JP2006520404A - フルオロポリマーシーラント - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のヒートシール可能なテープは、テトラフルオロエチレン(TFE)と少なくとも約15重量%、好ましくは少なくとも約20重量%の高度にフッ素化されたモノマーとの共重合体のヒートシール可能な組成物を含む。共重合体は372℃で約1000Pa・S以下、好ましくは約500Pa・S以下、最も好ましくは約200Pa・秒以下の溶融粘度、および約250℃以下、好ましくは約200℃以下の施工温度を有する。
本発明はさらに、各シートが上に記載されたヒートシール可能なTFE共重合体組成物を用いた少なくとも1つのフルオロポリマー表面を有するシート材料の2つのセクションから形成されたシームおよびシームのシール方法を提供する。
本発明のテープおよびシームは、大きい建築物用に、シート、特に布のセクションを繋ぎ合わせるのに特に有用である。本発明は、強度のための強化布と耐候性および耐埃性のためのフルオロポリマー表面とよりなる建築シート材料を使用する、かかる建造物に適用できる。かかる建造物には、側板、屋根、テント、天幕、天蓋、ドームなどが含まれる。構造物は、当該技術で公知であるように空気支持または張力支持されてもよい。本発明のシーム付き布は、百貨店、競技場、学校、オフィスビル、空港ターミナル、動物展示区域および宗教集会のために用いられる広い地域のような多くの大きい公共施設で用途を有する。
(組成)
フルオロポリマー組成は、350℃でプレスした厚さ0.095〜0.105mmフィルムについて高温19F NMR分光法を用いるか、フーリエ(Fourier)変換赤外(FTIR)分光法を用いるかのどちらかで測定する。FTIRを用いる場合、一連のポリマーフィルムを用いて19F NMRによって測定された組成に対して、4.25μmでの厚さバンド(thickness band)の強度で割ったコモノマーに特有なバンドの強度をプロットすることによってFTIR法を較正する。データは直線にぴったり合い、その直線を用いてコモノマーバンドおよび厚さバンドについて強度比を測定することによって未知サンプルの組成を計算する。以下に続く実施例での分析に用いるコモノマーバンドは、PEVE9.17μm、PMVE11.2μmおよびHFP10.2μmである。
フルオロポリマーの溶融粘度は、米国特許公報(特許文献1)に記載されているように修正した米国材料試験協会(ASTM)方法D1238−52Tによって測定する。
テトラフルオロエチレン共重合体樹脂の熱特性は、ASTM D−4591−87の方法による示差走査熱量測定法(DSC)によって測定する。溶融吸熱のピーク温度は第1溶融で測定する。
テトラフルオロエチレン共重合体樹脂の施工温度(ヒートシール可能な組成物がフルオロポリマー表面を有するシート材料に好適に接着し、シールするであろう最低温度)は、第1溶融での溶融吸熱のピーク温度より50℃上より僅か下の様々な温度で共重合体のストリップをPTFEフィルム間のシーム上に施工することによって測定することができる。上に記載した様々な温度を水圧プレスに用いることを除いて下の比較例Bに記載する手順を用いる。サンプルを水中で3日間煮沸した後でシームが無傷のままである最低温度が施工温度である。
本比較例は、少量のPEVEとのTFE共重合体の重合が高融点のポリマーをもたらすことを例示する。11.4L(3米国ガロン)容量の撹拌ジャケット付きステンレススチール水平オートクレーブを、2翼かご型撹拌機を65rpmで作動させて用いる。オートクレーブに、温度および圧力を測定するための計器を、ならびに所望の圧力でオーとクレーブにモノマーを供給することができるコンプレッサーを備え付ける。オートクレーブに12gのパーフルオロオクタン酸アンモニウム(ミネソタ州セントポールの3M社(3M Co.,St.Paul,MN))を含有する6.2Lの脱イオン水を満たす。次にオートクレーブを窒素で2.8MPa(400psig)に加圧し、同様な加圧とTFEでのガス抜きとがそれに続いて3回ガス抜きする。オートクレーブ内容物を90℃に加熱し、406.6gTFEおよび306.8gパーフルオロ(エチルビニルエーテル)(PEVE)を加えて容器を2.8MPa(400psig)のその作動圧力にする。5g過硫酸アンモニウムを1Lの脱イオン水に溶解することによって開始剤溶液を調製する。開始剤溶液を25mL/分の速度で5分間反応器に供給し、次に速度を下げ、実験の継続の間1mL/分に維持する。反応が起こった時に一定圧力を維持するべく重量比85/15TFE/PEVEのモノマー混合物を反応器に加える半回分式で、オートクレーブを運転する。合計1700.8gTFEおよび300.0gPEVEを運転中に加える。約1〜1/2時間後に、供給を停止し、オートクレーブの内容物を冷却し、過剰のモノマーをガス抜きする。ポリマー分散系を、23.1重量%固形分を含有する混濁した均質混合物として受器に排出する。分散系を凍結させ、次に生成物を吸引フィルター上に集めてポリマーを単離する。フィルターケーキを水で洗浄し、対流オーブン中90〜100℃で乾燥して88.0重量%TFEおよび12重量%PEVEを含有する1973g共重合体をもたらす。ポリマーのDSCは、277℃のピーク温度の溶融吸熱を示す。372℃で測定した時の溶融粘度は410Pa・秒である。
本実施例は、十分に低い溶融温度のTFE/PEVE共重合体ヒートシール組成物の製造を例示する。モノマー前装入が302.1gTFEおよび628.5gPEVEであることを除いて比較例Aの手順を繰り返す。25.2%固形分の共重合体分散系が得られ、それは乾燥後に71.1重量%TFEおよび28.9重量%PEVEを含有する2261gのポリマーをもたらす。ポリマーのDSCは、198℃のピーク温度の溶融吸熱を示す。372℃で測定した時の溶融粘度は86Pa・秒である。
本比較例は、シーラントが安定な接合を達成するためにTFE/PEVEの高溶融共重合体が高い施工温度を必要とすることを例示する。12インチ長さマイアー(Meyer)ロッド(No.12)を用いる耐熱性ガラスプレート(8インチ×12インチ)上への分散系のドローダウンによってPTFEフィルムを製造する。少量の分散系(本願特許出願人によって60重量%固形分でPTFE水性分散系(PTFE Aqueous Dispersion)30Bとして販売されている)を、使い捨てピペットを用いてガラスプレート上に配置する。マイアーロッドを分散系と接触してプレート上方で水平位置に保持し、プレートを一様な安定した動きによって引っ張って全ガラスプレートをコーティングする。プレートを換気された対流オーブン中に100℃で30分間、引き続いて第2対流オーブン中に380℃で10分間入れる。次に、プレートを室温に冷却した後かみそりナイフを用いてフィルムを剥離する。フィルムは厚さ15μm(0.6ミル)である。約2.5cm×5cm(1インチ×2インチ)の2片をフィルムからカットし、各片の5cm縁がぴったり触れているように、より大きな平方形のカプトン(KAPTON)(登録商標)ポリイミドフィルム上に並べて配置する。これがバットシームを形成する。厚さ約50μm(2ミル)フィルムを、比較例Aで製造したTFE/PEVE共重合体からプレスする。TFE/PEVEフィルムの約0.6cm×5cm(1/4インチ×2インチ)ストリップをカットし、バットシーム上に配置して、アセンブリをカプトン(登録商標)ポリイミドフィルムの別の平方形でカバーした。次にこれを2つの厚さ0.3cm(1/8インチ)スチールプレートの間に配置して、270℃に加熱した水力プレス中へ挿入する。プレスのジョーを、それらがスチールプレートにちょうど触れるように閉める。サンプルを2分間加熱するに任せ、もう少し熱間プレス中に留める。熱いアセンブリをプレスから取り出す。カプトン(登録商標)フィルムおよびフルオロポリマーサンドイッチをプレートから取り外し、石造りのベンチ最上部で周囲温度に冷却する。カプトン(登録商標)フィルムを取り除いて互いにしっかりと接合したPTFEフィルム片をもたらす。シームは、サンプルを水中で3日間煮沸した後で無傷のままであった。
本実施例は、TFE/PEVE共重合体ヒートシール可能組成物の低溶融共重合体が低い施工温度、すなわち、250℃以下の温度を用いてフルオロポリマー表面と強い接合を形成することを例示する。実施例1で製造したTFE/PEVE共重合体からプレスしたフィルムを使用し、プレスを250℃に加熱することを除いて比較例Bの手順に従う。カプトン(登録商標)フィルムの除去後に、ヒートシール可能な組成物によるPTFEへのしっかりした接合が見いだされ、接合は何の明らかな影響もなく3日間の沸騰水への暴露を切り抜ける。
本実施例は、PTFE含浸ガラス布よりなるシート材料のセクションでのヒートシール可能なTFE/PEVE共重合体の使用を例示する。ガラス織布スタイル1080を両面上にワンパスで60重量%固形分のPTFE水性分散系30B(本願特許出願人)でコーティングする。この布はJPSガラス・アンド・インダストリアル・ファブリックス(JPS Glass and Industrial Fabrics)(サウスカロライナ州グリーンヴィル(Greenville,South Carolina))から入手可能であり、1.4オンス/ヤード2の重さがある。それは下記によって特徴づけられる。
本実施例は、PTFE含浸ガラス布よりなるシート材料のセクションでのヒートシール可能なTFE/HFP共重合体の使用を例示する。75.7重量%TFEおよび24.3重量%HFPを含有する、本願特許出願人によって製造されるTE−5038Aと特定されるTFE/HFP共重合体は、175℃のピーク温度の溶融吸熱および372℃で82Pa・秒(mfr650)の溶融粘度を示す。共重合体を厚さ約200mm(8ミル)フィルムへプレスし、200℃でプレスして室温に冷却する。幅0.64cm(1/4インチ)ストリップをフィルムからカットし、実施例3に記載したように被覆ガラス布に接合する。(再び、共重合体のシームシール性をより良く評価できるように、バットシームを形成するのに通常用いられる強化布は使用しない。)接合したサンプルを次に水中で3日間煮沸し、次にドライアイスで数時間凍結させる。サンプルを室温にし、検査する。ヒートシール可能な組成物は、折り曲げ後に被覆クロスに接合したままであり、層間剥離せず、ヒートシール可能な組成物が被覆クロスに十分に接合していることを示す。
本実施例は、PTFE含浸ガラス布よりなるシート材料のセクションでの非晶質のヒートシール可能なTFEターポリマーの使用を例示する。(再び、共重合体のシームシール性をより良く評価できるように、バットシームを形成するのに通常用いられる強化布は使用しない。)デラウェア州ウィルミントンの本願特許出願人によって製造される、TE−5154Aとして知られる372℃で350Pa・秒(mfr150)の溶融粘度を有する62.1重量%TFE、24.8重量%PMVE、および13.1重量%PEVEを含有する、PEVEおよびPMVEを含有する非晶質のTFE/パーフルオロアルキルエーテルターポリマーをTFE/HFP共重合体の代わりに用いることを除いて実施例4の手順に従う。ヒートシール可能な組成物は、実施例4でのような煮沸および凍結処理を切り抜け、室温での折り曲げ後に被覆ガラスクロスに接合したままである。
Claims (30)
- テトラフルオロエチレンと少なくとも約15重量%の高度にフッ素化されたモノマーとの共重合体を含むヒートシール可能なテープであって、前記共重合体が372℃で約1000Pa・S以下の溶融粘度および約250℃以下の施工温度を有することを特徴とするヒートシール可能なテープ。
- 前記溶融粘度が約500Pa・S以下であることを特徴とする請求項1に記載のヒートシール可能なテープ。
- 前記溶融粘度が約200Pa・S以下であることを特徴とする請求項1に記載のヒートシール可能なテープ。
- 前記高度にフッ素化されたモノマーが前記共重合体の少なくとも約20重量%を占めることを特徴とする請求項1に記載のヒートシール可能なテープ。
- 前記高度にフッ素化されたモノマーがトリフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、モノクロロトリフルオロエチレン、パーフルオロブチルエチレン、およびパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)よりなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載のヒートシール可能なテープ。
- 前記高度にフッ素化されたモノマーがパーフルオロ(エチルビニルエーテル)であることを特徴とする請求項1に記載のヒートシール可能なテープ。
- キャリアシートをさらに含むことを特徴とする請求項1に記載のヒートシール可能なテープ。
- 請求項6に記載の前記ヒートシール可能なテープの連続ロール。
- 約25μm〜約500μmの厚さを有することを特徴とする請求項1に記載のヒートシール可能なテープ。
- 約6mm〜約30cmの幅を有することを特徴とする請求項1に記載のヒートシール可能なテープ。
- シート材料の2つのセクションから形成されたシームであって、各シートが少なくとも1つのフルオロポリマー表面を含み、かつ、前記セクションが各セクションの一つのフルオロポリマー表面上へのヒートシール可能な組成物の施工によって互いにシールされ、前記ヒートシール可能な組成物がテトラフルオロエチレンと少なくとも約15重量%の高度にフッ素化されたモノマーとの共重合体を含み、前記共重合体が372℃で約1000Pa・S以下の溶融粘度および約250℃以下の施工温度を有することを特徴とするシーム。
- 前記シートの少なくとも1つがフルオロポリマーの自立性フィルムであることを特徴とする請求項11に記載のシーム。
- 前記シートの少なくとも1つが前記少なくとも1つのフルオロポリマー表面を有する布であることを特徴とする請求項11に記載のシーム。
- 前記少なくとも1つのフルオロポリマー表面を持った前記布が前記布へのフルオロポリマーコーティングの施工によって形成されることを特徴とする請求項13に記載のシーム。
- 前記フルオロポリマー表面が前記布への自立性フルオロポリマーフィルムの施工によって形成されることを特徴とする請求項13に記載のシーム。
- 前記布が織布であることを特徴とする請求項13に記載のシーム。
- 前記布が不織布であることを特徴とする請求項13に記載のシーム。
- 前記セクションがバットシームにシールされることを特徴とする請求項11に記載のシーム。
- 前記セクションがラップシームにシールされることを特徴とする請求項11に記載のシーム。
- 請求項11に記載のシームを含むシート材料から製造された建造物。
- 請求項11に記載のシームを含むシート材料から製造された製造装置。
- 各セクションが少なくとも1つのフルオロポリマー表面を有するシート材料の2つのセクション間のシームをシールする方法であって、
テトラフルオロエチレンと少なくとも約15重量%の高度にフッ素化されたモノマーとの共重合体を含むヒートシール可能な組成物のバンドを形成する工程であって、前記共重合体は372℃で約1000Pa・S以下の溶融粘度および約250℃以下の施工温度を有する工程と、
前記ヒートシール可能な組成物が各セクションの一つのフルオロポリマー表面に接触するようにシート材料の前記2つのセクション間の前記シーム上に前記バンドを配置する工程と、
前記シームをシールするのに十分な250℃以下の温度に前記バンドを加熱する工程と、
前記ヒートシール可能な組成物を放冷する工程と
を含むことを特徴とする方法。 - 前記バンドが前記ヒートシール可能な組成物をキャリアシート上へ施工してヒートシール可能なテープを形成することによって形成されることを特徴とする請求項22に記載の方法。
- 前記ヒートシール可能な組成物の前記バンドの前記加熱が、前記テープを前記シーム上に配置して、そして前記テープを加熱することによって行われることを特徴とする請求項23に記載の方法。
- 前記テープの前記加熱が前記テープのキャリアシートを加熱素子と接触させることによって行われることを特徴とする請求項24に記載の方法。
- 前記テープの前記加熱中に前記加熱素子で前記キャリアシートに圧力を加える工程をさらに含むことを特徴とする請求項24に記載の方法。
- 前記圧力が5psi以下であることを特徴とする請求項26に記載の方法。
- 前記キャリアシートが前記ヒートシール可能な組成物を放冷した後に取り除かれることを特徴とする請求項26に記載の方法。
- シート材料の前記2つのセクションから形成された前記シームがラップシームであることを特徴とする請求項22に記載の方法。
- 前記シート材料の2つのセクションから形成された前記シームがバットシームであることを特徴とする請求項22に記載の方法。
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