JP2007045914A - ポリエステル系粘着剤とその粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)芳香族カルボン酸10モル%以上50モル%未満を含むカルボン酸成分と、(B)側鎖に炭化水素基を有するグリコール5モル%以上を含む多価アルコール成分とを重縮合してなり、かつ、数平均分子量が5000以上であるポリエステル系樹脂を含有してなることを特徴とする粘着剤である。
【選択図】なし
Description
樹脂の水酸基価および酸価を測定し、水酸基価と酸価から計算して求めた。
試験片を室温から10℃/分の割合で昇温および冷却を行い、示差走査熱量計にて発熱量を測定し、吸熱曲線または発熱曲線に2本の延長線を引き、延長線間の1/2直線と吸熱曲線または発熱曲線の交点の温度をガラス転移温度とした。
試験片を室温から10℃/分の割合で昇温および冷却を行い、示差走査熱量計にて発熱量を測定し、発熱ピークのトップを結晶化温度とした。
試験片を室温から10℃/分の割合で昇温および冷却を行い、示差走査熱量計にて発熱量を測定し、発熱ピークより求めた。
室温(23℃)にて、粘着シートを幅25mm、長さ200mmに切断し、接着面を#280の耐水研磨紙で研磨したステンレス板(SUS304)に貼り付け、上から2kgのゴムローラーで20mm/秒の速度で2往復させ、粘着シートとステンレス板に圧着させた。10秒後に、剥離速度300mm/分の条件で180°剥離粘着力を測定し、初期粘着力とした。
室温(23℃)にて、粘着シートを幅25mm、長さ200mmに切断し、接着面を#280の耐水研磨紙で研磨したステンレス板(SUS304)に貼り付け、上から2kgのゴムローラーで20mm/秒の速度で2往復させ、粘着シートとステンレス板に圧着させた。23℃にて30分放置後、初期粘着力と同じ条件で180°剥離粘着力を測定し粘着力とした。
室温(23℃)にて、粘着シートを幅25mm長さ100mmに切断し、接着面のうち幅25mm、長さ25mmを#280の耐水研磨紙で研磨したステンレス板(SUS304)に貼り付け、上から2kgのゴムローラーで20mm/秒の速度で2往復させ、粘着シートとステンレス板に圧着させた。23℃にて30分放置後、60℃、60RH%の条件で荷重を1kgかけ、粘着シートがステンレス板より落下するまでの時間(分)、または24時間後のずれた距離(mm)を測定した。
上記保持力の測定において、23℃にて30分放置後60℃、60%RHの条件で測定するところを、23℃にて30分放置後80℃(ドライ)の条件で測定を行った以外は同様に評価した。
温度計、攪拌機、蒸留管、冷却器を具備した4つ口セパラブルフラスコに、ネオペンチルグリコール65g(0.62モル)、1,4−ブタンジオール28g(0.31モル)、1,6−ヘキサンジオール37g(0.31モル)、エチレングリコール38g(0.61モル)、テレフタル酸51g(0.31モル)、イソフタル酸31g(0.19モル)、セバシン酸150g(0.74モル)および三酸化アンチモン0.18gを仕込み、150〜260℃で210分間加熱してエステル化反応を行い、ついで反応系の圧力を徐々に減じて30分後に133Paとし、さらに減圧を続けながら270分間反応を行った。得られたポリエステル樹脂の数平均分子量は24000、水酸基価は4.1KOHmg/g、酸価は0.6KOHmg/g、ガラス転移温度は−43℃であって、結晶化しないものであった。
実施例1で得られたポリエステル樹脂を酢酸エチルで固形分濃度50重量%に希釈した。この希釈したポリエステル樹脂を温度計、攪拌機、還流式冷却器を具備した4つ口セパラブルフラスコに仕込み、イソホロンジイソシアネートをポリエステル樹脂100部(固形分)に対し1.7部仕込み、さらにジブチル錫ジラウレート0.3部仕込み75℃で8時間反応させ、ポリエステル樹脂ベースのポリウレタン溶液を得た。このポリエステル樹脂ベースのポリウレタン樹脂100部(固形分)に対し、架橋剤としてトリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート付加物(製品名 コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製)3.3部(固形分)(架橋剤に含まれる反応基が、7.3当量/ポリエステル樹脂の水酸基および/またはカルボキシル基1当量)を配合して攪拌した後、厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルム上にアプリケータを用いて塗布し、100℃で2分間乾燥し、粘着剤層の厚さが25μmの粘着シートを作製した。
温度計、攪拌機、蒸留管、冷却器を具備した4つ口セパラブルフラスコに、ネオペンチルグリコール51g(0.49モル)、1,4−ブタンジオール33g(0.37モル)、1,6−ヘキサンジオール43g(0.36モル)、エチレングリコール38g(0.61モル)、イソフタル酸61g(0.37モル)、セバシン酸173g(0.86モル)およびテトラ−n−ブチルチタネート0.15gを仕込み、150〜260℃で150分間加熱してエステル化反応を行い、ついで反応系の圧力を徐々に減じて30分後に133Paとし、さらに減圧を続けながら120分間反応を行った。得られたポリエステル樹脂の数平均分子量は25000、水酸基価は4.2KOHmg/g、酸価は0.3KOHmg/g、ガラス転移温度は−40℃、結晶化温度は−31℃、結晶化エネルギーは15J/g、融点は−4℃であった。
温度計、攪拌機、蒸留管、冷却器を具備した4つ口セパラブルフラスコに、ネオペンチルグリコール87g(0.84モル)、トリメチロールプロパン4g(0.030モル)、1,4−ブタンジオール16g(0.18モル)、1,6−ヘキサンジオール21g(0.18モル)、エチレングリコール38g(0.61モル)、イソフタル酸40g(0.24モル)、セバシン酸196g(0.97モル)およびテトラ−n−ブチルチタネート0.15gを仕込み、150〜260℃で150分間加熱してエステル化反応を行い、ついで反応系の圧力を徐々に減じて30分後に133Paとし、さらに減圧を続けながら90分間反応を行った。得られたポリエステル樹脂の数平均分子量は20000、水酸基価は5.0KOHmg/g、酸価は0.6KOHmg/g、ガラス転移温度は−52℃であって、結晶化しないものであった。
温度計、攪拌機、蒸留管、冷却器を具備した4つ口セパラブルフラスコに、ネオペンチルグリコール65g(0.62モル)、1,6−ヘキサンジオール73g(0.62モル)、エチレングリコール39g(0.63モル)、テレフタル酸72g(0.43モル)、イソフタル酸52g(0.31モル)、セバシン酸100g(0.49モル)および三酸化アンチモン0.18gを仕込み、150〜260℃で150分間加熱してエステル化反応を行い、ついで反応系の圧力を徐々に減じて30分後に133Paとし、さらに減圧を続けながら330分間反応を行った。得られたポリエステル樹脂の数平均分子量は17000、水酸基価は6.2KOHmg/g、酸価は0.4KOHmg/g、ガラス転移温度は−20℃であって、結晶化しないものであった。
温度計、攪拌機、蒸留管、冷却器を具備した4つ口セパラブルフラスコに、ネオペンチルグリコール61g(0.59モル)、1,6−ヘキサンジオール67g(0.57モル)、エチレングリコール36g(0.58モル)、セバシン酸235g(1.16モル)および三酸化アンチモン0.18gを仕込み、150〜260℃で150分間加熱してエステル化反応を行い、ついで反応系の圧力を徐々に減じて30分後に133Paとし、さらに減圧を続けながら360分間反応を行った。得られたポリエステル樹脂の数平均分子量は25000、水酸基価は4.3KOHmg/g、酸価は0.2KOHmg/g、ガラス転移温度は−55℃、結晶化温度は2℃、結晶化エネルギーは35J/g、融点は26℃であった。
温度計、攪拌機、蒸留管、冷却器を具備した4つ口セパラブルフラスコに、1,4−ブタンジオール117g(1.30モル)、エチレングリコール40g(0.64モル)、イソフタル酸86g(0.52モル)、セバシン酸157g(0.78モル)およびテトラ−n−ブチルチタネート0.15gを仕込み、150〜260℃で150分間加熱してエステル化反応を行い、ついで反応系の圧力を徐々に減じて30分後に133Paとし、さらに減圧を続けながら180分間反応を行った。得られたポリエステル樹脂の数平均分子量は19000、水酸基価は5.7KOHmg/g、酸価は0.2KOHmg/g、ガラス転移温度は−41℃、結晶化温度は2℃、結晶化エネルギーは9J/g、融点は17℃であった。
Claims (5)
- (A)芳香族ジカルボン酸10モル%以上50モル%未満を含むカルボン酸成分と、
(B)側鎖に炭化水素基を有するグリコール5モル%以上を含む多価アルコール成分
とを重縮合してなり、かつ、数平均分子量が5000以上であるポリエステル系樹脂を含有してなることを特徴とする粘着剤。 - ポリエステル系樹脂のガラス転移温度が−30℃以下、結晶化温度が0℃以下、かつ結晶化エネルギーが35J/g以下であることを特徴とする請求項1記載の粘着剤。
- ポリエステル系樹脂中に含まれる水酸基および/またはカルボキシル基1当量あたり、架橋剤に含まれる反応性基が0.2〜10当量となる割合で架橋剤を含有してなることを特徴とする請求項1または2記載の粘着剤。
- 光学部材に用いることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の粘着剤。
- 支持体の片面または両面に、請求項1〜4のいずれかに記載の粘着剤からなる層を設けてなることを特徴とする粘着シート。
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