CN1741893A - 含氟聚合物密封剂 - Google Patents

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Abstract

一种四氟乙烯与至少约15重量％的高氟化单体的共聚物的可热封胶带。该共聚物具有372℃下不大于约1000Pa·S的熔体粘度和不高于约250℃的应用温度。本发明还提供了由板状材料，特别是织物的两个截面形成的接缝，其中每块板具有至少一个含氟聚合物表面。该截面通过在每个截面的一个含氟聚合物表面上涂覆可热封组合物而相互密封。该可热封组合物包含四氟乙烯与至少约15重量％的高氟化单体的共聚物，该共聚物具有372℃下不大于约1000Pa·S的熔体粘度和不高于约250℃的应用温度。在优选实施方案中，建筑结构和制造装置由具有接缝的板状材料构成，该接缝由其中每块板具有至少一个含氟聚合物表面的板状材料的两个截面形成。

Description

含氟聚合物密封剂
发明领域
本发明涉及用于含氟聚合物涂布的板状材料中接缝的含氟聚合物密封剂，采用该密封剂的接缝以及密封接缝的方法。
发明背景
建筑织物正日益用于诸如机场和体育场的公共设施的屋顶和侧板，并起到诸如遮阳棚、天幕和顶盖的装饰性部件的作用。这些织物由于其现代的外观、容易构造、快速构建和低成本而提供了优于传统材料的优点。建筑织物一般包含增强用补强布和赋予布料防风雨性能的聚合物涂层。该布料可由诸如棉、尼龙、聚酯、聚烯烃或玻璃纤维，或这些纤维的掺和物的各种材料制成。该布料可用棉、尼龙或玻璃纤维按常规织成，或如以商标TYVEK、TYPAR和REEMAY销售的织物的无纺织物。TYVEK商标由DuPont Company对于瞬时纺丝的聚乙烯织物采用，而TYPAR和REEMAY商标由Reemay，Inc.分别对于纺粘聚丙烯和聚酯织物采用。聚合物涂层可含有耐气候条件的任何树脂，包括含氟聚合物、乙烯基树脂、丙烯酸树脂、天然和合成橡胶。其中特别优选含氟聚合物，因为它们能耐受相当大范围的气候条件。乙烯基树脂涂覆的聚酯布料由于其低成本而广泛用于遮阳棚和天幕。它提供了优异的耐雨水性，然而在阳关照射下，乙烯基树脂会最后损坏，导致褪色和织物损坏。
涂覆乙烯基树脂的织物的使用寿命可通过在涂覆乙烯基树脂织物的耐候侧层压诸如聚氟乙烯的含氟聚合物薄层而显著延长。如果含氟聚合物被染色或含有高度吸收紫外线的添加剂，就能将太阳光有效阻隔在底层乙烯基树脂外，并显著延长其寿命。尽管这样延长了织物的使用期，但在类似体育场的情况下，希望织物的寿命比由含有乙烯基树脂的典型织物所提供的更长。在这些应用中，可选择像玻璃纤维布和像聚四氟乙烯(PTFE)或四氟乙烯(TFE)与六氟丙烯(HFP)或全氟(烷基乙烯基醚)(PAVE)的共聚物的全氟化树脂的相当耐久的材料。在所有这些织物中，暴露的织物外层表面上都有含氟聚合物涂层。
在使用建筑织物时，经常需要将织物的接缝截面缝合在一起，以提供大到足以封闭某一开口，或在某些情况下覆盖整个结构的覆盖面。对接缝通过将两个涂布织物板边沿拼在一起，并在接缝下侧面上施加增强胶带形成。增强胶带可加热密封到织物板上以完成接缝。在形成对接缝的边沿之间往往存在一条窄的间隙，该接缝会聚集灰尘和碎屑，从而损害结构的美观。通过将两片涂布织物重叠并将它们热封在一起可形成搭接封。此时织物边沿会聚集灰尘和碎屑。需要一种容易涂覆以填充对接缝中的间隙或平滑搭接缝边沿的接缝密封胶，以避免这些区域聚集灰尘而变得难看。对于具有含氟聚合物表面的建筑织物，目前不能获得有效的接缝密封胶，因为含氟聚合物表面优异的隔离性能避免了公知可获得的密封胶对涂布织物具有足够的粘性。适合表面上具有含氟聚合物涂层的材料的接缝密封胶同样可用于其他应用，例如用于传送带或隔离板的含氟聚合物板状材料，特别是在无碎屑环境很重要的食品工业或电子元件的精密制造中。
发明简述
本发明提供了四氟乙烯与至少约15重量％的高氟化单体的共聚物的可热封胶带。该共聚物具有372℃下不大于约1000Pa·S的熔体粘度和不高于约250℃的应用温度。
本发明还提供了由其中每块板具有至少一个含氟聚合物表面的板状材料的两个截面形成的接缝。该截面通过将可热封组合物涂覆在每个截面的一个含氟聚合物表面上而相互密封。该可热封组合物包含四氟乙烯与至少约15重量％高氟化单体的共聚物，该共聚物具有372℃下不大于约1000Pa·S的熔体粘度和不高于约250℃的应用温度。在优选实施方案中，建筑结构和制造装置由具有接缝的板状材料构成，该接缝由其中每块板具有至少一个含氟聚合物表面的板状材料的两个截面形成。
本发明还提供了密封其中每个截面具有至少一个含氟聚合物表面的板状材料的两个截面之间的接缝的方法。该方法包括形成一条四氟乙烯与至少约15重量％的高氟化单体的共聚物的可热封组合物的带，其中该共聚物具有372℃下不大于约1000Pa·S的熔体粘度和不高于约250℃的应用温度。该带位于板状材料两个截面间的接缝上面，使可热封组合物与每个截面的一个含氟聚合物表面接触。将该带加热到低于250℃的足以密封接缝的温度，然后冷却可热封组合物。
本发明详细描述
根据本发明一个形式的可热封胶带提供了低熔点可热封含氟聚合物组合物，该组合物可加热密封到接缝的含氟聚合物涂布板或织物上。根据本发明的方法，该可热封组合物在避免仍然很好地粘结在含氟聚合物表面上的热封接缝变形或削弱的足够低的温度下涂覆。如以下实施例中将说明的那样，该可热封组合物将合适地粘合和密封到具有含氟聚合物表面的板状材料上的最低温度，即应用温度，不高于约250℃。该含氟聚合物组合物可以是部分结晶的或无定形的。它可染成与织物匹配的颜色。含氟聚合物材料的化学性能和抵抗性能还提供了抗碎屑的、即使在室外暴露数年后仍能保持美观的根据本发明的接缝。
含氟聚合物密封剂
本发明的可热封胶带包含四氟乙烯(TFE)与至少约15重量％，优选至少约20重量％的高氟化单体的共聚物的可热封组合物。该共聚物具有372℃下不大于约1000Pa·S，优选不大于约500Pa·S，最优选不大于约200Pa·S的熔体粘度和不高于约250℃，优选不高于约200℃的应用温度。
在本发明中，“高氟化”指50％或以上与碳连接的原子是除诸如O或S的连接原子外的氟。可用于本发明的优选高氟化单体包括诸如具有2-10个碳原子的氟烯烃。优选单体还包括诸如具有通式CY2＝CYOR或CY2＝CYOR’OR的氟化乙烯基醚，其中Y是H或F，-R和-R’独立地是含有1-8个碳原子的完全氟化或部分氟化的，优选全氟化的烷基或亚烷基。优选的-R基含有1-4个碳原子，优选是全氟化的。优选的-R’基含有2-4个碳原子，优选是全氟化的。最优选用于本发明的氟化单体包括三氟乙烯、六氟丙烯(HFP)、一氯三氟乙烯(CTFE)、全氟丁基乙烯(PFBE)和全氟(烷基乙烯基醚)(PAVE)，特别是全氟(乙基乙烯基醚)(PEVE)和全氟(甲基乙烯基醚)(PMVE)。
用于本发明的特别优选的组合物是TFE/PEVE二元共聚物和TFE/PEVE/PMVE三元共聚物。
共聚物中高氟化共聚单体的数量为至少约15重量％。为了使应用温度不高于约250℃，必须使用足够量的高氟化共聚单体，且共聚单体的用量将根据所用具体共聚单体不同。优选的是共聚物将含有至少约20重量％的高氟化共聚单体。
用于本发明的TFE共聚物，特别是TFE/PEVE共聚物可通过水性分散体聚合反应制备，优选的不存在非水性溶剂下进行。可采用产生通常具有均匀组合物的共聚物的其他方法。
对于水性分散体聚合反应，可采用较宽的温度范围。因为考虑到传热和热活化引发剂的使用，诸如约50-100℃的较高温度是有益的。制备共聚物优选70-90℃的温度。
可采用通常适合在TFE共聚物的分散体聚合中使用的表面活性剂。这种表面活性剂包括例如全氟辛酸铵(C-8)、全氟壬酸铵(C-9)，以及US 4380618中公开的全氟烷基乙烷磺酸及其盐。
TFE共聚物的乳液聚合中常用的引发剂是诸如过硫酸铵(APS)、过硫酸钾(KPS)或二琥珀酸过氧化物的水溶性自由基引发剂，或诸如基于高锰酸钾的体系的氧化还原体系。这种引发剂可在含水法中采用，以制备本发明的TFE共聚物。优选的是APS和/或KPS。
链转移剂(CTA)可用于本发明所用的TFE共聚物的含水聚合中。可用各种化合物作为CTA。这种混合物包括例如诸如分子氢、低级链烷烃和用卤原子取代的低级链烷烃的含氢化合物。这种化合物在用于TFE/PEVE聚合时的链转移活性可得到带有较稳定的-CF2H端基的共聚物。该CTA可提供其他较稳定的端基，这取决于CTA的同一性。优选的CTA包括甲烷、乙烷，以及诸如氯代甲烷、二氯甲烷、氯仿和四氯化碳的取代烃。给定聚合反应条件下，实现预期分子量的CTA的用量取决于引发剂的用量，以及所选CTA的链转移效率。链转移效率基本上随化合物而不同，并随温度不同而变化。
-COOH端基的形成可通过用诸如碳酸铵或氨(氢氧化铵)的碱性缓冲剂缓冲聚合反应来抵消，以提供更稳定的端基，例如Gresham &Vogelpohl在US 3635926中所公开的。
反应器中装入水、表面活性剂、CTA(如果采用的话)和单体后，加热到所选择的温度并开始搅拌，以预定速度加入引发剂溶液引发聚合反应。从而在聚合反应开始时形成聚合介质。压降是聚合反应已开始的常见信号。然后开始加入TFE并根据为调节聚合反应而选择的方案来控制。在整个反应过程中通常加入可与第一种引发剂溶液相同或不同的引发剂溶液。
本领域普通技术人员应该认识到，可在聚合反应中加入一种或多种其他可共聚单体，包括非高氟化的单体。对于提供预期的耐化学性和耐候性的共聚物，应适当限制非高氟化共聚单体的用量。优选的是TFE和高氟化单体包含至少约90重量％共聚物，更优选至少约95重量％共聚物。最优选的是该共聚物基本上由TFE和高氟化单体，即足够数量的这种单体组成，使得该共聚物的耐化学和耐候性能主要取决于TFE和高氟化单体。
由几种选择来调整本发明优选采用的TFE/PEVE共聚物的聚合速度。最常用的选择是先预充注至少部分PEVE单体，然后加入TFE至预期的总压力。然后在注入引发剂和反应排液后另外加入TFE，以保持所选压力，也可另外加入PEVE。可以恒定速度加入TFE，根据需要改变搅拌器速度，以提高或降低实际聚合速度，从而保持恒定总压力。在第二种选择中，在恒定TFE喂料速度和恒定搅拌器速度下，可改变压力以保持恒定反应速度。作为选择，总压力和搅拌器速度都可保持恒定，并根据需要加入TFE，以保持恒定压力。第三者选择是用不同搅拌器速度分步进行聚合，但TFE喂料速度稳定增长。
当反应期间加入PEVE时，方便的是以固定速度注入。优选的是在给定聚合相期间的PEVE加入速度均匀。然而，本领域普通技术人员应该明白，可采用各种PEVE单体加入程序。因此例如可作为与TFE的混合物加入PEVE，或可采用一系列不连续的PEVE加料。这种不连续加料可等量或改变数量，并以相同或不同的间隔加料。可采用其他非均匀的PEVE加料程序。
当采用除TFE和PEVE的其他高氟化单体时，每种其他单体都可像PEVE所描述的那样独立地加入，取决于其他单体的活性、共聚物中的掺入量和预期结果。因此每种其他单体都可预先加入和/或在聚合期间加入，包括与PEVE和/或TFE混合加入。
水成法中可采用任何工作压力制备本发明所用的TFE共聚物。在提高反应速度上高压比低压更有优势。然而，TFE聚合反应是高放热反应，如此高的反应速度增加了热量，在温度升高时必需除去或容纳这些热量。可采用的压力也可由装置设计以及TFE加工中关心的安全问题来确定。通常公知的TFE共聚物的分散体聚合反应压力为约0.3-7MPa，常用0.7-3.5MPa的压力。尽管反应器中压力通常保持恒定，但也可以改变压力。
分散体聚合反应完成，并从反应器排出原料(不聚合的(aspolymerized))分散体后，可用本领域公知的常规技术(见例如US 5266639)从含水聚合介质中回收TFE共聚物固体。例如可采用诸如通过剧烈搅拌凝结，并任选地加入电解质，或通过冻结和解冻，接着从液体中分离出湿固体然后干燥的方法。
当通过含水分散体聚合制备时，用于本发明的TFE/PEVE共聚物可以分散体形式使用。如果不聚合的(原料)分散体对于预期用途具有足够的稳定性和/或润湿特征，当其排出反应器时可以采用。作为选择，原料分散体可通过加入表面活性剂，或通过本领域公知技术浓缩和稳定化来调节。可在以分散体形式使用的TFE/PEVE共聚物分散体中掺入其他材料，或这种掺和物可在干燥掺和物或填充树脂的步骤中共同凝结。通常获得的例如50-250nm的小原料分散体颗粒尺寸(RDPS)有助于沉降方面的稳定性，并使该分散体特别适合诸如形成粘结膜的某些用途。
分散体浓度可在较大范围内变化，例如以聚合物固体与含水介质的总重量计，从聚合反应获得约10-40重量％的固体，而浓缩后达到约70重量％的固体。
用于本发明的无定形TFE/PEVE共聚物可为氟化溶剂中的溶液。说明性溶剂公开在例如Tuminello & Cavanaugh的US 5328946和Morgan等的US 5397829中。可用的其他溶剂包括诸如全氟(二丁基甲基)胺和全氟(三戊基)胺的氟化三烷基胺。优选用全氟化化合物作为溶剂，但也可采用具有高达约12.5原子百分比(at％)氢和/或约37.5at％氯(以连接到碳原子的总原子数计)的氟化化合物。通常在连接到碳原子的总原子数中至少50％将为氟原子。本发明的溶液中聚合物的浓度根据聚合物和溶剂不同可为至少0.1％(重量)，并高达10％(重量)和更高、20％(重量)和30％(重量)，以聚合物和溶剂的结合重量计。由于溶液粘度随着聚合物浓度而增加，例如0.5-5％(重量)的较低浓度对许多用途是优选的。
上述TFE共聚物可热封组合物的分散体和溶液可通过包括浇涂、滴涂、刷涂和喷涂的常规技术涂覆。该分散体或溶液通常以湿润状态沉积，干燥沉积物，并将干燥树脂熔化或加热定型。为了方便储存并接着用于下面提到的挤压处理，往往将干燥树脂熔化、挤压并切割成板状或粒状。
一个实施方案中的可热封胶带是由干燥熔化的树脂形成的自支撑膜。“自支撑”是指具有自身整体性，并可不用载体形成或可作为自支撑膜从载体上除去的聚合物膜或板。在优选实施方案中，可热封胶带包含可热封TFE共聚物组合物和载体板。为了制造可热封胶带，可通过浇铸将可热封TFE共聚物组合物以溶液或分散体形式涂覆在载体上，并通过干燥和/或熔化得到膜。在胶带还包含载体板的优选实施方案中，可直接将膜浇铸在载体板上，所述载体可以是聚酯膜、硅氧烷纸或聚酰亚胺膜。浇铸制成的膜有益地通过以大的宽度浇铸，并将膜(以及载体板(如果采用的话))切割成窄的宽度以形成胶带来制造。
作为选择，从板状或粒状共聚物树脂开始，可熔融挤压含氟聚合物以形成胶带。当采用载体膜时，优选的是将共聚物直接熔融挤压在载体膜上。无论带或不带载体板，理想的是挤压成很宽的膜，并将膜(如果存在的话还有载体板)切割成期望的窄宽度胶带。
在特别优选的实施方案中，可热封胶带为连续卷形式的可热封TFE共聚物组合物和载体板。然后将可热封胶带制成容易在现场应用的适当形式，以密封采用建筑织物的构造位置上的接缝。该可热封胶带优选具有约25-约500μm的厚度和约6mm-约30cm的宽度。
应用
本发明还提供了使用上述可热封TFE共聚物组合物，由板状材料的两个截面形成的接缝，其中每块板状材料具有至少一个含氟聚合物表面，以及密封接缝的方法。
本发明的接缝由板状材料的两个截面形成，每块板状材料具有至少一个含氟聚合物表面。该截面通过在每块板的一个含氟聚合物表面上涂覆可热封组合物而相互密封。该可热封组合物含有四氟乙烯与至少约15％，优选至少约20％(重量)的上述高氟化单体的共聚物。该共聚物具有372℃时不大于约1000Pa·S，优选372℃时不大于约500Pa·S，最优选372℃时不大于约200Pa·S的熔体粘度，和不高于约250℃，优选不高于约200℃的应用温度。在一个优选实施方案中，至少一个板是自支撑含氟聚合物膜。在一个更优选的实施方案中，至少一个板是具有至少一个含氟聚合物表面的织物。该织物上的表面可通过将自支撑含氟聚合物膜施加在织物上，或通过用含氟聚合物组合物涂覆或浸渍该织物形成。在其中的接缝由具有含氟聚合物表面的织物构造的优选实施方案中，该织物可以是机织织物或非织造织物。本发明中形成的接缝可以是许多普通接缝结构中的任何一种，例如由板状材料的两个截面形成对接缝或搭接缝，两个截面通过涂覆本发明中所用的可热封组合物而相互密封。
对接缝通过将板状材料的两个含氟聚合物涂布截面边沿拼接在一起，并在接缝底面施加增强胶带而形成。为了消除增强胶带相对一侧上形成的窄间隙，就用上述可热封TFE共聚物组合物密封该间隙。含氟聚合物密封剂避免形成对接缝的边沿之间聚集灰尘和碎屑。搭接缝通过将两片含氟聚合物涂布板状材料，特别是织物重叠，并将留下的可能聚集灰尘和碎屑的边沿热密封到一起来形成。将可热封TFE共聚物组合物涂覆在搭接缝的边沿上，以避免边沿聚集灰尘和变得难看。尽管根据本发明采用的可热封组合物能很好地粘合到含氟聚合物表面上，但一般不用作给建筑织物的接缝提供结构强度的粘合剂。
本发明的方法是密封板状材料两个截面间的接缝的方法，其中每个截面具有至少一个含氟聚合物表面。该方法包括形成四氟乙烯与至少约15％(重量)，优选至少约20％(重量)的上述高氟化单体的共聚物的可热封组合物的条。该共聚物具有372℃时不大于约1000Pa·S，优选372℃时不大于约500Pa·S，最优选372℃时不大于约200Pa·S的熔体粘度，和不高于约250℃，优选不高于约200℃的应用温度。该条位于板状材料两截面间的接缝上，使可热封组合物与每个截面的一个含氟聚合物表面接触。将该条加热到低于250℃，但足以密封接缝的温度，然后使可热封组合物冷却。本发明包括像上述胶带，或像一条熔融状态的挤出材料那样的一条可热封组合物的应用。
在一个优选实施方案中，该条通过将可热封组合物涂覆在载体板上形成可热封胶带来形成。该条可通过从可热封组合物的分散体或溶液沉积，接着干燥和热定型，或通过将可热封组合物挤压在载体上而在载体上形成。为了应用，将该条施加在接缝上，使可热封组合物与板状材料每个截面的一个含氟聚合物表面接触。在一个更优选的实施方案中，密封方法包括通过加热具有载体板的胶带侧面，以加热载体膜处于原位的胶带。这种加热可用加热元件，优选用便携式加热元件进行，使这种应用很容易在建筑施工现场进行。在一个特别优选的实施方案中，既加压又加热。优选不超过5psi的压力就足以引起密封。在最优选的实施方案中，在可热封组合物冷却后除去载体板。
用途
本发明的胶带和接缝特别可用于将板状材料，特别是织物的截面拼接在一起，用于大的建筑构件。本发明可用于采用由提高强度的增强织物和提高耐候性及抗灰尘性的含氟聚合物表面组成的建筑板状材料的建筑构件。这种建筑构件包括侧板、屋顶、天幕、遮阳蓬、天棚、穹顶等。该结构可以像现有技术公知的那样由空气支撑或拉伸支撑。具有本发明的接缝的织物可用于许多大型公共设施，例如百货商店、体育场、学校、写字楼、空港、动物展示区，以及大面积的宗教聚会场所。
增强织物可由诸如棉、尼龙、聚酯、聚烯烃或玻璃，或这些纤维的掺和物的各种材料制成。该织物可以是对于棉、尼龙或玻璃常采用的机织织物，或像以商品名TYVEK、TYPAR和REEMAY销售的织物的无纺织物。
优选的含氟聚合物表面包括聚氟乙烯和诸如聚四氟乙烯或四氟乙烯与六氟丙烯或全氟烷基乙烯基醚的共聚物的全氟化树脂。该含氟聚合物表面可以是半透明的或带颜色的。含氟聚合物优选含有一种或多种光稳定剂作为添加剂，当其引入建筑结构中时，通过减少由日晒造成的损失而保护构件。光稳定剂添加剂包括吸收紫外线的化合物，例如羟基苯酮和羟基苯并三唑。其他可能的光稳定剂添加剂包括受阻胺光稳定剂(HALS)和抗氧化剂。
由本发明的可热封胶带和接缝形成的建筑物能抵抗灰尘和碎屑的堆积，以改善建筑物外观和延长建筑物寿命。这种建筑构件是本发明的优选实施方案。
本发明的胶带和接缝还可用于将制造装置中所用的含氟聚合物涂布板，特别是织物缝合在一起。在电子元件的精密制造中，用本发明的可热封TFE共聚物组合物缝合在一起并密封的传送带具有抵抗影响所制造元件的精度和可靠性的外来材料的聚集的能力。本发明的接缝和胶带的隔离能力还可在用于食品工业的大型隔离板的接缝形成中找到用途。常见实例是在双侧板格栅中牛肉饼的商业蒸煮采用的隔离板。为了保证蒸煮后牛肉饼容易脱开而不撕扯成品，格栅的最上层金属盘就提供了不粘表面层。这种聚四氟乙烯浸渍的玻璃纤维布的可替换不粘表面层描述在US 4729296中。本发明的一个具体实施方案包括由本发明的胶带和接缝构成的制造装置，而不论这种装置是用于食品的制备，还是用于电子元件或需要无碎屑环境的其他产品的制造。
试验方法
组合物
含氟聚合物组合物用高温19F NMR光谱，或用350℃下压制的0.095-0.105mm厚膜上的傅立叶变换红外(FTIR)光谱测定。当采用FTIR时，通过绘制特定共聚单体谱带的密度除以4.25μm处厚度带的密度与由19F NMR测定的组合物的曲线，用一系列聚合物膜校正FTIR方法。将数据拟合成一条直线，通过测量共聚单体谱带与厚度谱带的密度比，用该直线计算未知试样的组合物。用于以下实施例中分析的共聚单体谱带为：PEVE 9.17μm、PMVE11.2μm和HFP 10.2μm。
熔体粘度
含氟聚合物的熔体粘度通过US 4380618中描述的改进ASTM方法D1238-52T测定。
热特征
四氟乙烯共聚物树脂的热特征通过ASTM D-4591-87的方法用差分扫描量热计(DSC)测定。熔化吸热的峰值温度在第一次熔化时测定。
应用温度
四氟乙烯共聚物树脂的应用温度，即可热封组合物将合适地粘合并密封具有含氟聚合物表面的板状材料的最低温度，可通过在略低于第一次熔化时熔化吸热的峰值温度以上50℃的各种温度下，将一条共聚物覆盖在PTFE膜之间的接缝上来测定。采用以下比较例B中描述的方法，只是将上述温度的变化用于水力按压。在水中蒸煮试样3天后接缝仍保持原封不动的最低温度就是应用温度。
实施例
比较例A
本比较例说明TFE共聚物与少量PEVE聚合得到高熔点聚合物。用容量11.4L(3美国加仑)的搅拌夹套不锈钢水平压热器作为聚合容器，双叶片笼型搅拌器以65rpm运行。压热器上装有温度和压力测量装置，以及能在要求的压力下将单体送入压热器的压缩机。向压热器中注入含有12g全氟辛酸铵(3M Co.，St.Paul，MN)的6.2L去离子水。然后用氮气将压热器加压到2.8MPa(400psig)并排空3次，随后用TFE以类似过程加压和排空。将压热器内容物加热到90℃，并加入406.6g TFE和306.8g全氟(乙基乙烯基醚)(PEVE)，使容器达到其工作压力2.8MPa(400psig)。将5g过硫酸铵溶解在1L去离子水中制备引发剂溶液。将引发剂溶液以25mL/min的速度在5分钟内喂入反应器，然后降低喂料速度并在试验期间保持1mL/min。压热器以半分批方式运行，并向反应器中加入重量比为85/15TFE/PEVE的单体混合物，以便在聚合反应发生时保持恒定压力。反应期间共加入1700.8gTFE和300.0g PEVE。约90分钟后停止喂料，并冷却压热器中的内容，倒出多余单体。将聚合物分散体倒入接受器中，成为含有23.1％(重量)固体的浑浊的均匀混合物。通过冷冻分散体然后在吸滤器上收集产物以分离聚合物。用水冲洗滤饼并在90-100℃的对流烘箱中干燥，得到含有88.0％(重量)TFE和12％(重量)PEVE的1973g共聚物。聚合物的DSC显示峰值温度277℃的熔化吸热。372℃下测定的熔体粘度为410Pa·S。
实施例1
本实施例说明具有足够低熔化温度的TFE/PEVE共聚物热密封组合物的制备。重复比较例A的过程，但单体预喂料量为302.1g TFE和628.5g PEVE。得到25.2％(重量)固体的共聚物分散体，干燥后获得2261g含有71.1％(重量)TFE和28.9％(重量)PEVE的聚合物。聚合物的DSC显示峰值温度198℃的熔化吸热。372℃下测定的熔体粘度为86Pa·S。
比较例B
本比较例说明高熔点TFE/PEVE共聚物要求高应用温度的密封胶，以实现稳定粘合。通过用12英寸长的迈耶棒(No.12)将分散体压延在耐高温玻璃板上(8英寸×12英寸)制成PTFE膜。借助一次性吸移管将少量分散体(由DuPont以60％(重量)固体含量的PTFEAqueous Dispersion 30B销售)置于玻璃板上。迈耶棒在板上方以水平位置保持与分散体和板接触，并以均匀稳定的动作涂覆到整个玻璃板上。将板置于100℃的通风对流烘箱中30分钟，然后在380℃的第二对流烘箱中放10分钟。然后当板已冷却到室温后用剃刀剥离膜。该膜为15μm(0.6密耳)厚。从膜上切出两片约2.5cm×5cm(1”×2”)，并排放在较大的正方形KAPTON聚酰亚胺膜上，使每片的5cm边沿正好接触。这样形成对接缝。将比较例A中制备的TFE/PEVE共聚物压制成约50μm(2密耳)厚的膜。切割一条约0.6cm×5cm(1/4”×2”)的TFE/PEVE膜，将其铺在对接缝上，并用另一块KAPTON聚酰亚胺膜覆盖该组件。然后将其置于两块0.3cm厚(1/8”)钢板之间，并插入水压机中加热到270℃。压机的颚板封闭使其正好接触钢板。加热试样2分钟并在该温度下在压机中再保持1分钟。从压机中取出热的组件。从钢板中取下KAPTON膜和含氟聚合物三明治，并在石凳面上冷却到室温。除去KAPTON膜得到相互牢固粘结的PTFE膜片。该试样在水中煮3天后接缝仍保持粘性。
重复以上过程但将压机加热到250℃。此时粘合不太牢固，因为PTFE膜可从TFE/PEVE可热封组合物上剥离而不撕裂。结果表明将密封胶组合物加热到其应用温度以上以制备强粘合是很重要的。然而，将组合物加热到太高温度，即高于250℃会使热密封的接缝变形或削弱，特别是在除含氟聚合物外还使用树脂的构件中。因此，在本发明的实施中采用应用温度不高于约250℃的可热封组合物。
实施例2
本实施例说明采用低应用温度，即250℃或更低的温度，TFE/PEVE共聚物可热封组合物的低熔点共聚物可与含氟聚合物表面形成强粘合。重复比较例B的过程，但采用由实施例1中制备的TFE/PEVE共聚物压制的膜，并将压机加热到250℃。除去KAPTON膜后，发现可热封组合物与PTFE间形成了牢固的粘合，这种粘合在沸水中暴露3天后未受明显影响。
重复本实施例，只是将压机加热到230℃以有效粘合。获得与250℃下形成的粘合基本相同的结果。
实施例3
本实施例说明可热封TFE/PEVE共聚物在由PTFE浸渍的玻璃纤维构成的板状材料截面上的应用。在机织玻璃纤维织物式样1080的两面上一次涂覆60％(重量)固体含量的PTFE Aqueous Dispersion 30B(DuPont)。该织物从JPS Glass and Industrial Fabrics(Greenville，South Carolina)获得且克数为1.4oz/yd2。它根据以下规定：
经纱：ECD 4501/0
纬纱：ECD 4501/0
e/in：60
p/in：47
厚度：0.0023英寸
断裂强度：经纱＝80ibs/in，纬纱＝50lbs/in
用装有退卷站、浸渍罐、导向辊、光滑剥离棒、双区烘箱和收卷机的涂装线在玻璃纤维上涂一遍PTFE分散体。第一烘箱区设定为250°F，第二烘箱区设定为750°F。线速度为4ft/min。涂布织物约100μm厚(4密耳)。
从涂布织物上切下两片约2.5cm×5cm(1”×2”)的PTFE涂布织物，并排置于KAPTON胶带条上，使每片的5cm边沿正好接触。这样形成对接缝。该胶带用于防止单个玻璃纤维布片在加工和试验过程中移位。(不采用形成对接缝中常用的增强织物，以便能更好地评价共聚物的接缝密封性能。)
将实施例1中制备的TFE/PEVE共聚物压成约100μm(4密耳)厚的膜。切割一条约0.6cm×5cm(1/4”×2”)的TFE/PEVE膜，将其铺在对接缝上。用一块Eastern Paper，Brewer，ME提供的等级50S2L11的硅氧烷涂覆的隔离纸覆盖该组件。然后将其置于两块0.3cm厚(1/8”)钢板之间，并插入水压机中加热到250℃。压机的颚板封闭使其正好接触钢板。加热试样2分钟并在该温度下在压机中再保持1分钟。从压机中取出热的组件。从钢板中取下KAPTON膜、含氟聚合物试样和隔离纸，并在石凳面上冷却到室温。除去KAPTON膜和隔离纸得到相互牢固粘结的PTFE涂布的玻璃纤维布片。将该可热封组合物注入两片玻璃纤维布间的窄间隙中，得到不能捕集灰尘或碎屑的光滑表面。即使在沸水中煮该试样3天或在干冰中冷冻该试样后接缝仍保持粘性。
重复上述过程，但将压机加热到230℃。获得基本上相同的结果。(在本实施例中，尽管含有其他树脂的织物在加热到该温度下时会损坏，但PTFE玻璃纤维织物不容易损坏。)
实施例4
本实施例说明可热封TFE/HFP共聚物在由PTFE浸渍的玻璃纤维织物构成的板状材料截面上的用法。DuPont Co.，Wilmington，DE制造、标识为TE-5038A、含有75.7％(重量)TFE和24.3％(重量)HFP的TFE/HFP共聚物显示出峰值温度为175℃的熔化吸热和372℃下为82Pa·S(mfr 650)的熔体粘度。在200℃下将该共聚物压延成约200mm(8密耳)厚的膜，然后冷却到室温。从该膜上切下0.64cm(1/4”)宽的条，并如实施例3中描述的那样粘合到涂布玻璃纤维织物上。(同样不采用形成对接缝中常用的增强织物，以便能更好地评价共聚物的接缝密封性能。)然后将粘合试样在沸水中煮3天，然后在干冰中冷冻几小时。使试样恢复到室温并检测。该可热封组合物在折弯后仍保持粘合在涂布织物上且不分层，表明该可热封组合物能很好地粘合在涂布织物上。
实施例5
本实施例说明无定形可热封TFE三聚物在由PTFE浸渍的玻璃纤维织物构成的板状材料截面上的用法。(同样不采用形成对接缝中常用的增强织物，以便能更好地评价共聚物的接缝密封性能。)然后进行实施例4的过程，但用DuPont Co.，Wilmington，DE制造、标识为TE-5154A的无定形含PEVE和PMVE的TFE/全氟烷基醚三聚物代替TFE/HFP共聚物，所述三聚物含有62.1％(重量)TFE、24.8％(重量)PMVE和13.1％(重量)PEVE，并具有372℃下为350Pa·S(mfr 150)的熔体粘度。将该可热封组合物进行实施例4的煮沸和冷冻处理，并在室温下折弯后保持与涂布玻璃纤维布粘合。

Claims (30)

1.包含四氟乙烯与至少约15重量％的高氟化单体的共聚物的可热封胶带，所述共聚物具有372℃下不大于约1000Pa·S的熔体粘度和不高于约250℃的应用温度。
2.权利要求1的可热封胶带，其中熔体粘度不大于约500Pa·S。
3.权利要求1的可热封胶带，其中熔体粘度不大于约200Pa·S。
4.权利要求1的可热封胶带，其中所述高氟化单体含有至少约20重量％的所述共聚物。
5.权利要求1的可热封胶带，其中所述高氟化单体选自三氟乙烯、六氟丙烯、一氯三氟乙烯、全氟丁基乙烯和全氟(烷基乙烯基醚)。
6.权利要求1的可热封胶带，其中所述高氟化单体是全氟(乙基乙烯基醚)。
7.权利要求1的可热封胶带，其还包含载体板。
8.所述权利要求6的可热封胶带的连续辊。
9.权利要求1的可热封胶带，其中胶带具有约25μm-约500μm的厚度。
10.权利要求1的可热封胶带，其中胶带具有约6mm-约30cm的宽度。
11.由板状材料的两个截面形成的接缝，其中每块板包含至少一个含氟聚合物表面，所述截面通过将可热封组合物涂覆在每个截面的一个含氟聚合物表面上而相互密封，所述可热封组合物包含四氟乙烯与至少约15重量％的高氟化单体的共聚物，所述共聚物具有372℃下不大于约1000Pa·S的熔体粘度和不高于约250℃的应用温度。
12.权利要求11的接缝，其中至少一个所述板是含氟聚合物的自支撑膜。
13.权利要求11的接缝，其中至少一个所述板是具有所述至少一个含氟聚合物表面的织物。
14.权利要求13的接缝，其中所述具有所述至少一个含氟聚合物表面的织物通过在所述织物上涂覆含氟聚合物涂料形成。
15.权利要求13的接缝，其中所述含氟聚合物表面通过将自支撑含氟聚合物膜施加在所述织物上形成。
16.权利要求13的接缝，其中所述织物是机织织物。
17.权利要求13的接缝，其中所述织物是非织造织物。
18.权利要求11的接缝，其中所述截面以对接缝密封。
19.权利要求11的接缝，其中所述截面以搭接缝密封。
20.由包含权利要求11的接缝的板状材料构成的建筑构件。
21.由包含权利要求11的接缝的板状材料构成的制造装置。
22.密封板状材料的两个截面之间接缝的方法，其中每个截面具有至少一个含氟聚合物表面，所述方法包括：
形成一条含有四氟乙烯与至少约15重量％的高氟化单体的共聚物的可热封组合物的带，所述共聚物具有372℃下不大于约1000Pa·S的熔体粘度和不高于约250℃的应用温度；
使所述带位于所述板状材料的两个截面间的所述接缝上面，使所述可热封组合物与每个截面的一个含氟聚合物表面接触；
将所述带加热到足以密封所述接缝的不大于250℃的温度；
冷却所述可热封组合物。
23.权利要求22的方法，其中所述带通过在载体板上涂覆所述可热封组合物形成可热封胶带来形成。
24.权利要求23的方法，其中所述可热封组合物的所述带的所述加热通过将所述胶带置于所述接缝上并加热所述胶带进行。
25.权利要求24的方法，其中所述胶带的所述加热通过使所述胶带的载体板与热元件接触进行。
26.权利要求24的方法，还包括在所述胶带的所述加热期间通过所述热元件向所述载体板施加压力。
27.权利要求26的方法，其中所述压力不超过5psi。
28.权利要求26的方法，其中所述载体板在所述可热封组合物冷却后除去。
29.权利要求22的方法，其中由板状材料的所述两个截面形成的所述接缝是搭接缝。
30.权利要求22的方法，其中由所述板状材料的两个截面形成的所述接缝是对接缝。
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