JP2012111653A - 大面積cvdダイヤモンド単結晶の製造方法、及びこれによって得られた大面積cvdダイヤモンド単結晶 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】主面が{100}であるダイヤモンド単結晶基板の{100}側面同士を近接させて4枚以上配置し、該配置した単結晶基板の主面にダイヤモンドを気相合成により成長させた後、該単結晶基板を除去して1枚の大面積CVDダイヤモンド単結晶を製造する方法であって、前記ダイヤモンド単結晶基板の配置が、近接する任意の4枚の単結晶基板の、隣接する2枚の単結晶基板A1とA2とからなる単位Aと、他の2枚の単結晶基板B1とB2とからなる単位Bとにおいて、A及びBが対向する側の面がそれぞれ同一平面上にあり、かつA1とA2が対向する側面間の間隔の真中の面と、B1とB2が対向する側面間の間隔の真中の面とが、単位Aと単位Bが対向する面の方向にずれている配置であることを特徴とする大面積CVDダイヤモンド単結晶を製造する方法。
【選択図】図1
Description
(1)主面が{100}であるダイヤモンド単結晶基板の、{100}側面同士を同一平面上に近接させてモザイク状に4枚以上配置し、
該モザイク状に配置したダイヤモンド単結晶基板の主面にダイヤモンドを気相合成によりエピタキシャル成長させた後、該モザイク状に配置したダイヤモンド単結晶基板を除去することにより、1枚の大面積CVDダイヤモンド単結晶を製造する方法であって、
前記ダイヤモンド単結晶基板が、
近接する任意の4枚のダイヤモンド単結晶基板の、隣接する2枚の単結晶基板A1とA2とからなる単位Aと、他の隣接する2枚の単結晶基板B1とB2とからなる単位Bとにおいて、
A及びBが対向する側の面が、それぞれ同一平面上にあり、
かつ、
A1とA2が対向する側面間の間隔の真中の面が、B1とB2が対向する側面間の間隔の真中の面に対して、単位Aと単位Bが対向する面の方向にずれて配置されている
ことを特徴とする、大面積CVDダイヤモンド単結晶を製造する方法。
(2)上記(1)に記載の大面積CVDダイヤモンド単結晶を製造する方法によって得られたことを特徴とする大面積CVDダイヤモンド単結晶。
そして前記モザイク状の配置は、図1に示すように、近接する任意の4枚のダイヤモンド単結晶基板の、隣接する2枚の単結晶基板A1とA2とからなる単位Aと、他の2枚の単結晶基板B1とB2とからなる単位Bとにおいて、A及びBが対向する側の面が、それぞれ同一平面上にあり、かつ、A1とA2が対向する側面間の間隔の真中の面が、B1とB2が対向する側面間の間隔の真中の面に対して、単位Aと単位Bが対向する面の方向にずれるように配置する。
まず、例えば図3に示すようなダイヤモンド単結晶を種基板01として準備する。主面02は{100}であり、表面粗さRaは40nm以下が好ましい。Raが40nmを超えると主面に成長させるCVDダイヤモンドの品質が悪くなる。なお、上述のように本発明においては{100}ジャスト面からのオフ角が7°以内の場合には{100}と定義する。
また、少なくとも2つの側面は{100}であり、主面02と側面03及び側面04の三面交差部05を有する。上記を満たせば、側面は研磨されていなくても、また、図4に示すような種基板06で{110}の側面07や、他の面方位が含まれていても構わない。種基板の厚みは任意であるが、接合する基板同士の厚さの差は100μm以下であることが好ましい。厚さの差が100μmより大きいとCVDダイヤモンド成長時に接合が困難である。なお、種基板の厚さとは基板主面の中心近傍で測定した厚さとする。
近接させる{100}側面間の距離は200μm以下が好ましい。側面間隔が200μmより広いとCVDダイヤモンド成長時に接合が困難である。互いに隣接する種結晶4枚で形成される2つのT字状の近接部09の間隔とは、1つのT字を構成する縦側面同士の間隔の真ん中の面、横側面同士の間隔の真ん中の面、及び主面の3面が交差する点の間の距離と定義し、その距離は500μm以上が好ましい。500μm未満であると実質的に十字状と同様になるため不適である。
次に、ダイヤモンドのCVD成長炉の基板ホルダ上に配置した種基板上にCVDダイヤモンド単結晶を成長させる。成長方法は、熱フィラメント法、燃焼炎法、アークジェット法等が利用可能であるが、不純物の混入が少ない高品質なダイヤモンドを得るためにマイクロ波プラズマ法が好ましい。
マイクロ波プラズマCVDによるダイヤモンドのエピタキシャル成長においては、原料ガスとして水素、メタンをメタン/水素ガス流量比0.001%〜30%で合成炉内に導入して、炉内圧力を30Torr〜400Torrに保ち、周波数2.45GHz(±50MHz)、あるいは915MHz(±50MHz)のマイクロ波を電力100W〜60kW投入することによりプラズマを発生させて、プラズマによる加熱で温度を700℃〜1300℃に保った種基板上に活性種が堆積してCVDダイヤモンドを成長させる。
具体的にはメタン/水素ガス流量比で3%〜15%、基板温度は900℃〜1100℃が典型的であるが、この限りではない。また、原料ガス中に窒素を微量添加することで、αの値が添加しない場合と比べて大きくなり異常成長がより良く抑制されるために好ましい。添加量はメタンに対して0.01%〜5%が典型的であるが、この限りではなく、結晶中に取り込まれる窒素の量を考慮の上で添加量を決定する。
そして、CVDダイヤモンド単結晶の成長が終了したら、CVD成長炉より取り出して種基板を除去する。得られたCVDダイヤモンド単結晶の主面サイズが10mm角程度であれば、レーザによるスライスで種基板とCVDダイヤモンドを分離して、レーザ切断面を研磨する方法が適用できる。10mm角を越える主面サイズであれば、レーザ切断時に単結晶が割れる可能性が高くなるので、研磨や反応性イオンエッチングといった手法で種基板を除去する。この場合、種基板は消失してしまうので、再利用する場合には、別の手法を適用する必要がある。例えば、CVDダイヤモンド単結晶成長前に全ての種基板にイオン注入して、種基板最表面よりわずかに深い位置にダイヤモンドの結晶構造が破壊されてできるグラファイト層を形成しておけば、成長後にこのグラファイト層を電気化学エッチングすることで、CVDダイヤモンドと種結晶を分離することができる。イオン注入条件は、典型的には、注入イオン種が炭素イオンで、注入エネルギー3MeV、ドーズ量1×1016cm-2〜1×1017cm-2が利用できる。
[実施例1]
まず、種基板として表1に示すA〜Dを用意して、マイクロ波プラズマCVD装置のホルダに図6のように配置した。近接する{100}側面同士の間隔を50μm、2つのT字状の近接部の間隔を1mmとした。次に、種基板の上にCVDダイヤモンド単結晶を成長した。成長条件は、水素流量500sccm、メタン流量30sccmでメタン/水素流量比6%、合成圧力100Torr、マイクロ波電力4kWで、成長中の種基板温度は950℃〜1000℃に保った。成長速度は8μm/hで、100時間成長することで、種基板上に厚さ約800μmのCVDダイヤモンド単結晶が得られた。そして、種基板を研磨で除去して図10に示す自立したCVDダイヤモンド単結晶板を得た。
肉眼で接合部12が見られ、2つのT字状の接合部13があったが、凹部はなく、倍率1,000倍の光学顕微鏡でも凹部は観察されなかった。T字状の接合部13の間隔は1mmであった。
近接する{100}側面同士の間隔を変えた以外は実施例1と同様の実験を試みた。近接する{100}側面同士の間隔として10μm、100μm、150μm、200μmの4通りを試みたが、実施例1と同様の結果が得られた。
2つのT字状の近接部の間隔を変えた以外は実施例1と同様の実験を試みた。2つのT字状の近接部の間隔として500μm、1.5mm、2mmの3通りを試みたが、T字状の接合部13の間隔がそれぞれ500μm、1.5mm、2mmとなった以外は実施例1と同様の結果が得られた。
まず、種基板として表2に示すE〜Mを用意して、マイクロ波プラズマCVD装置のホルダに図8のように配置した。近接する{100}側面同士の間隔を50μm、2つのT字状の近接部の間隔を1mmとした。次に、種基板の上にCVDダイヤモンド単結晶を成長した。成長条件は、水素流量500sccm、メタン流量50sccmでメタン/水素流量比10%とし、さらに窒素を0.5sccm添加して、合成圧力100Torr、マイクロ波電力4.5kWで、成長中の種基板温度は950℃〜1000℃に保った。成長速度は15μm/hで、60時間成長することで、種基板上に厚さ約900μmのCVDダイヤモンド単結晶が得られた。そして、種基板を研磨で除去して図11に示す自立したCVDダイヤモンド単結晶板を得た。
肉眼で接合部12が見られ、8つのT字状の接合部13があったが、凹部はなく、倍率1,000倍の光学顕微鏡でも凹部は観察されなかった。近接するT字状の接合部13の間隔は1mmであった。
近接する{100}側面同士の間隔を変えた以外は実施例4と同様の実験を試みた。近接する{100}側面同士の間隔として10μm、100μm、150μm、200μmの4通りを試みたが、実施例4と同様の結果が得られた。
種基板を図5のように配置した以外は実施例1と同様にして実験を試みたが、得られたCVDダイヤモンドは図14のように凹部14が肉眼で観察された。
02 主面
03 側面
04 側面
05 三面交差部
06 種基板
07 側面
08 十字状の近接部
09 T字状の近接部
10 T字状の近接部
11 自立したCVDダイヤモンド単結晶基板
12 接合部
13 T字状の近接部
14 CVDダイヤモンド単結晶
15 凹部
Claims (2)
- 主面が{100}であるダイヤモンド単結晶基板の、{100}側面同士を同一平面上に近接させてモザイク状に4枚以上配置し、
該モザイク状に配置したダイヤモンド単結晶基板の主面にダイヤモンドを気相合成によりエピタキシャル成長させた後、該モザイク状に配置したダイヤモンド単結晶基板を除去することにより、1枚の大面積CVDダイヤモンド単結晶を製造する方法であって、
前記ダイヤモンド単結晶基板が、
近接する任意の4枚のダイヤモンド単結晶基板の、隣接する2枚の単結晶基板A1とA2とからなる単位Aと、他の隣接する2枚の単結晶基板B1とB2とからなる単位Bとにおいて、
A及びBが対向する側の面が、それぞれ同一平面上にあり、
かつ、
A1とA2が対向する側面間の間隔の真中の面が、B1とB2が対向する側面間の間隔の真中の面に対して、単位Aと単位Bが対向する面の方向にずれて配置されている
ことを特徴とする、大面積CVDダイヤモンド単結晶を製造する方法。 - 請求項1に記載の大面積CVDダイヤモンド単結晶を製造する方法によって得られたことを特徴とする大面積CVDダイヤモンド単結晶。
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