CN116504644A - 一种制备大尺寸复杂通道一体式金刚石槽道热沉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备大尺寸复杂通道一体式金刚石槽道热沉的方法，包括在金刚石表面和模具表面预先刻蚀槽道后，将金刚石垂直装入模具槽道中，然后进行金刚石生长，生长的金刚石与模具中的金刚石连接成金刚石组合体后，取出样品去除模具。接着将金刚石组合体倒置，在金刚石组合体中的竖直槽道中放入与金刚石组合体贴合紧密的模具材料，并再次进行金刚石生长，再次生长的金刚石与具有模具的金刚石连接到一起后，取出样品再次去除模具，即获得大尺寸复杂通道一体式金刚石槽道热沉。本发明制备的金刚石槽道具有大厚度、复杂形状的特点，可减少爆沸，实现高流量输入，提高散热效率，同时无需制备超厚金刚石，降低了制备难度和成本。
Description
技术领域
本发明涉及高热流密度半导体器件散热技术领域，特别涉及一种制备大尺寸复杂通道一体式金刚石槽道热沉的方法。
背景技术
金刚石热导率高达2000W/m·K，是最高热导率的块体材料，因此最高散热能力的槽道热沉均由金刚石制成。目前金刚石微槽道热沉主要分为直微槽道和歧管式微槽道。在这些金刚石槽道热沉中，决定热沉散热能力主要包括器件中散热界面数量、槽道流量、槽道形状和散热器件尺寸等。
通常传热界面少、槽道流量大、槽道形状复杂、散热器尺寸大会增加金刚石微槽道热沉的散热能力。
金刚石通常沉积厚度较薄，金刚石微槽道热沉通常采用厚度方向组合叠加方式形成较厚的器件增加散热能力，但这种组合方式形成的金刚石热沉增加了多个界面，对于热传输起到副作用，因此热阻增加。
为了增加热流传输能力，全金刚石整体封闭式微槽道散热器件在近几年得到发展。郑等科研工作者通过制备超厚金刚石膜和金刚石板得到全金刚石微槽道散热器，其厚度尺寸提高到3mm以上水平，实现了高热流密度散热能力。
但金刚石超厚膜最大厚度只能为沉积后的研磨厚度，目前CVD金刚石超厚膜难超过10mm。通常沉积厚度在7mm以下，研磨厚度在5mm以下。流水槽道由激光切割在厚度方向而成，因此这也是微槽道厚度方向的极限尺寸。虽可以进行二次生长，但超厚金刚石超大的晶粒，进行二次生长缺陷数量和晶粒尺寸较难控制。
如前所述，微槽尺寸对金刚石热沉器件散热能力起到重要作用。但采用超厚金刚石膜直接雕刻成型的方式，难以突破当前技术所能达到的沉积厚度极限。
同时，沉积金刚石超厚膜受沉积速率限制，通常沉积时间在1个月左右，在此时间内需要连续稳定运行；金刚石与衬底热膨胀系数差异大，强大内应力易导致膜开裂，这都是极为苛刻的沉积条件，导致超厚金刚石制备难度大、成本高。因此，沉积超厚金刚石膜的高难度和高成本都限制了其应用范围。
此外，金刚石采用激光切割或等离子体刻蚀方式，只能雕刻出简单几何形状的通道，如方形、圆形等，但此类简单几何形状会在表面形成大气泡，降低散热效率，引起爆沸。如果能形成复杂形状通道，将会有更好的散热效果。
工程应用中高功率、大尺寸散热器件不断被应用，对于大尺寸、高性能散热器的需求不断增大。为了提高散热微槽道尺寸，降低成本，本发明提出了一种不受沉积厚度限制的全金刚石热沉，同时仅需要较薄多晶金刚石、切割余料或非完整金刚石均可以实现此散热器设计，可以大幅度降低成本。
发明内容
本发明针对化学气相沉积(CVD)制备的金刚石厚度通常小于10mm的缺点，提出了一种采用激光预先雕刻槽道，采用垂直放置，拼接生长的方式，所制备的金刚石槽道具有大厚度、复杂形状的特点，可以实现应力小、大槽道尺寸、防爆沸、高功率、高热流密度，同时无需制备超厚金刚石，降低了制备难度和成本。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种制备大尺寸复杂通道一体式金刚石槽道热沉的方法，包括在金刚石表面和模具表面预先刻蚀槽道后，将金刚石垂直装入模具槽道中，然后进行金刚石CVD生长，生长的金刚石达到一定厚度并与模具中的金刚石连接成金刚石组合体后，取出样品去除模具。接着将金刚石组合体倒置，在金刚石组合体中的竖直槽道中放入与金刚石组合体贴合紧密的模具材料，并再次进行金刚石CVD生长，再次生长的金刚石达到一定厚度并与具有模具的金刚石连接到一起后，取出样品再次去除模具，即获得大尺寸复杂通道一体式金刚石槽道热沉。
进一步的，所述方法具体包括：
步骤S1、金刚石膜制备、平整化处理：
使用CVD方法获得厚度大于100μm的金刚石膜，并研磨去除金刚石膜的粗糙表面；
步骤S2、带有槽道长方体金刚石和模具准备：
将金刚石膜切割成长方体金刚石，并在切割好的金刚石表面刻蚀出槽道；同时在模具表面刻蚀出可以垂直盛放带槽道的金刚石的槽道；
步骤S3、第一组合体装配：
将带槽道的长方体金刚石垂直装入模具槽道中获得第一组合体；
步骤S4、第二组合体沉积：
将第一组合体以模具槽道向上的方式放入CVD系统中沉积金刚石，待沉积的金刚石达到一定厚度并与模具中的金刚石连接成组合体后，停止金刚石沉积得到第二组合体；
步骤S5、获得上部拼接完成的金刚石组合体：
将第二组合体取出，放入可以去除模具材料的溶液中，待模具完全去除后，获得上部拼接完成的金刚石组合体并清洗；
步骤S6、第三组合体装配：
清洗结束后，将上部拼接完成的金刚石组合体倒置，在金刚石组合体竖直槽道中，再次放入与金刚石组合体贴合紧密的长方体模具，形成第三组合体；优选地，模具的材质与步骤S3的模具的材质相同；
步骤S7、获得大尺寸复杂通道一体式金刚石槽道：
将第三组合体再次放入CVD系统进行金刚石沉积，待沉积的金刚石达到一定厚度并和第三组合体中的金刚石连接到一起后，停止金刚石沉积，取出放入可以去除模具材料的溶液中，待模具完全去除后，获得大尺寸复杂通道一体式金刚石槽道。
可选地，CVD系统包括热丝CVD、直流电弧等离子体喷射CVD、微波等离子体CVD等方法，沉积温度800℃～1000℃，甲烷和氢气体积比范围1∶300～1∶15，在此条件下才能保证制备的金刚石材料热导率超过1500W/m·K。
可选地，步骤S3和步骤S6中金刚石和模具上方平齐，便于金刚石连接；步骤S3中带槽道的长方体金刚石垂直放入模具槽道中，槽道方向平行于模具槽道底面。
可选地，步骤S2中使用激光或刻蚀机在金刚石表面沿厚度方向向下刻蚀出槽道，深度小于金刚石厚度；若采用激光处理，其工艺为激光波长1064nm，功率10～40W，脉冲频率100～500Hz；若采用刻蚀机，工艺温度为30℃～70℃，腔室压力2～10Pa，刻蚀功率500～1000W；激光处理除加工U或V形截面外，还可以采用五轴激光器进行刻蚀，形成近似半齿轮形等复杂形状。
可选地，金刚石表面刻蚀槽道时，可以为单面刻蚀也可以为双面刻蚀。
可选地，步骤S3中模具两侧的槽道中装入单面刻蚀槽道的金刚石，其余槽道中装入双面刻蚀槽道的金刚石。
可选地，单面刻蚀槽道金刚石厚度任意选择，优选厚度为双面刻蚀槽道的金刚石厚度的一半；单面刻蚀槽道的金刚石的槽道尺寸与位置和双面刻蚀槽道的金刚石的槽道尺寸与位置优选为相同；单面刻蚀槽道的金刚石其槽道朝向双面刻蚀槽道的金刚石。
可选地，模具材质要求为可沉积金刚石的材料，优选Si、W、Mo、Ti；步骤S2中模具表面槽道尺寸与金刚石尺寸相同，模具槽道形状优选为长方体。
可选地，步骤S2中激光或刻蚀机刻蚀金刚石形成的槽道在步骤S4和步骤S7中金刚石2次沉积过程中无需填充，在步骤S3中长方体金刚石和模具的长方体垂直壁紧密贴合，在步骤S6中长方体模具和上部拼接完成的金刚石组合体的垂直壁紧密贴合即可，无需全部占满所有槽道。
可选地，步骤S4和步骤S7中沉积的金刚石为获得一定强度，根据目前技术水平，厚度大于500μm，厚度小于10mm。
本发明提供的技术方案带来的有益效果至少包括：
1)槽道采用纯金刚石制成，相较于其他材料做成的散热器，可以实现高热流密度散热。
2)金刚石槽道热沉采用垂直拼接沉积的方式制成，避开了常见金刚石热沉微槽道厚度受CVD法金刚石厚度难以超过10mm的限制。在厚度方向不再受厚度限制，可有效提高全金刚石槽道尺寸，不再局限于槽道小尺寸散热方式，便于制备超大尺寸截面槽道，可以做成大尺寸槽道散热。
3)金刚石槽道热沉采用预制槽道再拼接沉积的方法，根据目标槽道形状，将槽道拆解成多个部件，经过拼接沉积形成整体。属于开放式操作，可将复杂形状槽道简单化处理，方便制备复杂形状槽道。同时，复杂形状槽道可防止形成大气泡，避免爆沸.
4)金刚石槽道热沉采用预制槽道再拼接沉积的方法，模具被激光或刻蚀机雕刻出长方体槽壁间隔存在，可以实现拼接沉积金刚石与模具材料间应力不连续、降低应力的作用，提高两次拼接沉积成功率。
5)金刚石拼接沉积的方式，在拼接前金刚石尺寸远小于整体金刚石微槽道热沉尺寸，因此待拼接金刚石材料选择范围广。相较于超厚金刚石膜做成的微槽道热沉，拼接方式所需金刚石尺寸小，无需完整金刚石，因此沉积难度降低，还可显著降低成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明低成本制备大尺寸复杂通道一体式金刚石槽道热沉的方法工艺流程图；
图2为本发明实现的具有齿轮状通道的一体式金刚石槽道热沉截面图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例对本发明的技术方案进行详细的描述。
实施例1
采用MPCVD装置沉积两片的硅基金刚石膜，沉积功率12kW，沉积温度850℃，H2和CH4流量分别为500sccm和20sccm，沉积厚度分别为1mm和2mm。将两块金刚石研磨去除表面粗糙晶粒，剩余厚度分别为0.8mm和1.6mm。采用激光切割在0.8mm的金刚石上切割出2片长、宽分别为16mm和14mm的长方体，后在1.6mm的金刚石上切割出10片长、宽分别为16mm和14mm的长方体。将厚度为0.8mm的长方体金刚石生长面朝上放置，采用波长为1064nm的激光沿长度方向进行雕刻处理，功率为20W，脉冲频率500Hz，距离边缘2mm雕刻出截面近似长方形的槽道，深度0.5mm，宽度2mm，长度16mm。随后每间隔2mm，雕刻一个槽道，共雕刻3个槽道。将厚度为1.6mm的长方体金刚石生长面朝上放置，采用相同工艺在距离边缘2mm处雕刻出截面近似长方形的槽道，深度0.5mm，宽度2mm，长度16mm。随后每间隔2mm，雕刻一个槽道，共雕刻3个槽道。后将金刚石反置，再次采取相同方式雕刻3个槽道。准备一个/>厚度50mm的Si片，再采用刻蚀方式间隔0.8mm刻蚀出10个长方体槽，尺寸为1.6mm×14mm×16mm，放置两侧带槽道的1.6mm的长方体金刚石。另外在10个长方体槽两侧刻蚀出2个长方体槽，尺寸为0.8mm×14mm×16mm，放置一侧带槽道的0.8mm的长方体金刚石。刻蚀工艺为电感耦合等离子体(ICP)刻蚀，反应气体SF6，温度50℃，腔室压力4Pa，刻蚀功率700W。后放入MPCVD系统进行沉积，金刚石沉积厚度约为1mm后，取出放入HF∶HNO3＝(3～5)∶1的酸溶液中，去除Si模具。取出洗净后反向放置，在通道中放入尺寸为0.8mm×14mm×16mm的长方体Si。再次放入MPCVD系统，金刚石沉积厚度约为1mm后，取出放入HF∶HNO3＝(3～5)∶1的酸溶液中，去除长方体Si，至此低成本制备出大尺寸复杂通道一体式金刚石槽道热沉。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种制备大尺寸复杂通道一体式金刚石槽道热沉的方法，其特征在于，包括：在金刚石表面和模具表面预先刻蚀槽道后，将金刚石垂直装入模具槽道中，然后进行金刚石CVD生长，生长的金刚石达到一定厚度并与模具中的金刚石连接成金刚石组合体后，取出样品去除模具。接着将金刚石组合体倒置，在金刚石组合体中的竖直槽道中放入与金刚石组合体贴合紧密的模具材料，并再次进行金刚石CVD生长，再次生长的金刚石达到一定厚度并与具有模具的金刚石连接到一起后，取出样品再次去除模具，即获得大尺寸复杂通道一体式金刚石槽道热沉。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，包括：
步骤S1、金刚石膜制备、平整化处理：
使用CVD方法获得厚度大于100μm的金刚石膜，并研磨去除金刚石膜的粗糙表面；
步骤S2、带有槽道长方体金刚石和模具准备：
将金刚石膜切割成长方体金刚石，并在切割好的金刚石表面刻蚀出槽道；同时在模具表面刻蚀出可以垂直盛放带槽道的金刚石的槽道；
步骤S3、第一组合体装配：
将带槽道的长方体金刚石垂直装入模具槽道中获得第一组合体；
步骤S4、第二组合体沉积：
将第一组合体以模具槽道向上的方式放入CVD系统中沉积金刚石，待沉积的金刚石与模具中的金刚石连接成组合体并达到一定厚度后，停止金刚石沉积得到第二组合体；
步骤S5、获得上部拼接完成的金刚石组合体：
将第二组合体取出，放入可以去除模具材料的溶液中，待模具完全去除后，获得上部拼接完成的金刚石组合体并清洗；
步骤S6、第三组合体装配：
清洗结束后，将上部拼接完成的金刚石组合体倒置，在金刚石组合体竖直槽道中，再次放入与金刚石组合体贴合紧密的长方体模具，形成第三组合体；优选地，模具的材质与步骤S3的模具的材质相同；
步骤S7、获得大尺寸复杂通道一体式金刚石槽道：
将第三组合体再次放入CVD系统进行金刚石沉积，待沉积的金刚石和第三组合体中的金刚石连接到一起并达到一定厚度后，停止金刚石沉积，取出放入可以去除模具材料的溶液中，待模具完全去除后，获得大尺寸复杂通道一体式金刚石槽道。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，CVD系统包括热丝CVD、直流电弧等离子体喷射CVD、微波等离子体CVD中的至少一种，沉积温度800℃～1000℃，甲烷和氢气体积比范围1：300～1：15。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤S3和步骤S6中金刚石和模具上方平齐；步骤S3中带槽道的长方体金刚石垂直放入模具槽道中，槽道方向平行于模具槽道底面。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤S2中使用激光或刻蚀机在金刚石表面沿厚度方向向下刻蚀出槽道，深度小于金刚石厚度，槽道截面可以是U或V形等激光器或刻蚀机能够实现的几何形状。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，金刚石表面刻蚀槽道时，可以为单面刻蚀也可以为双面刻蚀；步骤S3中模具两侧的槽道中装入单面刻蚀槽道的金刚石，其余槽道中装入双面刻蚀槽道的金刚石；单面刻蚀槽道金刚石厚度任意选择，优选厚度为双面刻蚀槽道的金刚石厚度的一半；单面刻蚀槽道的金刚石的槽道尺寸与位置和双面刻蚀槽道的金刚石的槽道尺寸与位置优选为相同；单面刻蚀槽道的金刚石其槽道朝向双面刻蚀槽道的金刚石。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，模具材质要求为可沉积金刚石的材料，优选Si、W、Mo、Ti；步骤S2中模具表面槽道尺寸与金刚石尺寸相同，模具槽道形状优选为长方体。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤S2中激光或刻蚀机刻蚀金刚石形成的槽道在步骤S4和步骤S7中金刚石2次沉积过程中无需填充，在步骤S3中长方体金刚石和模具的长方体垂直壁紧密贴合，在步骤S6中长方体模具和上部拼接完成的金刚石组合体的垂直壁紧密贴合即可，无需全部占满所有槽道。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤S4和步骤S7中沉积的金刚石厚度大于500μm，厚度小于10mm。
10.根据权利要求1-9任一项所述方法制备的大尺寸复杂通道一体式金刚石槽道热沉。
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