RU2811920C1 - Способ получения порошка на основе диборида хрома - Google Patents
Способ получения порошка на основе диборида хрома Download PDFInfo
- Publication number
- RU2811920C1 RU2811920C1 RU2023115853A RU2023115853A RU2811920C1 RU 2811920 C1 RU2811920 C1 RU 2811920C1 RU 2023115853 A RU2023115853 A RU 2023115853A RU 2023115853 A RU2023115853 A RU 2023115853A RU 2811920 C1 RU2811920 C1 RU 2811920C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- graphite
- chromium
- powder
- glass
- cathode
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 36
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 9
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 69
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 66
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 66
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 22
- UHPOHYZTPBGPKO-UHFFFAOYSA-N bis(boranylidyne)chromium Chemical compound B#[Cr]#B UHPOHYZTPBGPKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims abstract description 17
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 description 3
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229910021397 glassy carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к порошковой металлургии. Для получения порошка на основе диборида хрома используют порошки хрома и аморфного бора при атомарном соотношении 1 : (2-2,1), которые смешивают в шаровой мельнице в течение 15 мин. Смесь помещают на дно первого графитового стакана, являющегося катодом, стенки и дно которого предварительно покрыты графитовой бумагой. Первый графитовый стакан накрывают графитовой крышкой и устанавливают на дно второго графитового стакана большего размера. Между графитовой крышкой первого графитового стакана и сплошным графитовым стержнем, являющимся анодом, генерируют дуговой разряд постоянного тока в воздушной среде путем соприкосновения графитового стержня с графитовой крышкой при силе тока 200 А. Затем анод отводят вертикально вверх, образуя разрядный промежуток от 0,1 до 0,8 мм, и поддерживают дуговой разряд в течение 60 с. После остывания катода до комнатной температуры готовый продукт извлекают из его полости, а графитовую бумагу утилизируют. Изобретение позволяет осуществить процесс в воздушной среде, сократить время получения порошка. 4 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к получению порошков с использованием физических процессов и может быть использовано для производства тугоплавких материалов.
Известен способ получения порошка диборида хрома [RU 2549440 С1, МПК C01B35/04 (2006.01), опубл. 27.04.2015], согласно которому используют карбид бора, частицы которого имеют размер не более 1 микрона, порошок окиси хрома и нановолокнистый углерод, удельная поверхность которого составляет 138-160 м2/г. Порошки смешивают, просеивая через сито с размером ячейки 100 мкм. Смесь загружают в тигель из стеклоуглерода с внутренним диаметром 15 мм и высотой внутреннего пространства 60 мм, накрывают графитовой крышкой и помещают в кварцевый реактор, который, вставляют в индуктор индукционной печи. Для предотвращения азотирования карбида бора кварцевый реактор продувают аргоном. Нагрев шихты производят при температуре 1400-1600°C в течение 20-25 минут. После остывания реактора прекращают подачу аргона, из реактора извлекают тигель и из тигля высыпают продукт реакции - порошок диборида хрома.
Недостатками известного способа являются: необходимость поддержания высоких температур от 1400°С-1600°С в течение длительного времени от 20 минут до 25 минут, необходимость расхода инертного газа аргона, необходимость использования дефицитных исходных реагентов, к которым предъявляются особые требования: использование субмикронного карбида бора с размерами частиц не более 1 мкм, и углерода с высокой удельной поверхностью 138-160 м2/г.
Техническим результатом предложенного способа является его реализация в открытой воздушной среде и сокращение времени получения порошка на основе диборида хрома при использовании в качестве исходного сырья порошка хрома и порошка аморфного бора.
Способ получения порошка на основе диборида хрома, также как в прототипе, включает нагрев смеси порошков, содержащих бор и хром, размещенных в тигле, накрытом графитовой крышкой.
Согласно изобретению, используют порошок хрома и порошок аморфного бора при атомарном соотношении 1:(2-2,1), которые смешивают в шаровой мельнице в течение 15 минут. Смесь помещают на дно первого графитового стакана, являющегося катодом, стенки и дно которого предварительно покрыты графитовой бумагой. Первый стакан накрывают графитовой крышкой и устанавливают на дно второго графитового стакана большего размера. Между графитовой крышкой первого графитового стакана и сплошным графитовым стержнем, являющимся анодом, генерируют дуговой разряд постоянного тока в воздушной среде соприкосновением графитового стержня с графитовой крышкой при силе тока 200 А. Затем анод отводят вертикально вверх, образуя разрядный промежуток от 0,1 до 0,8 мм и поддерживают дуговой разряд в течение 60 с. После остывания катода до комнатной температуры готовый продукт извлекают из его полости, а графитовую бумагу утилизируют.
При возникновении дугового разряда постоянного тока температура в зоне его формирования и горения поднимается до 10000°С, вследствие чего кислород воздуха вокруг зоны горения дуги вступает в реакцию с углеродом, образуя газ монооксид углерода СО, который доокисляется, образуя газ диоксид углерода СО2. Образующиеся газы экранируют зону вокруг графитового стакана, являющегося катодом от кислорода воздуха, препятствуя процессам окисления хрома и аморфного бора. В свою очередь, хром и аморфный бор под действием высоких температур взаимодействуют, образуя диборид хрома.
Таким образом, получение предложенным способом порошка на основе диборида хрома реализовано в воздушной среде без использования аргона или другого инертного газа, подводимого в реакционную зону, в кратковременном процессе не более 1 минуты, с использованием в качестве исходного сырья порошка хрома и порошка аморфного бора.
На фиг. 1 представлена схема устройства для получения порошка на основе диборида хрома.
На фиг. 2 представлена картина рентгеновской дифракции полученного порошка на основе диборида хрома при атомарном соотношении исходных порошков хрома к аморфному бору как 1:2 и массе смеси 1,5 г (пример 1), где обозначены соответствующие дифракционные максимумы.
На фиг. 3 представлена картина рентгеновской дифракции полученного порошка на основе диборида хрома при атомарном соотношении порошков хрома к аморфному бору 1:2,05 и массе смеси 1,5 г (пример 2) с обозначением соответствующих дифракционных максимумов.
На фиг. 4 представлена картина рентгеновской дифракции полученного порошка на основе диборида хрома при атомарном соотношении порошка хрома к порошку аморфного бора 1:2,1 и массе смеси 1,5 г (пример 3), где обозначены соответствующие дифракционные максимумы.
В таблице 1 представлены условия получения порошков на основе диборида хрома и характеристики полученных порошков.
Для осуществления способа использовали устройство, на дне корпуса 1 которого установлена пластина из алюминия 2 с углублением для установки графитового цилиндрического стакана 3 высотой 40 мм, с внешним диаметром 30 мм и внутренним диаметром 22 мм (фиг. 1). Графитовый стакан 3 закреплен болтом 4 через сквозное резьбовое отверстие в пластине 2. На дно графитового стакана 3 помещен второй графитовый цилиндрический стакан 5 высотой 20 мм, с внешним диаметром 20 мм и внутренним диаметром 14 мм. Второй графитовый стакан 5 снабжен графитовой крышкой 6.
Сбоку от пластины 2 на дне корпуса 1 вертикально расположена металлическая рама 7, внутри которой закреплены направляющая 8 и ходовой винт 9, расположенные параллельно друг другу. Верхний конец ходового винта 9 соединен муфтой 10 с валом шагового двигателя 11 (ШД), который сверху прикреплен к раме 7 посредством болтового соединения 12.
Через сквозное отверстие с резьбой на ходовой винт 9 надета гайка 13. К гайке 13 присоединена платформа 14, к которой с одной стороны прикреплены ролики 15, расположенные в пазу направляющей 8, а с другой стороны - горизонтально прикреплен конец диэлектрической планки 16. К другому концу планки 16 прикреплен токоведущий держатель 17 так, что он расположен соосно второму графитовому стакану 5. В токоведущий держатель 17 с помощью винта 18 установлен графитовый стержень 19. Токоведущий держатель 19 подключен к положительному выходу источника постоянного тока 20 (ИПТ). Пластина 2 подключена к отрицательному выходу источника постоянного тока 20.
Использовали порошок хрома и порошок аморфного бора c чистотой 99,5 мас. %. Размер частиц порошков составлял не более 10 мкм. Порошки с суммарной массой 10 г, при атомарном соотношении хрома к аморфному бору 1:2, 1:2,05 и 1:2,1 в посуде из диоксида циркония с четырьмя шарами из диоксида циркония, смешивали в шаровой мельнице в течение 15 минут.
На дно второго графитового стакана 5 поместили круглую вкладку 21 диаметром 14 мм и толщиной 0,2 мм из графитовой бумаги, а внутреннюю стенку этого стакана накрыли прямоугольным графитовым листом 22 высотой 16 мм и длиной 39 мм.
Затем 1,5 г подготовленной смеси порошков хрома и аморфного бора при атомарном соотношении 1:2, поместили на покрытое графитовой бумагой дно второго графитового стакана 5 и накрыли крышкой 6. После включения источника постоянного тока 20, шаговый двигатель 11 приводил в движение ходовой винт 9, осуществляя линейное перемещение платформы 14 на пластиковых роликах 15 в пазу направляющей 8. Движением платформы 14 перемещали графитовый стержень 19 внутри полости графитового стакана 3, соосно второму графитовому стакану 5, до соприкосновения с графитовой крышкой 6. Дуговой разряд подожгли кратковременным соприкосновением графитового стержня 19 с графитовой крышкой 6 при силе тока I = 200 А на источнике постоянного тока 20. Затем движением вала шагового двигателя 11 в обратную сторону отвели графитовый стержень 19 вертикально вверх соосно второму графитовому стакану 5, образуя разрядный промежуток 0,1-0,8 мм. В процессе горения дугового разряда исходная смесь, а также графитовый стержень 19 и второй графитовый стакан 5 нагревались. После горения дугового разряда в течение t = 60 секунд, источник постоянного тока 20 отключили и движением вала шагового двигателя 11 подняли вверх графитовый стержень 19 из полости графитового стакана 3. После остывания графитового стержня 19 и второго графитового стакана 5, второй графитовый стакан 5 извлекли из первого графитового стакана 3, сняли графитовую крышку 6 и извлекли полученный порошок. Использованную графитовую бумагу удалили и утилизировали.
Полученный порошок анализировали на рентгеновском дифрактометре Shimadzu XRD 7000s (CuKα-излучение).
Полученная рентгеновская дифрактограмма показала наличие порошка диборида хрома, которому соответствуют 9 дифракционных максимумов, обозначенных на фиг. 2. Также на картинах дифракции идентифицировали 7 максимумов CrB.
По положениям дифракционных максимумов установлено, что параметры решетки полученного диборида хрома составили, а = 2,9732 Å, с= 3,0685 Å. Таким образом, установили, что полученный порошок диборида хрома имеет гексагональную решетку с примесью борида хрома CrB. С помощью программного пакета PowderCell 2.4 выполнили количественный анализ идентифицированных фаз, в результате которого установили, что при атомарном соотношении Cr:B, равном 1:2 полученный порошок содержит 51,7 % CrB2 и 48,3 % CrB.
Другие смеси порошков при атомарных соотношениях Cr:B, равных 1:2,05 и 1:2,1 подвергали воздействию электродугового разряда по вышеописанному порядку действий.
Полученные рентгеновские дифрактограммы показали наличие порошка диборида хрома, которому соответствуют 9 дифракционных максимумов (фиг. 3 и 4). Параметры решетки полученных порошков представлены в таблице 1. На картинах дифракции идентифицировано только 3 максимума CrB и 2 максимума Cr3B4. С помощью программного пакета PowderCell 2.4 выполнили количественный анализ идентифицированных фаз, в результате которого установили, что при атомарном соотношении Cr:B, равном 1:2,05 полученный порошок содержит 84,7 % CrB2, 9 % CrB и 6,3 % Cr3B4, а при атомарном соотношении Cr:B, равном 1:2,1 полученный порошок содержит 83,5 % CrB2, 9,2 % CrB и 7,3 % Cr3B4.
Claims (1)
- Способ получения порошка на основе диборида хрома, включающий нагрев смеси порошков, содержащих бор и хром, размещенных в тигле, накрытом графитовой крышкой, отличающийся тем, что используют порошок хрома и порошок аморфного бора при атомарном соотношении 1 : (2-2,1), которые смешивают в шаровой мельнице в течение 15 мин, смесь помещают на дно первого графитового стакана, являющегося катодом, стенки и дно которого предварительно покрыты графитовой бумагой, первый стакан накрывают графитовой крышкой и устанавливают на дно второго графитового стакана большего размера, между графитовой крышкой первого графитового стакана и сплошным графитовым стержнем, являющимся анодом, генерируют дуговой разряд постоянного тока в воздушной среде соприкосновением графитового стержня с графитовой крышкой при силе тока 200 А, затем анод отводят вертикально вверх, образуя разрядный промежуток от 0,1 до 0,8 мм, и поддерживают дуговой разряд в течение 60 с, после остывания катода до комнатной температуры готовый продукт извлекают из его полости, а графитовую бумагу утилизируют.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2811920C1 true RU2811920C1 (ru) | 2024-01-18 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU204994A1 (ru) * | ||||
| US4080431A (en) * | 1976-12-20 | 1978-03-21 | Ppg Industries, Inc. | Recovery of refractory hard metal powder product |
| RU2048975C1 (ru) * | 1990-02-12 | 1995-11-27 | Акционерное общество "Ванадий-Тулачермет" | Способ получения порошка борида хрома |
| RU2237617C1 (ru) * | 2003-12-09 | 2004-10-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Уральский научно-исследовательский химический институт с опытным заводом" | Способ получения борида хрома |
| RU2549440C1 (ru) * | 2013-12-17 | 2015-04-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Новосибирский государственный технический университет" | Способ получения диборида хрома |
| US9546095B2 (en) * | 2012-05-30 | 2017-01-17 | Shenzhen Sunxing Light Alloys Materials Co., Ltd. | Preparation process of transition metal boride and uses thereof |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU204994A1 (ru) * | ||||
| US4080431A (en) * | 1976-12-20 | 1978-03-21 | Ppg Industries, Inc. | Recovery of refractory hard metal powder product |
| RU2048975C1 (ru) * | 1990-02-12 | 1995-11-27 | Акционерное общество "Ванадий-Тулачермет" | Способ получения порошка борида хрома |
| RU2237617C1 (ru) * | 2003-12-09 | 2004-10-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Уральский научно-исследовательский химический институт с опытным заводом" | Способ получения борида хрома |
| US9546095B2 (en) * | 2012-05-30 | 2017-01-17 | Shenzhen Sunxing Light Alloys Materials Co., Ltd. | Preparation process of transition metal boride and uses thereof |
| RU2549440C1 (ru) * | 2013-12-17 | 2015-04-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Новосибирский государственный технический университет" | Способ получения диборида хрома |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2746673C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА, СОДЕРЖАЩЕГО ОДНОФАЗНЫЙ ВЫСОКОЭНТРОПИЙНЫЙ КАРБИД СОСТАВА Ti-Nb-Zr-Hf-Ta-C С КУБИЧЕСКОЙ РЕШЕТКОЙ | |
| CN1413176A (zh) | 312相材料的形成方法和烧结方法 | |
| CN107758670B (zh) | 一种碳化硼超细粉体的制备方法 | |
| KR20000028989A (ko) | 니오브 분말 및 니오브 및(또는) 탄탈 분말의 제조 방법 | |
| KR20130121098A (ko) | 탄소 그래핀 및 그 밖의 나노물질의 생성 방법 | |
| US20040219094A1 (en) | Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom | |
| CA2400904A1 (en) | Rapid conversion of metal-containing compounds to form metals or metal oxides | |
| RU2811920C1 (ru) | Способ получения порошка на основе диборида хрома | |
| JP5142208B2 (ja) | 金属ケイ素化物の製造方法 | |
| CN107954718B (zh) | 一种碳化硼冶炼装置及碳化硼的制备方法 | |
| JP2880574B2 (ja) | 酸化物含有ダストの処理 | |
| Hammoud et al. | Tuning CH4 Productivity from Visible Light‐Driven Gas‐Phase CO2 Photocatalytic Reduction on Doped g‐C3N4/TiO2 Heterojunctions | |
| Chen et al. | Template-free synthesis of Co 3 O 4 nanorings and their catalytic application | |
| RU2805065C1 (ru) | Способ получения порошка диборида титана | |
| RU210733U1 (ru) | Устройство для получения порошка на основе карбида бора | |
| RU2796134C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА НА ОСНОВЕ ОДНОФАЗНОГО ВЫСОКОЭНТРОПИЙНОГО КАРБИДА СОСТАВА Ti-Zr-Nb-Hf-Ta-C С КУБИЧЕСКОЙ РЕШЕТКОЙ | |
| US4276275A (en) | Process for preparing ultrafine carbide powder | |
| RU2742575C1 (ru) | Способ получения альфа-оксида алюминия для последующего выращивания монокристаллического сапфира | |
| RU2699620C2 (ru) | Новый способ и продукт | |
| Liang et al. | In situ high-temperature X-ray diffraction studies of reduction of K2CrO4 and the formation of KxCrOy compounds | |
| CN109592709B (zh) | 一种电熔锆酸钡的制备方法 | |
| RU2701542C1 (ru) | Способ изготовления таблетированного топлива для тепловыделяющих элементов ядерных реакторов | |
| US2750259A (en) | Method of producing titanium monoxide | |
| RU2687423C1 (ru) | Способ получения порошка на основе карбида титана | |
| CN217297317U (zh) | 一种预熔型铝酸钙生产装置 |