WO2014178281A1 - 単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具 - Google Patents

単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具 Download PDF

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diamond
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tool
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西林　良樹
暁彦 植田
角谷　均
小林　豊
関　裕一郎
利也 高橋
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住友電気工業株式会社
住友電工ハードメタル株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/20—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate the substrate being of the same materials as the epitaxial layer

Definitions

  • the present invention relates to a single crystal diamond and a diamond tool, and more particularly to a single crystal diamond capable of improving the performance of the diamond tool and a diamond tool including the single crystal diamond.
  • diamonds produced by natural diamond or high temperature high pressure method are used as diamond tools such as cutting tools and wear-resistant tools.
  • Natural diamonds vary greatly in quality and the supply is not stable.
  • diamond produced by the high-temperature and high-pressure synthesis method has a small quality variation and a stable supply amount, but has a problem that the cost of production equipment is high.
  • Patent Document 1 Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2005-162525 (hereinafter referred to as Patent Document 1) discloses a diamond produced by a gas phase synthesis method and transparent in the ultraviolet region and having small crystal defects and distortions.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-315942 (hereinafter referred to as Patent Document 2) discloses a diamond single crystal used for a semiconductor device substrate and having a small strain.
  • Patent Document 3 discloses a CVD single crystal diamond material suitable for use in an optical device or element.
  • the single crystal diamond produced by the gas phase synthesis method as in Patent Documents 1 to 3 described above has a problem that when used for a tool such as a diamond tool, the single crystal material is missing and the work material is likely to be damaged. There is. Thus, the conventional single crystal diamond cannot sufficiently improve the tool performance when used as a material for a diamond tool. Therefore, the present inventor has studied a method of introducing impurities and defects into the crystal to make the material difficult to chip. As a result, the propagation of cracks was prevented by appropriately introducing impurities and defects into the crystal, and the cracking of the crystal could be suppressed. However, according to the study of the present inventor, impurities and defects in the crystal also affect the wear rate.
  • the wear rate of the crystal is also non-uniform. In such a case, there is a problem that the tool performance is not sufficiently exhibited and the work material is damaged.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a single crystal diamond capable of improving the performance of the diamond tool and a diamond tool including the single crystal diamond.
  • the single crystal diamond according to the present invention is a single crystal diamond having a surface.
  • a plurality of first square regions each having a side length of 0.2 mm are continuous, and includes a portion where the transmittance of the single crystal diamond is maximum and a portion where the transmittance is minimum.
  • the average value of the transmittance in one first square area is T 1 .
  • the reason for paying attention to the transmittance of the single crystal diamond is that the transmittance reflects the impurity and defect concentration in the crystal (that is, the wear rate of the crystal). Further, the “transmittance” here is a value obtained by removing the effect of the reflectance, and thus is 100% when there is no absorption.
  • the present inventor has intensively studied a single crystal diamond capable of further improving the performance of the diamond tool (that is, the work material is hardly damaged). As a result, the relationship of ((T 1 ⁇ T 2 ) / ((T 1 + T 2 ) / 2) ⁇ 100) /0.2 ⁇ 20 (% / mm) is satisfied (with a steep transmittance).
  • tool performance is improved when single crystal diamond introduced in a state in which impurities and defects are controlled (so that the change is suppressed), and the present invention has been conceived.
  • the single crystal diamond according to the present invention the relationship of ((T 1 ⁇ T 2 ) / ((T 1 + T 2 ) / 2) ⁇ 100) /0.2 ⁇ 20 is satisfied over the entire measurement region. A steep change in transmittance is suppressed. Therefore, in the diamond tool using the single crystal diamond, the generation of scratches on the work material can be suppressed. Therefore, according to the single crystal diamond according to the present invention, it is possible to provide a single crystal diamond capable of improving the performance of the diamond tool by introducing impurities and defects in a controlled state.
  • the first square region may be linearly continuous in the measurement region.
  • region can be prescribed
  • the second square region A single peak may exist in the frequency distribution of the transmittance measured in step 1.
  • single crystal diamond introduced in a state where impurities and defects are controlled has a single peak in the transmittance frequency distribution. Therefore, according to the single crystal diamond having a single peak in the transmittance frequency distribution, the performance of the diamond tool can be further improved.
  • the transmittance may be measured by irradiating the single crystal diamond with light having a wavelength of 550 nm. Moreover, when the transmittance
  • the single crystal diamond may be formed by a gas phase synthesis method. Thereby, the single crystal diamond introduced in a state where impurities and defects are controlled can be formed more easily.
  • the single crystal diamond may be used for a diamond tool.
  • the single crystal diamond is capable of improving the performance of the diamond tool as described above. Therefore, tool performance can be further improved by using the single crystal diamond for a diamond tool.
  • the diamond tool according to the present invention includes the single crystal diamond according to the present invention, which can improve the performance of the diamond tool. Therefore, according to the diamond tool according to the present invention, it is possible to provide a diamond tool with more excellent tool performance.
  • the single crystal diamond according to the present invention it is possible to provide a single crystal diamond capable of improving the performance of the diamond tool. Moreover, according to the diamond tool according to the present invention, it is possible to provide a diamond tool having more excellent tool performance.
  • a diamond tool 1 will be described as an example of a diamond tool according to an embodiment of the present invention.
  • a diamond tool 1 according to the present embodiment mainly includes a base metal 2, a brazing layer 3, a metallized layer 4, and a single crystal diamond 10.
  • the single crystal diamond 10 is fixed to the base metal 2 through the brazing layer 3 and the metallized layer 4.
  • Single crystal diamond 10 includes rake face 10b and flank face 10c, and a cutting edge 10d is formed at the contact portion between rake face 10b and flank face 10c. Further, since the single crystal diamond 10 is a single crystal diamond according to the present embodiment to be described later, the diamond bit 1 is more excellent in tool performance.
  • the diamond tool of the present invention is not limited to the diamond tool 1 described above, and may be another cutting tool (not shown) such as a drill or an end mill. ) These cutting tools and wear-resistant tools are excellent in tool performance like the diamond bit 1 by providing the single crystal diamond 10.
  • single crystal diamond 10 is used as a material for a diamond tool such as the diamond bit 1 described above.
  • single crystal diamond 10 is formed by a vapor phase synthesis method such as a microwave plasma CVD method or a hot filament CVD method, and has a flat plate shape (square or rectangular shape) including surface 10a. Or an octagonal shape) is processed into a shape suitable for a tool.
  • the single crystal diamond 10 impurities such as nitrogen (N) atoms are introduced, and defects such as strains, atomic vacancies or dislocations are introduced.
  • the nitrogen atom concentration in the single crystal diamond 10 is, for example, 0.00001 atm% or more and 0.01 atm% or less, preferably 0.0001 atm% or more and 0.01 atm% or less, more preferably 0.001 atm% or more and 0.01 atm% or less. % Or less.
  • “atm%” means the atomic number density of nitrogen in the single crystal diamond 10.
  • the nitrogen atom concentration is the total nitrogen amount evaluated by SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry).
  • the transmittance of the single crystal diamond 10 can be measured, for example, as follows. Referring to FIG. 2, first, in the surface 10 a of the single crystal diamond 10, a measurement region 20 in which a plurality of square regions 20 a (first square regions) each having a side length of 0.2 mm are linearly continuous. Is defined.
  • the measurement region 20 includes a portion where the transmittance of the single crystal diamond 10 is maximum and a portion where the transmittance is minimum.
  • light (incident light) having a wavelength of 550 nm is irradiated from one main surface side of the single crystal diamond 10, and transmitted light is emitted from the other surface side.
  • the transmittance in each of the square regions 20a can be measured by the ratio of the intensity of the transmitted light to the intensity of the incident light, and the average value of the transmittance can be calculated.
  • the average value of the transmittance in an square area 20a and T 1 transmittance in other square region 20a adjacent to the one of the square area 20a
  • T 2 the average value of T 2
  • T 1 ⁇ T 2 is satisfied.
  • T 1 value excluding reflectance
  • the value of T 1 is preferably 80% or less, more preferably 60% or less, still more preferably 30% or less, and even more preferably 10% or less. preferable.
  • permeability is small is more suitable for the said single crystal diamond 10 which can improve tool performance.
  • T 1 in order to numerically evaluate is required to be 1% or more. Note that when T 1 is less than 1%, by evaluating change in the light of the wavelength 800 nm, it is possible to determine based on the same numerically evaluated.
  • the above ((T 1 ⁇ T 2 ) / ((T 1 + T 2 ) / 2) ⁇ 100) /0.2 ⁇ 20 (% / mm)
  • impurities and defects are introduced in a controlled state. Therefore, the diamond bit 1 using the single crystal diamond 10 has excellent tool performance capable of suppressing the occurrence of scratches in the work material.
  • the transmittance of the single crystal diamond 10 can be measured as follows. With reference to FIG. 2, first, a square region 30 (second square region) having a side length of 0.5 mm or 1 mm is defined in the surface 10 a of the single crystal diamond 10. In the square region 30, light having a wavelength of 550 nm is incident from one main surface side of the single crystal diamond 10, and transmitted light is emitted from the other surface side. Then, the transmittance in the square region 30 can be measured by the ratio of the intensity of the transmitted light to the intensity of the incident light, and a frequency distribution of the transmittance can be obtained. In the frequency distribution, there are a plurality of peaks in the case of the conventional single crystal diamond, whereas there is only a single peak in the case of the single crystal diamond 10 according to the present embodiment.
  • steps (S10) to (S50) are sequentially performed to manufacture single crystal diamond 10 according to the present embodiment. can do.
  • a single crystal substrate preparation step is performed.
  • a single crystal substrate 40 (type: Ib) having a flat plate shape and made of diamond manufactured by a high-temperature high-pressure synthesis method is prepared.
  • the single crystal substrate 40 has a surface 40a composed of a (100) plane and a side surface 40b composed of a (001) plane perpendicular to the surface 40a. Moreover, in the single crystal substrate 40, the thickness variation is 10% or less.
  • the surface 40a is polished until the surface roughness (Ra) is 30 nm or less.
  • Single crystal substrate 40 may have a square shape, a rectangular shape, or an octagonal shape, for example.
  • an etching process is implemented as process (S20).
  • the surface 40a is formed by reactive ion etching (RIE) using, for example, oxygen (O 2 ) gas and carbon tetrafluoride (CF 4 ) gas. Etched.
  • RIE reactive ion etching
  • the etching method is not limited to RIE, and may be sputtering using, for example, argon (Ar) gas as a main gas.
  • an ion implantation step is performed.
  • carbon (C) ions are implanted into single crystal substrate 40 from the surface 40a side.
  • the conductive layer 42 is formed in a region including the surface 40a.
  • the implanted ions are not limited to carbon ions, and may be nitrogen ions, silicon ions, phosphorus ions, or sulfur ions.
  • an epitaxial growth process is implemented as process (S40).
  • the surface is formed by microwave plasma CVD in an atmosphere into which hydrogen (H 2 ) gas, methane (CH 4 ) gas and nitrogen (N 2 ) gas are introduced.
  • An epitaxial growth layer 43 made of single crystal diamond is formed on 40a (on conductive layer 42).
  • the method for forming the epitaxial growth layer 43 is not limited to the microwave plasma CVD method, and may be, for example, a hot filament CVD method or a DC plasma method.
  • the surface 40a on which the epitaxial growth layer 43 is formed is preferably a (100) plane, and more preferably a plane having an off angle of 0.5 ° to 0.7 ° with respect to the (100) plane. preferable.
  • the end face of the single crystal substrate 40 does not protrude during the plasma treatment.
  • the crystal growth rate at the end becomes larger than that at the center of the substrate, and the growth surface becomes concave. This is because it becomes difficult to form the crystalline diamond 10.
  • the single crystal substrate 40 and the member are preferably separated from each other, and the distance is preferably less than 2.5 mm, and more preferably less than 1.5 mm.
  • the height of the single crystal substrate 40 and the member is not necessarily the same, but when the member is higher than the single crystal substrate 40, the height difference is preferably less than 1 mm.
  • the epitaxial growth layer 43 is formed while suppressing variations in thickness. More specifically, referring to FIG. 6, preferably 0.97D 1 so that the thickness D 1 of the portion including the center of epitaxial growth layer 43 is equal to or greater than the thickness D 2 of the portion including the end face of epitaxial growth layer 43. such that ⁇ D 2, the epitaxial growth layer 43 is formed so as more preferably a 0.92D 1 ⁇ D 2.
  • the single crystal diamond 10 epipitaxial growth layer 43 in which a sharp change in transmittance is suppressed.
  • a separation step is performed as a step (S50).
  • step (S50) referring to FIG. 7, conductive layer 42 is electrochemically etched to separate single crystal substrate 40 and epitaxial growth layer 43 from each other.
  • the single crystal diamond 10 epitaxial growth layer 43
  • the separation method is not limited to electrochemical etching, and may be, for example, a slice using a laser.
  • the ion implantation step (S30) can be omitted.
  • the steps (S10) to (S50) are performed to manufacture the single crystal diamond 10, and the method for manufacturing the single crystal diamond according to the present embodiment is completed.
  • a tool with a thin tip is effective because chipping and grinding scratches on the work material hardly occur even when used for a long time. More specifically, it is particularly effective for a tool having an acute tip with a blade edge opening angle of 45 ° or less, and further 30 ° or less when the rake face is viewed from above. It is also effective for a tool whose contact with the work material is 200 ⁇ m or more, and further 400 ⁇ m or more. It is also effective in a tool having an acute angle of rake face and flank angle of 75 ° or less, and further 60 ° or less. Since single crystal diamond 10 according to the present embodiment is a material that is difficult to chip and is suitable for a cutting tool, it is particularly suitable for a cutting tool having the above-described characteristic shape.
  • single crystal diamond 10 was manufactured using the method for manufacturing single crystal diamond according to the present embodiment (see FIGS. 3 to 7). In the step (S10), a single crystal substrate 40 having a thickness of 0.7 mm and a distance (width) between the side surfaces 40b of 1 to 9 mm was prepared (see FIG. 4).
  • step (S20) etching was performed from the surface 40a to a depth region of 0.3 ⁇ m by RIE, or etching was performed from the surface 40a to a depth region of 0.3 ⁇ m by sputtering (see FIG. 4).
  • step (S30) carbon ions were implanted at an ion implantation energy of 300 to 350 keV and a dose amount of 5 ⁇ 10 15 to 5 ⁇ 10 17 ions / cm 2 to form a conductive layer 42 (see FIG. 5).
  • step (S40) an epitaxial growth layer 43 having a thickness of 0.7 mm was grown (see FIG. 6). Hydrogen gas, methane gas and nitrogen gas were used, the concentration of methane gas relative to hydrogen gas was 5-20%, and the concentration of nitrogen gas relative to methane gas was 0.5-4%. The pressure was set to 9.3 to 14.7 kPa, and the substrate temperature was set to 800 to 1100 ° C.
  • the single crystal diamond 10 (Example) according to the present embodiment was obtained.
  • a conventional single crystal diamond was also prepared.
  • the transmittance of the single crystal diamonds of Examples and Comparative Examples was measured as follows. With reference to FIG. 2, first, a measurement region 20 in which a plurality of square regions 20 a (0.2 mm ⁇ 0.2 mm) continued linearly in the surface 10 a was defined. The measurement region 20 was defined so as to include a portion where the transmittance of the single crystal diamond of the above-described Examples and Comparative Examples was the maximum and a portion where the transmittance was the minimum. Then, a plurality of (three or four) continuous square regions 20a were selected, and the average value of transmittance was measured in each selected square region 20a.
  • the following transmittance was measured for the single crystal diamonds of Examples and Comparative Examples.
  • a square region 30 (1 mm ⁇ 1 mm or 0.5 mm ⁇ 0.5 mm) was defined in the surface 10a.
  • region 30 was measured and the frequency distribution of the transmittance
  • two peaks were confirmed in the transmittance frequency distribution in the comparative example, whereas only a single peak was confirmed in the transmittance frequency distribution in the example.
  • the single crystal diamond and diamond tool of the present invention can be particularly advantageously applied to single crystal diamond that is required to introduce impurities and defects in a controlled manner and diamond tool that is required to improve tool performance. .

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Abstract

　単結晶ダイヤモンド（１０）は、表面（１０ａ）を有する。単結晶ダイヤモンド（１０）では、単結晶ダイヤモンド（１０）の透過率が最大である部分および当該透過率が最小である部分を含み、１辺の長さが０．２ｍｍである複数の正方形領域（２０ａ）が連続した測定領域（２０）を表面（２０ａ）において規定し、かつ、複数の正方形領域（２０ａ）の各々における透過率の平均値を測定した場合において、一の正方形領域（２０ａ）における透過率の平均値をＴ１とし、当該一の正方形領域（２０ａ）と隣り合う他の正方形領域（２０ａ）における透過率の平均値をＴ２としたときに、測定領域（２０）の全域にわたり（（Ｔ１－Ｔ２）／（（Ｔ１＋Ｔ２）／２）×１００）／０．２≦２０（％／ｍｍ）の関係が満たされる。

Description

単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具
　本発明は、単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具に関するものであり、より特定的には、ダイヤモンド工具の性能を向上させることが可能な単結晶ダイヤモンドおよび当該単結晶ダイヤモンドを備えるダイヤモンド工具に関するものである。
　従来より、切削工具や耐摩耗工具などのダイヤモンド工具には、天然のダイヤモンドや高温高圧合成法（ＨＰＨＴ：Ｈｉｇｈ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　Ｈｉｇｈ　Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　Ｍｅｔｈｏｄ）により製造されたダイヤモンドが用いられている。天然のダイヤモンドは、品質のばらつきが大きく、また供給量も安定しない。また、高温高圧合成法により製造されるダイヤモンドは、品質のばらつきが小さく供給量も安定しているが、製造設備のコストが高いという問題がある。
　一方、ダイヤモンドの他の合成法としては、化学気相蒸着法（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）などの気相合成法がある。たとえば特開２００５－１６２５２５号公報（以下、特許文献１という）では、気相合成法により製造され、紫外域において透明でかつ結晶欠陥や歪が小さいダイヤモンドが開示されている。また、たとえば特開２００６－３１５９４２号公報（以下、特許文献２という）では、半導体デバイス用基板に用いられるダイヤモンド単結晶であり、歪が小さいものが開示されている。また、たとえば特表２００６－５０７２０４号公報（以下、特許文献３という）では、光デバイスや素子に使用する際に好適なＣＶＤ単結晶ダイヤモンド材料が開示されている。
特開２００５－１６２５２５号公報 特開２００６－３１５９４２号公報 特表２００６－５０７２０４号公報
　上記特許文献１～３のように気相合成法により製造された単結晶ダイヤモンドは、ダイヤモンドバイトなどの工具に用いた場合において、単結晶素材が欠けて被削材に傷が発生し易いという問題がある。このように従来の単結晶ダイヤモンドは、ダイヤモンド工具の材料として用いた場合に工具性能を十分に向上させることができるものではなかった。そこで、結晶内に不純物や欠陥を導入して素材を欠け難くする方法について本発明者は検討した。その結果、結晶内に不純物や欠陥を適度に導入することでクラックの伝搬が阻まれ、結晶の割れを抑制することができた。しかし、本発明者の検討によれば、結晶内の不純物や欠陥は摩耗率にも影響を与える。そのため、不純物や欠陥が制御された状態で導入されていない場合（不純物や欠陥が不均一に分布している場合）には結晶の摩耗率も不均一となる。このような場合には工具性能が十分に発揮されず、被削材に傷が発生してしまうという問題があった。
　本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、ダイヤモンド工具の性能を向上させることが可能な単結晶ダイヤモンドおよび当該単結晶ダイヤモンドを備えるダイヤモンド工具を提供することである。
　本発明に従った単結晶ダイヤモンドは、表面を有する単結晶ダイヤモンドである。上記単結晶ダイヤモンドでは、１辺の長さが０．２ｍｍである複数の第１正方形領域が連続し、上記単結晶ダイヤモンドの透過率が最大である部分および上記透過率が最小である部分を含む測定領域を上記表面において規定し、かつ、複数の第１正方形領域の各々における上記透過率の平均値を測定した場合において、一の第１正方形領域における上記透過率の平均値をＴ１とし、上記一の第１正方形領域と隣り合う他の第１正方形領域における上記透過率の平均値をＴ２としたときに、上記測定領域の全域にわたり（（Ｔ１－Ｔ２）／（（Ｔ１＋Ｔ２）／２）×１００）／０．２≦２０（％／ｍｍ）の関係が満たされる。
　ここで、単結晶ダイヤモンドの透過率に着目する理由は、透過率が、結晶内の不純物や欠陥濃度（すなわち結晶の摩耗率）を反映するためである。また、ここで「透過率」とは、反射率の効果を除去した値であるため、吸収が全くない場合には１００％の値となる。
　本発明者は、ダイヤモンド工具の性能をより向上させることが可能な（つまり、被削材に傷が発生にし難い）単結晶ダイヤモンドについて、鋭意検討を行った。その結果、上記（（Ｔ１－Ｔ２）／（（Ｔ１＋Ｔ２）／２）×１００）／０．２≦２０（％／ｍｍ）の関係が満たされるように（急峻な透過率の変化が抑制されるように）、不純物および欠陥が制御された状態で導入された単結晶ダイヤモンドを用いた場合には工具性能が向上することを見出し、本発明に想到した。
　本発明に従った単結晶ダイヤモンドでは、上記測定領域の全域にわたり（（Ｔ１－Ｔ２）／（（Ｔ１＋Ｔ２）／２）×１００）／０．２≦２０の関係が満たされるため、急峻な透過率の変化が抑制されている。そのため、上記単結晶ダイヤモンドを用いたダイヤモンド工具では、被削材における傷の発生を抑制することができる。したがって、本発明に従った単結晶ダイヤモンドによれば、不純物および欠陥が制御された状態で導入されることにより、ダイヤモンド工具の性能を向上させることが可能な単結晶ダイヤモンドを提供することができる。
　上記単結晶ダイヤモンドにおいて、上記測定領域では第１正方形領域が直線状に連続していてもよい。これにより、上記測定領域をより容易に規定することができる。
　上記単結晶ダイヤモンドにおいて、１辺の長さが０．５ｍｍまたは１ｍｍである第２正方形領域を上記表面において規定し、かつ、第２正方形領域において上記透過率を測定した場合に、第２正方形領域において測定された上記透過率の度数分布には単一のピークが存在していてもよい。
　本発明者の検討によれば、不純物および欠陥が制御された状態で導入された単結晶ダイヤモンドでは、上記透過率の度数分布において単一のピークが存在する。そのため、上記透過率の度数分布において単一のピークが存在する上記単結晶ダイヤモンドによれば、ダイヤモンド工具の性能をより向上させることができる。
　上記単結晶ダイヤモンドにおいて、上記透過率は上記単結晶ダイヤモンドに波長が５５０ｎｍである光を照射して測定されてもよい。また、波長が５５０ｎｍである光の透過率が１％未満である場合には、波長が８００ｎｍの光を照射して測定されてもよい。これにより、上記透過率をより容易に測定することができる。
　上記単結晶ダイヤモンドは、気相合成法により形成されるものであってもよい。これにより、不純物および欠陥が制御された状態で導入された上記単結晶ダイヤモンドをより容易に形成することができる。
　上記単結晶ダイヤモンドは、ダイヤモンド工具に用いられるものであってもよい。上記単結晶ダイヤモンドは、上述のようにダイヤモンド工具の性能を向上させることが可能なものである。したがって、上記単結晶ダイヤモンドをダイヤモンド工具に用いることにより、工具性能をより向上させることができる。
　本発明に従ったダイヤモンド工具は、ダイヤモンド工具の性能を向上させることが可能な上記本発明に従った単結晶ダイヤモンドを備えている。したがって、本発明に従ったダイヤモンド工具によれば、より工具性能に優れたダイヤモンド工具を提供することができる。
　以上の説明から明らかなように、本発明に従った単結晶ダイヤモンドによれば、ダイヤモンド工具の性能を向上させることが可能な単結晶ダイヤモンドを提供することができる。また、本発明に従ったダイヤモンド工具によれば、より工具性能に優れたダイヤモンド工具を提供することができる。
本実施の形態に係るダイヤモンドバイトを示す概略断面図である。 本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドを示す概略平面図である。 本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法を概略的に示すフローチャートである。 本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法における工程（Ｓ１０）および工程（Ｓ２０）を説明するための概略図である。 本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法における工程（Ｓ３０）を説明するための概略図である。 本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法における工程（Ｓ４０）を説明するための概略図である。 本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法における工程（Ｓ５０）を説明するための概略図である。
　以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。
　まず、本発明の一実施の形態に係るダイヤモンド工具の一例として、ダイヤモンドバイト１を説明する。図１を参照して、本実施の形態に係るダイヤモンドバイト１は、台金２と、ろう付け層３と、メタライズ層４と、単結晶ダイヤモンド１０とを主に備えている。
　単結晶ダイヤモンド１０は、ろう付け層３およびメタライズ層４を介して台金２に固定されている。単結晶ダイヤモンド１０は、すくい面１０ｂおよび逃げ面１０ｃを含み、当該すくい面１０ｂおよび逃げ面１０ｃの接触部において切れ刃１０ｄが構成されている。また、単結晶ダイヤモンド１０は後述する本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドであるため、ダイヤモンドバイト１はより工具性能に優れたものとなっている。
　また、本発明のダイヤモンド工具は、上記ダイヤモンドバイト１に限定されず、たとえばドリルやエンドミルなどの他の切削工具（図示しない）でもよく、ドレッサー、スタイラス、ノズルまたはダイスなどの耐摩耗工具（図示しない）でもよい。これらの切削工具および耐摩耗工具は、単結晶ダイヤモンド１０を備えることにより上記ダイヤモンドバイト１と同様に工具性能に優れたものとなっている。
　次に、本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンド１０について説明する。単結晶ダイヤモンド１０は、上記ダイヤモンドバイト１などのようなダイヤモンド工具の材料として用いられるものである。図２を参照して、単結晶ダイヤモンド１０は、たとえばマイクロ波プラズマＣＶＤ法や熱フィラメントＣＶＤ法などの気相合成法により形成されたものであり、表面１０ａを含む平板形状（正方形状、長方形状または八角形状）を有する素材を、工具に適した形状に加工したものである。
　単結晶ダイヤモンド１０には、たとえば窒素（Ｎ）原子などの不純物が導入されており、また歪、原子空孔または転位などの欠陥が導入されている。単結晶ダイヤモンド１０における窒素原子濃度は、たとえば０．００００１ａｔｍ％以上０．０１ａｔｍ％以下であり、好ましくは０．０００１ａｔｍ％以上０．０１ａｔｍ％以下であり、より好ましくは０．００１ａｔｍ％以上０．０１ａｔｍ％以下である。ここで、「ａｔｍ％」は、単結晶ダイヤモンド１０における窒素の原子数密度を意味している。また、上記窒素原子濃度は、ＳＩＭＳ（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ　Ｉｏｎ　Ｍａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）により評価された全窒素量である。
　単結晶ダイヤモンド１０の透過率は、たとえば以下のようにして測定することができる。図２を参照して、まず、単結晶ダイヤモンド１０の表面１０ａ内において、１辺の長さが０．２ｍｍである複数の正方形領域２０ａ（第１正方形領域）が直線状に連続した測定領域２０が規定される。この測定領域２０には、単結晶ダイヤモンド１０の透過率が最大である部分および当該透過率が最小である部分が含まれる。そして、複数の正方形領域２０ａの各々において、単結晶ダイヤモンド１０の一方の主面側から波長５５０ｎｍの光（入射光）が照射され、他方の表面側から透過光が出射される。そして、入射光の強度に対する透過光の強度の比により、正方形領域２０ａの各々における透過率を測定し、さらに当該透過率の平均値を算出することができる。
　上述のようにして単結晶ダイヤモンド１０の透過率を測定した場合、一の正方形領域２０ａにおける透過率の平均値をＴ１とし、当該一の正方形領域２０ａと隣り合う他の正方形領域２０ａにおける透過率の平均値をＴ２とすると、測定領域２０の全域にわたり（（Ｔ１－Ｔ２）／（（Ｔ１＋Ｔ２）／２）×１００）／０．２≦２０（％／ｍｍ）の関係が満たされ、好ましくは（（Ｔ１－Ｔ２）／（（Ｔ１＋Ｔ２）／２）×１００）／０．２≦１０（％／ｍｍ）の関係が満たされ、さらに好ましくは（（Ｔ１－Ｔ２）／（（Ｔ１＋Ｔ２）／２）×１００）／０．２≦５（％／ｍｍ）の関係が満たされる。上記関係式では、Ｔ１≧Ｔ２となっている。
　上記指標は、透過率が大きくなるに伴って透過率の変動が工具性能に与える影響が小さくなり、一方で透過率が小さくなるに伴って透過率の変動が工具性能に与える影響が大きくなることを示している。Ｔ１の値（反射率を除いた値）は８０％以下であることが好ましく、６０％以下であることがより好ましく、３０％以下であることがさらに好ましく、１０％以下であることが一層好ましい。このように透過率が小さい方が、工具性能を向上させることが可能な上記単結晶ダイヤモンド１０はより好適である。一方で、数値評価する上でＴ１は１％以上であることが必要である。なお、Ｔ１が１％未満である場合には、波長８００ｎｍの光に変更して評価することにより、同様に数値評価による判別が可能である。
　このように、本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンド１０では、上記（（Ｔ１－Ｔ２）／（（Ｔ１＋Ｔ２）／２）×１００）／０．２≦２０（％／ｍｍ）の関係が満たされるように（急峻な透過率の変化が抑制されるように）、不純物および欠陥が制御された状態で導入されている。そのため、単結晶ダイヤモンド１０を用いた上記ダイヤモンドバイト１は、被削材における傷の発生を抑制することが可能な工具性能に優れたものとなっている。
　また、単結晶ダイヤモンド１０の透過率は、以下のようにして測定することもできる。図２を参照して、まず、単結晶ダイヤモンド１０の表面１０ａ内において、１辺の長さが０．５ｍｍまたは１ｍｍである正方形領域３０（第２正方形領域）が規定される。そして、正方形領域３０において、単結晶ダイヤモンド１０の一方の主面側から波長５５０ｎｍの光が入射され、他方の表面側から透過光が出射される。そして、入射光の強度に対する透過光の強度の比により正方形領域３０における透過率を測定し、さらに当該透過率の度数分布を得ることができる。この度数分布では、従来の単結晶ダイヤモンドの場合には複数のピークが存在するのに対し、本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンド１０の場合には単一のピークのみが存在する。
　次に、本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法について説明する。図３を参照して、本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法では、工程（Ｓ１０）～（Ｓ５０）が順に実施されることにより、上記本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンド１０を製造することができる。
　まず、工程（Ｓ１０）として、単結晶基板準備工程が実施される。この工程（Ｓ１０）では、図４を参照して、平板形状を有し、高温高圧合成法により製造されたダイヤモンドからなる単結晶基板４０（タイプ：Ｉｂ）が準備される。
　単結晶基板４０は、（１００）面からなる表面４０ａと、表面４０ａに対して垂直な（００１）面からなる側面４０ｂとを有している。また、単結晶基板４０では、厚みのばらつきが１０％以下となっている。また、表面４０ａは、表面粗さ（Ｒａ）が３０ｎｍ以下になるまで研磨される。なお、単結晶基板４０の形状は、たとえば正方形状、長方形状または八角形状であってもよい。
　次に、工程（Ｓ２０）として、エッチング工程が実施される。この工程（Ｓ２０）では、図４を参照して、たとえば酸素（Ｏ２）ガスおよび四フッ化炭素（ＣＦ４）ガスを用いた反応性イオンエッチング（ＲＩＥ：Ｒｅａｃｔｉｖｅ　Ｉｏｎ　Ｅｔｃｈｉｎｇ）により、表面４０ａがエッチングされる。また、エッチング方法はＲＩＥに限定されず、たとえばアルゴン（Ａｒ）ガスを主ガスとして用いたスパッタリングであってもよい。
　次に、工程（Ｓ３０）として、イオン注入工程が実施される。この工程（Ｓ３０）では、図５を参照して、表面４０ａ側からカーボン（Ｃ）イオンが単結晶基板４０内に注入される。これにより、表面４０ａを含む領域に導電層４２が形成される。また、注入イオンはカーボンイオンに限られず、窒素イオンでもよいし、シリコンイオンでもよいし、リンイオンでもよいし、硫黄イオンでもよい。
　次に、工程（Ｓ４０）として、エピタキシャル成長工程が実施される。この工程（Ｓ４０）では、図６を参照して、水素（Ｈ２）ガス、メタン（ＣＨ４）ガスおよび窒素（Ｎ２）ガスが導入された雰囲気中において、マイクロ波プラズマＣＶＤ法により、表面４０ａ上（導電層４２上）に単結晶ダイヤモンドからなるエピタキシャル成長層４３が形成される。エピタキシャル成長層４３の形成方法は、マイクロ波プラズマＣＶＤ法に限定されず、たとえば熱フィラメントＣＶＤ法やＤＣプラズマ法であってもよい。
　この工程（Ｓ４０）では、メタンガスに代えてエタンガスや他の炭化原子を含むガスが用いられてもよい。また、エピタキシャル成長層４３を形成する表面４０ａは、（１００）面であることが好ましく、（１００）面に対して０．５°以上０．７°以下のオフ角を有する面であることがより好ましい。
　さらに、この工程（Ｓ４０）では、単結晶基板４０の端面がプラズマ処理中に突出していないことが好ましい。プラズマ処理中に基板端面が突出している場合には、基板の中央よりも端部での結晶成長速度が大きくなり、成長表面が凹型となるため、急峻な透過率の変化が抑制された上記単結晶ダイヤモンド１０の形成が困難になるためである。このようにプラズマ処理中に基板端面が突出しないようにするためには、単結晶基板４０の周囲に別の部材（たとえばホルダーやホルダー上のダミー基板など）を配置することが好ましい。単結晶基板４０と当該部材とは離れていることが好ましく、その間隔は２．５ｍｍ未満であることが好ましく、１．５ｍｍ未満であることがより好ましい。また、単結晶基板４０と当該部材との高さは必ずしも同じである必要はないが、当該部材が単結晶基板４０よりも高い場合にはその高低差は１ｍｍ未満であることが好ましい。
　また、この工程（Ｓ４０）では、厚みのばらつきが抑制されつつエピタキシャル成長層４３が形成される。より具体的には、図６を参照して、エピタキシャル成長層４３の中央を含む部分の厚みＤ１がエピタキシャル成長層４３の端面を含む部分の厚みＤ２以上となるように、好ましくは０．９７Ｄ１≧Ｄ２となるように、より好ましくは０．９２Ｄ１≧Ｄ２となるようにエピタキシャル成長層４３が形成される。このように端面部分の盛り上がりを抑制することにより、急峻な透過率な変化が抑制された上記単結晶ダイヤモンド１０（エピタキシャル成長層４３）を成長させることができる。
　次に、工程（Ｓ５０）として、分離工程が実施される。この工程（Ｓ５０）では、図７を参照して、導電層４２が電気化学的にエッチングされることにより、単結晶基板４０とエピタキシャル成長層４３とが分離される。このようにして、単結晶ダイヤモンド１０（エピタキシャル成長層４３）が得られる。また、分離方法は電気化学的なエッチングに限られず、たとえばレーザを用いたスライスであってもよい。この場合には、上記イオン注入工程（Ｓ３０)を省略することが可能である。以上のようにして上記工程（Ｓ１０）～（Ｓ５０）が実施されることにより単結晶ダイヤモンド１０が製造され、本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法が完了する。
　本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンド１０を利用して、切削用の工具を作製することは有用である。特に、先端が細くなった工具では、長時間使用時にも欠けや被削材への研削傷が発生し難いため有効である。より具体的には、すくい面を上面から見て刃先の開き角が４５°以下、さらには３０°以下の鋭角の先端の工具では特に有効である。また、被削材との接触が２００μｍ以上、さらには４００μｍ以上に亘る工具においても有効である。また、すくい面と逃げ面の角度が７５°以下、さらには６０°以下の鋭角である工具においても有効である。本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンド１０は欠け難く切削工具に適した素材となっているため、上述のような特徴的形状を有する切削工具に特に適している。
　（単結晶ダイヤモンドの作製）
　単結晶ダイヤモンドを用いたダイヤモンド工具の性能について、本発明の効果を確認する実験を行った。まず、上記本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法を用いて単結晶ダイヤモンド１０を製造した（図３～図７参照）。工程（Ｓ１０）では、厚みが０．７ｍｍであり、側面４０ｂ間の距離（幅）が１～９ｍｍである単結晶基板４０を準備した（図４参照）。
　工程（Ｓ２０）では、ＲＩＥにより表面４０ａから０．３μｍの深さ領域までエッチングし、またはスパッタリングにより表面４０ａから０．３μｍの深さ領域までエッチングした（図４参照）。工程（Ｓ３０）では、イオン注入のエネルギーを３００～３５０ｋｅＶ、ドーズ量を５×１０１５～５×１０１７個／ｃｍ２としてカーボンイオンを注入し、導電層４２を形成した（図５参照）。
　工程（Ｓ４０）では、厚みが０．７ｍｍであるエピタキシャル成長層４３を成長させた（図６参照）。水素ガス、メタンガスおよび窒素ガスを使用し、水素ガスに対するメタンガスの濃度を５～２０％とし、メタンガスに対する窒素ガスの濃度を０．５～４％とした。圧力は、９．３～１４．７ｋＰａに設定し、基板温度は８００～１１００℃に設定した。このように工程（Ｓ１０）～（Ｓ５０）を実施することにより、上記本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンド１０（実施例）が得られた。また、比較例として従来の単結晶ダイヤモンドも準備した。
　（透過率測定）
　まず、実施例および比較例の単結晶ダイヤモンドについて以下のようにして透過率の測定を行った。図２を参照して、まず、表面１０ａ内において複数の正方形領域２０ａ（０．２ｍｍ×０．２ｍｍ）が直線状に連続した測定領域２０を規定した。この測定領域２０は、上記実施例および比較例の単結晶ダイヤモンドの透過率が最大である部分および当該透過率が最小である部分が含まれるように規定した。そして、複数（３個または４個）の連続する正方形領域２０ａを選択し、選択された各正方形領域２０ａにおいて透過率の平均値を測定した。
　実施例の単結晶ダイヤモンドについて４個の正方形領域２０ａにおける透過率の平均値を測定した結果、６８．１（％）、６７．１（％）、６４．９（％）、６４．７（％）となった。この結果に基づいて（（Ｔ１－Ｔ２）／（（Ｔ１＋Ｔ２）／２）×１００）／０．２（％／ｍｍ）の値を算出した結果、７．４（％／ｍｍ）、１６．７（％／ｍｍ）、１．５（％／ｍｍ）となった。一方、比較例の単結晶ダイヤモンドについて３個の正方形領域２０ａにおける透過率の平均値を測定した結果、４７．３（％）、４５．５（％）、４２．９（％）となった。この結果に基づいて（（Ｔ１－Ｔ２）／（（Ｔ１＋Ｔ２）／２）×１００）／０．２の値を算出した結果、１９．９（％／ｍｍ）、２９．３（％／ｍｍ）となった。これらの結果より、比較例では（（Ｔ１－Ｔ２）／（（Ｔ１＋Ｔ２）／２）×１００）／０．２の値が２０（％／ｍｍ）を超えるのに対して、実施例では（（Ｔ１－Ｔ２）／（（Ｔ１＋Ｔ２）／２）×１００）／０．２の値が２０（％／ｍｍ）以内になることが分かった。
　また、実施例および比較例の単結晶ダイヤモンドについて以下のような透過率の測定も行った。図２を参照して、まず、表面１０ａ内において正方形領域３０（１ｍｍ×１ｍｍ、または０．５ｍｍ×０．５ｍｍ）を規定した。そして、正方形領域３０において透過率を測定し、正方形領域３０における透過率の度数分布を得た。その結果、比較例における透過率の度数分布では２つのピークが確認されたのに対して、実施例における透過率の度数分布では単一のピークのみが確認された。
　（工具性能評価）
　次に、実施例および比較例の単結晶ダイヤモンドを用いてダイヤモンドバイトを作製し、これを用いて被削材の研削加工を行った。そして、加工後における被削材の表面状態を確認した。その結果、比較例では被削材に傷が確認されたのに対して、実施例では被削材に傷は確認されなかった。この結果より、（（Ｔ１－Ｔ２）／（（Ｔ１＋Ｔ２）／２）×１００）／０．２≦２０（％／ｍｍ）の関係が満たされるように（急峻な透過率の変化が抑制されるように）、不純物および欠陥が制御された状態で導入された単結晶ダイヤモンドを用いたダイヤモンド工具では、工具性能が向上することが分かった。
　今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　本発明の単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具は、不純物および欠陥を制御された状態で導入することが要求される単結晶ダイヤモンド、および工具性能の向上が要求されるダイヤモンド工具において、特に有利に適用され得る。
　１　ダイヤモンドバイト、２　台金、３　ろう付け層、４　メタライズ層、１０　単結晶ダイヤモンド、１０ａ，４０ａ　表面、１０ｂ　すくい面、１０ｃ　逃げ面、１０ｄ　切れ刃、２０　測定領域、２０ａ，３０　正方形領域、４０　単結晶基板、４０ｂ　側面、４２　導電層、４３　エピタキシャル成長層、Ｄ１，Ｄ２　厚み。

Claims (7)

  1. 　表面を有する単結晶ダイヤモンドであって、
    　１辺の長さが０．２ｍｍである複数の第１正方形領域が連続し、前記単結晶ダイヤモンドの透過率が最大である部分および前記透過率が最小である部分を含む測定領域を前記表面において規定し、かつ、前記複数の第１正方形領域の各々における前記透過率の平均値を測定した場合において、一の前記第１正方形領域における前記透過率の平均値をＴ１とし、前記一の第１正方形領域と隣り合う他の前記第１正方形領域における前記透過率の平均値をＴ２としたときに、前記測定領域の全域にわたり（（Ｔ１－Ｔ２）／（（Ｔ１＋Ｔ２）／２）×１００）／０．２≦２０（％／ｍｍ）の関係が満たされる、単結晶ダイヤモンド。
  2. 　前記測定領域では、前記第１正方形領域が直線状に連続している、請求項１に記載の単結晶ダイヤモンド。
  3. 　１辺の長さが０．５ｍｍまたは１ｍｍである第２正方形領域を前記表面において規定し、かつ、前記第２正方形領域において前記透過率を測定した場合に、前記第２正方形領域において測定された前記透過率の度数分布には単一のピークが存在する、請求項１または２に記載の単結晶ダイヤモンド。
  4. 　前記透過率は、前記単結晶ダイヤモンドに波長が５５０ｎｍまたは８００ｎｍである光を照射して測定される、請求項１～３のいずれか１項に記載の単結晶ダイヤモンド。
  5. 　気相合成法により形成される、請求項１～４のいずれか１項に記載の単結晶ダイヤモンド。
  6. 　ダイヤモンド工具に用いられる、請求項１～５のいずれか１項に記載の単結晶ダイヤモンド。
  7. 　請求項１に記載の単結晶ダイヤモンドを備える、ダイヤモンド工具。
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