JP2007042214A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 磁性粒子と結合剤からなる磁性層を有する磁気記録媒体において、磁性層の結合剤として分子内にリン酸金属塩基とカルボキシル基を有するポリウレタン樹脂を用いることを特徴とする磁気記録媒体に関する。好ましくは分子内にリン酸金属塩基とカルボキシル基を有するポリウレタン樹脂が、ポリエステルポリオール(A)に酸無水物化合物(B)を反応させ、該反応物と芳香族ポリイソシアネート化合物(C)を反応させて得られたもの、あるいはポリエステルポリオール(A)、分子内にカルボキシル基を有しイソシアネート基と反応する官能基を2個以上有する化合物(D)および芳香族ポリイソシアネート化合物(C)を反応させて得られたものであることを特徴とする上記に記載の磁気記録媒体に関する。
【選択図】 なし
Description
あるいは別の硬化反応処理方法として、電子線、紫外線等の活性エネルギー線を照射する方法も挙げられる。具体的には例えば特許文献1、2のような電子線に代表される活性エネルギー線を照射する事で磁性層を硬化させる方法、いわゆるEB硬化方式が挙げられる。
磁性粒子と結合剤からなる磁性層を有する磁気記録媒体において、磁性層の結合剤として分子内にリン酸金属塩基とカルボキシル基を有するポリウレタン樹脂を用いることを特徴とする磁気記録媒体である。
具体的な化合物としては、トリメチロールプロパン、グリセリン、トリエタノールアミン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスルトール等のポリオールあるいはこれらポリオールのうち一種へのε-カプロラクトン付加物、プロピレンオキシド付加物等が挙げられる。
また紫外線吸収剤、加水分解防止剤、酸化防止剤などをポリウレタン樹脂の製造前、製造中あるいは製造後に添加してもよい。
AA:アジピン酸
SA:セバシン酸
IA:イタコン酸
HHPA:1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物
DMT:テレフタル酸ジメチルエステル
DMI:イソフタル酸ジメチルエステル
EG:エチレングリコール
HD:1,6−ヘキサンジオール
DMH:2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール
NPG:2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール
HPN:2,2−ジメチル−3−ヒドロキシプロピル−2’,2’−ジメチル−3− ヒドロキシプロパネート
BTDA:3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物
TMEG:エチレングリコールビストリメリテート二無水物
MDI:4,4’−ジフェニルメタンジイソシアナート
DMBA:ジメチロールブタン酸
PETA:モノヒドロキシペンタエリスリトールトリアクリレート
リン化合物:
MR110:塩化ビニル系共重合体(日本ゼオン(株)製)
MEK:メチルエチルケトン
ポリエステルポリオール:50gをMEK:120gの混合溶剤に溶解し、MDI:70gを加え、70℃で2時間反応させた。ついで、反応液中の残存イソシアネート基濃度を滴定により、定量し、水酸基価を求めた。
ウォーターズ社製ゲル浸透クロマトグラフィ(GPC)により、ポリスチレンを標準物質とし、テトラヒドロフランを溶媒として測定した。なお、数平均分子量300未満の低分子のピークは分析時には削除し、300以上の高分子のピークをデータ処理することで数平均分子量とした。
クロロホルムD溶媒中でヴァリアン社製核磁気共鳴分析計(NMR)ジェミニ−200を用いて、1H−NMR分析を行なってその積分比より決定した。
ポリウレタン樹脂1gを20cm3のクロロホルムに溶解し、0.1Nの水酸化カリウムエタノール溶液で滴定、固形分濃度で割り返し、樹脂106g当たりの当量(eq/106g)を求めた。指示薬はフェノールフタレインを用いた。
厚み30μmでポリウレタン樹脂フィルムを作成し、4mm×15mmに切断後、アイティー計測制御株式会社製動的粘弾性測定装置DVA−220を用いて、周波数10Hz、測定温度範囲30〜180℃、昇温速度4℃/minにて動的粘弾性を測定した。保存弾性率(E’)の屈折点において、ガラス転移温度以下のベースラインの延長線と屈折点以上における最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移温度とした。
試料0.1gを炭化し、酸に溶解した後、原子吸光分析により求めた。下記式により極性基濃度とした。
Na濃度(ppm)/23(Na原子量)=極性基濃度(eq/t)
温度計、攪拌機、リービッヒ冷却器を具備した反応容器にアジピン酸142部、リン化合物8部、エチレングリコールを30部、1,6−ヘキサンジオールを71部、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオールを104部、およびテトラブチルチタネートを0.2部仕込み、180〜220℃で180分間加熱し、エステル化反応を行った後、反応系を20分で5mmHgまで減圧し、この間240℃まで昇温した。更に系内を徐々に減圧し、10分後に0.3mmHg以下とし、240℃で重縮合反応を30分行った。得られたポリエステルポリオール(a)の樹脂組成、水酸基価、平均分子量、極性基濃度を表1に示した。
合成例1と同様の手法により合成したポリエステルポリオール(b)の樹脂組成、水酸基価、平均分子量、極性基濃度を表1に示した。
温度計、攪拌機、リービッヒ冷却器を具備した反応容器に1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物を147部、リン化合物16部、2,2−ジメチル−3−ヒドロキシプロピル−2’,2’−ジメチル−3−ヒドロキシプロパネートを370部、エチレングリコールを12部、およびテトラブチルチタネートを0.2部仕込み、180〜220℃で180分間加熱し、エステル化反応を行った後、反応系を20分で5mmHgまで減圧し、この間240℃まで昇温した。更に系内を徐々に減圧し、10分後に0.3mmHg以下とし、240℃で重縮合反応を3分行った。得られたポリエステルポリオール(c)の樹脂組成、水酸基価、平均分子量、極性基濃度を表1に示した。
温度計、攪拌機、リービッヒ冷却器を具備した反応容器にアジピン酸を124部、リン化合物を40部、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオールを208部、およびテトラブチルチタネートを0.2部仕込み、180〜220℃で180分間加熱し、エステル化反応を行った後、反応系を5分、5mmHgまで減圧した。得られたポリエステルポリオール(d)の樹脂組成、水酸基価、平均分子量、極性基濃度を表1に示した。
合成例3と同様の手法により合成したポリエステルポリオール(e)の樹脂組成、水酸基価、平均分子量、極性基濃度を表1に示した。
合成例1と同様の手法により合成したポリエステルポリオール(f)の樹脂組成、水酸基価、平均分子量、極性基濃度を表1に示した。
温度計、攪拌機、リービッヒ冷却器を具備した反応容器にポリエステルポリオール(a)100部、トルエン100部を仕込み、溶解後、120度で加熱して、共沸工程にてトルエンと共に系内の水分を溜去した(トルエン36部溜去)。3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物を4部添加して90度にて酸無水物の開環反応を行った。2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール25部、モノヒドロキシペンタエリスリトールトリアクリレート10部、及びメチルエチルケトン64部に溶解した。フェノチアジン0.05部を加え、攪拌後、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート54部を加え、触媒としてジブチルチンジラウレート0.05部を添加し、80℃で5時間反応させた。ついでトルエン161部、メチルエチルケトン161部で溶液を希釈し、ポリウレタン樹脂(I)を得た。ポリウレタン樹脂(I)の樹脂組成、分子量、ガラス転移温度、極性基濃度、酸価を表2に示す。
温度計、攪拌機、リービッヒ冷却器を具備した反応容器にポリエステルポリオール(b)50部、ポリエステルポリオール(e)50部、トルエン100部を仕込み、溶解後、120度で加熱して、共沸工程にてトルエンと共に系内の水分を溜去した(トルエン64部溜去)。ジメチロールブタン酸5部、及びメチルエチルケトン46部に溶解した。攪拌後、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート34部を加え、触媒としてジブチルチンジラウレート0.05部を添加し、80℃で5時間反応させた。ついでトルエン116部、メチルエチルケトン116部で溶液を希釈し、ポリウレタン樹脂(II)を得た。ポリウレタン樹脂(II)の樹脂組成、分子量、ガラス転移温度、極性基濃度、酸価を表2に示す。
合成実施例1と同様の方法でポリウレタン樹脂(IV)を合成し、樹脂組成、分子量、ガラス転移温度、極性基濃度、酸価を表2に示した。
合成実施例2と同様の方法でポリウレタン樹脂(III)、(V)を合成し、樹脂組成、分子量、ガラス転移温度、極性基濃度、酸価を表2に示した。
合成実施例2と同様の方法でポリウレタン樹脂(VI)を合成し、樹脂組成、分子量、ガラス転移温度、極性基濃度、酸価を表2に示した。この例ではカルボキシル基が導入されておらず、本特許請求の範囲外となる。
合成実施例2と同様の方法でポリウレタン樹脂(VII)を合成し、樹脂組成、分子量、ガラス転移温度、極性基濃度、酸価を表2に示した。この例ではリン酸金属塩基が導入されておらず、本特許請求の範囲外となる。
温度計、攪拌機、コンデンサーを具備した反応容器にMR110、100部をメチルエチルケトン245部に溶解させ、ついでフェノチアジン、ハイドロキノンをそれぞれ、下記アクリル化合物に対して200ppm混合した。その後、2−イソシアネートエチルメタクリレート(MOI)5部、ウレタン化触媒のジ−n−ブチルチンジラウレートを上記イソシアネート化合物に対して1000ppm混合し、反応温度60℃で8時間攪拌を行った。得られたEB硬化型塩ビ樹脂(VIII)の分子量、ガラス転移温度を測定し下記に示した。
数平均分子量:25000、ガラス転移温度:60℃
磁気テープの磁性層の光沢と表面粗さは、45度光沢を測定した。表面粗度は光干渉三次元表面粗度計(WYKO製)を用い、測定面積200×200μm2の条件で測定した。
磁性粉(メタル粉 2000Oe)と12部とポリウレタン樹脂(I)(固形分濃度30%)5部とEB硬化型塩ビ樹脂(VIII)(固形分濃度30%)5部とアルミナを混練り分散し、磁性塗料を得た。次に、得られた磁性塗料を15μm厚のPETフィルム上に乾燥膜厚4μmの厚みとなるように塗布し、乾燥温度80℃で乾燥後、線圧2.9×105N/m、温度90℃にてカレンダー処理を行い、続いてEB照射(5Mrad)を行い、硬化済みの磁性塗料の皮膜を作製し、磁性層を形成し、表面光沢、表面粗さ、及び角形比を測定した。表面光沢はグロスメーターを用い、表面粗さは触針接触表面粗さ計を用いて測定し評価した。角形比は振動試料型磁力計を使用し、垂直方向の角形比を測定した。
また、磁性層耐久性は、市販のS−VHSビデオデッキにかけ、走行時の温度40℃で100回走行後の磁性層傷付きを観察し、その程度を以下の6段階で評価した。
6:傷つきほとんどなし
5:傷つきわずかにあり
4:傷つきやや目立つ
3:傷つき顕著に目立つ、PETフィルムまで達していない
2:傷つき顕著に目立つ、PETフィルム面がわずかに見える
1:傷つき顕著に目立つ、PETフィルム面が多く見える
磁性粉(メタル粉 2000Oe)と12部とポリウレタン樹脂(II)(固形分濃度30%)5部と塩化ビニル共重合体(日本ゼオン(株)製MR110のMEK溶解品:固形分濃度30%)5部とアルミナを混練り分散し、硬化剤としてイソシアネート化合物のコロネートL(日本ポリウレタン工業(株)製)を0.9部加え、磁性塗料を得た。次に得られた磁性塗料を15μm厚のPETフィルム上に厚みが4μになるように2,000ガウスの磁場を印可しつつ塗布乾燥し、磁性層を形成し、表面光沢、表面粗さ、及び角形比を測定した。表面光沢はグロスメーターを用い、表面粗さは触針接触表面粗さ計を用いて測定し評価した。角形比は振動試料型磁力計を使用し、垂直方向の角形比を測定した。
また、磁性層耐久性は、市販のS−VHSビデオデッキにかけ、走行時の温度40℃で100回走行後の磁性層傷付きを観察し、その程度を以下の6段階で評価した。
6:傷つきほとんどなし
5:傷つきわずかにあり
4:傷つきやや目立つ
3:傷つき顕著に目立つ、PETフィルムまで達していない
2:傷つき顕著に目立つ、PETフィルム面がわずかに見える
1:傷つき顕著に目立つ、PETフィルム面が多く見える
実施例1のポリウレタン樹脂(I)、EB硬化型塩ビ樹脂(VIII)の代わりにポリウレタン樹脂(III)、(IV)を用いた他は実施例1と同様にして各皮膜サンプルを作製し、磁性層の表面光沢、表面粗さ、角形比、および走行耐久性の評価を行った。
実施例2のポリウレタン樹脂(II)、MR110のMEK溶解品の代わりにポリウレタン樹脂(V)を用いた他は実施例2と同様にして各皮膜サンプルを作製し、磁性層の表面光沢、表面粗さ、角形比、および走行耐久性の評価を行った。
実施例5のポリウレタン樹脂(V)の代わりにポリウレタン樹脂(VI)、(VII)を用いた他は実施例5と同様にして各皮膜サンプルを作製し、磁性層の表面光沢、表面粗さ、角形比、および走行耐久性の評価を行った。
Claims (7)
- 磁性粒子と結合剤からなる磁性層を有する磁気記録媒体において、磁性層の結合剤として分子内にリン酸金属塩基とカルボキシル基を有するポリウレタン樹脂を用いることを特徴とする磁気記録媒体。
- 分子内にリン酸金属塩基とカルボキシル基を有するポリウレタン樹脂が、ポリエステルポリオール(A)に酸無水物化合物(B)を反応させ、該反応物と芳香族ポリイソシアネート化合物(C)を反応させて得られたもの、あるいはポリエステルポリオール(A)、分子内にカルボキシル基を有しイソシアネート基と反応する官能基を2個以上有する化合物(D)および芳香族ポリイソシアネート化合物(C)を反応させて得られたものであることを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体。
- ポリエステルポリオール(A)の酸成分が、脂肪族および/または脂環族二塩基酸50〜100モル%で構成されることを特徴とする請求項2に記載の磁気記録媒体。
- 分子内にリン酸金属塩基とカルボキシル基を有するポリウレタン樹脂が、さらに分子内にイソシアネート基と反応する官能基を2個以上有する分子量500未満の側鎖を有する化合物(E)および/または芳香族ポリエステルポリオール(F)を反応させて得られたポリウレタン樹脂であることを特徴とする請求項2または3に記載の磁気記録媒体。
- 分子内にリン酸金属塩基とカルボキシル基を有するポリウレタン樹脂が、ポリイソシアネート系化合物(G)により架橋されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 分子内にリン酸金属塩基とカルボキシル基を有するポリウレタン樹脂が、さらに分子内に不飽和結合基を有しかつイソシアネート基と反応する官能基を有する分子量500未満の化合物(H)を反応させて得られたものであり、かつ該ポリウレタン樹脂が架橋されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 磁性粒子がメタル粉であり、該メタル粉末の長軸長が100nm以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の磁気記録媒体。
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