RU2789828C1 - Способ получения шихты для изготовления композиционной керамики карбид бора - диборид хрома - Google Patents
Способ получения шихты для изготовления композиционной керамики карбид бора - диборид хрома Download PDFInfo
- Publication number
- RU2789828C1 RU2789828C1 RU2022112889A RU2022112889A RU2789828C1 RU 2789828 C1 RU2789828 C1 RU 2789828C1 RU 2022112889 A RU2022112889 A RU 2022112889A RU 2022112889 A RU2022112889 A RU 2022112889A RU 2789828 C1 RU2789828 C1 RU 2789828C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- boron carbide
- chromium
- diboride
- manufacture
- chromium diboride
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к изготовлению композиционной керамики карбид бора - диборид хрома, и может быть использовано для изготовления чехлов высокотемпературных термопар, испарителей и лодочек для вакуумной металлизации, труб для перекачивания расплавленных металлов, сопел пескоструйных аппаратов, легковесной керамической брони, антифрикционных изделий. Способ приготовления шихты для композиционной керамики карбид бора – диборид хрома характеризуется тем, что исходные компоненты: оксид хрома, карбид бора и нановолокнистый углерод смешивают при следующем соотношении в молях: оксид хрома 1,13; карбид бора 8,88; нановолокнистый углерод 2,25, просеивают через сито 100 мкм и загружают в продуваемый аргоном кварцевый реактор, который размещают в индукционной печи, при этом процесс осуществляют в течение 10–15 минут при температуре 1600-1700 °С. Предложенный способ направлен на ускорение технологического процесса получения шихты карбид бора - диборид хрома с равномерным распределением частиц для получения керамики с повышенной относительной плотностью и трещиностойкостью. 4 пр.
Description
Предлагаемое изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к изготовлению композиционной керамики карбид бора - диборид хрома, и может быть использовано для изготовления чехлов высокотемпературных термопар, испарителей и лодочек для вакуумной металлизации, труб для перекачивания расплавленных металлов, сопел пескоструйных аппаратов, легковесной керамической брони, антифрикционных изделий.
Известен способ получения шихты для изготовления композиционной керамики карбид бора - диборид хрома смешиванием порошков карбида бора и диборида хрома в шаровой планетарной мельнице в среде метилового спирта с последующим испарением метилового спирта во вращающемся вакуумной испарителе в течение одного часа и далее сушкой при температуре 115°С в течение 24 часов. После этого шихта подвергалась прессованию при давлении 200 МПа и спеканию полученных образцов при температурах 1850…2030°С в среде аргона [Densification behavior and mechanical properties of pressureless-sintered B4C-CrB2 ceramics / S. Yamada, K. Hirao, Y. Yamauchi, S. Kanzaki // Journal of Materials Science. - 2002. - Vol. 7. - P. 5007-5012].
Однако указанный способ имеет следующие недостатки. Это многостадийность и длительность процесса подготовки шихты, а также высокое давление прессования.
Кроме того, известен способ получения шихты для изготовления композиционной керамики карбид бора - диборид хрома [Mechanical and electrical properties of B4C-CrB2 ceramics fabricated by liquid phase sintering / Syzuya Yamada, Kiyoshi Hirao, Yukihiko Yamauchi, Shuzo Kanzaki // Ceramics International. -2003. - Vol. 29. - pp. 299-305], являющийся прототипом предлагаемого изобретения и заключающийся в изготовлении шихты из смеси готовых порошков карбида бора и диборида хрома смешиванием в шаровой планетарной мельнице с использованием метанола в течение 30 мин. Для удаления метанола полученную суспензию на 1 ч помещали в ротационный испаритель, а затем сушили при температуре 115 оС в течение 24 ч. Полученную сухую смесь просеивали через сито 250 мкм. Шихта, содержащая 77,5 мол.% карбида бора (диборид хрома – остальное) после смешивания подвергалась горячему прессованию при температуре 2050 оС и давлении 5 МПа в течение 0,5 часа. Полученная композиционная керамика карбид бора – диборид хрома имела относительную плотность 98,0 % и значение трещиностойкости 3,2 МПа·м1/2.
Однако указанный способ имеет недостаток. Это длительный процесс подготовки шихты и невысокое значение трещиностойкости получаемого материала.
Задачей предлагаемого изобретения является ускорение технологического процесса получения шихты карбид бора – диборид хрома с равномерным распределением частиц для получения керамики с повышенной относительной плотностью и трещиностойкостью.
Поставленная задача достигается в способе получения шихты для изготовления композиционной керамики карбид бора – диборид хрома, заключающейся в том, что исходные компоненты: оксид хрома, карбид бора и нановолокнистый углерод смешивают при следующем соотношении в молях: оксид хрома – 1,13; карбид бора – 8,88; нановолокнистый углерод - 2,25, просеивают через сито 100 мкм и загружают в продуваемый аргоном кварцевый реактор, который размещают в индукционной печи, при этом процесс осуществляют в течение 10–15 минут при температуре 1600–1700 оС.
Процесс синтеза шихты протекает в соответствии с реакцией:
0,5nCr2O3 +(1―0,5n) B4C+ xC = (1―n)B4C + nCrB2 + 1,5nCO
с последующим изготовлением керамики горячим прессованием (n – мольная доля диборида хрома).
Способ осуществляется следующим образом. Порошки оксида хрома, карбида бора и высокодисперсного углеродного материала (измельченного нановолокнистого углерода) просеиваются через сито с размером ячейки, например, 100 мкм. При просеивании происходит перемешивание этих трех компонентов с получением смеси. Далее смесь загружается в тигель из стеклоуглерода. Тигель из стеклоуглерода закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Для предотвращения азотирования карбида бора кварцевый реактор продувается аргоном. Нагрев смеси производят при температуре 1600–1700 оС в течение 10–15 минут.
Температура в реакторе контролируется оптическим пирометром. После остывания реактора прекращается подача аргона, из реактора извлекается тигель, из тигля извлекается продукт реакции (композиционная шихта карбид бора – диборид хрома).
При температурах ниже 1600 °С диборид хрома не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При температурах, превышающих 1700 °С, имеют место непроизводительные энергозатраты. При времени процесса менее 10 минут диборид хрома не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При времени процесса более 15 минут имеют место непроизводительные энергозатраты.
Таким образом, при температуре процесса ниже 1600 °С и времени процесса ниже 10 минут получение композиционной шихты карбид бора – диборид хрома невозможно, то есть поставленная задача не достигается.
Примеры реализации способа
Пример 1. Порошки оксида хрома, карбида бора и измельченного нановолокнистого углерода взятые в соотношении 1,13 моль, 8,88 моль и 2,25 моль, соответственно, для получения композиционного порошка карбид бора – диборид хрома, содержащего в соответствии с реакцией 22,5 мол.% диборида хрома совместно просеиваются через сито с размером ячейки 100 мкм. Далее полученная смесь засыпается в тигель из стеклоуглерода. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Кварцевый реактор продувается аргоном. Температура процесса 1650 °С, время выдержки при этой температуре 12 минут. Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции обеих фаз: карбида бора и диборида хрома.
Получение композиционной керамики карбид бора – диборид хрома из полученной шихты проводилось горячим прессованием при давлении 5 МПа. Относительная плотность композиционной керамики составила 99,0%, а значение трещиностойкости 3,8 МПа·м1/2.
Пример 2. Порошки оксида хрома, карбида бора и измельченного нановолокнистого углерода взятые в соотношении 1,13 моль, 8,88 моль и 2,25 моль, соответственно, для получения композиционного порошка карбид бора – диборид хрома, содержащего в соответствии с реакцией 22,5 мол. % диборида хрома, совместно просеиваются через сито с размером ячейки 100 мкм. Далее полученная смесь засыпается в тигель из стеклоуглерода. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Кварцевый реактор продувается аргоном. Температура процесса 1600 °С, время выдержки при этой температуре 10 минут. Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции обеих фаз: карбида бора и диборида хрома.
Получение композиционной керамики карбид бора – диборид хрома из полученной шихты проводилось горячим прессованием при давлении 5 МПа. Относительная плотность композиционной керамики составила 98,9 %, а значение трещиностойкости 3,7 МПа·м1/2.
Пример 3. Порошки оксида хрома, карбида бора и измельченного нановолокнистого углерода взятые в соотношении 1,13 моль, 8,88 моль и 2,25 моль, соответственно, для получения композиционного порошка карбид бора – диборид хрома, содержащего в соответствии с реакцией 22,5 мол.% диборида хрома, совместно просеиваются через сито с размером ячейки 100 мкм. Далее полученная смесь засыпается в тигель из стеклоуглерода. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Кварцевый реактор продувается аргоном. Температура процесса 1700 °С, время выдержки при этой температуре 15 минут. Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции обеих фаз: карбида бора и диборида хрома.
Получение композиционной керамики карбид бора – диборид хрома из полученной шихты проводилось горячим прессованием при давлении 5 МПа. Относительная плотность композиционной керамики составила 99,2%, а значение трещиностойкости 3,9 МПа·м1/2.
Пример 4. Порошки оксида хрома, карбида бора и измельченного нановолокнистого углерода взятые в соотношении 1,13 моль, 8,88 моль и 2,25 моль, соответственно, для получения композиционного порошка карбид бора – диборид хрома, содержащего в соответствии с реакцией 22,5 мол.% диборида хрома, совместно просеиваются через сито с размером ячейки 100 мкм. Далее полученная смесь засыпается в тигель из стеклоуглерода. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Кварцевый реактор продувается аргоном. Температура процесса 1500 °С, время выдержки при этой температуре 8 минут. Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции карбида бора, оксида хрома и углерода. Таким образом, при выходе из указанных пределов по температуре и времени термообработки диборид хрома не образуется, то есть поставленная цель не достигается. Полученный порошок горячему прессованию не подвергался.
Данный состав был выбран в соответствии с составом прототипа. Схожие результаты наблюдаются и для других составов.
Таким образом, использование композиционной шихты карбид бора – диборид хрома, приготовленной по реакции карбидоборного восстановления диоксида хрома с избытком карбида бора, с указанными параметрами по температуре и времени позволило получить шихту карбид бора – диборид хрома с равномерным распределением частиц для получения керамики с повышенной относительной плотностью и трещиностойкостью.
Claims (1)
- Способ приготовления шихты для композиционной керамики карбид бора - диборид хрома, характеризующийся тем, что исходные компоненты: оксид хрома, карбид бора и нановолокнистый углерод смешивают при следующем соотношении в молях: оксид хрома 1,13; карбид бора 8,88; нановолокнистый углерод 2,25, просеивают через сито 100 мкм и загружают в продуваемый аргоном кварцевый реактор, который размещают в индукционной печи, при этом процесс осуществляют в течение 10-15 минут при температуре 1600-1700 °С.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2789828C1 true RU2789828C1 (ru) | 2023-02-10 |
Family
ID=
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2016111C1 (ru) * | 1992-06-19 | 1994-07-15 | Институт структурной макрокинетики РАН | Шихта для получения литого тугоплавкого неорганического материала в режиме горения |
CN1582264A (zh) * | 2001-11-06 | 2005-02-16 | 独立行政法人产业技术总合研究所 | 碳化硼质烧结体及其制造方法 |
RU2549440C1 (ru) * | 2013-12-17 | 2015-04-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Новосибирский государственный технический университет" | Способ получения диборида хрома |
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2016111C1 (ru) * | 1992-06-19 | 1994-07-15 | Институт структурной макрокинетики РАН | Шихта для получения литого тугоплавкого неорганического материала в режиме горения |
CN1582264A (zh) * | 2001-11-06 | 2005-02-16 | 独立行政法人产业技术总合研究所 | 碳化硼质烧结体及其制造方法 |
RU2549440C1 (ru) * | 2013-12-17 | 2015-04-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Новосибирский государственный технический университет" | Способ получения диборида хрома |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Syzuya Yamada, Kiyoshi Hirao, YukihikoYamauchi, Shuzo Kanzaki // CeramicsInternational. -2003. - Vol. 29.-pp. 299-305. * |
КРУТСКИЙ Ю.Л. и др. Получение высокопрочной керамики на основе карбида бора, Вестник горно-металлургической секции Российской Академии наук, отделение металлургии, 2018 г. с. 173 -177. S. Yamada, K. Hirao, Y. Yamauchi, S. Kanzaki, Journal of Materials Science. - 2002. - Vol. 7. - P. 5007-5012. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Lee et al. | Pressureless sintering of boron carbide | |
US4595663A (en) | Sintered ceramic shaped article wholly or predominantly of eutectic microstructure constituents | |
Liu et al. | Densification of high-strength B4C–TiB2 composites fabricated by pulsed electric current sintering of TiC–B mixture | |
KR101160140B1 (ko) | 지르코늄디보라이드-실리콘카바이드 복합소재의 제조방법 | |
Speyer et al. | Advances in pressureless densification of boron carbide | |
US20090011266A1 (en) | Intermetallic Composite Formation and Fabrication from Nitride-Metal Reactions | |
JPH0319185B2 (ru) | ||
Roy et al. | Sintering studies of nano-crystalline zinc oxide | |
US20110227259A1 (en) | Methods of forming sintered boron carbide | |
JPS62100412A (ja) | アルミナ−ジルコニア複合粉体の製造方法 | |
Bernardo et al. | Polymer-derived SiC ceramics from polycarbosilane/boron mixtures densified by SPS | |
Lucas et al. | Elaboration of ZrC-SiC composites by spark plasma sintering using polymer-derived ceramics | |
JPH0251863B2 (ru) | ||
Zhang et al. | Low temperature densification mechanism and properties of Ta1-xHfxC solid solutions with decarbonization and phase transition of Cr3C2 | |
Evis et al. | Hot-pressed hydroxylapatite/monoclinic zirconia composites with improved mechanical properties | |
RU2789828C1 (ru) | Способ получения шихты для изготовления композиционной керамики карбид бора - диборид хрома | |
US20100152016A1 (en) | Method For Producing Carbon-Containing Silicon Carbide Ceramic | |
CN104446496B (zh) | 一种AlON粉体的制备方法及由其制备的透明陶瓷 | |
Cao et al. | Microstructure, mechanical, and thermal properties of B4C-TiB2-SiC composites prepared by reactive hot-pressing | |
EP0178753B1 (en) | Process for producing a sintered silicon carbide/carbon composite ceramic body having ultrafine grain microstructure | |
Solodkyi et al. | Low-temperature synthesis of boron carbide ceramics | |
Taneja et al. | Reaction mechanism for pressureless sintering silicon carbide boron carbide composite | |
Apak et al. | B₄C-CNT Produced by Spark Plasma Sintering | |
WO2020202878A1 (ja) | ホウ化ジルコニウム/炭化ホウ素コンポジット及びその製造方法 | |
RU2770773C1 (ru) | Способ получения шихты для изготовления композиционной керамики карбид бора - диборид циркония |