JP2006507204A - 光学品質のダイヤモンド材料 - Google Patents
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Abstract
Description
1)透過した波面(例えば、ZYGO GPI位相ずれ633nmFizeau式レーザ干渉計で測定されたとき)が、少なくとも0.5mm、好ましくは少なくとも0.8mm、及びさらに好ましくは少なくとも1.2mmの特定の厚さを有し、適切な平坦度に加工されたダイヤモンドの透過中に、少なくとも1.3mm×1.3mm、好ましくは少なくとも2.5mm×2.5mm、さらに好ましくは少なくとも4.0mm×4.0mmの特定の面積にわたって測定され、予測される幾何形状的な波面とは、干渉縞2未満、好ましくは干渉縞1未満、さらに好ましくは干渉縞0.5未満、さらにより好ましくは干渉縞0.2未満(1干渉縞は測定波長633nmの1/2に等しい、光路長の差である)異なる、高い光学的均一性。
2)少なくとも0.5mm、好ましくは少なくとも0.8mm、及びさらに好ましくは少なくとも1.2mmの特定の厚さを有するサンプルを、少なくとも1.3mm×1.3mm、好ましくは少なくとも2.5mm×2.5mm、さらに好ましくは少なくとも4mm×4mmの特定の面積にわたって測定し、エタロンの形のサンプルに入射するレーザビームの周波数を197〜192THzの周波数範囲にわたって走査することによって1.55μmに近い波長で測定して、サンプルのエタロンの透過率を周波数の関数として記録し、自由スペクトル領域(後に定義される式1)の式を適用するとき、精度が+/−0.002以内、好ましくは+/−0.001以内、さらに好ましくは+/−0.0005以内で2.3964の値を有する有効屈折率。当業者であれば、2.3694の値はその天然存在量割合の炭素同位元素を含むダイヤモンドに基づくものであり、2.3694の値はダイヤモンドの同位元素組成物が変化すれば変化することを理解するであろう。
3)少なくとも0.5mm、好ましくは少なくとも0.8mm、及びさらに好ましくは少なくとも1.2mmの特定の厚さを有するサンプルを少なくとも1.3mm×1.3mm、好ましくは少なくとも2.5mm×2.5mm、さらに好ましくは少なくとも4mm×4mmの特定の面積にわたって測定し、Deltascan又は類似の解像度を有する類似の装置で照射範囲545〜615nm、好ましくは589.6nmを用いて測定して、位相ずれの正弦の絶対値|sinδ|がある限界値を超えないような、低歪みを示す低い光複屈折性。詳細には、これらの限界は、サンプルの分析される面積の少なくとも98%、さらに好ましくは少なくとも99%、さらにより好ましくは100%について、位相ずれの正弦の絶対値|sinδ|が一次に留まる(δがπ/2を超えない)こと、及び、|sinδ|が0.9を超えないこと、好ましくは0.6を超えないこと、さらに好ましくは0.4を超えないこと、さらにより好ましくは0.3を超えないこと、さらにより好ましくは0.2を超えないことである。
4)少なくとも0.5mm、好ましくは少なくとも0.8mm、及びさらに好ましくは少なくとも1.2mmの特定の厚さを有するエタロンの形に適切に調製したダイヤモンド板が、1.55μmに近い波長及び公称直径1.2mmのレーザビームを用いて、少なくとも1.3mm×1.3mm、好ましくは2.5mm×2.5mm、さらに好ましくは少なくとも4mm×4mmの特定の面積にわたって測定し、板上の異なる位置で測定するとき、5×10−3cm−1未満、好ましくは2×10−3cm−1未満、さらに好ましくは5×10−4cm−1未満、さらにより好ましくは2×10−4cm−1未満変化する自由スペクトル領域(FSR)を示すような、光学特性の組合せ。
5)少なくとも0.5mm、好ましくは少なくとも0.8mm、及びさらに好ましくは少なくとも1.2mmの特定の厚さを有するファブリペロー(Fabry−Perot)固体エタロンの形に適切に調製したダイヤモンド板が、1.55μmに近い波長及び公称直径1.2mmのレーザビームを用いて、少なくとも1.3mm×1.3mm、好ましくは少なくとも2.5mm×2.5mm、さらに好ましくは少なくとも4mm×4mmの特定の面積にわたって、光学的に調製した表面にコーティングを塗工しないで板上の異なる位置で測定するとき、1.5を超え、好ましくは1.6を超え、さらに好ましくは1.7を超え、さらにより好ましくは1.8を超え、最も好ましくは1.9を超えるコントラスト比を示すような、光学特性の組合せ。コントラスト比は、1.55μmに近い入射レーザ波長で透過が最小値になるエタロン透過の値に対する、1.55μmに近い入射レーザ波長で透過が最大値になるエタロン透過の値の比で定義され、透過の値は、エタロンに入射するレーザ出力に対するエタロンを透過するレーザビームの光出力の比で定義される。
6)少なくとも0.5mm、好ましくは少なくとも0.8mm、及びさらに好ましくは少なくとも1.2mmの特定の厚さを有するエタロンの形に適切に調製したダイヤモンド板が、1.55μmに近い波長及び公称直径1.2mmのレーザビームを用いて、少なくとも1.3mm×1.3mm、好ましくは少なくとも2.5mm×2.5mm、さらに好ましくは少なくとも4mm×4mmの特定の面積にわたって測定して、3dBを超えない、好ましくは1dBを超えない、さらに好ましくは0.5dBを超えない、さらにより好ましくは0.3dBを超えない挿入損失を示すような、光学特性の組合せ。
7)少なくとも0.5mm、好ましくは少なくとも0.8mm、さらに好ましくは少なくとも1.2mmの特定の厚さのサンプルが、波長10.6μmで20℃近くで測定して、0.04cm−1未満、好ましくは0.03cm−1未満、さらに好ましくは0.027cm−1未満、さらにより好ましくは0.025cm−1未満の吸光係数を有するような、低く均一な光吸収。
8)少なくとも0.5mm、好ましくは少なくとも0.8mm、及びさらに好ましくは少なくとも1.2mmの特定の厚さのサンプルが、0.09cm−1未満、好ましくは0.05cm−1未満、さらに好ましくは0.02cm−1未満、さらにより好ましくは0.01cm−1未満の1.06μmにおける吸光係数を有するような、低く均一な光吸収。
9)少なくとも0.5mm、好ましくは少なくとも0.8mm、及びさらに好ましくは少なくとも1.2mmの特定の厚さのサンプルについて、少なくとも1.3mm×1.3mm、好ましくは少なくとも2.5mm×2.5mm、さらに好ましくは少なくとも4mm×4mmの特定の面積にわたって測定して、波長0.63μmでの前方散乱が、透過したビームから0.3°〜45°の立体角にわたって積分して、0.2%未満、好ましくは0.1%未満、さらに好ましくは0.05%未満、さらにより好ましくは0.03%未満であるような、低く均一な光散乱。
10)少なくとも0.5mm、好ましくは少なくとも0.8mm、さらに好ましくは少なくとも1.2mmの特定の厚さのサンプルについて、少なくとも1.3mm×1.3mm、好ましくは少なくとも2.5mm×2.5mm、さらに好ましくは少なくとも4mm×4mmの特定の面積にわたって測定して、波長10.6μmでの前方散乱が、透過したビームから1.1°〜45°の立体角にわたって積分して、0.004%未満、好ましくは0.002%未満、さらに好ましくは0.001%未満、さらにより好ましくは0.00053%未満であるような、低く均一な光散乱。
11)50〜100nsの一次パルススパイクを有し、100μm1/eの光点サイズに正規化されたガウスビームプロファイルを用いて、波長10.6μmで、損傷を与える最低の入射ピークエネルギー密度と損傷を与えない最大の入射ピークエネルギー密度の平均が120Jcm−2よりも大きく、好ましくは220Jcm−2よりも大きく、さらに好ましくは320Jcm−2よりも大きく、さらにより好ましくは420Jcm−2よりも大きいような、高いレーザ損傷閾値。
12)10〜50ns及びさらに好ましくは20〜40nsの一次パルススパイクを有し、100μm1/eの光点サイズに正規化されたガウスビームプロファイルを用いて、波長10.6μmで、損傷を与える最低の入射ピークエネルギー密度と損傷を与えない最大の入射ピークエネルギー密度の平均が35Jcm−2よりも大きく、好ましくは50Jcm−2よりも大きく、さらに好ましくは80Jcm−2よりも大きく、さらにより好ましくは120Jcm−2よりも大きく、さらにより好ましくは150Jcm−2よりも大きいような、高いレーザ損傷閾値。
13)その天然存在量の炭素同位元素からなる材料について、20℃で測定するとき、値が1500Wm−1K−1より大きく、好ましくは1800Wm−1K−1より大きく、さらに好ましくは2100Wm−1K−1より大きく、さらにより好ましくは2300Wm−1K−1より大きく、さらにより好ましくは2500Wm−1K−1より大きい、高い熱伝導性。当業者であれば、これは炭素同位元素をその天然存在量含むダイヤモンドに基づくものであり、数値はダイヤモンドの同位元素組成物が変化すれば変化することを理解するであろう。
14)少なくとも1.3mm×1.3mm、好ましくは少なくとも2.5mm×2.5mm、さらに好ましくは少なくとも4.0mm×4.0mmの特定の面積にわたって、2nm未満、好ましくは1nm未満、さらに好ましくは0.6nm未満のRa(プロファイルの平均線からの絶対偏差の算術平均)を有する高度の表面研磨を示す加工性。
15)少なくとも1.3mm×1.3mm、好ましくは少なくとも2.5mm×2.5mm、さらに好ましくは少なくとも4.0mm×4.0mmの特定の面積にわたる平行度が、1アーク分よりも良く、好ましくは±30アーク秒よりも良く、さらに好ましくは±15アーク秒よりも良く、さらにより好ましくは±5アーク秒よりも良い平行度を有する高い平行度を示す加工性。
16)少なくとも1.3mm×1.3mm、好ましくは少なくとも2.5mm×2.5mm、さらに好ましくは少なくとも4.0mm×4.0mmの特定の面積にわたって、633nmの放射を用いて測定された平坦度が、10干渉縞よりも良く、好ましくは1干渉縞よりも良く、さらに好ましくは0.3干渉縞よりも良い高い平坦度を示す加工性。
17)5.0mm×3.0mm×0.17〜0.35mm(長さ×幅×厚さ)の個々のサンプル寸法で、単一方持ち梁技術を用いて行った測定から得られる、少なくとも8個、好ましくは少なくとも10個、さらに好ましくは少なくとも15個のバッチ規模で試験したサンプルの、少なくとも70%、好ましくは少なくとも80%、さらに好ましくは少なくとも90%だけが、少なくとも2.5GPa、好ましくは少なくとも3.0GPa、さらに好ましくは少なくとも3.5GPaの強度値で破壊する機械的設計強度。
18)対象とする容積の屈折率の変化であって、前記容積が少なくとも0.5mm、好ましくは少なくとも0.8mm、及びさらに好ましくは少なくとも1.2mmの特定の厚さの層を含み、1個又は複数の板に作製されることを特徴とし、少なくとも1.3mm×1.3mm、好ましくは少なくとも2.5mm×2.5mm、さらに好ましくは少なくとも4mm×4mmの特定の面積にわたって、エタロンの形でサンプルに入射するレーザビームの周波数を197〜192THzの周波数範囲にわたって走査することによって1.55μm近くの波長で測定し、サンプルのエタロンの透過率を周波数の関数として記録し、自由スペクトル領域(後に定義される式1)の式を適用するとき、屈折率の標準偏差が0.002未満、好ましくは0.001未満、さらに好ましくは0.0005未満である、屈折率の変化。
19)少なくとも0.5mm、好ましくは少なくとも0.8mm、及びさらに好ましくは少なくとも1.2mmの特定の厚さのサンプルにおいて、少なくとも1.3mm×1.3mm、好ましくは少なくとも2.5mm×2.5mm、さらに好ましくは少なくとも4mm×4mmの特定の面積にわたって、エタロンの形でサンプルに入射するレーザビームの周波数を197〜192THzの周波数範囲にわたって走査することによって1.55μm近くの波長で測定して、サンプルのエタロンの透過率を周波数の関数として記録し、自由スペクトル領域(後に定義される式1)の式を適用するとき、精度が±0.001、好ましくは±0.0005以内で2.39695の値を有する有効屈折率。当業者であれば、2.39695の値はその天然存在量割合の炭素同位元素を含むダイヤモンドに基づくものであり、2.39695の値はダイヤモンドの同位元素組成物が変化すれば変化することを理解するであろう。
20)少なくとも0.4mm、好ましくは少なくとも0.8mm、さらに好ましくは少なくとも1.2mmの特定の厚さのサンプルについて、少なくとも1.3mm×1.3mm、好ましくは少なくとも2.5mm×2.5mm、さらに好ましくは少なくとも4mm×4mmの特定の面積にわたって測定して、本明細書に記載された方法で測定した1.064μmでの前方散乱が、透過したビームから3.5°〜87.5°の立体角にわたって積分して、0.4%未満、好ましくは0.2%未満、さらに好ましくは0.1%未満、さらにより好ましくは0.05%未満であるような、低く均一な光散乱。
21)575nmの光ルミネッセンス(PL)線及び637nmのPL線のいずれか、又は好ましくは両方のラマン正規化強度が、40未満、好ましくは10未満、さらに好ましくは3未満、さらにより好ましくは1未満であるような、514nmでの光励起下で低いルミネッセンス。
22)少なくとも0.5mm、好ましくは少なくとも0.8mm、及びさらに好ましくは少なくとも1.2mmの特定の厚さを有するサンプルを少なくとも1.3mm×1.3mm、好ましくは少なくとも2.5mm×2.5mm、さらに好ましくは少なくとも4mm×4mmの特定の面積にわたって測定し、Deltascan又は類似の解像度を有する類似の装置で照射範囲545〜615nm、及び好ましくは589.6nmを用いて測定して、遅軸と速軸に平行な偏光の屈折率間の差を同じ厚さのサンプルで平均化した平均値Δn[average]の最大値がある限界値を超えないような、低歪みを示す低い光複屈折性。詳細には、これらの限界は、サンプルの分析される面積の少なくとも98%、さらに好ましくは少なくとも99%、及びさらにより好ましくは100%について、複屈折性が一次に留まり(δがπ/2を超えない)、及びΔn[average]が1.5×10−4を超えず、好ましくは5×10−5を超えず、さらに好ましくは2×10−5を超えず、さらに好ましくは1×10−5を超えないことである。
a)横方向寸法は1mm、好ましくは2mm、さらに好ましくは5mm、さらにより好ましくは8mmである。
b)第2の直交横方向寸法は1mm、好ましくは2mm、さらに好ましくは5mm、さらにより好ましくは8mmである。
c)厚さは0.1mm、好ましくは0.3mm、さらに好ましくは0.5mm、さらにより好ましくは0.8mmである。
1)基板材料品質に固有の欠陥。選択された天然ダイヤモンドでは、これらの欠陥の密度は、50/mm2程に低く、さらに典型的な値は102/mm2であり、他では106/mm2又はそれ以上であり得る。
2)転位構造、及び研磨線に沿ってチャター跡を形成する微小亀裂を含んで、研磨による欠陥。これらの密度は、サンプルごとに大きく変動し、研磨状態の悪い領域又はサンプルにおいて典型的な値は約102/mm2から104/mm2以上までの範囲に及ぶことがある。
(i)任意選択的に少量のArと共に少量の必要なO2を有する主として水素を使用する酸素エッチング。典型的な酸素エッチング条件は、圧力50〜450×102Paで、酸素含有量1〜4パーセントのエッチングガス、アルゴン含有量0〜30パーセントを含み、残部は水素であり、すべてのパーセントは容積パーセントであり、基板温度は600〜1100℃(さらに典型的には800℃)、典型的な期間は3〜60分間である。
(ii)(i)に類似しているが、酸素が存在しない水素エッチング。
(iii)ただ単に、アルゴン、水素、及び酸素を使用することのできる方法に基づくものではなく、例えば、ハロゲン、他の不活性ガス又は窒素を用いるエッチングのための代替方法。
の1条件又は複数条件からなることができる。
・光学窓−例えば、非常に高い像品質が要求される。窓が圧力を受ける場合の用途において、材料の一定した機械的強度によって設計が容易になる。
・レーザ窓−高強度のビームが乱されずに窓を通過して、ある程度の分離を提供する。例えば局部的な吸収及び熱的に誘起される歪みによってビームが劣化せず、又は窓が恒久的に損傷を受けるのに十分なエネルギーを吸収しないように、レーザビームが窓と相互作用しないことは特に重要である。
・光学反射器−表面が極めて平坦であり、又は非常に正確に規定された表面形状を有し、安定であることが必要である。
・光学屈折器及びレンズ−光透過要素の1個又は両方の面が少なくとも部分的に意図的には平面又は平行ではないが、高い精度で製造しなければならない。
・回折光素子−例えば、ダイヤモンド中又はその上の構造を用いて回折による光ビームの修正を行う。
・エタロン。
・時計ガラス又はジェムストーンなどとしての装飾的な用途。
・高圧高温実験用のアンビル−この用途ではダイヤモンドはアニールされることが好ましい。
が含まれるがこれらに制限されない。
式中、cは真空中の光の速さであり、dはエタロンの厚さであり、nはエタロン材料の屈折率である。
で与えられ、式中、Rはエタロン表面の反射率である。
式中、Tp(Tv)は透過曲線の1個のピーク(谷)に等しい周波数でのエタロンの透過である。
式中、lp及びloは、透過曲線の1個のピークに等しい周波数で透過し入射した強度である。このように定義されるので、挿入損失は0(損失0)と無限大(全然透過しない)の間で変化し得る。損失が無く、非常に平坦かつ平行な表面を有する理想的なエタロンでは挿入損失は0であろう。
で定義され、式中、fは周波数である。
R−表面反射率(コーティングせず、又はコーティングのときの固有のもの)。
α−エタロン材料の塊又は表面での吸収損失。
αSC−エタロン材料の塊又は表面での散乱損失。
n−エタロン材料の屈折率及びその変動(複屈折を含む、すなわち材料中の偏光と伝播方向の屈折率の依存性)。
d−反射表面の平坦度及び平行度。
である。
a)高い屈折率。これはより小型/薄いエタロンであると解釈される。
b)フレネル反射率は、ある用途においてオプティカルコーティングを不要にするほど十分高い。
c)屈折率の低い温度係数及び低い熱膨張係数。これは、ダイヤモンドエタロンが温度変化に対してある種の他の材料よりも感度が低いことを意味する。
d)高い熱伝導率。これは、環境中の温度変化又は光ビームによる吸収に起因する透過曲線の変化が最小であることを意味する(しかし熱伝導率がさらに高くなると、この理由で有益である)。
e)他の材料に比べて高いダイヤモンドの強度と剛性、並びに高い硬度。高い硬度は、スクラッチに対して強く痛みにくく(コーティングしない場合)、また、搭載に起因する応力の影響も最小にする。
光学均一性
光学均一性はZYRO GPI位相ずれ633nmレーザFizeau式干渉計を用いて測定される。サンプルは典型的には平坦に研磨した表面を有する0.8及び1.25mmの厚さと、5mm×5mmまでの横寸法の光学板として調製した。測定は反射率4%の平坦なビームスプリッターを用い、このビームスプリッターからの反射されたビームを、反射率10%の平坦ミラーの中間反射でダイヤモンド板を二重に通過した後の透過ビームと結合させることによって行われた。ビームスプリッター及び反射ミラーは干渉計品質であり、平坦度はその直径100mmにわたって約30nmよりも良好である。得られる干渉パターンは電荷結合デバイス(CCD)カメラで記録し、デジタルで保存した。次いで干渉縞をZygo GPI干渉計の標準ソフトウェアとして供給される透過波面測定アプリケーションモジュールで解析した。次いで、完全に平坦な波面からの偏差を記録した。これらの偏差は、表面が平坦でない効果とダイヤモンド材料の光学的不均一性の組合せである。表面を十分高い平坦度に研磨する(30nmよりも良好に)ことによって、不均一性の効果は0.05干渉縞よりも良好に求めることができよう。より低い精度の測定には、比例的により低い平坦度のレベルが許される。
最初に0.5μmよりも良好な解像度を有するデジタルマイクロメーターでエタロンの形状に加工した光学板の厚さを測定し、次いで、必要な精度の有効屈折率を得ることができるように、エタロンに垂直に入射する光を用いて、エタロンの197THz〜192THzの範囲の周波数にわたる自由スペクトル領域を測定することによって有効屈折率を測定した。次いで前に定義した式(1)から有効屈折率を見出した。この方法によって見出した有効屈折率は、例えばSnellの法則(2個の光学媒体間の界面での光の屈折)を単純に適用することによって見出した屈折率とはわずかに異なり、ここで得られる値は一般により高い。この相違は、ダイヤモンドに存在する不可避的な分散のため、及び、ここで屈折率のために使用する方法が測定に使用される周波数の範囲から得られる平均の形であることから生じる。
エタロンの形に適切に加工した板(例えば、横寸法1.5mm×1.5mm、厚さ1.25mmであり、Zygo−New View干渉計のソフトウェアに含まれる平坦度アプリケーションを用い、Zygo−New View干渉計で測定してピークから谷の表面平坦度は40nmより良好であり、研磨した表面の平行度は10アーク秒よりも良好であり、表面粗さRaは1nmよりも良好である)についてFSRを測定した。これらの板を、ダイヤモンドエタロンの面の軸に互いに垂直な2つの軸に沿って平行移動及び回転可能な光学台に搭載した。次いでエタロンを、その波長が1.52〜1.62μmの間で連続的に変化することのできるレーザダイオードからの平行ビームに関して垂直及び中心にする位置に配置した。エタロンを通過した光の周波数の関数としての出力はコンピュータにデジタルの形で記録し保存した。透過スペクトル中の連続的なピーク間の周波数の差から、自由スペクトル領域を直接求めた。
Zygo−New View干渉計のソフトウェアに含まれる平坦度アプリケーションを用い、Zygo−New View干渉計で測定してピークから谷の表面平坦度が40nmより良好であり、研磨した表面の平行度が10アーク秒よりも良好であり、表面粗さRaが1nmよりも良好な、個々のエタロンを切断できる形に適切に加工した板(例えば、横寸法4.0mm×4.0mm、厚さ1.25mm)についてコントラスト比と挿入損失を測定した。これらの板を、ダイヤモンドエタロンの面の軸に互いに垂直な2つの軸に沿って平行移動及び回転可能な光学台に搭載した。次いでその板を、その波長が1.52〜1.62μmの間で連続的に変化することのできるレーザダイオードからの平行ビームに関して垂直及び中心にする位置に配置した。板を通過した光の周波数の関数としての出力はコンピュータにデジタルの形で記録し保存した。各エタロンのコントラスト比は約197200GHzの周波数で測定された最大値と最小値の透過比を計算することによって求めた。
歪みのないダイヤモンドなどの等方性媒体では、屈折率は光の偏光方向に依存しない。ダイヤモンドサンプルが成長中の歪み又は局部的な欠陥によって、又は外部から加えられた圧力のいずれかによって不均一に歪められると、屈折率は異方性になる。偏光方向による屈折率の変化は、楕円体の概形を有する光屈折率楕円体と呼ばれる表面によって表すことができる。任意の2個の楕円軸間の差は、第3軸に沿って向かう光の線形複屈折である。これは歪みを受けない材料の屈折率、歪み、及び光弾性係数を含む関数で表すことができる。
δ=(2π/λ)ΔnL
で与えられる位相ずれである。
式中、λは光の波長であり、Lは試験片の厚さであり、Δnは遅軸と速軸に平行に偏光された光の屈折率間の差である。ΔnLは「光遅延」として知られる。
光吸収は、必要な波長のレーザビームがサンプルを通過することから生じるサンプルの温度上昇を測定するために、試験中のサンプルに取り付けた熱電対を備えるレーザ熱量計で測定される。それらの技術は当技術分野で良く知られている。詳細には、ここで使用される方法は国際標準ISO11551:1997(E)に従い、1.064μmと10.6μmを用いた。
光散乱の測定の方法は、良く知られている(例えば、DC Harris、「赤外窓及びドーム材料(Infrared Window and Dome Materials)」、SPIE、Washington、USA 1992を参照されたい)。しかし、小さなサイズ(例えば横方向4×4mm)及びこの方法で可能になった品質のダイヤモンド片では、正確に散乱を測定するには新しい技術の開発が必要であることがわかった。
式中、Pm,θは角度θで測定された検出器の出力であり、Piは入射ビーム出力であり、Ωは検出器の立体角である。
式中、vp及びhpは垂直及び水平偏光データでありΔθはデータ間隔のラジアンである。データ間隔は、小さい角度で1°であり、散乱したビームから5°以上の角度では5°であることに、注意すべきである。
レーザ損傷閾値は、レーザのパルスを試験中のサンプルに当て、損傷を起す最低の入射ピークエネルギーと損傷を起さない最高の入射ピークエネルギーの平均として、損傷点を特性付けることによって測定される。
熱伝導率はレーザ照射技術(例えば、DJ Twitchenら、ダイヤモンド及び関連材料(Diamond and Related Materials)、10(2001)、p731、及びCJH Wortら、ダイヤモンド及び関連材料(Diamond and Related Materials)、3(1994)p1158を参照されたい。)によって測定される。
表面粗さはZygo New View 5000走査型白色光干渉計を用いて測定した。干渉計はMichelson又はMireau式の干渉計対物レンズを備えた顕微鏡を用いる。この装置で、1〜50倍の倍率が可能である。ダイヤモンド板の全領域にわたる測定により、表面粗さは、十分細かく研磨すれば、板の領域にわたって10%未満で変化することが判った。したがって、本測定において、粗さは約0.36mm×0.27mmの代表的な面積の測定から求めた。
表面平行度はZygo GPI 位相ずれ633nmレーザFizeau式干渉計を用い、透過波面の測定と同一の測定設定で測定した。ビーム通路にダイヤモンドエタロンを有する透過波面干渉縞パターンを、ビーム通路中にエタロンなしで測定したパターンと比較することによって、連続的な干渉縞の方向及びその間の距離を計算し、これからエタロンの2個の研磨表面間の平行度を求めた。これらの2個の干渉縞パターンは、光の一部をエタロンに通すことによって、同時に測定したが、他のある位置で光を10%反射率の平坦なミラーに直接入射させ、再びダイヤモンドエタロンを通さないで検出器に向けて戻るように反射させた。同時測定は2つの測定を交互に行うよりも高い精度が可能であった。
表面平坦度はZygo GPI 位相ずれ633nmレーザFizeau式干渉計を用いて測定した。この干渉計で、633nmレーザ源からの光は10%の反射率の干渉計品質のビームスプリッターから部分的に反射され、ビームスプリッターによって透過された光は本発明の材料から製造されたダイヤモンド光学素子の研磨した表面によって部分的に反射される。2個の反射したビームは結合され、得られる干渉縞パターンをCCDカメラ検出器で記録し、デジタルデータとしてコンピュータに保存した。続いて、パターンはZygo GPI干渉計のソフトウェアに標準的なアプリケーションとして含まれる平坦度アプリケーションで解析した。
本発明の材料の有用性は、実際の破壊試験から得られる単結晶ダイヤモンドの強度報告データが無いことから明らかである。現在報告するデータは、圧痕試験及びこの手法に固有の近似と推定に基づいている。逆に本発明の方法によって適切な破壊試験を行うのに十分な量の材料の入手が可能になる。
σb=(6Ws)/(bd2)
で与えられる。
式中、Wは破壊負荷であり、sは負荷線とクランピング線の間の距離である。
ダイヤモンドサンプルの定量的ルミネッセンス特性は、適当なルミネッセンス線又はバンドの積分強度を、同じ条件下のダイヤモンドのラマン(Raman)散乱の収蔵データの積分強度に対して正規化することによって得ることができる。測定は77Kで、300mWの514nmアルゴンイオンレーザビームで行い、スペクトルは、ホログラフ格子(1800グルーブ/mm)及びHamamatsuR928光電子増倍管を備えるSpex1404分光計を用いて記録した。データは、スペクトル出力の知られた標準的ランプを用いて得られる分光計システムのスペクトル応答機能が可能なように修正される。
i)歪みと欠陥のない基板を識別するために、顕微鏡検査と複屈折像に基づいて原材料(Ia型天然石及びIb HPHT型石)の選別を最適に行った。
ii)加工によって生じた欠陥のレベルを求める露出プラズマエッチング方法を用いてレーザ鋸引き、ラッピング、研磨を行い、基板欠陥を最小にする。
iii)最適化の後、基板は定常的に製造することが可能であり、露出エッチングの後に測定可能な欠陥密度は主として材料品質に依存し、5×103/mm2以下、一般に102/mm2以下であった。次いで、この方法によって調製した基板は後続の合成に使用される。
1)2.45GHz反応器に、使用点の精製器を予め設けて、流入ガス流中の意図しない汚染物質を80ppb以下に低減した。
2)263×102Pa及び基板温度730℃で、15/75/600sccm(秒あたり標準立方センチメートル)のO2/Ar/H2を用いて、原位置での酸素プラズマエッチングを行った。
3)これは、ガス流からO2を除いた水素エッチング中に、中断することなく、移した。
4)これは、炭素源(この場合CH4)及びドーパントガスを添加して成長工程に移した。この例では、CH4を36sccmで流し、制御を簡単にするためにH2中100ppmのN2に較正した供給源から提供される1ppmのN2を工程ガス中に存在させた。基板の温度はこの段階で800℃であった。
5)成長期間が完了すると、基板を反応器から取り外し、CVDダイヤモンド層を基板から取り外した。
厚さ:±0.25μm
平行度:±5アーク秒
表面Ra:0.5nm
FSRは1.6678±2×10−4cm−1であった。
の関係があり、式中、rは透明な開口(アパーチャー)、Pは圧力、σbは破壊強度、及びkは束縛係数(constraint factor)であり、ダイヤモンドでは縁を束縛しないで3.1であり、縁を完全に束縛して1.1である(ダイヤモンドのポアッソン比が0.1の値であると仮定する)。束縛の程度を求めるのは困難なので、我々は縁が束縛されない最悪の場合を採用する。
面積2.0mm×2.25mmにわたる|sinδ|の最大値は0.3である。
面積3.0mm×4.0mmにわたる|sinδ|の最大値は0.6である。
面積5.25mm×4.0mmにわたる|sinδ|の最大値は0.9である。
面積2.0mm×3.75mmにわたる|sinδ|の最大値は0.3である。
面積3.0mm×3.75mmにわたる|sinδ|の最大値は0.4である。
面積4.0mm×4.5mmにわたる|sinδ|の最大値は0.7である。
面積3.0mm×2.25mmにわたる|sinδ|の最大値は0.2である。
面積3.75mm×3.0mmにわたる|sinδ|の最大値は0.6である。
面積4.0mm×4.5mmにわたる|sinδ|の最大値は0.9である。
neff,av=2.39695
を得た。
標準偏差は、
σn=0.00045
であった。
Δnmax=±0.00092
であった。
によって求められる。(ここで、有効屈折率は使用すべき正しい値ではなく、考えている周波数での実際の屈折率n=2.3856の値を使用すべきであり、これは屈折率の分散を記述するSellmeier式から求めることができる。この値は有効屈折率の測定値と一致する。)コントラスト比の理論値は、
Cth=1.967
である。
Cmeas,av=1.89
であり、標準偏差は、
σC=±0.04
である。
αav=9.2アーク秒
であり、標準偏差は、
αa=3.5アーク秒
である。
F=51.1nm又は0.16干渉縞
であり、標準偏差は、
σF=18.2nm又は0.058干渉縞
である。
で定義することができる。
Claims (77)
- 室温(公称20℃)で測定するとき、
i)透過した波面が、少なくとも0.5mmの特定の厚さを有し、適切な平坦度に加工されたダイヤモンドの透過中に、少なくとも1.3mm×1.3mmの特定の面積にわたって測定され、予測される幾何形状的な波面とは2干渉縞未満(1干渉縞は測定波長633nmの1/2に等しい光路長の差である)の差で異なる、高い光学的均一性、
ii)少なくとも0.5mmの特定の厚さを有するサンプルを少なくとも1.3mm×1.3mmの特定の面積にわたって本明細書に述べる方法で測定して、分析されるサンプル面積の少なくとも98%に対して、位相ずれの正弦の絶対値|sinδ|が一次に留まり(δがπ/2を超えない)、|sinδ|が0.9を超えないような、低歪みを示す低い光複屈折性、
iii)少なくとも0.5mmの特定の厚さを有するサンプルを少なくとも1.3mm×1.3mmの特定の面積にわたって本明細書に述べる方法で測定して、分析されるサンプル面積の100%に対して、サンプルが一次に留まり(δがπ/2を超えない)、遅軸と速軸に平行な偏光の屈折率間の差をサンプル厚さにわたって平均化した平均値であるΔn[average]の最大値が1.5×10−4を超えないような、低歪みを示す低い光複屈折性、
iv)少なくとも0.5mmの特定の厚さを有するサンプルを、少なくとも1.3mm×1.3mmの特定の面積にわたって本明細書に述べる方法で測定して、+/−0.002以内の精度で2.3964の値を有する有効屈折率、
v)前記ダイヤモンド材料を少なくとも0.5mmの特定の厚さを有するエタロンの形のダイヤモンド板として調製し、1.55μmに近い波長及び公称直径1.2mmのレーザビームを用いて、少なくとも1.3mm×1.3mmの特定の面積にわたって測定するとき、前記材料が、板上の異なる位置で測定するとき、5×10−3cm−1未満変化する自由スペクトル領域(FSR)を示すような、光学特性の組合せ、
vi)前記ダイヤモンド材料を少なくとも0.5mmの特定の厚さを有するファブリペロー(Fabry−Perot)固体エタロンの形のダイヤモンド板として調製し、1.55μmに近い波長及び公称直径1.2mmのレーザビームを用いて少なくとも1.3mm×1.3mmの特定の面積にわたって測定するとき、光学的に調製した表面にコーティングを施さずに、前記材料が、板上の異なる位置で測定するとき、1.5を超えるコントラスト比を示すような、光学特性の組合せ、
vii)前記ダイヤモンド材料を少なくとも0.5mmの特定の厚さを有するエタロンの形のダイヤモンド板として調製し、1.55μmに近い波長及び公称直径1.2mmのレーザビームを用いて、少なくとも1.3mm×1.3mmの特定の面積にわたって測定するとき、前記材料が3dBを超えない挿入損失を示すような、光学特性の組合せ、
viii)本明細書に述べた方法で少なくとも1.3mm×1.3mmの特定の面積にわたって測定して、少なくとも0.5mmの特定の厚さの層を含む対象容積全体にわたる、0.002未満の屈折率の変化
の特性の少なくとも1つを示すCVD単結晶ダイヤモンド材料。 - 前記透過波面が、前記予測される幾何形状的な波面から、0.5干渉縞未満の差で異なる請求項1に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 前記透過波面が、前記予測される幾何形状的な波面から、0.2干渉縞未満の差で異なる請求項2に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 前記分析面積の少なくとも98%に対して、位相ずれの正弦の絶対値、|sinδ|が一次に留まり、0.4を超えない請求項1から3までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 前記分析面積の100%に対して位相ずれの正弦の絶対値、|sinδ|が一次に留まり、Δn[average]が5×10−5を超えない請求項1から4までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 精度+/−0.001以内で2.3964の有効屈折率の値を有する請求項1から5までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 精度+/−0.0005以内で2.39695の有効屈折率の値を有する請求項6に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 自由スペクトル領域(FSR)が、材料上の異なる位置で測定するとき、2×10−3cm−1未満で変化する請求項1から7までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 前記自由スペクトル領域(FSR)が、5×10−4cm−1未満で変化する請求項8に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 前記特定の厚さと前記特定の面積にわたって画定される容積にわたる屈折率の変化が、本明細書に述べる方法で測定して0.001未満である請求項1から9までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 前記屈折率の変化が0.0005未満である請求項10に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- ファブリペロー固体エタロンの形のダイヤモンド板として調製し、特定の厚さと面積の板上の異なる位置で測定するとき、コントラスト比が1.7を超える請求項1から11までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 前記コントラスト比が1.8を超える請求項12に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- ファブリペロー固体エタロンの形のダイヤモンド板として調製し、1.55μmに近い波長及び公称直径1.2mmのレーザビームを用いて、特定の厚さと面積の板上の異なる位置で測定するとき、1dBを超えない挿入損失を示す請求項1から13までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 前記挿入損失が0.5dBを超えない請求項14に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 室温(公称20℃)で測定するとき、
i)少なくとも0.4mmの特定の厚さのサンプルについて、少なくとも1.3mm×1.3mmの特定の面積にわたって本明細書に述べる方法で測定して、波長1.064μmでの前方散乱が、透過したビームから3.5°〜87.5°の立体角にわたって積分して、0.4%未満であるような低く均一な光散乱、
ii)少なくとも0.5mmの特定の厚さのサンプルが、波長1.06μmで0.09cm−1未満の吸光係数を有するような低く均一な光散乱、
iii)少なくとも0.5mmの特定の厚さのサンプルが、波長10.6μmで0.04cm−1未満の吸光係数を有するような低く均一な光散乱
の特性の少なくとも1つを示すCVD単結晶ダイヤモンド材料。 - 波長1.064μmで前記特定の厚さ及び面積のサンプルで測定し、前記透過ビームから3.5°〜87.5°の立体角にわたって積分した前方散乱が0.2%未満である請求項16に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 1.064μmでの前方散乱が0.1%未満である請求項17に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 前記1.06μmでの吸光係数が0.05cm−1未満である請求項16から18までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 前記1.06μmでの吸光係数が0.02cm−1未満である請求項19に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 前記10.6μmでの吸光係数が0.03cm−1未満である請求項16から20までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 前記10.6μmでの吸光係数が0.027cm−1未満である請求項21に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 室温(公称20℃)で測定するとき、
i)少なくとも1.3mm×1.3mmの特定の面積にわたって測定して、2nm未満のRa(プロファイルを通る平均線からの絶対偏差の算術平均)を有する高度の表面研磨を示す加工性、
ii)633nmの放射線を用いて測定され、少なくとも1.3mm×1.3mmの特定の面積にわたって測定された平坦度が、10干渉縞よりも良好な高い平坦度を示す加工性、
iii)少なくとも1.3mm×1.3mmの特定の面積にわたって測定された平行度が、1アーク分よりも良好な高い平行度を示す加工性
の特性の少なくとも1つを示すCVD単結晶ダイヤモンド材料。 - 1nm未満のRaを有する表面研磨を示すように加工することのできる請求項23に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 0.6nm未満のRaを有する表面研磨を示すように加工することのできる請求項24に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 1干渉縞よりも良好な平坦度を示すように加工することのできる請求項23から25までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 0.3干渉縞よりも良好な平坦度を示すように加工することのできる請求項26に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- +/−30アーク秒よりも良好な平行度を示すように加工することのできる請求項23から27までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- +/−15アーク秒よりも良好な平行度を示すように加工することのできる請求項28に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 少なくとも2つの前記所定の特性を示す請求項1から29までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 少なくとも3つの前記所定の特性を示す請求項1から15までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 少なくとも4つの前記所定の特性を示す請求項31に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 前記所定の特性の3つすべてを示す請求項16から22までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 前記所定の特性の3つすべてを示す請求項23から29までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 各前記特性を満足するサンプルの前記特定の面積が、少なくとも2.5×2.5mmである請求項1から34までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 所定である場合の各前記特性を満足するサンプルの特定の面積が、少なくとも4×4mmである請求項35に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 所定である場合の各前記特性を満足するサンプルの特定の厚さが、少なくとも0.8mmである請求項1から36までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 所定である場合の各前記特性を満足するサンプルの特定の厚さが、少なくとも1.2mmである請求項37に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 本明細書に述べる方法で測定して、少なくとも8個のバッチ規模の試験サンプルの少なくとも70%が、少なくとも2.5GPaの強度値でようやく破断するような機械的設計強度を示すCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 少なくとも8個のバッチ規模の試験サンプルの少なくとも70%が、少なくとも3.0GPaの強度値でようやく破断するような請求項39に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 575nm及び637nmのピークのラマン(Raman)正規化ルミネッセンス強度が40未満である請求項1から40までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 575nm及び637nmのピークのラマン正規化ルミネッセンス強度が10未満である請求項41に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 575nm及び637nmのピークのラマン正規化ルミネッセンス強度が3未満である請求項42に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 20℃で測定した熱伝導率が1800Wm−1K−1よりも大きい請求項1から43までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 20℃で測定した前記熱伝導率が2300Wm−1K−1よりも大きい請求項44に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 対向する主要面を有する板の形で、主要面の垂線から30°を超える前記板の平均転位方向で使用するために調製される請求項1から45までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- その調製の一部としてアニーリングされた請求項1から46までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- その調製の後にアニーリングされた請求項1から47までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 機械的層又は光学層又は研磨したジェムストーンの形態とする請求項1から48までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 研磨したジェムストーンの形態とする請求項49に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- a)1mmの横寸法、
b)1mmの第2の直交横寸法、
c)0.1mmの厚さ
の寸法の少なくとも1つを超える請求項1から50までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。 - 横寸法が5mmを超える請求項51に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 前記厚さ寸法が0.8mmを超える請求項51又は52に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- aからcの前記寸法の少なくとも2つを超える請求項51から53までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- aからcの前記寸法の3つのすべてを超える請求項54に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 光デバイス若しくは素子に使用するための、又は光デバイス若しくは素子として使用するための請求項1から55までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- EPRによって測定して、5×1017原子/cm3未満のNを単一置換の形で含む請求項1から56までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- EPRによって測定して、2×1017原子/cm3未満のNを単一置換の形で含む請求項57に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- EPRによって測定して、3×1015原子/cm3より多くのNを単一置換の形で含む請求項1から58までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- EPRによって測定して、1×1016原子/cm3より多くのNを単一置換の形で含む請求項59に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- EPRによって測定して、5×1016原子/cm3より多くのNを単一置換の形で含む請求項60に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 実質上結晶欠陥のない基板を提供するステップと、原料ガスを提供するステップと、原料ガスを解離して、分子状窒素として計算して300ppb〜5ppmの窒素を含む合成雰囲気を作るステップと、実質上結晶欠陥のない前記表面上にホモエピタキシャルダイヤモンドを成長させるステップとを含む光学用途に適したCVDダイヤモンド材料を製造する方法。
- 前記合成雰囲気が、分子状窒素として計算して500ppbを超える窒素を含む請求項62に記載の方法。
- 前記合成雰囲気が、分子状窒素として計算して800ppbを超える窒素を含む請求項63に記載の方法。
- 前記合成雰囲気が、分子状窒素として計算して2ppm以下の窒素を含む請求項62から64までのいずれか一項に記載の方法。
- 前記合成雰囲気が、分子状窒素として計算して1.5ppm以下の窒素を含む請求項65に記載の方法。
- 前記窒素のレベルが、局部歪み発生欠陥を防止又は低減するのに十分であり、同時に有害な吸収及び結晶品質劣化を防止又は低減するのに十分低く選択される請求項62に記載の方法。
- 前記欠陥の密度は、欠陥に関わる表面エッチングの形状が5×103/mm2未満となるようなものである請求項62から67までのいずれか一項に記載の方法。
- 前記欠陥の密度が、欠陥に関わる表面エッチングの形状が102/mm2未満となるようなものである請求項68に記載の方法。
- CVDダイヤモンドを成長させる前記ダイヤモンド基板の表面が{100}面である請求項62から69までのいずれか一項に記載の方法。
- 前記窒素のレベルが、(全ガス容積の分子分率として)300ppb未満の誤差、又は気相中の目標値の10%未満の誤差のいずれか大きい方に制御される請求項62から70までのいずれか一項に記載の方法。
- 前記窒素のレベルが、(全ガス容積の分子分率として)100ppb未満の誤差、又は前記気相中の前記目標値の3%未満の誤差のいずれか大きい方に制御される請求項71に記載の方法。
- 前記窒素のレベルが、(全ガス容積の分子分率として)50ppb未満の誤差、又は前記気相中の前記目標値の2%未満の誤差のいずれか大きい方に制御される請求項72に記載の方法。
- 前記製造されたCVD単結晶ダイヤモンド材料の特性を、前記ダイヤモンド材料をアニーリングすることによってさらに向上させる請求項62から73までのいずれか一項に記載の方法。
- 請求項62から74までのいずれか一項に記載の方法によって製造されるCVD単結晶ダイヤモンド材料。
- 請求項1から61、及び請求項75のいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料から製造されるエタロン。
- ファブリペロー(Fabry−Perot)エタロン又はGires−Tournoisエタロンである請求項76に記載のエタロン。
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