RU2549440C1 - Способ получения диборида хрома - Google Patents
Способ получения диборида хрома Download PDFInfo
- Publication number
- RU2549440C1 RU2549440C1 RU2013156205/04A RU2013156205A RU2549440C1 RU 2549440 C1 RU2549440 C1 RU 2549440C1 RU 2013156205/04 A RU2013156205/04 A RU 2013156205/04A RU 2013156205 A RU2013156205 A RU 2013156205A RU 2549440 C1 RU2549440 C1 RU 2549440C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- diboride
- boron carbide
- carbon material
- mixture
- chromium
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения диборида хрома, состоящему в нагреве шихты из смеси окиси хрома, карбида бора и высокодисперсного углеродного материала. При этом нагрев шихты осуществляют при температуре 1400…1600°C и времени 20…25 минут, частицы карбида бора имеют размер не более 1 микрона, удельная поверхность высокодисперсного углеродного материала составляет 138…160 м2/г, а в качестве высокодисперсного углеродного материала используют нановолокнистый углерод. Способ позволяет уменьшить энергозатраты при получении диборида хрома.
Description
Предлагаемое изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу диборида хрома, и может быть использовано для изготовления обмазок, применяемых при борохромировании поверхностей стальных деталей с целью повышения их износостойкости и при изготовлении плазменно-напыленных износо- и термостойких покрытий на сталях.
Известен способ получения диборида хрома восстановлением смеси оксидов хрома и бора магнием (Л.К. Ламихов, В.А. Неронов, В.Г. Кочарженко, Т.Е. Серпенинова. Получение порошкообразных боридов хрома методами металлотермии / В сб.: Применение порошковых, композиционных материалов и покрытий в машиностроении. Тезисы докладов V Уральской региональной конференции по порошковой металлургии и композиционным материалам. Пермь: ППИ, 1983, с.12).
Однако указанный способ имеет следующие недостатки. Образующийся в ходе реакции оксид магния необходимо отмывать раствором слабой азотной кислоты, что усложняет процесс. Во всех случаях, даже при расчете шихты на получение диборида хрома CrB2, получалась смесь моноборида CrB и диборида CrB2. В порошке боридов возможна примесь MgCr2O4. Таким образом, в данном процессе невозможно получение чистого, не содержащего примесей, диборида хрома.
Кроме того, известен способ получения диборида хрома (Карасев А.И. Получение порошков технических боридов титана, циркония, хрома и вольфрама борокарбидным методом. Порошковая металлургия, 1973, №10, С.1-5), являющийся прототипом предлагаемого изобретения и заключающийся в нагреве шихты из смеси окиси хрома, карбида бора по ГОСТ 5744 и сажи (высокодисперсного углеродного материала) марки ПМ-50 по ГОСТ 7885 при температуре 1800°C в течение 60 минут. Согласно ГОСТ 5744 карбид бора выпускается зернистостями: 16; 12; 10; 8; 5; 4; М40; М28; М20; М14; М10; М7; М5 по ГОСТ 3647. Следовательно, в прототипе использовался порошок карбида бора с размером частиц от 3 до 200 микрон. Сажа марки ПМ-50 в настоящее время не выпускается. Однако известно, что ее удельная поверхность находилась на уровне 50 м2/г (ГОСТ 7885-68).
Однако указанный способ имеет недостаток. Это значительные энергозатраты, связанные с проведением процесса при высокой температуре, длительностью его проведения и обусловленные сравнительно большим размером частиц карбида бора и сравнительно невысоким значением удельной поверхности сажи (высокодисперсного углеродного материала).
Задачей предлагаемого изобретения является уменьшение энергозатрат при получении диборида хрома.
Поставленная задача достигается тем, что в известном способе получения диборида хрома, заключающемся в нагреве шихты из смеси окиси хрома, карбида бора и высокодисперсного углеродного материала, нагрев шихты проводят при температуре 1400…1600°C в течение 20…25 минут, при этом частицы карбида бора имеют размер не более 1 микрона, удельная поверхность высокодисперсного углеродного материала составляет 138…160 м2/г, а в качестве высокодисперсного углеродного материала используют нановолокнистый углерод.
Способ осуществляется следующим образом. Порошки окиси хрома, карбида бора с размером частиц менее 1 микрона и высокодисперсного углеродного материала (нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 138…160 м2/г) просеиваются через сито с размером ячейки 100 мкм. При просеивании происходит перемешивание компонентов шихты. Далее смесь загружается в тигель из стеклоуглерода внутренним диаметром 15 мм и высотой внутреннего пространства 60 мм. Тогда объем его 10,603 см3. При плотности шихты 4,3 г/см3 масса ее примерно равна 31 грамму. Тигель из стеклоуглерода закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который, в свою очередь, вставляется в индуктор индукционной печи. Для предотвращения азотирования карбида бора кварцевый реактор продувается аргоном. Нагрев шихты производят при температуре 1400…1600°C в течение 20…25 минут.
Температура в реакторе контролируется оптическим пирометром. После остывания реактора прекращается подача аргона, из реактора извлекается тигель, из тигля высыпается продукт реакции (порошок диборида хрома).
При температурах ниже 1400°C диборид хрома образуется совместно с низшими боридами (CrB и Cr3B4), о чем свидетельствует присутствие рефлексов всех трех боридов на дифрактограммах. При температурах, превышающих 1600°C, образуется только диборид хрома, однако имеют место непроизводительные энергозатраты. При времени процесса менее 20 минут диборид хрома образуется, однако реакция его образования протекает не полностью, о чем свидетельствует присутствие на дифрактограммах не только его рефлексов, но и рефлексов исходных реагентов - окиси хрома и карбида бора. При времени процесса более 25 минут диборид хрома образуется, однако имеют место непроизводительные энергозатраты. При использовании карбида бора с размером частиц более 1 микрона времени 25 минут при температуре 1400…1600°C оказывается недостаточно для полного завершения процесса образования диборида хрома, о чем свидетельствует наличие на дифрактограммах рефлексов исходных реагентов - окиси хрома и карбида бора. При уменьшении величины удельной поверхности порошка нановолокнистого углерода ниже 138 м2/г времени 25 минут и температуры 1600°C оказывается недостаточно для полного завершения процесса образования диборида хрома, о чем свидетельствует наличие на дифрактограммах рефлексов исходных реагентов - окиси хрома и карбида бора. Увеличение значения удельной поверхности порошка нановолокнистого углерода выше 160 м2/г невозможно при любом времени измельчения.
Использование карбида бора с размером частиц более 1 микрона и нановолокнистого углерода с удельной поверхностью ниже 138 м2/г приведет к увеличению температуры процесса выше 1600°C и времени процесса выше 25 минут, что повышает энергозатраты.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить параметры процесса синтеза диборида хрома (температуру и время процесса) и тем самым уменьшить энергозатраты.
Пример реализации изобретения.
Порошки окиси хрома, карбида бора и нановолокнистого углерода совместно просеиваются через сито с размером ячейки 100 мкм. Далее готовая шихта засыпается в тигель из стеклоуглерода. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который, в свою очередь, вставляется в индуктор индукционной печи. Кварцевый реактор продувается аргоном. Температура процесса 1500°C, время выдержки при этой температуре 22 минуты. Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции (термообработанной шихте) только одной фазы - диборида хрома.
Claims (1)
- Способ получения диборида хрома, состоящий в нагреве шихты из смеси окиси хрома, карбида бора и высокодисперсного углеродного материала, отличающийся тем, что нагрев шихты осуществляют при температуре 1400…1600°C и времени 20…25 минут, при этом частицы карбида бора имеют размер не более 1 микрона, удельная поверхность высокодисперсного углеродного материала составляет 138…160 м2/г, а в качестве высокодисперсного углеродного материала используют нановолокнистый углерод.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013156205/04A RU2549440C1 (ru) | 2013-12-17 | 2013-12-17 | Способ получения диборида хрома |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013156205/04A RU2549440C1 (ru) | 2013-12-17 | 2013-12-17 | Способ получения диборида хрома |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2549440C1 true RU2549440C1 (ru) | 2015-04-27 |
Family
ID=53289739
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013156205/04A RU2549440C1 (ru) | 2013-12-17 | 2013-12-17 | Способ получения диборида хрома |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2549440C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2789828C1 (ru) * | 2022-05-13 | 2023-02-10 | Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Новосибирский Государственный Технический Университет" | Способ получения шихты для изготовления композиционной керамики карбид бора - диборид хрома |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU204994A1 (ru) * | ||||
RU2018412C1 (ru) * | 1989-04-11 | 1994-08-30 | Акционерное общество "Ванадий - Тулачермет" | Способ получения борида хрома |
RU2237617C1 (ru) * | 2003-12-09 | 2004-10-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Уральский научно-исследовательский химический институт с опытным заводом" | Способ получения борида хрома |
CN102009982A (zh) * | 2010-12-27 | 2011-04-13 | 鲍迎全 | 高纯硼化铬的生产方法 |
-
2013
- 2013-12-17 RU RU2013156205/04A patent/RU2549440C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU204994A1 (ru) * | ||||
RU2018412C1 (ru) * | 1989-04-11 | 1994-08-30 | Акционерное общество "Ванадий - Тулачермет" | Способ получения борида хрома |
RU2237617C1 (ru) * | 2003-12-09 | 2004-10-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Уральский научно-исследовательский химический институт с опытным заводом" | Способ получения борида хрома |
CN102009982A (zh) * | 2010-12-27 | 2011-04-13 | 鲍迎全 | 高纯硼化铬的生产方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
КАРАСЕВ А.И., Получение порошков технических боридов титана, циркония, хрома и вольфрама борокарбидным методом, Порошковая металлургия, 1973, N10, с.1-5. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2789828C1 (ru) * | 2022-05-13 | 2023-02-10 | Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Новосибирский Государственный Технический Университет" | Способ получения шихты для изготовления композиционной керамики карбид бора - диборид хрома |
RU2811920C1 (ru) * | 2023-06-16 | 2024-01-18 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения порошка на основе диборида хрома |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Jung et al. | Preparation of carbon-free B4C powder from B2O3 oxide by carbothermal reduction process | |
WO2017016079A1 (zh) | 高纯超细ZrC-SiC复合粉体的合成方法 | |
CN103950946B (zh) | 一种硼化铌纳米粉体的制备方法 | |
Wang et al. | Microstructure and preparation of an ultra-fine-grained W-Al2O3 composite via hydrothermal synthesis and spark plasma sintering | |
Huang et al. | Synthesis and densification of Gd2Zr2O7 nanograin ceramics prepared by field assisted sintering technique | |
CN103979567B (zh) | 一种低温制备CrB或CrB2粉体的方法 | |
Jin et al. | Phase evolution in the synthesis of WC–Co–Cr3C2–VC nanocomposite powders from precursors | |
CN103880410B (zh) | 熔盐法合成ZnO-Cr2O3-Fe2O3系湿敏陶瓷烧结粉体方法 | |
CN102963882A (zh) | 一种高温静压触媒法合成高品级粗颗粒金刚石用碳源粉制备工艺 | |
RU2549440C1 (ru) | Способ получения диборида хрома | |
CN103979566B (zh) | 一种二硼化钒粉体的制备方法 | |
Zhao et al. | Synthesis and characterization of chromium carbide nanopowders processed by mechanical alloying assisted microwave heating route | |
RU2559485C1 (ru) | Способ получения диборида циркония | |
CN104495845B (zh) | 一种纯净 Fe3C 块体的制备工艺 | |
CN101914734A (zh) | 铝基内原位生长制备尖晶石晶须/铝复合块体材料的方法 | |
Guojian et al. | Combustion of Na2B4O7+ Mg+ C to synthesis B4C powders | |
RU2550848C2 (ru) | Способ получения карбида бора | |
US20200207628A1 (en) | Method for preparing powdered composite carbide of tungsten and titanium | |
TW201609536A (zh) | 新穎製程及產品 | |
RU2414991C1 (ru) | Способ получения керамических изделий с наноразмерной структурой | |
CN101774580B (zh) | 一种提纯碳化锆粉末的方法 | |
Wang et al. | Plasma preparation and low-temperature sintering of spherical TiC–Fe composite powder | |
CN105903953A (zh) | 一种粉末冶金用不锈钢/石墨烯复合粉体及其制备方法 | |
Gromilov et al. | Producing superhard coatings by decomposition of complex salts in shaped-charge explosion | |
Boussebha et al. | Dynamic/thermochemical method: A novel approach in the synthesis of B4C powder |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181218 |