JP2007001956A - 生物活性物質含有被覆粒状物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
粒状物への被覆材の密着性が優れ、被覆材の本来の性能が発揮された被覆膜にて被覆された生物活性物質含有被覆粒状物を製造する方法を提供すること。
【解決手段】
生物活性物質を含有する粒状物の表面を樹脂で被覆する方法であって、該粒状物の水分含有割合(g/g)が0.5%以下であり、且つ該粒状物の被覆が行われる雰囲気の比湿(kg/kg湿り空気)が1.2%以下であることを特徴とする生物活性物質含有被覆粒状物の製造方法。
【選択図】 なし
Description
一般に、粒状物の被覆方法としては、次のような方法がとられている。被覆装置として、流動装置、噴流動装置、回転パン、回転ドラム等を用い、粒状物を流動もしくは転動状態にする。これに被膜形成能の高い熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂等の被覆材を適用して、被覆を行う。この際、被覆材は溶剤に希釈する等により液状化させた状態で少量ずつ噴霧または添加して、粒状物の表面に均一に付着させて被覆する。
しかしながら、このような被覆方法において、同じ被覆材を用いた場合でも、粒状物への被覆材の密着性の低下等により、被膜材の本来の性能に対して、生物活性物質の溶出制御性能が十分に発揮できない場合があった。
[発明1]
生物活性物質を含有する粒状物の表面を樹脂で被覆する方法であって、
該粒状物の水分含有割合(g/g)が0.5%以下であり、且つ
該粒状物の被覆が行われる雰囲気の比湿(kg/kg湿り空気)が1.2%以下であることを特徴とする生物活性物質含有被覆粒状物の製造方法;
[発明2]
生物活性物質が、肥料成分、農薬活性成分及び医薬成分からなる群より選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする、発明1に記載された製造方法;
[発明3]
生物活性物質を含有する粒状物が、肥料成分及び農薬活性成分を含有する粒状物であることを特徴とする、発明1に記載された製造方法;
[発明4]
樹脂がウレタン樹脂であることを特徴とする、発明1〜3のいずれかに記載された製造方法;
[発明5]
発明1に記載された製造方法にて、製造された生物活性物質含有被覆粒状物;
である。
本発明の製造法において、生物活性物質とは、農作物、有用植物、農産物などの植物体の育成や保護の目的で使用される物質;または、人間をはじめとする動物の育成、保護の目的で使用される物質を意味し、例えば、肥料成分、農薬活性成分、医薬成分が挙げられる。
肥料成分とは、水稲などの植物栽培において養分を与えるために土壌に施される窒素、リン、カリウム、珪素、マグネシウム、カルシウム、マンガン、ホウ素、
鉄等の種々の元素を含有する成分であり、具体例としては、尿素、硝酸アンモニウム、硝酸苦土アンモニウム、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、硝酸ソーダ、硝酸カルシウム、硝酸カリウム、石灰窒素、ホルムアルデヒド加工尿素(UF)、アセトアルデヒド加工尿素(CDU)、イソブチルアルデヒド加工尿素(IBDU)、グアニール尿素(GU)等の窒素質;過リン酸石灰、重過リン酸石灰、苦土過リン酸、ポリリン酸アンモニウム、メタリン酸カリウム、メタリン酸カルシウム、苦土リン酸、硫リン安、リン硝安カリウム、塩リン安等のリン酸質;塩化カリウム、硫酸カリウム、硫酸カリソーダ、硫酸カリ苦土、重炭酸カリウム、リン酸カリウム等のカリウム質;珪酸カルシウム等の珪酸質;硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム等のマグネシウム質;生石灰、消石灰、炭酸カルシウム等のカルシウム質;硫酸マンガン、硫酸苦土マンガン、鉱さいマンガン等のマンガン質;ホウ酸、ホウ酸塩等のホウ素質が挙げられる。
本発明の製造法において、
(1)(E)−(S)−1−(4−クロロフェニル)−4,4−ジメチル−2−(1H−1,2,4−トリアゾール−1−イル)ペンタ−1−エン−3−オール、(2)(2RS,3RS)−1−(4−クロロフェニル)−4,4−ジメチル−2−(1H−1,2,4−トリアゾール−1−イル)−1−ペンタン−3−オール、(3)4’−クロロ−2’−(α−ヒドロキシベンジル)イソニコチンアニリド、(4)α−シクロプロピル−α−(4−メトキシフェニル)−5−ピリミジンメタノール、(5)2−メチル−1−ピリミジン−5−イル−1−(4−トリフルオロメトキシフェニル)プロパン−1−オール、(6)N−(ジメチルアミノ)スクシンアミド酸、(7)2’,4’−ジメチル−5’−(トリフルオルメタンスルホンアミド)アセトアニリドのジエタノールアミン塩、(8)O,O−ジメチル S−〔1,2−ジ(エトキシカルボニル)エチル〕ホスホロジチオエ−ト、(9)O,O−ジメチル O−(4−シアノフェニル)ホスホロチオエ−ト、(10)O,O−ジメチル S−(α−エトキシカルボニルベンジル)ホスホロジチオエ−ト、(11)O,O−ジメチル O−(2−イソプロピル−4−メチル−6−ピリミジニル)ホスホロチオエ−ト、(12)O−(4−ブロモ−2,5−ジクロロフェニル) O,O−ジエチルホスホロチオエ−ト、(13)2−メトキシ−4H−1,3,2−ベンゾオキサホスホリン−2−スルフィド、(14)O,O−ジメチル O−(2,4,5−トリクロロフェニル)ホスホロチオエ−ト、(15)O,O−ジメチルO−(3,5,6−トリクロロ−2−ピリジル)ホスホロチオエ−ト、(16)O,O−ジメチル O−(3,5
,6−トリクロロ−2−ピリジル)ホスホロチオエ−ト、(17)O,O−ジメチル O−(4−ブロモ−2,5−ジクロロフェニル)ホスホロチオエ−ト、(18)O−(2,4−ジクロロフェニル) O−エチル S−プロピル ホスホロジチオエ−ト、(19)O,O−ジメチル S−(5−メトキシ−1,3,4−チアジアゾリン−2−オン−3−イルメチル)ホスホロチオエ−ト、(20)ジメチル2,2,2−トリクロロ−1−ヒドロキシエチルホスホネート)、(21)O−エチル O−(5−メチル−2−ニトロフェニル)−sec−ブチル−ホスホロアミドチオエ−ト、(22)O,O−ジメチル O−〔3−メチル−4−(メチルチオ)フェニル〕チオホスフェ−ト、(23)O,O−ジメチル=O−3−メチル−4−(メチルスルフィニル)フェニル=ホスホロチオア−ト、(24)ジメチル O−(3−メチル−4−ニトロフェニル)チオホスフェ−ト、(25)ジエチルジクロルフェニルチオホスフェ−ト、(26)2−ジエチルアミノ−6−メチルピリミジン−4−イルジメチルホスホロチオネート、(27)O,O−ジエチル−O−(5−フェニル−3−イソキサゾ−ル)ホスホロチオエ−ト、(28)O,O−ジエチル−O−(3−オキソ−2−フェニル−2H−ピリダジン−6−イル)ホスホロチオエ−ト、(29)エチル−N−(ジエチルジチオホスホリルアセチル)−N−メチル−カ−バメ−ト、(30)ジメチル−S−エチルチオエチルジチオホスフェ−ト、(31)O,O−ジエチル−S−2−(エチルチオ)エチルホスホロジチオエ−ト、(32)3−ジエトキシホスホリルチオメチル−6−クロルベンズオキサゾロン、(33)O,O−ジメチル−S−フタルイミドメチルジチオホスフェ−ト、(34)O,O−ジメチル−S−〔5−メトキシ−1,3,4−チアジアゾル−2(3H)−オニル(3)−メチル〕ジチオホスフェ−ト、(35)O−2,4−ジクロルフェニル−O−エチル−S−プロピルホスホロジチ
オエ−ト、(36)ジメチルジブロムジクロルエチルホスフェ−ト、(37)2−クロル−1−(2,4,5−トリクロルフェニル)ビニルジメチルホスフェ−ト、(38)2−クロル−1−(2,4−ジクロルフェニル)ビニルジメチルホスフェ−ト、(39)2−クロル−1−(2,4−ジクロルフェニル)ビニルジエチルホスフェ−ト、(40)O,O−ジプロピル−O−4−メチルチオフェニルホスフェ−ト、(41)ジメチル−2,2,2−トリクロル−1−ヒドロキシエチルホスホネート、(42)エチルパラニトロフェニルチオノベンゼンホスホネート、(43)エチル−p−シアノフェニルフェニルホスホノチオエ−ト、(44)O−エチル−O−2,4−ジクロルフェニルチオノベンゼンホスホネート、(45)O,O−ジメチル−S−(N−メチル−N−ホルモイルカルバモイルメチル)ジチオホスフェ−ト、(46)O−2,6−ジクロロ−p−トリル O,O−ジメチル ホスホロジチオエ−ト、(47)α−シアノ−3−フェノキシベンジル 2−(4−クロロフェニル)−3−メチルブチレ−ト、(48)(S)−α−シアノ−3−フェノキシベンジル (S)−2−(4−クロロ フェニル)−3−メチルブチレ−ト、(49)α−シアノ−3−フェノキシベンジル 2,2,3,3−テトラメチルシクロプロパンカルボキシレ−ト、(50)α−シアノ−3−フェノキシベンジル 3−(2,2−ジクロロビニル)2,2−ジメチル−1−シクロプロパンカルボキシレ−ト、(51)α−シアノ−3−フェノキシベンジル クリサンセメ−ト、(52)(S)−α−シアノ−m−フェノキシベンジル (1R,3R)−3−(2,2−ジブロモビニル)−2,2ジメチルシクロプロパンカルボキシレ−ト、(53)α−シアノ−(4−フルオロ−3−フェノキシベンジル)3−(2,2−ジクロロビニル)−2,2−ジメチルシクロプロパカルボキシレ−ト、(54)α−シアノ−3−フェノキシベンジル 2−クロロ−4−(トリフルオロメチル)アニリノ−3−メチルブチレ−ト、(55)シアノ−(5−フェノキシ−2−ピリジル)メチル 2,2−ジメチル−3−(2,2−ジクロロビニル)シクロプロパンカルボキシレ−ト、(56)α−シアノ−3−フェノキシベンジル 2,2−ジメチル−3−(1,2,2,2−テトラブロモエチル)シクロプロパンカルボキシレ−ト、(57)α−シアノ−3−フェノキシベンジル 2,2−ジメチル−3−(1,2−ジクロロ−3,3−ジブロモ)シクロプロパンカルボキシレ−ト、(58)α−シアノ−3−フェノキシベンジル 1−(4−エトキシフェニル)−2,2−ジクロロシクロプロパン−1−カルボキレ−ト、(59)α−シアノ−3−フェノキシベンジル 2,2−ジメチル3−(2−クロロ−3−トリフルオロメチルビニル)シクロプロパンカルボキシレ−ト、(60)α−シアノ−3−フェノキシベンジル 2−(4−ジフルオロメトキシフェニル)−3−メチルブチレ−ト、(61)メチル 1−[(ブチルアミノ)カルボニル]−1H−ベンゾイミダゾール−2−イルカーバーメート、(62)6−(3,5−ジクロロ−4−メチルフェニル)−3(2H)−フィリダジノン、(63)1−(4−クロロフェノキシ)−3,3−ジメチル−1−(1H−1,2,4−トリアゾール−1−イル)−2−ブタノン、(64)(E)4−クロロ−α,α,α−トリフルオロ−N−[1−(イミダゾール−1−イル)−2−プロポキシエチルイジン]−o−トルイジン、(65)β−([1,1’−ビフェニル]−4−ジオキシ)−α−(1,1−ジメチルエチル)−1H−1,2,4−トリアゾール−1−エタノール、(66)3−(2−クロロフェニル)−3−(4−クロロフェニル)−5−ピリミジンメタノール、(67)1−[2−(2,4−ジクロロフェニル)−2−(2−プロペニルオキシ)エチル]−1H−イミダゾール、(68)β−(4−クロロフェノキシ)−α−(1,1−ジメチルエチル)−1H−1,2,4−トリアゾール−1−エタノール、(69)1−(N−プロピル−N−(2−(2,4,6−(トリクロロフェノキシ)エチル)カルバモイル)イミダゾール、(70)1−(2,4−ジクロロフェニル)−4,4−ジメチル−2−(1,2,4−トリアゾール−1−イル)ペンタン−3−オール、(71)(±)−シス−4−[3−(4−ターシャリブチルフェニル)−2−メチルプロピル]−2,6−ジメチルモルホリン、(72)(
RS)−2−(2,4−ジクロロフェニル)−1−(1H−1,2,4−トリアゾール−1−イル)−ヘキサン−2−オール、(73)1−[2−(2,4−ジクロロフェニル)−n−ペンティル]−1H−1,2,4−トリアゾール、(74)O−(6−エトキシ−2−エチル−4−ピリミジニル)O,O−ジメチルホスホロチオエート(エトリムフォス)、(75)O,O−ジエチル O−2−キノクサキニル ホスホロチオエート、(76)4−(2,4−ジクロロベンゾイル)−1,3−ジメチルピラゾール−5−イル p−トルエンスルホネート、(77)1−(4−クロロフェノキシ)−3,3−ジメチル−1−(1H−1,2,4−トリアゾール−1−イル)−2−ブタノン、(78)メチル 2−[[[[(4,6−ジメチル−2−ピリミジニル)アミノ]カルボニル]アミノ]スル
ホニル]ベンゾエート、(79)2−[4,5−ジヒドロ−4−メチル−4−(1−メチルエチル)−5−オキソ−1H−イミダゾール−2−イル]−3−キノリン カルボキシリックアシッド、(80)N−[(4−クロロフェニル)メチル]−N−シクロペンティル−N’−フェニルウレア、(81)(RS)−2−ブロモ−N−(α,α−ジメチルベンジル)−3,3−ジメチルブチルアミド、(82)イソプロピル=3,4−ジエトキシカルバニラート、(83)5−エチル−5,8−ジヒドロ−8−オキソ[1,3]ジオキソロ[4,5−g]キノリン−7−カルボン酸、(84)N−(3、5−ジクロルフェニル)−1,2−ジメチルシクロプロパン−1,2−ジカルボキシミド、(85)(E)−(2,4−ジクロロフェニル)−4,4−ジメチル−2−(1,2,4−トリアゾール−1−イル)−1−ペンテン−3−オール、(86)(±)−5−アミノ−1−(2,6−ジクロロ−α,α,α−トリフルオロ−P−トルイル)−4−トリフルオロメチルスルフィニルピラゾール−3−カルボニルニトリル、(87)エチル N−[2,3−ジヒドロ−2,2−ジメチルベンゾフラン−7−イルオキシカルボニル(メチル)アミノチオ]−N−イソプロピル−β−アラニナート、(88)3−アリルオキシ−1,2−ベンゾイソチアゾール−1,1−ジオキシド、(89)(1RS,3SR)−2,2−ジクロロ−N−[1−(4−クロロフェニル)エチル]−1−エチル−3−メチルシクロプロパンカルボキサミド、(90)5−メチル−1,2,4−トリアゾロ[3,4−b]ベンゾチアゾール、(91)4,5,6,7−テトラクロロフタリド、(92)メチル (E)−2−{2−[6−(2−シアノフェノキシ)ピリミジン−4−イルオキシ] フェニル}−3−メトキシアクリラート、(93)(RS)−2−シアノ−N−[(R)−1−(2,4−ジクロロフェニル)エチル]−3,3−ジメチルブチラミド、(94)(RS)−1−メチル−2−ニトロ−3−[(3−テトラヒドロフリル)メチル]グアニジン。
また、該粒状物は2種以上の生物活性物質を含有する粒状物であってもよく、例えば主に肥料成分よりなる粒状物に、固体の農薬活性成分の微粉をまぶしたり、溶媒に溶解させた農薬活性成分を含浸させる等の方法にて製造される粒状物も、本発明の製造方法において用いることができる。
本発明の製造方法により、良好な被覆膜を得ることができるので、例えば水溶性の高い肥料成分(例えば、尿素、アンモニウム塩等)と、水溶性の低い農薬活性成分のように、異なる性質の生物活性成分を1種類の樹脂にて溶出を制御することも可能である。
該粒状物の粒径は特に限定されるものではないが、例えば、肥料成分を主成分とする粒状物の場合においては1.0〜10.0mmであることが好ましく、農薬活性成分を含有する粒状物の場合においては0.3〜3.0mmであることが好ましい。これらは篩いを用いることにより、前記範囲内で任意の粒径を選択することができる。また該粒状物の形状は球状、角状、円柱状いずれでもかまわないが、球状に近いものが好ましい。
まず粒状物5gを秤量瓶に入れて精秤し、75℃に設定した定温乾燥機に入れて、4時間乾燥させる。その後、デシケーターに入れて室温まで戻してから重量を測定する。加熱乾燥前と加熱乾燥後の粒状物の重量変化より、水分含有割合を算出する。
また、加熱原料法による測定値と、実質的に差の生じない範囲で、カールフィッシャー法等の水分含有割合測定法を用いることもできる。
粒状物が吸湿性の高い物質を含有する場合、例えば肥料成分である塩化アンモニウム等のアンモニウム塩を含有する粒状物の場合は、保存時に容易に空気中の水分を取り込んでしまうため、その保存条件は特に注意を要する。
体、ジエン系重合体、ポリエステル等の熱可塑性樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノ−ル樹脂、アルキッド樹脂、キシレン樹脂、メラミン樹脂、フラン樹脂、シリコン樹脂等の熱硬化性樹脂、及び複数の樹脂の混合物の、何れの樹脂も使用することができるが、特にウレタン樹脂等の熱硬化性樹脂による被覆において、本発明の効果が特に顕著である。
被覆を行う粒状物を樹脂にて被覆する際には、被覆を均一に行う為に、該粒状物を被覆に必要な所定の温度で流動、転動した状態にしておくことが必要であり、そのように粒状物を流動、転動している状態にする装置としては、加温された空気が下方から送風される噴流塔装置、加温装置が付設された回転パンまたはドラム装置等の公知の装置(例えば、特開2002−114592号、特開2005−89258号に記載の装置)が使用可能である。
本発明の製造方法により製造される生物活性物質含有被覆粒状物が、被覆粒状肥料である場合は、肥料成分の初期溶出が抑制されている為、幼植物に対して肥料を施用した際に、過剰の肥料成分の溶出による所謂「肥やけ」が生じることを防ぐことができし、被覆粒状肥料における被覆樹脂の量比を少なくすることも可能である。
(E)−(S)−1−(4−クロロフェニル)−4,4−ジメチル−2−(1H−1,2,4−トリアゾ−ル−1−イル)ペンタ−1−エン−3−オ−ル 7.78gを、ポリエーテルポリオール[平均分子量550:住友バイエルウレタン(株)製、商品名:SBUポリオール 0487]178gに溶解し、農薬溶液を調製した。
肥料成分である窒素質を14%、りん酸質を2%、カリウム質を17%を含有する粒状肥料[住友化学工業(株)製、商品名:たま化成S、粒径1.7〜5.6mm]20.0kgを、熱風発生機を付設した温度制御可能なパン型転動造粒機(パン径500mm)に入れ、20〜30rpmで回転させた。60℃で転動状態を保ちながら、該粒状肥料に、上記の農薬溶液を添加し、該粒状肥料に浸透させて、さらに転動状態を継続しながら、徐々に室温まで冷却して、肥料成分及び農薬活性成分を含有する粒状物(以下、粒状物Aと記す。)を調製した。
熱風発生機を付設した温度制御可能な傾斜パン型転動造粒機(パン径520mm)を、温度及び湿度が調節可能な部屋に設置し、部屋の温度を20℃、相対湿度20〜30%の低湿度条件に設定した。粒状物A20.00kgを、該転動造粒機に仕込み、9〜35rpmで回転させ、粒状物Aを転動状態にした後、該装置を加熱し、粒状物Aの温度を65〜70℃まで昇温した。経時的に水分含量を測定して、粒状物Aの水分含量が0.35%になるまで、転動状態を維持した。次に部屋の温度を22℃、相対湿度を30%に設定した。
粒状物Aを再度計量し、17.99kgとして、温度を65〜70℃に保ち、転動状態を維持させた。
ポリメリックMDI[住友バイエルウレタン(株)製、商品名:スミジュ−ル44V−10]34.2g、ポリエ−テルポリオ−ル[住友バイエルウレタン(株)製、商品名:スミフェンTM]25.9kg、ポリエ−テルポリオ−ル[住友バイエルウレタン(株)製、商品名:スミフェン1600U]38.9g、及び硬化触媒[2、4、6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノ−ル、日本化薬アクゾ(株)製、商品名:TAP]1gを配合して、被覆用樹脂原料を調製し、直ちに転動状態に維持した粒状物Aに添加し、6分間転動状態で熟成して、ウレタン樹脂を硬化させた。被覆量樹脂原料の添加及び6分間の熟成を20回繰り返し、生物活性物質含有被覆粒状物(以下、被覆粒状物Aと記す。)を製造した。
被覆前の粒状物Aの水分含量が0.32%であり、樹脂組成物被覆時の部屋の温度が30℃、相対湿度が50%であった以外は、上記の実施例1と同様にして、生物活性物質含有被覆粒状物(以下、被覆粒状物Bと記す。)を製造した。
被覆前の粒状物Aの水分含量が0.93%であった以外は、上記の実施例1と同様にして、生物活性物質含有被覆粒状物(以下、被覆粒状物Cと記す。)を製造した。
上記の実施例で得られた生物活性物質含有被覆粒状物5gを、水温25℃にコントロールされ、緩やかに攪拌された水30Lの水槽に仕込んだ。試験開始当日、35日目および63日目に、水中に溶出した(E)−(S)−1−(4−クロロフェニル)−4,4−ジメチル−2−(1H−1,2,4−トリアゾ−ル−1−イル)ペンタ−1−エン−3−オ−ルの含量を、液体クロマトグラフィーにより分析して、下記の式により農薬活性成分の溶出率を算出した。
溶出率(%)=(試験開始当日の含量−所定日数経過後の含量)/試験開始当日の含量
結果を表1に示した。
上記の実施例で得られた生物活性物質含有被覆粒状物5gを、イオン交換水100mlを入れたスクリュー缶に仕込んだ。1日後、スクリュー缶内の水の電気伝導度を測定(ポータブル電気伝導度率計CM−21P、東亜電波製)することにより、生物活性物質含有被覆粒状物から水中へ溶出した肥料成分量を間接的に求めた。結果を表2に示した。
Claims (5)
- 生物活性物質を含有する粒状物の表面を樹脂で被覆する方法であって、
該粒状物の水分含有割合(g/g)が0.5%以下であり、且つ
該粒状物の被覆が行われる雰囲気の比湿(kg/kg湿り空気)が1.2%以下であることを特徴とする生物活性物質含有被覆粒状物の製造方法。 - 生物活性物質が、肥料成分、農薬活性成分及び医薬成分からなる群より選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする、請求項1に記載された製造方法。
- 生物活性物質を含有する粒状物が、肥料成分及び農薬活性成分を含有する粒状物であることを特徴とする、請求項1に記載された製造方法。
- 樹脂がウレタン樹脂であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載された製造方法。
- 請求項1に記載された製造方法にて、製造された生物活性物質含有被覆粒状物。
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