次发现，将构成所述激光烧蚀用靶中所含的RE类氧化物超导烧结体的氧化物超导晶粒，和在所述氧化物超导晶粒之间析出的析出相的存在比例控制在规定的范围内，则可大幅度增加所述RE类氧化物超导烧结体因温度变化引起的对应于变形应力的强度，由于对应于该变形应力的强度增加，即使不与衬板结合也可以将该RE类氧化物超导烧结体作为激光烧蚀用靶使用，于是完成了本发明。
即，为解决上述课题，本发明的第一方案涉及的是激光烧蚀用靶，所述激光烧蚀用靶包含由通式REaBabCucOx(其中，RE为钇和/或稀土类元素)所表示的RE类氧化物超导烧结体，其中，a+b+c＝6，0.95＜a＜1.05，1.505≤c/b＜1.6，该氧化物超导烧结体所含有的氧化物超导晶粒的晶粒界面上具有氧化铜和/或含铜氧化物和/或Ba-Cu化合物的析出相。
第二方案涉及的是第一方案所述的激光烧蚀用靶，其中，上述氧化物超导晶粒与上述析出相的存在比例为98∶2～85∶15的范围。
本发明的第三方案涉及的是制造第一方案或第二方案所述的激光烧蚀用靶的方法，该方法包括以下步骤：
称量并混合含有RE元素的原料、含有Ba的原料、含有Cu的原料，制得混合物的步骤；
在含有10～30％氧的气氛中，在880℃～960℃下加热该混合物5～20小时，得到预烧成粉末的步骤；
将该预烧成粉末压缩成形，得到成形体的步骤；
在含有10～30％氧的气氛中，在900℃～980℃下加热该成形体10～50小时，得到RE类氧化物超导烧结体的步骤，
在称量并混合上述含有RE元素的原料、含有Ba的原料、含有Cu的原料而制得混合物的步骤中，在设定该原料中所含有的RE元素的摩尔数为α、Ba的摩尔数为β、Cu的摩尔数为γ时，以满足α＝6-β-γ，0.95＜α＜1.05，1.6β＞γ≥1.505β地进行称量混合。
本发明的第四方案涉及的是制造第一方案或第二方案所述的激光烧蚀用靶的方法，该方法包括以下步骤：
称量并混合含有RE元素的原料溶液、含有Ba的原料溶液、含有Cu的原料溶液，制得混合溶液的步骤；
通过湿式共沉淀法，从该混合溶液中沉淀出含有RE、Ba、Cu各元素的混合物的沉淀步骤；
在含有10～30％氧的气氛中，在880℃～960℃下加热上述混合物5～20小时，得到预烧成粉末的步骤；
将该预烧成粉末压缩成形，得到成形体的步骤；
在含有10～30％氧的气氛中，在900℃～980℃下加热该成形体10～50小时，得到RE类氧化物超导烧结体的步骤，
在称量并混合上述含有RE元素的原料溶液、含有Ba的原料溶液、含有Cu的原料溶液而制得混合溶液的步骤中，在设定该原料溶液中所含有的RE元素的摩尔数为α、Ba的摩尔数为β、Cu的摩尔数为γ时，以满足α＝6-β-γ，0.95＜α＜1.05，1.6β＞γ≥1.505β地进行称量混合。
本发明的第五方案涉及的是第三方案或者第四方案中所述的激光烧蚀用靶的制造方法，该方法还包括以下步骤：
在含有10～30％氧的气氛中，在880℃～960℃下加热上述预烧成粉末5～50小时，得到烧成粉末的步骤；
粉碎该烧成粉末，使烧成粉末的中值粒径(メデイアン径)为20μm以下的粉碎步骤；
将该粉碎得到的烧成粉末进行加压成形而得到成形体的步骤。
本发明的第六方案涉及的是第三方案至第五方案中任一方案所述的激光烧蚀用靶的制造方法，其中，加热所述成形体，并在制得RE类氧化物超导烧结体的步骤中，在加热结束后的降温过程时，将气氛的氧分压设定为21％以上。
发明效果
第一或者第二方案所述的激光烧蚀用靶，不需要结合在衬板上而可作为激光烧蚀用靶使用。
根据第三或者第四方案所述的RE类氧化物超导烧结体的制造方法，在氧化物超导体结晶的粒子间生成以Cu为主的析出相，含有该RE类氧化物超导烧结体的靶，不需与衬板相结合，而可作为激光烧蚀用靶使用。
根据第五方案所述的激光烧蚀用靶的制造方法，将烧成粉末粉碎成为中值粒径在20μm以下的烧成粉末，由此，提高了RE类氧化物超导烧结体的密度，从而可制备高密度的激光烧蚀用靶。
根据第六方案所述的激光烧蚀用靶的制造方法，该靶所含有的RE类氧化物超导烧结体中掺入足够的氧，使用该靶而形成的薄膜显示出良好的超导特性。
具体实施方式
下面，对本发明的激光烧蚀用靶所含的RE类氧化物超导烧结体的组成以及结构进行说明。
1.RE类氧化物超导烧结体的组成
本发明的激光烧蚀用靶所含的RE类氧化物超导烧结体的组成中，用通式REaBabCucOx来表示该组成时，具有所述的a+b+c＝6，0.95＜a＜1.05，1.505≤c/b＜1.6的关系。在这里，当a为1以上时和a小于1时，在后述的RE类氧化物超导烧结体中所生成的析出相的结构会存在一些不同。但是，在任意的情况下都可以制得对于因温度变化所引起的变形应力的强度高的RE类氧化物超导烧结体。结果，首次得到不与衬板相结合，而以单纯的形式适用于激光烧蚀法的靶。
首先，说明a为1以上的情况。
从对于因温度变化所引起的变形应力的强度的观点考虑，只要1.505≤c/b即可，但从充分地保持所得到的RE类氧化物超导薄膜的超导特性的观点考虑，该值优选为c/b＜1.60，更优选c/b＜1.560。因此，优选1.505≤c/b＜1.60，更优选1.505≤c/b＜1.560。此时，为了兼顾对于因温度变化所引起的变形应力的强度观点、充分地保持所得到的RE类氧化物超导薄膜的超导特性的观点，a值优选为1.00≤a＜1.05，更优选1.01≤a＜1.04。
接着，说明a小于1的情况。
该情况与a在1以上的情况相同，为了兼顾对于因温度变化所引起的变形应力的强度的观点、充分地保持所得到的RE类氧化物超导薄膜的超导特性的观点，优选1.505≤c/b＜1.60，更优选1.505≤c/b＜1.560。因此，优选0.95＜a＜1.00，更优选0.98＜a＜1.00。但是，同时考虑a在1以上的情况和a小于1的情况时，只要是0.95＜a＜1.05即可。
2.RE类氧化物超导烧结体的结构
关于在上面所说明的RE类氧化物超导烧结体，进行了组织分析。具体而言，如图1所示，从圆盘状的RE类氧化物超导烧结体试样的中央上部，切出用于组织分析的试样。该组织分析是如下进行的，采用EPMA，观察该试样的相同部分的Y、Ba、Cu、O的各元素的面内分布。图2示出该观测结果。图2(A)为Y存在量的轮廓图，(B)为Ba存在量的轮廓图，(C)为Cu分布量的轮廓图，(D)为O存在量的轮廓图，各元素的分布量大的部分显示为亮，分布量小的部分显示为暗。
观察图2(A)～(D)时，各元素的共同点是信号水平低的区域(即，(A)～(D)为暗区域)呈现出斑点状，而且可以认为，该区域是在准备试样的阶段(切断时)氧化物超导晶粒脱落的部分，并且对应于相对于观察面凹陷的部分。另一方面，作为特征区域，即有(A)Y、(B)Ba的信号水平低的(暗区域)，也有(C)Cu、(D)O的信号水平高的(亮区域)的区域。在图2(A)～(D)中用白线围起示出该区域。认为被该白线所围绕的区域示出的是，在氧化物超导晶粒的晶粒之间，主要含有Cu的化合物作为析出相而存在的区域。而且，在通常情况下，如果从在大气中制备得到的RE类氧化物超导烧结体类推时，则可以认为所述的“主要含有Cu的化合物”是氧化铜(CuO)和/或含有Cu的氧化物和/或Ba-Cu化合物。
这些氧化铜(CuO)和/或含有Cu的氧化物和/或Ba-Cu化合物，如在“1.RE类氧化物超导烧结体的组成”中所述的那样，是通过将RE类氧化物超导烧结体的组成设定成从化学计算量(ストイキオメトリ)的状态向富含Cu的方向移动的组成而产生的。而且可以认为，主要含有Cu的化合物作为析出相存在于该氧化物超导晶粒的晶粒之间的RE类氧化物超导烧结体，对于由脉冲激光照射等的热负荷增加而引起的破裂的耐受性、对于因温度变化所引起的变形应力的强度大幅度提高。可以认为这是因为，在氧化物超导体晶粒之间存在的氧化铜(CuO)和/或含有Cu的氧化物起到氧化物超导体晶粒之间的接合材料的作用的结果，作为氧化物超导烧结体全体，对于因温度变化所引起的变形应力的强度得到了提高。
在这里，a为1以上时，在具有组成式RE1.02Ba1.97Cu3.01Ox的RE类氧化物超导晶粒间，氧化铜(CuO)和/或含有Cu的氧化物作为析出相而存在。此外也明确了，该氧化物超导晶粒与该析出相的存在比例在98∶2～85∶15的范围，则可兼顾充分确保对于变形应力的强度和所得到的RE类氧化物超导薄膜的超导特性。
其次，a小于1的情况下，具有组成式RE0.98Ba1.99Cu3.03Ox的RE类氧化物超导晶粒间，以氧化铜(CuO)和/或含有Cu的氧化物和/或BaCuO2等为代表的Ba-Cu化合物作为析出相而存在。
此时也可明确，包含以氧化铜、含有Cu的氧化物以及BaCuO2等为代表的Ba-Cu化合物的析出相发挥氧化物超导体晶粒之间的接合材料的作用，从而提高了作为氧化物超导烧结体全体对于因温度变化所引起的变形应力的强度。此外也明确了，该氧化物超导晶粒与该析出相的存在比例，与a为1以上时的情况相同，在98∶2～85∶15的范围，从而可兼顾充分地确保对于变形应力的强度和所得到的RE类氧化物超导薄膜的超导特性。
3.本发明涉及的激光烧蚀用靶的制造方法
下面，对本发明的激光烧蚀用靶的制造方法进行说明。
按望摩尔比称量并混合RE2O3，BaCO3，CuO的各原料粉末。具体而言，在设定该原料中含有的RE元素的摩尔数为α、Ba的摩尔数为β、Cu的摩尔数为γ时，只要满足α＝6-β-γ，0.95＜α＜1.05，1.6β＞γ≥1.505β即可。即，期望得到的摩尔比是指，作为REaBabCucOx时，按照a+b+c＝6，0.95＜a＜1.05，1.505≤c/b＜1.6进行称量。例如，当a＝1.020，b＝1.970，c＝3.010时，c/b＝1.528。
利用湿式球磨机，在有机溶剂中混合20小时。然后将得到的浆料放入干燥机中，充分挥发掉有机溶剂，制得混合物。
此外，对于该混合，除了称量并混合各种原料粉末之外，还要准备包含RE、Ba、Cu各元素的原料溶液，并按照所期望的摩尔比，将该原料溶液混合、调制，制得混合溶液后，通过湿式共沉淀法等，从该混合溶液中沉淀出含有RE、Ba、Cu各元素的混合物。
其次，在含有10～30％氧的气氛(例如，可以为大气)(以下，在本说明书中有时也称为含氧气氛)中预烧成该混合物，制得预烧成粉末。预烧成条件是在880℃～960℃，优选900℃～950℃下，加热5～20小时。将得到的预烧成粉末直接填充到后述的模具中，可通过加压成形制造成形体，从组成更加均匀的观点考虑，优选实施如下所述的粉碎，进行再次烧成而制成烧成粉末的结构。
将该预烧成粉末与氧化锆球体以及甲苯等有机溶剂一起加入到陶瓷罐中，进行球磨粉碎。通过该球磨粉碎操作，将预烧成粉末粉碎得更细，由此提高预烧成粉末的均匀性，同时可以提高下面烧成步骤中该预烧成粉末的热反应性。
使用干燥机干燥球磨粉碎结束了的浆料状预烧成粉末。然后，在含氧气氛中，在880℃～960℃下，优选在900℃～950℃的温度下，将干燥后的预烧成粉末加热5～50小时进行预烧成，得到烧成粉末。将得到烧成粉末与氧化锆球体以及甲苯等有机溶剂一起加入到陶瓷罐中，进行球磨粉碎。该球磨粉碎操作，是为了使该烧成粉末适用于制造RE类氧化物超导烧结体的粒度分布的操作，调整粉碎时间，使得该烧成粉末的中值粒径为20μm以下，优选为10μm以下。这是因为，该烧成粉末的中值粒径为20μm以下，优选为10μm以下时，可以充分提高后述的RE类氧化物超导烧结体的密度。而且，通过提高该RE类氧化物超导烧结体的密度，可以制造激光烧蚀用高密度、高能效的靶。
将得到的粉末填充到模具中，在1.0～2.0吨/cm2的压力下进行成形。而且，该压力成形优选进行单螺杆成形。所制得的成形体的厚度优选为5.0～7.0mm。接着，将该成形体设置在烧成炉内，在含氧气氛下，在900℃～980℃，优选在900℃～940℃的温度下，加热10～50小时进行烧成。在加热结束后的降温过程中，优选向烧成炉内导入氧气。这是因为，该成形体经烧成而生成的RE类氧化物超导烧结体，具有在升温过程中排出氧，相反在降温过程中摄入(取り込む)氧的性质，所以通过在降温过程中，向烧成炉内导入氧，使气氛的氧分压为21％以上，则可向RE类氧化物超导烧结体内部更有效地摄入氧。而且将摄入了足够氧的RE类氧化物超导烧结体作为靶而制膜了的超导薄膜，表现出优异的超导特性。最后，通过只将得到的RE类氧化物超导烧结体切成规定的大小，而不需要结合到衬板上，则可制作成能够单纯地适用于激光烧蚀法用的靶。
实施例
实施例1
准备Y2O3、BaCO3、CuO各种粉末，设定RE类氧化物超导体的组成式为YaBabCucOx时，按照a＝1.000，b＝1.978，c＝3.022，(c/b＝1.528)地进行称量混合。
混合，是利用湿式球磨机，将该混合物在有机溶剂(甲苯)中搅拌20小时进行的。将如此得到的浆料放入干燥机中，使有机溶剂充分挥发。
接着，将该混合物设置在烧成炉内，在含氧气氛下，在900℃下，加热10小时而进行预烧成，得到预烧成粉末。
接着，将该预烧成粉末与氧化锆球体以及甲苯一起加入到陶瓷罐中，进行球磨粉碎。通过该操作，将该预烧成粉末粉碎得更细，从而提高了均匀性。通过该细化以及均匀化，可以提高该预烧成粉末在下面的烧成步骤中的热反应性。利用干燥机干燥经球磨粉碎结束后的浆料状预烧成粉末。将该干燥后的预烧成粉末在含氧气氛中，在930℃下加热20小时而进行烧成，得到烧成粉末。在陶瓷罐中，加入得到的烧成粉末的同时，加入氧化锆球体以及甲苯，进行10小时的球磨粉碎。结果，该烧成粉末的中值粒径为8.0μm。
在口径为100mm
的圆盘状模具中填充该粉碎后的烧成粉末，在单螺杆成形压力为1.5吨/cm2的压力下进行成形，得到成形体。而且，成形体的厚度为6.5mm。接着，将该成形体设置在烧成炉内，在含氧气氛中，在930℃的温度下，加热20小时而进行烧成。然后在烧成结束后的降温过程中，向烧成炉内导入氧气(2.0L/min)，得到RE类氧化物超导烧结体试样A，以其原状态大小，将其作为激光烧蚀用靶试样A。
除了准备Y2O3、BaCO3、CuO的各种粉末原料，设定RE类氧化物超导体的组成式为YaBabCucOx时，按照a＝1.000，b＝2.020，c＝2.980(c/b＝1.475)地进行称量混合以外，进行与上述的激光烧蚀用的靶试样A相同的操作，制得激光烧蚀用靶试样B。进而，采用相同的操作，制得a＝1.000、b＝1.962、c＝3.038(c/b＝1.548)的试样C、a＝1.000、b＝1.990、c＝3.010(c/b＝1.513)的试样D、a＝1.000、b＝1.996、c＝3.004(c/b＝1.505)的试样E、a＝1.000、b＝1.998、c＝3.003(c/b＝1.503)的试样F、a＝1.000、b＝2.000、c＝3.000(c/b＝1.500)的试样G、作为a＝1.000、b＝20.13、c＝2.987(c/b＝1.484)的试样H、作为a＝1.000、b＝2.037、c＝2.963(c/b＝1.455)的试样I。
对以上所得的激光烧蚀用靶的试样A～I，进行精细陶瓷(フアインセラミツクス)的三点弯曲强度的试验，进行了对于两个试样机械变形的强度的比较。这一点认为是，因为对于因温度变化所引起的变形应力的强度和对于机械变形的强度之间具有互为正的相关关系。
这里，对于该机械变形的强度试验，是以JISR 1601“精细陶瓷的弯曲强度试验方法”为基准进行的，测定三点弯曲强度(σb3)。
其中，支点间距离：30mm，十字头(クロスヘツド)移动速度：0.5mm/分，试样长度：40mm，试样宽度：4.0mm，试样厚度：3.0mm，试样切片个数：10。
该试验的结果示出：试样A为88.9N/mm2，试样B为43.1N/mm2，试样C为88.7N/mm2，试样D为84.5N/mm2，试样E为76.4N/mm2，试样F为48.0N/mm2，试样G为42.2N/mm2，试样H为46.3N/mm2，试样I为41.8N/mm2的三点弯曲强度(σb3)。
图3示出该三点弯曲强度的试验结果。图3是，纵坐标是单位为N/mm2的三点弯曲强度(σb3)值，横坐标为各个试样的c/b值的图。根据图3可知，试样的三点弯曲强度的试验结果中，当c/b的值为1.505以上时三点弯曲强度大幅度提高。相对于试样A的试验结果为88.9N/mm2，试样B的试验结果为43.1N/mm2，明确了试样A的三点弯曲强度为试样B的大致两倍以上的事实。由此，明确了试样A、C～E比试样B、F～I，对于机械变形的强度大幅度提高的事实。从而认为，对于因温度变化所引起的变形应力的强度而言，试样A、C～E的强度大大高于试样B、F～I的强度。
(实施例2)
对于实施例1中制作的试样A、B各十个，进行相当于实际脉冲激光沉积法的激光照射，进行各试样的破损情况的比较。
其中，激光照射源：准分子激光，激光照射条件：激光输出为400mJ、200Hz的激光照射条件下，固定该激光照射源(元)。而且，将该试样对着该激光照射源，以10mm/sec的速度相对地移动，对各个试样的中央部的50mm×50mm的区域实施激光照射。
其结果，所准备的十个试样A，全部没有发生断裂，另一方面，所准备的十个试样B，全部发生断裂。
从以上的结果明确了以下事实，即试样A与试样B相比较，对于通过激光照射温度变化所引起的变形应力的强度得以显著的改善。
接着，再次制作试样A、B，这次是在两个试样上结合了衬板，作为靶材使用。然后，在结合了该衬板的两个试样上，在与上面所述的相同条件下照射激光，在MgO的单晶基板上形成2000□的超导薄膜，分别作为制膜试样A、B。将该制膜试样A、B在氧气中，在400℃下进行退火处理，然后测定超导特性，制膜试样A、B具有同等的超导特性。
附图说明
图1是从圆盘状RE类氧化物超导烧结体切出组织分析用试样时的立体图。
图2是示出通过EPMA对激光烧蚀用试样进行组织分析的观察结果的照片数据。
图3是激光烧蚀用试样的三点弯曲强度的试验结果。
Claims (6)
1.一种激光烧蚀用靶，该激光烧蚀用靶包含由通式REaBabCucOx(其中，RE为钇和/或稀土元素)表示的RE类氧化物超导烧结体，其中，a+b+c＝6，0.95＜a＜1.05，1.505≤c/b＜1.6，该氧化物超导烧结体中含有的氧化物超导晶粒的晶界，有氧化铜和/或含铜氧化物和/或Ba-Cu化合物的析出相存在。
2.权利要求1所述的激光烧蚀用靶，其中，上述氧化物超导晶粒与上述析出相的存在比例为98∶2～85∶15的范围。
3.一种制造权利要求1或2所述的激光烧蚀用靶的方法，该方法包括以下步骤：
称量并混合含有RE元素的原料、含有Ba的原料、含有Cu的原料，制得混合物；
在含有10～30％氧的气氛中，在880℃～960℃下加热该混合物5～20小时，得到预烧成粉末；
将该预烧成粉末压缩成形，得到成形体；
在含有10～30％氧的气氛中，在900℃～980℃下加热该成形体10～50小时，得到RE类氧化物超导烧结体，
在称量并混合上述含有RE元素的原料、含有Ba的原料、含有Cu的原料而制得混合物的步骤中，在将该原料中所含的RE元素的摩尔数设为α、Ba的摩尔数设为β、Cu的摩尔数设为γ时，以满足α＝6-β-γ，0.95＜α＜1.05，1.6β＞γ≥1.505β地进行称量混合。
4.一种制造权利要求1或2所述的激光烧蚀用靶的方法，该方法包括以下步骤：
称量并混合含有RE元素的原料溶液、含有Ba的原料溶液、含有Cu的原料溶液，制得混合溶液；
沉淀步骤，通过湿式共沉淀法，从该混合溶液中沉淀出含有RE、Ba、Cu各元素的混合物；
在含有10～30％氧的气氛中，在880℃～960℃下加热上述混合物5～20小时，得到预烧成粉末；
将该预烧成粉末压缩成形，得到成形体；
在含有10～30％氧的气氛中，在900℃～980℃下加热该成形体10～50小时，得到RE类氧化物超导烧结体，
称量并混合上述含有RE元素的原料溶液、含有Ba的原料溶液、含有Cu的原料溶液而得到混合溶液的步骤中，在将该原料溶液中所含的RE元素的摩尔数设为α、Ba的摩尔数设为β、Cu的摩尔数设为γ时，以满足α＝6-β-γ，0.95＜α＜1.05，1.6β＞γ≥1.505β地进行称量混合。
5.权利要求3或4中所述的激光烧蚀用靶的制造方法，其中，该方法包括以下步骤：
在含有10～30％氧的气氛中，在880℃～960℃下加热该预烧成粉末5～50小时，得到烧成粉末；
粉碎该烧成粉末，使烧成粉末的中值粒径为20μm以下；
对该粉碎得到的烧成粉末进行压缩成形而得到成形体。
6.权利要求3至5中任一项所述的激光烧蚀用靶的制造方法，其中，在加热所述成形体而制得RE类氧化物超导烧结体的步骤中，加热结束后的降温过程时，将气氛的氧分压设定为21％以上。
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2006
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| CN109071357A (zh) * | 2016-02-18 | 2018-12-21 | 普尔塞德翁公司 | 将基于石墨烯的添加剂添加至应用激光烧蚀的涂层中使用的靶材的方法 |
| CN109071357B (zh) * | 2016-02-18 | 2022-04-26 | 普尔塞德翁公司 | 将基于石墨烯的添加剂添加至应用激光烧蚀的涂层中使用的靶材的方法 |
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