JP6687308B2 - 被覆粒状農薬組成物 - Google Patents
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Description
このような放出制御粒剤として、脂肪酸及び/又は脂肪酸誘導体や、各種樹脂等の疎水性材料を基材として用いて練り込み造粒するもの(特許文献1〜4)、農薬活性成分を含有する液体をマイクロカプセル化するもの(特許文献5)、農薬活性成分を含有する顆粒を被覆するもの(特許文献6〜8)、ワックスのエマルションと撥水性粉末をコーティング後、加熱乾燥するもの(特許文献9)が挙げられる。
(1)無機鉱物質粒核表面に農薬活性成分の層を形成し、その外殻に水性エマルション樹脂とフィラーによって形成された樹脂層を被覆層として有する被覆粒状農薬組成物。
(2)農薬活性成分が20℃における水溶解度が50ppm以上、または20℃における蒸気圧が0.5mPa以上であることを特徴とする(1)に記載の被覆粒状農薬組成物。
(3)水性エマルション樹脂の最低造膜温度(MFT)が40℃以下であることを特徴とする(1)または(2)に記載の被覆粒状農薬組成物。
(4)無機鉱物質粒核の粒子径が0.5〜2mmであることを特徴とする(1)〜(3)のいずれか一項に記載の被覆粒状農薬組成物。
(5)フィラーが平均粒径0.1〜100μm以下の粉末であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれか一項に記載の被覆粒状農薬組成物。
(6)農薬活性成分の層と、水性エマルション樹脂とフィラーを含む樹脂層の間にフィラーによって形成された中間層を有する(1)〜(5)のいずれか一項に記載の被覆粒状農薬組成物。
(7)バインダーとして不揮発性有機溶剤を含有する(1)〜(6)のいずれか一項に記載の被覆粒状農薬組成物。
(8)農薬活性成分がチオシクラムまたはダイアジノンである(1)〜(7)のいずれか一項に記載の被覆粒状農薬組成物。
に関する。
本発明の被覆農薬粒状組成物は無機鉱物質粒核の周囲に農薬活性成分の被覆層を有し、その外側に水性エマルション樹脂とフィラーを含む放出制御層を形成させた被覆農薬粒状組成物である。
容器に珪砂(商品名:竹折珪砂4号、竹折砿業所製)65.3g、流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80、MORESCO社製)2.2gを入れて均一になるまで混合した。次いでチオシクラム(純度89.1%)8.3gおよびホワイトカーボン(商品名:カープレックス#80、DSL.ジャパン社製)2.5gを加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成した。次いで流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.1gを加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF、伊藤製油社製)を5.0g加えて混合、被覆する操作を2回行い、中間層を形成した。更に水性エマルション樹脂(商品名:サイビノールDB−314;固形分52.2%、サイデン化学社製)3.8g加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)5.0gを加えて混合、被覆して樹脂層を形成した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて75℃で15分間加熱乾燥し、室温まで冷却後、再度容器に入れて界面活性剤(商品名:ソルポール5050、東邦化学社製)0.8gを加えて良く混合し、チオシクラムを8.3%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に珪砂(商品名:竹折珪砂4号)65.3g、流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.2gを入れて均一になるまで混合した。次いでチオシクラム(純度89.1%)8.3gおよびホワイトカーボン(商品名:カープレックス#80)2.5gを加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成した。次いで流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.1gを加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)を5.0g加えて混合、被覆する操作を2回行い、中間層を形成した。更に水性エマルション樹脂(商品名:サイビノールDBA−163;固形分51.4%、サイデン化学社製)3.7g加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)5.0gを加えて混合、被覆して樹脂層を形成した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて75℃で15分間加熱乾燥し、室温まで冷却後、再度容器に入れて界面活性剤(商品名:ソルポール5050)0.8gを加えて良く混合し、チオシクラムを8.3%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に珪砂(商品名:竹折珪砂4号)65.3g、流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.2gを入れて均一になるまで混合した。次いでチオシクラム(純度89.1%)8.3gおよびホワイトカーボン(商品名:カープレックス#80)2.5gを加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成した。次いで流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.1gを加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)を5.0g加えて混合、被覆する操作を2回行い、中間層を形成した。更に水性エマルション樹脂(商品名:サイビノールHSA−50;固形分51.6%、サイデン化学社製)3.7g加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)5.0gを加えて混合、被覆して樹脂層を形成した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて75℃で15分間加熱乾燥し、室温まで冷却後、再度容器に入れて界面活性剤(商品名:ソルポール5050)0.8gを加えて良く混合し、チオシクラムを8.3%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に珪砂(商品名:竹折珪砂4号)65.4g、流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.2gを入れて均一になるまで混合した。次いでチオシクラム(純度89.1%)8.3gおよびホワイトカーボン(商品名:カープレックス#80)2.5gを加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成した。次いで流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.1gを加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)を5.0g加えて混合、被覆する操作を2回行い、中間層を形成した。更に水性エマルション樹脂(商品名:サイビノールFB−108;固形分50.1%、サイデン化学社製)3.6g加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)5.0gを加えて混合、被覆して樹脂層を形成した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて75℃で15分間加熱乾燥し、室温まで冷却後、再度容器に入れて界面活性剤(商品名:ソルポール5050)0.8gを加えて良く混合し、チオシクラムを8.3%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に珪砂(商品名:竹折珪砂4号)65.2g、流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.2gを入れて均一になるまで混合した。次いでチオシクラム(純度89.1%)8.3gおよびホワイトカーボン(商品名:カープレックス#80)2.5gを加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成した。次いで流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.1gを加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)を5.0g加えて混合、被覆する操作を2回行い、中間層を形成した。更に水性エマルション樹脂(商品名:サイビノールAC−704;固形分52.8%、サイデン化学社製)3.8g加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)5.0gを加えて混合、被覆して樹脂層を形成した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて75℃で15分間加熱乾燥し、室温まで冷却後、再度容器に入れて界面活性剤(商品名:ソルポール5050)0.8gを加えて良く混合し、チオシクラムを8.3%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に珪砂(商品名:竹折珪砂4号)65.0g、流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.2gを入れて均一になるまで混合した。次いでチオシクラム(純度89.1%)8.3gおよびホワイトカーボン(商品名:カープレックス#80)2.5gを加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成した。次いで流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.1gを加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)を5.0g加えて混合、被覆する操作を2回行い、中間層を形成した。更に水性エマルション樹脂(商品名:モビニール6485;固形分55%、日本合成化学社製)4.0g加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)5.0gを加えて混合、被覆して樹脂層を形成した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて75℃で15分間加熱乾燥し、室温まで冷却後、再度容器に入れて界面活性剤(商品名:ソルポール5050)0.8gを加えて良く混合し、チオシクラムを8.3%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に珪砂(商品名:竹折珪砂4号)65.4g、流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.2gを入れて均一になるまで混合した。次いでチオシクラム(純度89.1%)8.3gおよびホワイトカーボン(商品名:カープレックス#80)2.5gを加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成した。次いで流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.1gを加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)を5.0g加えて混合、被覆する操作を2回行い、中間層を形成した。更に水性エマルション樹脂(商品名:モビニール831;固形分50%、日本合成化学社製)3.6g加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)5.0gを加えて混合、被覆して樹脂層を形成した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて75℃で15分間加熱乾燥し、室温まで冷却後、再度容器に入れて界面活性剤(商品名:ソルポール5050)0.8gを加えて良く混合し、チオシクラムを8.3%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に珪砂(商品名:竹折珪砂4号)65.4g、流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.2gを入れて均一になるまで混合した。次いでチオシクラム(純度89.1%)8.3gおよびホワイトカーボン(商品名:カープレックス#80)2.5gを加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成した。次いで流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.1gを加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)を5.0g加えて混合、被覆する操作を2回行い、中間層を形成した。更に水性エマルション樹脂(商品名:モビニール630;固形分50%、日本合成化学社製)3.6g加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)5.0gを加えて混合、被覆して樹脂層を形成した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて75℃で15分間加熱乾燥し、室温まで冷却後、再度容器に入れて界面活性剤(商品名:ソルポール5050)0.8gを加えて良く混合し、チオシクラムを8.3%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に珪砂(商品名:竹折珪砂4号)65.7g、流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.2gを入れて均一になるまで混合した。次いでチオシクラム(純度89.1%)8.3gおよびホワイトカーボン(商品名:カープレックス#80)2.5gを加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成した。次いで流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.1gを加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)を5.0g加えて混合、被覆する操作を2回行い、中間層を形成した。更に水性エマルション樹脂(商品名:ビニブラン1002;固形分44%、日信化学工業社製)3.2g加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)5.0gを加えて混合、被覆して樹脂層を形成した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて75℃で15分間加熱乾燥し、室温まで冷却後、再度容器に入れて界面活性剤(商品名:ソルポール5050)0.8gを加えて良く混合し、チオシクラムを8.3%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に珪砂(商品名:竹折珪砂4号)65.7g、流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.2gを入れて均一になるまで混合した。次いでチオシクラム(純度89.1%)8.3gおよびホワイトカーボン(商品名:カープレックス#80)2.5gを加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成した。次いで流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.1gを加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)を5.0g加えて混合、被覆する操作を2回行い、中間層を形成した。更に水性エマルション樹脂(商品名:ポリゾールSH−502;固形分49%、昭和電工社製)3.5g加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)5.0gを加えて混合、被覆して樹脂層を形成した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて75℃で15分間加熱乾燥し、室温まで冷却後、再度容器に入れて界面活性剤(商品名:ソルポール5050)0.8gを加えて良く混合し、チオシクラムを8.3%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に粒状炭酸カルシウム(商品名:寒水1630、日東粉化工業社製)77.9g、ダイアジノン(純度95.3%)5.4gを入れて均一になるまで混合した。次いでホワイトカーボン(商品名:カープレックス#80;1.6g)及び(商品名:ニップシールNA;1.6g、東ソー・シリカ社製)を加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成した。次いで水性エマルション樹脂(商品名:サイビノールEK−61、サイデン化学社製)3.5gを加えて混合し、そこへ珪藻土(商品名:セイコーライト、セイコー産業社製)3.1g加えて混合、被覆する操作を3回行い、樹脂層を形成した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて室温、15分間送風乾燥し、ダイアジノンを5.2%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に粒状炭酸カルシウム(商品名:寒水1630)77.9g、ダイアジノン(純度95.3%)5.4gを入れて均一になるまで混合した。次いでホワイトカーボン(商品名:カープレックス#80;1.6g)及び(商品名:ニップシールNA;1.6g)を加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成した。次いで水性エマルション樹脂(商品名:サイビノールX−215−092E、サイデン化学社製)3.5gを加えて混合し、そこへ珪藻土(商品名:セイコーライト)3.1g加えて混合、被覆する操作を3回行い、樹脂層を形成した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて室温、15分間送風乾燥し、ダイアジノンを5.2%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に粒状炭酸カルシウム(商品名:寒水1630)77.9g、ダイアジノン(純度95.3%)5.4gを入れて均一になるまで混合した。次いでホワイトカーボン(商品名:カープレックス#80;1.6g)及び(商品名:ニップシールNA;1.6g)を加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成した。次いで水性エマルション樹脂(商品名:サイビノールEC−2020、サイデン化学社製)6.0gを加えて混合し、そこへ珪藻土(商品名:セイコーライト)2.0g加えて混合、被覆する操作を3回行い、樹脂層を形成した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて室温、15分間送風乾燥し、ダイアジノンを5.2%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に粒状炭酸カルシウム(商品名:寒水1630)77.9g、ダイアジノン(純度95.3%)5.4gを入れて均一になるまで混合した。次いでホワイトカーボン(商品名:カープレックス#80;1.6g)及び(商品名:ニップシールNA;1.6g)を加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成した。次いで水性エマルション樹脂(商品名:サイビノールEK−834、サイデン化学社製)4.7gを加えて混合し、そこへ珪藻土(商品名:セイコーライト)1.6g加えて混合、被覆する操作を3回行い、樹脂層を形成した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて室温、15分間送風乾燥し、ダイアジノンを5.2%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に粒状炭酸カルシウム(商品名:寒水1630)77.9g、ダイアジノン(純度95.3%)5.4gを入れて均一になるまで混合した。次いでホワイトカーボン(商品名:カープレックス#80;1.6g)及び(商品名:ニップシールNA;1.6g)を加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成した。次いで水性エマルション樹脂(商品名:モビニール7320、日本合成化学社製)4.2gを加えて混合し、そこへ珪藻土(商品名:セイコーライト)2.8g加えて混合、被覆する操作を3回行い、樹脂層を形成した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて室温、15分間送風乾燥し、ダイアジノンを5.2%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に粒状炭酸カルシウム(商品名:寒水1630)59.6g、ダイアジノン(純度95.3%)5.4gを入れて均一になるまで混合した。次いでホワイトカーボン(商品名:ニップシールNA)1.8gを加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成した。次いで水性エマルション樹脂(商品名:モビニール7901、日本合成化学社製)4.1gを加えて混合し、そこへホワイトカーボン(商品名:カープレックスBS−308N、DSL.ジャパン社製)1.8g加えて混合、被覆する操作を10回行い、樹脂層を形成した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて室温、30分間送風乾燥し、ダイアジノンを5.2%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に粒状炭酸カルシウム(商品名:寒水1630)68.8g、ダイアジノン(純度95.3%)5.4gを入れて均一になるまで混合した。次いでホワイトカーボン(商品名:ニップシールNA)1.8gを加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成した。次いで水性エマルション樹脂(商品名:モビニール7901)2.9gを加えて混合し、そこへホワイトカーボン(商品名:カープレックスBS−308N)1.3g加えて混合、被覆する操作を10回行い、樹脂層を形成した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて室温、30分間送風乾燥し、ダイアジノンを5.2%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に粒状炭酸カルシウム(商品名:寒水1630)78.6g、ダイアジノン(純度95.3%)5.4gを入れて均一になるまで混合した。次いでホワイトカーボン(商品名:ニップシールNA)1.8gを加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成した。次いで水性エマルション樹脂(商品名:モビニール7901)2.8gを加えて混合し、そこへホワイトカーボン(商品名:カープレックスBS−308N)1.3g加えて混合、被覆する操作を6回行い、樹脂層を形成した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて室温、30分間送風乾燥し、ダイアジノンを5.2%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に珪砂(商品名:竹折珪砂4号)92.1g、流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)1.9g、リン酸0.3gを入れて均一になるまで混合した。次いでチオシクラム(純度89.1%)4.8gおよびホワイトカーボン(商品名:カープレックス#80)0.8gを加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成し、チオシクラムを4.2%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に珪砂(商品名:竹折珪砂4号)79.5g、流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)2.2gを入れて均一になるまで混合した。次いでチオシクラム(純度89.1%)4.7gおよびホワイトカーボン(商品名:カープレックス#80)0.8gを加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成した。次いで流動パラフィン(商品名:モレスコホワイトMT−80)1.0gを加えて混合し、そこへヒマシ硬化油粉末(商品名:A−S−A T−20SF)を5.0g加えて混合、被覆する操作を2回行い、フィラーによる層を形成した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて75℃で15分間加熱乾燥し、室温まで冷却後、再度容器に入れて界面活性剤(商品名:ソルポール5050)0.8gを加えて良く混合し、チオシクラムを4.2%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
容器に粒状炭酸カルシウム(商品名:寒水1630)92.2g、ダイアジノン(純度95.3%)5.4gを入れて均一になるまで混合した。次いでホワイトカーボン(商品名:ニップシールNA;1.6g)、及び(商品名:カープレックス#80;1.6g)を加えて混合、被覆して農薬活性成分層を形成し、ダイアジノンを5.1%含む被覆粒状農薬組成物を得た。
実施例1〜10、及び比較例1〜2によって得られた被覆粒状農薬組成物を用いて、成分の水中溶出試験を実施した。
(試験方法)
試料の被覆粒状農薬組成物1gを各100mLの三角フラスコに入れ、100mLの水を加えて25℃恒温槽に静置し、経時時間毎に試料を残して水を取り出し、分析試料とした。分析試料はHPLCで測定し、水に溶出してきた成分量を算出した。試料が残った容器には新たに水100mLを加えて分析試料とした。同様の操作を繰り返し実施して累積溶出率(%)を算出した。その結果を表1に示す。
実施例11〜、及び比較例3によって得られた被覆粒状農薬組成物を用いて、成分の気中放出試験を実施した。
(試験方法)
試料の被覆粒状農薬組成物10gをシャーレに載せ、蓋をせずに54℃恒温槽に静置し、経時時間毎に試料を取り出し、シャーレ上の被覆粒状農薬組成物に含まれる農薬活性成分の含量を分析し、試料中の農薬活性成分残存率(%)を算出した。その結果を表2に示す。
また、表2に示したように本発明の被覆粒状農薬組成物は被覆する水性エマルション樹脂の種類及び樹脂層の厚さや、樹脂層に混在させるフィラーの種類によってさまざまな放出特性を持つ製剤に仕上げることが可能であり、星座から放出される農薬活性成分の量を抑制するとともに、持続的な溶出制御を達成し、所望の放出速度の製剤を得ることができた。一方、水性エマルション樹脂による樹脂層を設けていない比較例では製剤からの農薬活性成分の放出を抑制できず、試験開始直後よりダイアジノンが製剤内から速やかに水中に放出され、持続的な薬剤放出は得られなかった。
Claims (5)
- 無機鉱物質粒核表面に農薬活性成分及びフィラーを含む農薬活性成分の層を有し、その外殻に水性エマルション樹脂とフィラーを含む樹脂層を被覆層として有し、前記農薬活性成分の層と水性エマルション樹脂とフィラーを含む前記樹脂層の間に挟み込まれるフィラーを含む中間層を有し、農薬活性成分の層、中間層及び樹脂層が積層してなり、前記農薬活性成分がチオシクラムであり、前記樹脂層及び前記中間層におけるフィラーがヒマシ硬化油粉末であり、前記農薬活性成分の層は、水性エマルションを含む農薬活性成分の層、若しくはベントナイト、デンプン及び吸水性高分子からなる群から選択される膨潤剤を含む農薬活性成分の層であることを除く、持続的な放出制御がされる被覆粒状農薬組成物。
- 水性エマルション樹脂の最低造膜温度(MFT)が40℃以下であることを特徴とする請求項1に記載の被覆粒状農薬組成物。
- 無機鉱物質粒核の粒子径が0.5〜2mmであることを特徴とする請求項1または2に記載の被覆粒状農薬組成物。
- フィラーが平均粒径0.1〜100μm以下の粉末であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の被覆粒状農薬組成物。
- バインダーが農薬活性成分の層及び中間層に含まれており、バインダーとして常温液体で不揮発性の有機化合物を含有する請求項1〜4のいずれか一項に記載の被覆粒状農薬組成物。
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