RU2812539C1 - Способ изготовления композиционной керамики карбид бора - диборид циркония - Google Patents
Способ изготовления композиционной керамики карбид бора - диборид циркония Download PDFInfo
- Publication number
- RU2812539C1 RU2812539C1 RU2023114499A RU2023114499A RU2812539C1 RU 2812539 C1 RU2812539 C1 RU 2812539C1 RU 2023114499 A RU2023114499 A RU 2023114499A RU 2023114499 A RU2023114499 A RU 2023114499A RU 2812539 C1 RU2812539 C1 RU 2812539C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- boron carbide
- mass
- ceramics
- zirconium diboride
- zirconium
- Prior art date
Links
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 30
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 27
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 25
- 229910007948 ZrB2 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 24
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 claims abstract description 8
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 12
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 2
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 abstract description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 abstract description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005488 sandblasting Methods 0.000 abstract description 2
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 8
- VWZIXVXBCBBRGP-UHFFFAOYSA-N boron;zirconium Chemical compound B#[Zr]#B VWZIXVXBCBBRGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 4
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000010892 electric spark Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000006233 lamp black Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Abstract
Изобретение может быть использовано при изготовлении чехлов высокотемпературных термопар, испарителей и лодочек для вакуумной металлизации, труб для перекачивания расплавленных металлов, сопел пескоструйных аппаратов, легковесной керамической брони. Для изготовления композиционной керамики карбид бора - диборид циркония исходные компоненты - карбид бора, диоксид циркония и нановолокнистый углерод - смешивают в массовом соотношении 7,42 : 6,85 : 1,00 в планетарной шаровой мельнице в течение 5 мин с ускорением 20 g при соотношении массы шихты к массе шаров 1:30. Смесь подвергают горячему прессованию в среде аргона при температуре 1900-1950°С и давлении 20-25 МПа. Изобретение позволяет упростить изготовление керамики B4C-ZrB2, увеличить микротвердость и трещиностойкость керамики. 4 пр.
Description
Предлагаемое изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к изготовлению композиционной керамики карбид бора - диборид циркония, и может быть использовано для изготовления чехлов высокотемпературных термопар, испарителей и лодочек для вакуумной металлизации, труб для перекачивания расплавленных металлов, сопел пескоструйных аппаратов, легковесной керамической брони.
Известен способ получения композиционной керамики карбид бора - диборид циркония [Zviad Mestvirishvili, Irakli Bairamashvili, Vakhtang Kvatchadze and Nugzar Rekhviashvili. Thermal and Mechanical Properties of B4C-ZrB2 Ceramic Composite. Journal of Materials Science and Engineering B, 2015, Vol. 5, No. 9-10, P. 385-393], являющийся аналогом предлагаемого изобретения и заключающийся в изготовлении шихты из порошков карбида бора и диборида циркония в этиловом спирте и сушке полученной суспензии при температуре 90-110°С в течение 16 часов. Последующее получение керамики, осуществлялось горячим прессованием изготовленной шихты при давлении 40 МПа. Полученная композиционная керамика карбид бора - диборид циркония имела значения микротвердости 28,2 ГПа и трещиностойкости 2,37 МПа⋅м1/2.
Однако указанный способ имеет следующие недостатки: многостадийность и длительность процесса подготовки шихты, высокое давление прессования и низкие значения микротвердости и трещиностойкости керамики.
Кроме того, известен способ изготовления композиционной керамики карбид бора - диборид циркония [S.G. Huamg, K. Vanmeensel, J. Vleugels. Powder synthesis and densification of ultrafine B4C-ZrB2 composite by pulsed electrical current sintering. Journal of the European Ceramic Society, 2014, V. 34, P. 1923-1933], являющийся прототипом предлагаемого изобретения и заключающийся в изготовлении шихты из смеси карбида бора, оксида циркония и ламповой сажи для получения композита B4C-ZrB2 с содержанием ZrB2 30 об. % (или 34,30 мол.%) смешиванием ингредиентов в этаноле в течение 24 часов с последующим выпариванием и высушиванием в течение 24 часов при 90°С. Получение керамики B4C-ZrB2 in situ методом электроискрового спекания осуществлялось при давлении 30 МПа и температуре 2000°С. Полученная композиционная керамика карбид бора-диборид циркония имела величину микротвердости 30,61 ГПа и значение трещиностойкости 3,0 МПа⋅м1/2.
Однако указанный способ имеет недостатки. Это длительность и многостадийность процесса приготовления шихты из карбида бора, оксида циркония и углерода (сажи), а также сравнительно невысокие значения микротвердости и трещиностойкости полученной керамики.
Задачей (техническим результатом) предлагаемого изобретения являются упрощение способа изготовления керамики карбид бора - диборид циркония и увеличение микротвердости и трещиностойкости керамики карбид бора - диборид циркония.
Поставленная задача достигается в способе изготовления композиционной керамики карбид бора - диборид циркония, заключающемся в том, что исходные компоненты - карбид бора, диоксид циркония и нановолокнистый углерод - смешивают в массовом соотношении 7,42 : 6,85 : 1,00 в планетарной шаровой мельнице в течение 5 мин с ускорением 20 g при соотношении массы шихты к массе шаров 1:30, а далее подвергают горячему прессованию в среде аргона при температуре 1900-1950°С и давлении 20-25 МПа.
При этом с прессованием протекает процесс синтеза в соответствии с реакцией:
(1-0,5x)B4C+хZrO2+1,5хC = (1-х)B4C+хZrB2+2хCO;
где х - мольная доля диборида циркония.
Способ осуществляется следующим образом. Порошки карбида бора, диоксида циркония и высокодисперсного углеродного материала (измельченного нановолокнистого углерода) смешивают в планетарной шаровой мельнице в течение 5 мин с ускорением 20 g при соотношении массы шихты к массе шаров 1:30. Далее смесь засыпается в пресс-форму, в которую предварительно помещена углеродная бумага. Проводится откачка воздуха, а затем система заполняется инертным газом (аргоном). Прессование смеси в пресс-форме осуществляется перемещением пуансонов. Одновременно происходит нагрев смеси. Температура пресс-формы контролируется оптическим пирометром. После завершения процесса горячего прессования (отключения нагрева и снятия нагрузки) камера охлаждается. Далее из нее извлекается спеченный образец.
При температурах ниже 1900°С в спеченном образце присутствуют оксид циркония и углерод, то есть процесс образования композиционной керамики карбид бора - диборид циркония полностью не завершается и поставленная задача не достигается. При температурах выше 1950°С имеют место непроизводительные энергозатраты. При давлении прессования ниже 20 МПа микротвердость образца не превышает 25 ГПа, а трещиностойкость 2,9 МПа⋅м0,5 (меньше чем в прототипе), то есть поставленная цель не достигается. При давлении прессования выше 25 МПа имеют место непроизводительные энергозатраты.
Примеры реализации способа
Пример 1
Порошки карбида бора, диоксида циркония и измельченного нановолокнистого углерода в массовом соотношении 7,42 : 6,85 : 1,00 смешиваются в планетарной шаровой мельнице в течение 5 мин с ускорением 20 g при соотношении массы шихты к массе шаров 1:30. Далее смесь засыпается в пресс-форму горячего пресса, в которую предварительно помещена графитовая бумага. Проводится откачка воздуха, а затем система заполняется инертным газом (аргоном). Компактирование шихты осуществляется при температуре 1930°С и давлении 23 МПа. По данным рентгенофазового анализа установлено, что полученный материал содержал целевые фазы - карбид бора и диборид циркония.
Полученная керамика карбид бора - диборид циркония имела твердость 37,0 ГПа и трещиностойкость 3,8 МПа⋅м0,5.
Пример 2
Порошки карбида бора, диоксида циркония и измельченного нановолокнистого углерода в массовом соотношении 7,42 : 6,85 : 1,00 смешиваются в планетарной шаровой мельнице в течение 5 мин с ускорением 20 g при соотношении массы шихты к массе шаров 1:30. Далее смесь засыпается в пресс-форму горячего пресса, в которую предварительно помещена графитовая бумага. Проводится откачка воздуха, а затем система заполняется инертным газом (аргоном). Компактирование шихты осуществляется при температуре 1900°С и давлении 20 МПа. По данным рентгенофазового анализа установлено, что полученный материал содержал целевые фазы - карбид бора и диборид циркония.
Полученная керамика карбид бора - диборид циркония имела твердость 35,0 ГПа и трещиностойкость 3,7 МПа⋅м0,5.
Пример 3
Порошки карбида бора, диоксида циркония и измельченного нановолокнистого углерода в массовом соотношении 7,42 : 6,85 : 1,00 смешиваются в планетарной шаровой мельнице в течение 5 мин с ускорением 20 g при соотношении массы шихты к массе шаров 1:30. Далее смесь засыпается в пресс-форму горячего пресса, в которую предварительно помещена графитовая бумага. Проводится откачка воздуха, а затем система заполняется инертным газом (аргоном). Компактирование шихты осуществляется при температуре 1950°С и давлении 25 МПа. По данным рентгенофазового анализа установлено, что полученный материал содержал целевые фазы - карбид бора и диборид циркония.
Полученная керамика карбид бора - диборид циркония имела твердость 38,0 ГПа и трещиностойкость 4,0 МПа⋅м0,5.
Пример 4
Порошки карбида бора, диоксида циркония и измельченного нановолокнистого углерода в массовом соотношении 7,42 : 6,85 : 1,00 смешиваются в планетарной шаровой мельнице в течение 5 мин с ускорением 20 g при соотношении массы шихты к массе шаров 1:30. Далее смесь засыпается в пресс-форму горячего пресса, в которую предварительно помещена графитовая бумага. Проводится откачка воздуха, а затем система заполняется инертным газом (аргоном). Компактирование шихты осуществляется при температуре 1850°С и давлении 15 МПа. По данным рентгенофазового анализа установлено, что полученный материал помимо целевых фаз (карбида бора и диборид циркония), содержал примесь непрореагировавшей фазы ZrO2.
Полученная керамика карбид бора - диборид циркония имела твердость 25,0 ГПа и трещиностойкость 2,9 МПа⋅м0,5.
Данный состав был выбран в соответствии с составом прототипа. Схожие результаты наблюдаются и для других составов.
Таким образом, совмещение процесса синтеза и компактирования шихты, полученной смешиванием порошков карбида бора, диоксида циркония и нановолокнистого углерода в планетарной шаровой мельнице с указанными параметрами смешивания и компактирования, позволило получить композиционную керамику карбид бора - диборид циркония с повышенной твердостью и трещиностойкостью.
Claims (1)
- Способ изготовления композиционной керамики карбид бора – диборид циркония, заключающейся в том, что исходные компоненты – карбид бора, диоксид циркония и нановолокнистый углерод – смешивают в массовом соотношении 7,42 : 6,85 : 1,00 в планетарной шаровой мельнице в течение 5 мин с ускорением 20 g при соотношении массы шихты к массе шаров 1:30, а далее подвергают горячему прессованию в среде аргона при температуре 1900–1950 оС и давлении 20–25 МПа.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2812539C1 true RU2812539C1 (ru) | 2024-01-30 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2396232C1 (ru) * | 2009-04-10 | 2010-08-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Вириал" | Керамический материал на основе карбида бора и способ его получения |
| CN103992113A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-08-20 | 广东工业大学 | 一种B4C-ZrB2复相陶瓷材料的制备方法 |
| WO2020202878A1 (ja) * | 2019-04-02 | 2020-10-08 | 学校法人同志社 | ホウ化ジルコニウム／炭化ホウ素コンポジット及びその製造方法 |
| RU2770773C1 (ru) * | 2021-02-25 | 2022-04-21 | Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования «Новосибирский Государственный Технический Университет» | Способ получения шихты для изготовления композиционной керамики карбид бора - диборид циркония |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2396232C1 (ru) * | 2009-04-10 | 2010-08-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Вириал" | Керамический материал на основе карбида бора и способ его получения |
| CN103992113A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-08-20 | 广东工业大学 | 一种B4C-ZrB2复相陶瓷材料的制备方法 |
| WO2020202878A1 (ja) * | 2019-04-02 | 2020-10-08 | 学校法人同志社 | ホウ化ジルコニウム／炭化ホウ素コンポジット及びその製造方法 |
| RU2770773C1 (ru) * | 2021-02-25 | 2022-04-21 | Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования «Новосибирский Государственный Технический Университет» | Способ получения шихты для изготовления композиционной керамики карбид бора - диборид циркония |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| HUAMG S.G. et al., Powder synthesis and densification of ultrafine B4C-ZrB2 composite by pulsed electrical current sintering, Journal of the European Ceramic Society, 2014, v. 34, pp.1923-1933. * |
| SHCHERBAKOV V.A. et al., Synthesis and Characteristics of the B4C-ZrB2 Composites, Lett. Mater., 2017, v. 7(4), pp.398-401. GUO W.M. et al., Three-step reactive hot pressing of B4C-ZrB2 ceramics, Journal of the European Ceramic Society, 2016, v. 36, pp.951-957. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Shon et al. | Simultaneous synthesis and densification of MoSi2 by field‐activated combustion | |
| Sahin et al. | Preparation of AlON ceramics via reactive spark plasma sintering | |
| Wu et al. | Synthesis and microstructural features of ZrB2–SiC-based composites by reactive spark plasma sintering and reactive hot pressing | |
| CN111646799B (zh) | 一种燃烧法制备Tin+1ACn材料的方法 | |
| CN110282983A (zh) | 一种无中间相的高硬度TiB2-B4C陶瓷复合材料制备方法及其应用 | |
| Baharvandi et al. | Processing and mechanical properties of boron carbide–titanium diboride ceramic matrix composites | |
| Carrillo-Heian et al. | Simultaneous synthesis and densification of niobium silicide/niobium composites | |
| Kovalev et al. | Reaction synthesis of the Ti 2 AlN MAX-phase | |
| EP2021302B1 (en) | Process for the preparation of dense ultra-high-temperature composite products | |
| Zhang et al. | Effects of different types of sintering additives and post-heat treatment (PHT) on the mechanical properties of SHS-fabricated Si3N4 ceramics | |
| RU2812539C1 (ru) | Способ изготовления композиционной керамики карбид бора - диборид циркония | |
| Luo et al. | Low-temperature densification by plasma activated sintering of Mg2Si-added Si3N4 | |
| KR20190123966A (ko) | Mo-Si-B 합금의 제조 방법 | |
| Cao et al. | Microstructure, mechanical, and thermal properties of B4C-TiB2-SiC composites prepared by reactive hot-pressing | |
| RU2623942C1 (ru) | Способ изготовления дисперсно-упрочненного композиционного электродного материала для электроискрового легирования и электродуговой наплавки | |
| Leo et al. | Pressureless sintering of ZrB2 prepared by colloidal processing: particle packing, sintering conditions, and additives | |
| Solodkyi et al. | Low-temperature synthesis of boron carbide ceramics | |
| Wang et al. | In-situ synthesized Ti 5 Si 3/TiC composites by spark plasma sintering technology | |
| US5120681A (en) | Ceramic composites containing spinel, silicon carbide, and boron carbide | |
| RU2794376C1 (ru) | Способ получения керамики на основе оксинитрида алюминия | |
| Kardashova | Technology of spark plasma sintering as an innovative solution of synthesis high-density of SiC ceramics | |
| JP7414300B2 (ja) | ホウ化ジルコニウム／炭化ホウ素コンポジット及びその製造方法 | |
| RU2569446C1 (ru) | Шихта для композиционного катода и способ его изготовления | |
| RU2789828C1 (ru) | Способ получения шихты для изготовления композиционной керамики карбид бора - диборид хрома | |
| US6300265B1 (en) | Molybdenum disilicide composites |