KR101731736B1 - 단결정 다이아몬드 및 다이아몬드 공구 - Google Patents

단결정 다이아몬드 및 다이아몬드 공구 Download PDF

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스미토모덴키고교가부시키가이샤
스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤
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Abstract

단결정 다이아몬드(10)는, 표면(10a)을 갖는다. 단결정 다이아몬드(10)에서는, 단결정 다이아몬드(10)의 투과율이 최대인 부분 및 상기 투과율이 최소인 부분을 포함하며, 1변의 길이가 0.2 ㎜인 복수의 정사각형 영역(20a)이 연속한 측정 영역(20)을 표면(20a)에 있어서 규정하고, 또한, 복수의 정사각형 영역(20a)의 각각에 있어서의 투과율의 평균값을 측정한 경우에 있어서, 하나의 정사각형 영역(20a)에 있어서의 투과율의 평균값을 T1로 하며, 상기 하나의 정사각형 영역(20a)과 인접하는 다른 정사각형 영역(20a)에 있어서의 투과율의 평균값을 T2로 하였을 때에, 측정 영역(20)의 전역에 걸쳐 ((T1-T2)/((T1+T2)/2)×100)/0.2≤20(％/㎜)의 관계가 만족된다.

Description

단결정 다이아몬드 및 다이아몬드 공구{SINGLE CRYSTAL DIAMOND AND DIAMOND TOOL}
본 발명은 단결정 다이아몬드 및 다이아몬드 공구에 관한 것으로, 보다 특정적으로는, 다이아몬드 공구의 성능을 향상시키는 것이 가능한 단결정 다이아몬드 및 상기 단결정 다이아몬드를 포함하는 다이아몬드 공구에 관한 것이다.
종래부터, 절삭 공구나 내마모 공구 등의 다이아몬드 공구에는, 천연의 다이아몬드나 고온 고압 합성법(HPHT: High Pressure High Temperature Method)에 따라 제조된 다이아몬드가 이용되고 있다. 천연의 다이아몬드는, 품질의 변동이 크고, 또한 공급량도 안정적이지 않다. 또한, 고온 고압 합성법에 따라 제조되는 다이아몬드는, 품질의 변동이 작으며 공급량도 안정적이지만, 제조 설비의 비용이 높다고 하는 문제가 있다.
한편, 다이아몬드의 다른 합성법으로서는, 화학 기상 증착법(CVD: Chemical Vapor Deposition) 등의 기상 합성법이 있다. 예컨대 일본 특허 공개 제2005-162525호 공보(이하, 특허문헌 1이라고 함)에서는, 기상 합성법에 따라 제조되고, 자외역에 있어서 투명하며 또한 결정 결함이나 왜곡이 작은 다이아몬드가 개시되어 있다. 또한, 예컨대 일본 특허 공개 제2006-315942호 공보(이하, 특허문헌 2라고 함)에서는, 반도체 디바이스용 기판에 이용되는 다이아몬드 단결정이며, 왜곡이 작은 것이 개시되어 있다. 또한, 예컨대 일본 특허 공표 제2006-507204호 공보(이하, 특허문헌 3이라고 함)에서는, 광 디바이스나 소자에 사용할 때에 적합한 CVD 단결정 다이아몬드 재료가 개시되어 있다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2005-162525호 공보 특허문헌 2: 일본 특허 공개 제2006-315942호 공보 특허문헌 3: 일본 특허 공표 제2006-507204호 공보
상기 특허문헌 1∼3과 같이 기상 합성법에 따라 제조된 단결정 다이아몬드는, 다이아몬드 바이트 등의 공구에 이용한 경우에 있어서, 단결정 소재가 이지러져 피삭재에 상처가 발생하기 쉽다고 하는 문제가 있다. 이와 같이 종래의 단결정 다이아몬드는, 다이아몬드 공구의 재료로서 이용한 경우에 공구 성능을 충분히 향상시킬 수 있는 것이 아니었다. 그래서, 결정 내에 불순물이나 결함을 도입하여 소재를 이지러지기 어렵게 하는 방법에 대해서 본 발명자는 검토하였다. 그 결과, 결정 내에 불순물이나 결함을 적절하게 도입함으로써 크랙의 전파가 저지되어, 결정의 균열을 억제할 수 있었다. 그러나, 본 발명자의 검토에 따르면, 결정 내의 불순물이나 결함은 마모율에도 영향을 끼친다. 그 때문에, 불순물이나 결함이 제어된 상태로 도입되어 있지 않은 경우(불순물이나 결함이 불균일하게 분포하고 있는 경우)에는 결정의 마모율도 불균일해진다. 이러한 경우에는 공구 성능이 충분히 발휘되지 않아, 피삭재에 상처가 발생하여 버린다고 하는 문제가 있었다.
본 발명은, 상기 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은, 다이아몬드 공구의 성능을 향상시키는 것이 가능한 단결정 다이아몬드 및 상기 단결정 다이아몬드를 포함하는 다이아몬드 공구를 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 단결정 다이아몬드는, 표면을 갖는 단결정 다이아몬드이다. 상기 단결정 다이아몬드로서는, 1변의 길이가 0.2 ㎜인 복수의 제1 정사각형 영역이 연속하며, 상기 단결정 다이아몬드의 투과율이 최대인 부분 및 상기 투과율이 최소인 부분을 포함하는 측정 영역을 상기 표면에 있어서 규정하고, 또한, 복수의 제1 정사각형 영역의 각각에 있어서의 상기 투과율의 평균값을 측정한 경우에 있어서, 하나의 제1 정사각형 영역에 있어서의 상기 투과율의 평균값을 T1로 하며, 상기 하나의 제1 정사각형 영역과 인접하는 다른 제1 정사각형 영역에 있어서의 상기 투과율의 평균값을 T2로 하였을 때에, 상기 측정 영역의 전역에 걸쳐 ((T1-T2)/((T1+T2)/2)×100)/0.2≤20(％/㎜)의 관계가 만족된다.
여기서, 단결정 다이아몬드의 투과율에 주목하는 이유는, 투과율이, 결정 내의 불순물이나 결함 농도(즉 결정의 마모율)를 반영하기 때문이다. 또한, 여기서 「투과율」이란, 반사율의 효과를 제거한 값이기 때문에, 흡수가 전혀 없는 경우에는 100％의 값이 된다.
본 발명자는, 다이아몬드 공구의 성능을 보다 향상시키는 것이 가능한(즉, 피삭재에 상처가 발생하기 어려운) 단결정 다이아몬드에 대해서, 예의 검토를 행하였다. 그 결과, 상기 ((T1-T2)/((T1+T2)/2)×100)/0.2≤20(％/㎜)의 관계가 만족되도록(급준한 투과율의 변화가 억제되도록), 불순물 및 결함이 제어된 상태로 도입된 단결정 다이아몬드를 이용한 경우에는 공구 성능이 향상하는 것을 발견하여, 본 발명에 상도하였다.
본 발명에 따른 단결정 다이아몬드로서는, 상기 측정 영역의 전역에 걸쳐 ((T1-T2)/((T1+T2)/2)×100)/0.2≤20의 관계가 만족되기 때문에, 급준한 투과율의 변화가 억제되어 있다. 그 때문에, 상기 단결정 다이아몬드를 이용한 다이아몬드 공구에서는, 피삭재에 있어서의 상처의 발생을 억제할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 단결정 다이아몬드에 의하면, 불순물 및 결함이 제어된 상태로 도입됨으로써, 다이아몬드 공구의 성능을 향상시키는 것이 가능한 단결정 다이아몬드를 제공할 수 있다.
상기 단결정 다이아몬드에 있어서, 상기 측정 영역에서는 제1 정사각형 영역이 직선형으로 연속하고 있어도 좋다. 이에 의해, 상기 측정 영역을 보다 용이하게 규정할 수 있다.
상기 단결정 다이아몬드에 있어서, 1변의 길이가 0.5 ㎜ 또는 1 ㎜인 제2 정사각형 영역을 상기 표면에 있어서 규정하고, 또한, 제2 정사각형 영역에 있어서 상기 투과율을 측정한 경우에, 제2 정사각형 영역에 있어서 측정된 상기 투과율의 도수 분포에는 단일의 피크가 존재하고 있어도 좋다.
본 발명자의 검토에 따르면, 불순물 및 결함이 제어된 상태로 도입된 단결정 다이아몬드에서는, 상기 투과율의 도수 분포에 있어서 단일의 피크가 존재한다. 그 때문에, 상기 투과율의 도수 분포에 있어서 단일의 피크가 존재하는 상기 단결정 다이아몬드에 의하면, 다이아몬드 공구의 성능을 보다 향상시킬 수 있다.
상기 단결정 다이아몬드에 있어서, 상기 투과율은 상기 단결정 다이아몬드에 파장이 550 ㎚인 광을 조사하여 측정되어도 좋다. 또한, 파장이 550 ㎚인 광의 투과율이 1％ 미만인 경우에는, 파장이 800 ㎚인 광을 조사하여 측정되어도 좋다. 이에 의해, 상기 투과율을 보다 용이하게 측정할 수 있다.
상기 단결정 다이아몬드는, 기상 합성법에 따라 형성되는 것이어도 좋다. 이에 의해, 불순물 및 결함이 제어된 상태로 도입된 상기 단결정 다이아몬드를 보다 용이하게 형성할 수 있다.
상기 단결정 다이아몬드는, 다이아몬드 공구에 이용되는 것이어도 좋다. 상기 단결정 다이아몬드는, 전술한 바와 같이 다이아몬드 공구의 성능을 향상시키는 것이 가능한 것이다. 따라서, 상기 단결정 다이아몬드를 다이아몬드 공구에 이용함으로써, 공구 성능을 보다 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 다이아몬드 공구는, 다이아몬드 공구의 성능을 향상시키는 것이 가능한 상기 본 발명에 따른 단결정 다이아몬드를 구비하고 있다. 따라서, 본 발명에 따른 다이아몬드 공구에 의하면, 보다 공구 성능이 우수한 다이아몬드 공구를 제공할 수 있다.
이상의 설명으로부터 분명한 바와 같이, 본 발명에 따른 단결정 다이아몬드에 의하면, 다이아몬드 공구의 성능을 향상시키는 것이 가능한 단결정 다이아몬드를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 다이아몬드 공구에 의하면, 보다 공구성능이 우수한 다이아몬드 공구를 제공할 수 있다.
도 1은 본 실시형태에 따른 다이아몬드 바이트를 나타내는 개략 단면도이다.
도 2는 본 실시형태에 따른 단결정 다이아몬드를 나타내는 개략 평면도이다.
도 3은 본 실시형태에 따른 단결정 다이아몬드의 제조 방법을 개략적으로 나타내는 흐름도이다.
도 4는 본 실시형태에 따른 단결정 다이아몬드의 제조 방법에 있어서의 공정 (S10) 및 공정 (S20)을 설명하기 위한 개략도이다.
도 5는 본 실시형태에 따른 단결정 다이아몬드의 제조 방법에 있어서의 공정 (S30)을 설명하기 위한 개략도이다.
도 6은 본 실시형태에 따른 단결정 다이아몬드의 제조 방법에 있어서의 공정 (S40)을 설명하기 위한 개략도이다.
도 7은 본 실시형태에 따른 단결정 다이아몬드의 제조 방법에 있어서의 공정 (S50)을 설명하기위한 개략도이다.
이하, 도면에 기초하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 또한, 이하의 도면에 있어서 동일 또는 상당하는 부분에는 동일한 참조 번호를 붙이고, 그 설명은 반복하지 않는다.
우선, 본 발명의 일실시형태에 따른 다이아몬드 공구의 일례로서, 다이아몬드 바이트(1)를 설명한다. 도 1을 참조하여, 본 실시형태에 따른 다이아몬드 바이트(1)는, 베이스 메탈(2)과, 납땜층(3)과, 메탈라이즈층(4)과, 단결정 다이아몬드(10)를 주로 구비하고 있다.
단결정 다이아몬드(10)는, 납땜층(3) 및 메탈라이즈층(4)을 통해 베이스 메탈(2)에 고정되어 있다. 단결정 다이아몬드(10)는, 경사면(10b) 및 여유면(10c)을 포함하고, 상기 경사면(10b) 및 여유면(10c)의 접촉부에 있어서 절삭날(10d)이 구성되어 있다. 또한, 단결정 다이아몬드(10)는 후술하는 본 실시형태에 따른 단결정 다이아몬드이기 때문에, 다이아몬드 바이트(1)는 보다 공구 성능이 우수한 것으로 되어 있다.
또한, 본 발명의 다이아몬드 공구는, 상기 다이아몬드 바이트(1)에 한정되지 않고, 예컨대 드릴이나 엔드밀 등의 다른 절삭 공구(도시하지 않음)여도 좋고, 드레서, 스타일러스, 노즐 또는 다이스 등의 내마모 공구(도시하지 않음)여도 좋다. 이들 절삭 공구 및 내마모 공구는, 단결정 다이아몬드(10)를 포함함으로써 상기 다이아몬드 바이트(1)와 마찬가지로 공구 성능이 우수한 것으로 되어 있다.
다음에, 본 실시형태에 따른 단결정 다이아몬드(10)에 대해서 설명한다. 단결정 다이아몬드(10)는, 상기 다이아몬드 바이트(1) 등과 같은 다이아몬드 공구의 재료로서 이용되는 것이다. 도 2를 참조하여, 단결정 다이아몬드(10)는, 예컨대 마이크로파 플라즈마 CVD법이나 열 필라멘트 CVD법 등의 기상 합성법에 따라 형성된 것이며, 표면(10a)을 포함하는 평판 형상(정사각 형상, 직사각 형상 또는 8각 형상)을 갖는 소재를, 공구에 알맞은 형상으로 가공한 것이다.
단결정 다이아몬드(10)에는, 예컨대 질소(N) 원자 등의 불순물이 도입되어 있고, 또한 왜곡, 원자 공공 또는 전위 등의 결함이 도입되어 있다. 단결정 다이아몬드(10)에 있어서의 질소 원자 농도는, 예컨대 0.00001 atm％ 이상 0.01 atm％ 이하이며, 바람직하게는 0.0001 atm％ 이상 0.01 atm％ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.001 atm％ 이상 0.01 atm％ 이하이다. 여기서, 「atm％」는, 단결정 다이아몬드(10)에 있어서의 질소의 원자수 밀도를 의미하고 있다. 또한, 상기 질소 원자 농도는, SIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry)에 의해 평가된 전체 질소량이다.
단결정 다이아몬드(10)의 투과율은, 예컨대 이하와 같이 하여 측정할 수 있다. 도 2를 참조하여, 우선, 단결정 다이아몬드(10)의 표면(10a) 내에 있어서, 1변의 길이가 0.2 ㎜인 복수의 정사각형 영역(20a)(제1 정사각형 영역)이 직선형으로 연속한 측정 영역(20)이 규정된다. 이 측정 영역(20)에는, 단결정 다이아몬드(10)의 투과율이 최대인 부분 및 상기 투과율이 최소인 부분이 포함된다. 그리고, 복수의 정사각형 영역(20a)의 각각에 있어서, 단결정 다이아몬드(10)의 한쪽의 주면측으로부터 파장 550 ㎚의 광(입사광)이 조사되고, 다른쪽의 표면측으로부터 투과광이 출사된다. 그리고, 입사광의 강도에 대한 투과광의 강도의 비에 의해, 정사각형 영역(20a)의 각각에 있어서의 투과율을 측정하여, 더욱 상기 투과율의 평균값을 산출할 수 있다.
전술한 바와 같이 하여 단결정 다이아몬드(10)의 투과율을 측정한 경우, 하나의 정사각형 영역(20a)에 있어서의 투과율의 평균값을 T1로 하고, 상기 하나의 정사각형 영역(20a)과 인접하는 다른 정사각형 영역(20a)에 있어서의 투과율의 평균값을 T2로 하면, 측정 영역(20)의 전역에 걸쳐 ((T1-T2)/((T1+T2)/2)×100)/0.2≤20(％/㎜)의 관계가 만족되며, 바람직하게는 ((T1-T2)/((T1+T2)/2)×100)/0.2≤10(％/㎜)의 관계가 만족되고, 더욱 바람직하게는 ((T1-T2)/((T1+T2)/2)×100)/0.2≤5(％/㎜)의 관계가 만족된다. 상기 관계식에서는, T1≥T2로 되어 있다.
상기 지표는, 투과율이 커짐에 따라 투과율의 변동이 공구 성능에 부여하는 영향이 작아지고, 한편으로 투과율이 작아짐에 따라 투과율의 변동이 공구 성능에 부여하는 영향이 커지는 것을 나타내고 있다. T1의 값(반사율을 제외한 값)은 80％ 이하인 것이 바람직하고, 60％ 이하인 것이 보다 바람직하며, 30％ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 10％ 이하인 것이 한층 더 바람직하다. 이와 같이 투과율이 작은 쪽이, 공구 성능을 향상시키는 것이 가능한 상기 단결정 다이아몬드(10)는 보다 적합하다. 한편으로, 수치 평가하는 데에 있어서 T1은 1％ 이상일 필요가 있다. 또한, T1이 1％ 미만인 경우에는, 파장 800 ㎚의 광으로 변경하여 평가함으로써, 마찬가지로 수치 평가에 의한 판별이 가능하다.
이와 같이, 본 실시형태에 따른 단결정 다이아몬드(10)에서는, 상기 ((T1-T2)/((T1+T2)/2)×100)/0.2≤20(％/㎜)의 관계가 만족되도록(급준한 투과율의 변화가 억제되도록), 불순물 및 결함이 제어된 상태로 도입되어 있다. 그 때문에, 단결정 다이아몬드(10)를 이용한 상기 다이아몬드 바이트(1)는, 피삭재에 있어서의 상처의 발생을 억제하는 것이 가능한 공구 성능이 우수한 것으로 되어 있다.
또한, 단결정 다이아몬드(10)의 투과율은, 이하와 같이 하여 측정할 수도 있다. 도 2를 참조하여, 우선, 단결정 다이아몬드(10)의 표면(10a) 내에 있어서, 1변의 길이가 0.5 ㎜ 또는 1 ㎜인 정사각형 영역(30)(제2 정사각형 영역)이 규정된다. 그리고, 정사각형 영역(30)에 있어서, 단결정 다이아몬드(10)의 한쪽의 주면측으로부터 파장 550 ㎚의 광이 입사되고, 다른쪽의 표면측으로부터 투과광이 출사된다. 그리고, 입사광의 강도에 대한 투과광의 강도의 비에 의해 정사각형 영역(30)에 있어서의 투과율을 측정하여, 더욱 상기 투과율의 도수 분포를 얻을 수 있다. 이 도수 분포에서는, 종래의 단결정 다이아몬드의 경우에는 복수의 피크가 존재하는 데 대하여, 본 실시형태에 따른 단결정 다이아몬드(10)의 경우에는 단일의 피크만이 존재한다.
다음에, 본 실시형태에 따른 단결정 다이아몬드의 제조 방법에 대해서 설명한다. 도 3을 참조하여, 본 실시형태에 따른 단결정 다이아몬드의 제조 방법에서는, 공정 (S10)∼(S50)이 순서대로 실시됨으로써, 상기 본 실시형태에 따른 단결정 다이아몬드(10)를 제조할 수 있다.
우선, 공정 (S10)으로서, 단결정 기판 준비 공정이 실시된다. 이 공정 (S10)에서는, 도 4를 참조하여, 평판 형상을 가지며, 고온 고압 합성법에 따라 제조된 다이아몬드로 이루어지는 단결정 기판(40)(타입: Ib)이 준비된다.
단결정 기판(40)은, (100)면으로 이루어지는 표면(40a)과, 표면(40a)에 대하여 수직인 (001)면으로 이루어지는 측면(40b)을 가지고 있다. 또한, 단결정 기판(40)에서는, 두께의 변동이 10％ 이하로 되어 있다. 또한, 표면(40a)은, 표면 거칠기(Ra)가 30 ㎚ 이하가 될 때까지 연마된다. 또한, 단결정 기판(40)의 형상은, 예컨대 정사각 형상, 직사각 형상 또는 8각 형상이어도 좋다.
다음에, 공정 (S20)으로서, 에칭 공정이 실시된다. 이 공정 (S20)에서는, 도 4를 참조하여, 예컨대 산소(O2) 가스 및 4불화탄소(CF4) 가스를 이용한 반응성 이온 에칭(RIE: Reactive Ion Etching)에 의해, 표면(40a)이 에칭된다. 또한, 에칭 방법은 RIE에 한정되지 않고, 예컨대 아르곤(Ar) 가스를 주가스로서 이용한 스퍼터링이어도 좋다.
다음에, 공정 (S30)으로서, 이온 주입 공정이 실시된다. 이 공정 (S30)에서는, 도 5를 참조하여, 표면(40a)측으로부터 카본(C) 이온이 단결정 기판(40) 내에 주입된다. 이에 의해, 표면(40a)을 포함하는 영역에 도전층(42)이 형성된다. 또한, 주입 이온은 카본 이온에 한정되지 않고, 질소 이온이어도 좋고, 실리콘 이온이어도 좋으며, 인 이온이어도 좋고, 유황 이온이어도 좋다.
다음에, 공정 (S40)으로서, 에피택셜 성장 공정이 실시된다. 이 공정 (S40)에서는, 도 6을 참조하여, 수소(H2) 가스, 메탄(CH4) 가스 및 질소(N2) 가스가 도입된 분위기 중에 있어서, 마이크로파 플라즈마 CVD법에 따라, 표면(40a) 상[도전층(42) 상]에 단결정 다이아몬드로 이루어지는 에피택셜 성장층(43)이 형성된다. 에피택셜 성장층(43)의 형성 방법은, 마이크로파 플라즈마 CVD법에 한정되지 않고, 예컨대 열 필라멘트 CVD법이나 DC 플라즈마법이어도 좋다.
이 공정 (S40)에서는, 메탄 가스 대신에 에탄 가스나 다른 탄화 원자를 포함하는 가스가 이용되어도 좋다. 또한, 에피택셜 성장층(43)을 형성하는 표면(40a)은, (100)면인 것이 바람직하고, (100)면에 대하여 0.5°이상 0.7°이하의 오프각을 갖는 면인 것이 보다 바람직하다.
또한, 이 공정 (S40)에서는, 단결정 기판(40)의 단부면이 플라즈마 처리 중에 돌출하고 있지 않은 것이 바람직하다. 플라즈마 처리 중에 기판 단부면이 돌출하고 있는 경우에는, 기판의 중앙보다 단부에서의 결정 성장 속도가 커져, 성장 표면이 오목형이 되기 때문에, 급준한 투과율의 변화가 억제된 상기 단결정 다이아몬드(10)의 형성이 곤란해지기 때문이다. 이와 같이 플라즈마 처리 중에 기판 단부면이 돌출하지 않도록 하기 위해서는, 단결정 기판(40)의 주위에 별도의 부재(예컨대 홀더나 홀더 상의 더미 기판 등)를 배치하는 것이 바람직하다. 단결정 기판(40)과 상기 부재는 떨어져 있는 것이 바람직하고, 그 각격은 2.5 ㎜ 미만인 것이 바람직하며, 1.5 ㎜ 미만인 것이 보다 바람직하다. 또한, 단결정 기판(40)과 상기 부재의 높이는 반드시 같은 필요는 없지만, 상기 부재가 단결정 기판(40)보다 높은 경우에는 그 고저차는 1 ㎜ 미만인 것이 바람직하다.
또한, 이 공정 (S40)에서는, 두께의 변동이 억제되면서 에피택셜 성장층(43)이 형성된다. 보다 구체적으로는, 도 6을 참조하여, 에피택셜 성장층(43)의 중앙을 포함하는 부분의 두께(D1)가 에피택셜 성장층(43)의 단부면을 포함하는 부분의 두께(D2) 이상이 되도록, 바람직하게는 0.97 D1≥D2가 되도록, 보다 바람직하게는 0.92 D1≥D2가 되도록 에피택셜 성장층(43)이 형성된다. 이와 같이 단부면 부분의 고조를 억제함으로써, 급준한 투과율인 변화가 억제된 상기 단결정 다이아몬드(10)[에피택셜 성장층(43)]를 성장시킬 수 있다.
다음에, 공정 (S50)으로서, 분리 공정이 실시된다. 이 공정 (S50)에서는, 도 7을 참조하여, 도전층(42)이 전기 화학적으로 에칭됨으로써, 단결정 기판(40)과 에피택셜 성장층(43)이 분리된다. 이와 같이 하여, 단결정 다이아몬드(10)[에피택셜 성장층(43)]가 얻어진다. 또한, 분리 방법은 전기 화학적인 에칭에 한정되지 않고, 예컨대 레이저를 이용한 슬라이스여도 좋다. 이 경우에는, 상기 이온 주입 공정(S30)을 생략하는 것이 가능하다. 이상과 같이 하여 상기 공정 (S10)∼(S50)이 실시됨으로써 단결정 다이아몬드(10)가 제조되어, 본 실시형태에 따른 단결정 다이아몬드의 제조 방법이 완료한다.
본 실시형태에 따른 단결정 다이아몬드(10)를 이용하여, 절삭용의 공구를 제작하는 것은 유용하다. 특히, 선단이 가늘게 된 공구에서는, 장시간 사용 시에도 결함이나 피삭재에의 연삭 상처가 발생하기 어렵기 때문에 유효하다. 보다 구체적으로는, 경사면을 상면에서 보아 날끝의 개방각이 45°이하, 더욱 30°이하의 예각의 선단의 공구에서는 특히 유효하다. 또한, 피삭재와의 접촉이 200 ㎛ 이상, 더욱 400 ㎛ 이상에 미치는 공구에 있어서도 유효하다. 또한, 경사면과 여유면의 각도가 75°이하, 더욱 60°이하의 예각인 공구에 있어서도 유효하다. 본 실시형태에 따른 단결정 다이아몬드(10)는 이지러지기 어려우며 절삭 공구에 알맞은 소재로 되어 있기 때문에, 전술한 바와 같이 특징적 형상을 갖는 절삭 공구에 특히 적합하다.
실시예
(단결정 다이아몬드의 제작)
단결정 다이아몬드를 이용한 다이아몬드 공구의 성능에 대해서, 본 발명의 효과를 확인하는 실험을 행하였다. 우선, 상기 본 실시형태에 따른 단결정 다이아몬드의 제조 방법을 이용하여 단결정 다이아몬드(10)를 제조하였다(도 3∼도 7 참조). 공정 (S10)에서는, 두께가 0.7 ㎜이며, 측면(40b) 사이의 거리(폭)가 1 ㎜∼9 ㎜인 단결정 기판(40)을 준비하였다(도 4 참조).
공정 (S20)에서는, RIE에 의해 표면(40a)으로부터 0.3 ㎛의 깊이 영역까지 에칭하고, 또는 스퍼터링에 의해 표면(40a)으로부터 0.3 ㎛의 깊이 영역까지 에칭하였다(도 4 참조). 공정 (S30)에서는, 이온 주입의 에너지를 300 keV∼350 keV, 도스량을 5×1015개/㎠∼5×1017개/㎠로 하여 카본 이온을 주입하여, 도전층(42)을 형성하였다(도 5 참조).
공정 (S40)에서는, 두께가 0.7 ㎜인 에피택셜 성장층(43)을 성장시켰다(도 6 참조). 수소 가스, 메탄 가스 및 질소 가스를 사용하며, 수소 가스에 대한 메탄 가스의 농도를 5％∼20％로 하고, 메탄 가스에 대한 질소 가스의 농도를 0.5％∼4％로 하였다. 압력은, 9.3 ㎪∼14.7 ㎪로 설정하고, 기판 온도는 800℃∼1100℃로 설정하였다. 이와 같이 공정 (S10)∼(S50)을 실시함으로써, 상기 본 실시형태에 따른 단결정 다이아몬드(10)(실시예)가 얻어졌다. 또한, 비교예로서 종래의 단결정 다이아몬드도 준비하였다.
(투과율 측정)
우선, 실시예 및 비교예의 단결정 다이아몬드에 대해서 이하와 같이 하여 투과율의 측정을 행하였다. 도 2를 참조하여, 우선, 표면(10a) 내에 있어서 복수의 정사각형 영역(20a)(0.2 ㎜×0.2 ㎜)이 직선형으로 연속한 측정 영역(20)을 규정하였다. 이 측정 영역(20)은, 상기 실시예 및 비교예의 단결정 다이아몬드의 투과율이 최대인 부분 및 상기 투과율이 최소인 부분이 포함되도록 규정하였다. 그리고, 복수(3개 또는 4개)의 연속하는 정사각형 영역(20a)을 선택하고, 선택된 각 정사각형 영역(20a)에 있어서 투과율의 평균값을 측정하였다.
실시예의 단결정 다이아몬드에 대해서 4개의 정사각형 영역(20a)에 있어서의 투과율의 평균값을 측정한 결과, 68.1(％), 67.1(％), 64.9(％), 64.7(％)로 되었다. 이 결과에 기초하여 ((T1-T2)/((T1+T2)/2)×100)/0.2(％/㎜)의 값을 산출한 결과, 7.4(％/㎜), 16.7(％/㎜), 1.5(％/㎜)로 되었다. 한편, 비교예의 단결정 다이아몬드에 대해서 3개의 정사각형 영역(20a)에 있어서의 투과율의 평균값을 측정한 결과, 47.3(％), 45.5(％), 42.9(％)로 되었다. 이 결과에 기초하여 ((T1-T2)/((T1+T2)/2)×100)/0.2의 값을 산출한 결과, 19.9(％/㎜), 29.3(％/㎜)로 되었다. 이들 결과로부터, 비교예에서는 ((T1-T2)/((T1+T2)/2)×100)/0.2의 값이 20(％/㎜)를 넘는 데 대하여, 실시예에서는 ((T1-T2)/((T1+T2)/2)×100)/0.2의 값이 20(％/㎜) 이내가 되는 것을 알았다.
또한, 실시예 및 비교예의 단결정 다이아몬드에 대해서 이하와 같은 투과율의 측정도 행하였다. 도 2를 참조하여, 우선, 표면(10a) 내에 있어서 정사각형 영역(30)(1 ㎜×1 ㎜, 또는 0.5 ㎜×0.5 ㎜)을 규정하였다. 그리고, 정사각형 영역(30)에 있어서 투과율을 측정하여, 정사각형 영역(30)에 있어서의 투과율의 도수 분포를 얻었다. 그 결과, 비교예에 있어서의 투과율의 도수 분포에서는 2개의 피크가 확인된 데 대하여, 실시예에 있어서의 투과율의 도수 분포에서는 단일의 피크만이 확인되었다.
(공구 성능 평가)
다음에, 실시예 및 비교예의 단결정 다이아몬드를 이용하여 다이아몬드 바이트를 제작하고, 이것을 이용하여 피삭재의 연삭 가공을 행하였다. 그리고, 가공 후 에 있어서의 피삭재의 표면 상태를 확인하였다. 그 결과, 비교예에서는 피삭재에 상처가 확인된 데 대하여, 실시예에서는 피삭재에 상처는 확인되지 않았다. 이 결과로부터, ((T1-T2)/((T1+T2)/2)×100)/0.2≤20(％/㎜)의 관계가 만족되도록(급준한 투과율의 변화가 억제되도록), 불순물 및 결함이 제어된 상태로 도입된 단결정 다이아몬드를 이용한 다이아몬드 공구에서는, 공구 성능이 향상되는 것을 알았다.
금번 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시로서 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 설명이 아니라 청구의 범위에 의해 나타나며, 청구의 범위와 균등의 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
본 발명의 단결정 다이아몬드 및 다이아몬드 공구는, 불순물 및 결함을 제어된 상태로 도입하는 것이 요구되는 단결정 다이아몬드, 및 공구 성능의 향상이 요구되는 다이아몬드 공구에 있어서, 특히 유리하게 적용될 수 있다.
1 다이아몬드 바이트 2 베이스 메탈
3 납땜층 4 메탈라이즈층
10 단결정 다이아몬드 10a, 40a 표면
10b 경사면 10c 여유면
10d 절삭날 20 측정 영역
20a, 30 정사각형 영역 40 단결정 기판
40b 측면 42 도전층
43 에피택셜 성장층 D1, D2 두께

Claims (7)

  1. 표면을 갖는 단결정 다이아몬드로서,
    1변의 길이가 0.2 ㎜인 복수의 제1 정사각형 영역이 연속하며, 상기 단결정 다이아몬드의 투과율이 최대인 부분 및 상기 투과율이 최소인 부분을 포함하는 측정 영역을 상기 표면에 있어서 규정하고, 또한, 상기 복수의 제1 정사각형 영역의 각각에 있어서의 상기 투과율의 평균값을 측정한 경우에 있어서, 하나의 상기 제1 정사각형 영역에 있어서의 상기 투과율의 평균값을 T1로 하며, 상기 하나의 제1 정사각형 영역과 인접하는 다른 상기 제1 정사각형 영역에 있어서의 상기 투과율의 평균값을 T2로 하였을 때에, 상기 측정 영역의 전역에 걸쳐 ((T1-T2)/((T1+T2)/2)×100)/0.2≤20(％/㎜)(단, T1≥T2)의 관계가 만족되고,
    상기 단결정 다이아몬드는 에피택셜 성장 공정에 의해 제조되며, 상기 에피택셜 성장 공정은 에피택셜 성장층의 중앙을 포함하는 부분의 두께가 상기 에피택셜 성장층의 단부면을 포함하는 부분의 두께 이상이 되도록 하는 것인, 단결정 다이아몬드.
  2. 제1항에 있어서, 상기 측정 영역에서는, 상기 제1 정사각형 영역이 직선형으로 연속하고 있는, 단결정 다이아몬드.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 1변의 길이가 0.5 ㎜ 또는 1 ㎜인 제2 정사각형 영역을 상기 표면에 있어서 규정하고, 또한, 상기 제2 정사각형 영역에 있어서 상기 투과율을 측정한 경우에, 상기 제2 정사각형 영역에 있어서 측정된 상기 투과율의 도수 분포에는 단일의 피크가 존재하는, 단결정 다이아몬드.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 투과율은, 상기 단결정 다이아몬드에 파장이 550 ㎚ 또는 800 ㎚인 광을 조사하여 측정되는, 단결정 다이아몬드.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 기상 합성법에 따라 형성되는, 단결정 다이아몬드.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다이아몬드 공구에 이용되는, 단결정 다이아몬드.
  7. 제1항에 기재된 단결정 다이아몬드를 포함하는, 다이아몬드 공구.
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