KR20190134726A - 대형 단결정 다이아몬드 및 그 제조 방법 - Google Patents

대형 단결정 다이아몬드 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

i) 다이아몬드 성장 챔버에서 서로 인접한 둘 이상의 단결정 다이아몬드 기판들을 배치하는 것, 여기서 각각의 단결정 다이아몬드 기판은 상이한 결정학적 배향들을 갖는 적어도 2 개의 인접한 표면들을 포함하고, (ii) 다이아몬드 성장 공정을 사용하여, 단결정 다이아몬드 기판들을 측면 성장 방향뿐만 아니라 상향 성장 방향으로 성장시키는 것을 포함하는 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법이 제공된다.

Description

대형 단결정 다이아몬드 및 그 제조 방법
본 발명은 대형 단결정 다이아몬드들, 그리고 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
다이아몬드는 최고의 결정 품질과 극한의 물리적, 광학적, 그리고 유전적 특성들을 갖는 것으로 잘 알려져 있다. 그러나, 다이아몬드의 희소성과 균일한 품질을 갖는 대형 다이아몬드의 제한된 가용성은, 다양한 응용들의 주류 자원으로서의 다이아몬드의 잠재력에 대해 항상 장벽이 되어 왔다.
희소성은 다이아몬드 성장 산업에 의해 개선되어 왔다. 현재, 2 가지 주요 성장 방법들은 고압 고온(HPHT) 성장 방법과 화학 기상 증착(CVD) 성장 방법을 포함한다.
다이아몬드의 희소성을 개선함에도 불구하고, 균일한 품질을 갖는 대형 다이아몬드의 제한된 가용성은 아직 극복되지 않았다. 이는 현재까지 가장 큰 면적의 단결정 다이아몬드가 단지 1 cm x 1cm 미만의 면적을 갖는다는 동시대적 사실로부터 분명하게 알 수 있다.
대면적 CVD 단결정 다이아몬드를 성장시키는데 있어 장애물들 중 하나는 대형 단결정 다이아몬드 기판의 비가용성(또는 제한된 가용성)이다. 이러한 장애물을 극복하는 공지된 방법은 모자이크 구성(mosaic formation)으로 비슷한 높이의 몇몇 이용 가능한 단결정 다이아몬드 기판들을 조립한 후 CVD 성장 방법을 사용하여 성장시키는 것이다. 그러나, 이러한 성장 방법은 2 개의 단결정 다이아몬드 기판들 사이의 계면에서 비-에피택셜 미결정들(non-epitaxial crystallities), 열분해 탄소(pyrolytic carbon) 및/또는 힐록들(hillocks)과 같은 하나 이상의 결함들을 발생시킨다. 이러한 결함들은 다이아몬드의 성장과 함께 증가하여 2 개의 단결정 다이아몬드 기판들의 계면에서 응력이 높은 단결정 다이아몬드(또는 더 나쁜 다결정 다이아몬드 재료)를 만든다. 성장된 대면적 CVD 단결정 다이아몬드 상에서 이러한 응력이 높은 단결정 계면 또는 다결정 계면은 이들 다이아몬드들을 오직 열화학적 연마로만 제한할 수 있고 기계적 연마를 사용한 가공을 완전히 불가능하게 만들 수 있다.
나아가, 기판들이 모자이크 구성으로 배치된 후 성장을 위해 균일한 기판 특성들을 갖는 원하는 개수의 단결정 다이아몬드 기판들을 얻는 것도 어렵다. 기판들이 균일한 품질 및 비슷한 두께를 갖지 않으면, 기판들 사이에서 낮은 응력을 달성하는 것이 어려울 것이다.
전술한 이유들로 인하여, 매우 수요가 많은 기술임에도 불구하고, 실제 응용들에 사용될 수 있는 균일한 품질을 갖는 대면적 단결정 다이아몬드는 아직 이용 가능하지 않다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, (i) 다이아몬드 성장 챔버(growth chamber)에서 서로 인접한 둘 이상의 단결정 다이아몬드 기판들을 배치하는 것, 여기서 각각의 단결정 다이아몬드 기판은 상이한 결정학적 배향들(crystallographic orientations)을 갖는 적어도 2 개의 인접한 표면들을 포함하고, (ii) 다이아몬드 성장 공정을 사용하여, 단결정 다이아몬드 기판들을 측면 성장 방향뿐만 아니라 상향 성장 방향으로 성장시키는 것을 포함하는 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 6mm보다 큰 적어도 하나의 에지(edge)를 갖는 표면을 포함하고, 여기서 표면은 6mm보다 큰 표면의 에지에 수직으로 연장되는 적어도 하나의 응력 영역(stress zone)을 나타내는, 단결정 화학 기상 증착(CVD) 다이아몬드가 제공된다.
본 발명을 더 잘 이해하고 본 발명이 어떻게 효과적으로 수행될 수 있는지를 보여주기 위해, 본 발명의 실시예들은 이제 첨부 도면들을 참조하여 단지 예시로서 설명될 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 예시적인 성장 다이아몬드의 예시적인 평면도 및 측면도를 도시한다.
도 2a는 본 발명의 일 실시예에 따른 인접 다이아몬드들 사이의 경계들에서 예시적인 표면 형태(surface morphology)의 예를 도시한다.
도 2b는 본 발명의 일 실시예에 따라 6 개의 상이한 지점에서 성장된 다이아몬드에 대한 예시적인 라만 선폭 분석 차트(Raman line width analysis chart)를 도시한다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 성장 전에 어레이 구성(array formation)으로 배치된 예시적인 단결정 다이아몬드 기판들을 도시한다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 1 차원 어레이 구성에서 다이아몬드 기판들의 예시적인 배열을 도시한다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 예시적인 단결정 다이아몬드 기판을 도시한다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 단면 수평 평면을 따라 2 개의 기판들이 성장하는 방향을 도시한다.
도 7a 및 7b는 본 발명의 일 실시예에 따른 결정학적 배향이 각각 {111} 및 {113}인 대형 기판들을 도시한다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 대형 기판 단결정 다이아몬드를 제조하는 예시적인 방법의 흐름도를 도시한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 다이아몬드 성장 챔버에서 서로 인접한 둘 이상의 단결정 다이아몬드 기판들을 배치하는 단계, 여기서 각각의 단결정 다이아몬드 기판은 상이한 결정학적 배향들을 갖는 적어도 2 개의 인접한 표면들을 포함하고, 다이아몬드 성장 공정을 사용하여, 단결정 다이아몬드 기판들을 측면 성장 방향뿐만 아니라 상향 성장 방향으로 성장시키는 단계를 포함하는 대형 단결정 다이아몬드(또한 성장 다이아몬드라고도 함)의 제조 방법이 제공된다. 일 실시예에서, 2 개의 인접한 표면들은 제1 표면 및 추가 표면, 또는 제2 표면 및 추가 표면, 또는 추가 표면 및 다른 추가 표면, 또는 다른 표면과 인접한 임의의 표면으로 지칭될 수 있다. 전술한 것에 더하여, 2 개 이상의 단결정 다이아몬드 기판들의 인접한 표면들은 서로 접촉하는 표면들로 지칭될 수 있다.
둘 이상의 단결정 다이아몬드 기판들이 단결정 다이아몬드 기판의 하나 이상의 추가 표면에서 함께 인접할 때, 인접한 측면들은 미리 정해진의 범위의 허용 오차(tolerance)를 갖는 동일한 결정학적 배향들 또는 비슷한 결정학적 배향을 갖는다. 추가 표면은 측면일 수 있다.
각각의 단결정 다이아몬드 기판들은 결정학적 배향을 갖는 제1 표면을 가지며 성장 표면으로서 기능한다. 제1 표면은 상단 표면일 수 있다. 단결정 다이아몬드 기판들 각각은 제2 표면을 가지며, 이는 바닥 표면일 수 있다. 단결정 다이아몬드 기판들 각각은 서로 미리 정해진 범위의 허용 오차를 갖는 동일한 두께 또는 비슷한 두께를 갖는다. 또한, 단결정 다이아몬드 기판들 각각은 미리 정해진 범위의 표면 조도(surface roughness)를 갖는다.
단결정 다이아몬드 기판들은 먼저 다이아몬드 성장 공정을 수행할 수 있는 챔버에 위치한다. 다이아몬드 성장 공정은 CVD 다이아몬드 성장 공정일 수 있다. 단결정 다이아몬드 기판들은 단결정 다이아몬드 기판의 적어도 하나의 추가 표면이 적어도 하나의 다른 단결정 다이아몬드 기판의 적어도 하나의 추가 표면과 접촉하도록 배치된다. 접촉하는 추가의 표면들은 접촉하지 않은 추가의 표면들에 의해 경계를 이루고, 추가의 표면들은 서로 동일하거나 비슷하거나, 또는 상이한 결정학적 배향을 갖는다. 접촉하는 측면들은 또한 "접촉" 표면들로 지칭될 수 있고, 접촉하지 않은 측면들은 또한 "비접촉" 측면들로 지칭될 수 있다.
다이아몬드 성장 공정 동안, 단결정 다이아몬드 기판들은 섭씨 700 도 내지 섭씨 1200 도와 같은 온도 범위를 포함하는 적절한 작동 조건들에 적용된다. 단결정 다이아몬드 기판들에서는 상단 표면들에서 상향 성장이 이루어져, 함께 인접한 단일 다이아몬드 기판들의 상부에 단일 성장층이 형성된다.
동시에, 단결정 다이아몬드 기판들에서는 또한 측면들에서 측면 성장이 이루어져, 접촉하는 측면들이 함께 융합하여 균일한 품질뿐만 아니라 단일하게 커진 상단 표면 영역을 갖는 하나의 대형 단결정 다이아몬드 기판을 형성하도록 만든다. 접촉 측면들의 융합은 접촉 측면들의 융합 계면을 따라 응력 패턴을 생성한다.
제어된 다이아몬드 성장 공정은 sp3 결합된 입방 다이아몬드 구조의 형성을 선호하고 결함들, 예를 들어, 비-에피택셜 미결정들, 열분해 탄소, 힐록 또는 다른 다결정 성장의 형성을 선호하지 않는 결정 성장 형성을 고려한다. 이와 같이, 2 개 이상의 단결정 다이아몬드 기판들이 서로 인접하여 위치할 때, 이러한 제어된 성장은 기판들의 융합된 계면들에서 응력이 비교적 작은 대형 단결정 다이아몬드를 형성한다. 이러한 비교적 낮은 응력 영역은 단결정 다이아몬드 기판들의 융합된 계면들에서 X선 결정학 측정 및/또는 라만 측정을 사용하여 확인될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 단결정 화학 기상 증착(CVD) 다이아몬드는 6mm보다 큰 적어도 하나의 에지를 갖는 표면, 즉 상단 표면을 포함하고, 여기서 표면은 6mm보다 큰 표면의 에지에 수직으로 연장되는 적어도 하나의 응력 영역을 나타낸다.
응력 영역은 적어도 하나의 에지의 길이를 N으로 나눈 길이까지 연장되며, 여기서 N의 값은 1보다 큰 정수이다. 표면에서의 응력의 측정값은 추가 표면, 즉 바닥 표면 상의 응력의 측정값보다 작다. 단결정 CVD 다이아몬드의 다른 영역들과 비교할 때 응력은 응력 영역 주위에서 더 크다. 표면 및 추가 표면은 {100}의 결정학적 배향을 갖는다. 단결정 CVD 다이아몬드는 적어도 0.1 mm의 두께를 갖는다. 응력 영역은 X선 지형 영상(X-ray topography imaging) 및 교차 편광 현미경(cross-polarized microscopy)으로 구성된 이미징 방법 중 선택된 하나를 사용하여 나타날 수 있음을 이해해야 한다. 일 실시예에서, 응력 영역 내의 응력은 단결정 CVD 다이아몬드 상에서 기계적 연마를 가능하게 할 정도로 충분히 낮다. 응력 영역 내의 응력은 라만 해석을 사용하여 측정할 때 3.3cm-1 내지 3.8cm-1 사이의 라만 선폭(Raman line width)을 발생시킨다.
대면적 단결정 다이아몬드는 융합된 계면들을 따라 응력 영역을 나타낸다. 이러한 응력 영역은 단결정 다이아몬드 기판들의 인접한 측면을 융합시키고 그 위에 다이아몬드 성장이 계속된 결과이다. 융합된 계면 내의 응력은 각각의 인접한 기판들 위에서 성장된 단결정 다이아몬드의 벌크(bulk) 내의 내부 응력값들만큼 낮을 수 있고, 또는 단결정 다이아몬드의 인접 영역들 내의 응력값보다 높지만 단결정 다이아몬드의 임의의 공지된 성장후 공정을 허용할 정도로 충분히 낮을 수 있다. 특히, 이 방법은 기계적으로 연마되는 것이 필요한 대면적 다이아몬드들에 유리하다. 융합 계면에서 응력이 낮기 때문에, 기계적 연마는 다이아몬드 표면에 새로운 결함들을 발생시키지 않을 것이다.
본 발명은 추가 실시예들에 의해 더욱 이해될 수 있다.
일 실시예에서, 단결정 다이아몬드 기판은 상부면, 하부면, 그리고 4 개의 측면들로 구성된다. 상부 및 하부 표면들은 {100} 결정학적 배향을 갖는다. 4 개의 측면들은 {100} 결정학적 배향을 가지며 4 개의 측면들 각각은 {110} 결정학적 배향을 갖는 추가의 측면들에 의해 경계를 이룬다. 4 개의 측면들과 추가 측면들은 적어도 0.1mm의 단결정 다이아몬드 기판의 두께를 갖는다. 단결정 다이아몬드 기판들은 먼저 화학 기상 증착(CVD) 챔버에 위치한다. 단결정 다이아몬드 기판들은 단결정 다이아몬드 기판의 적어도 하나 측면이 다른 단결정 다이아몬드 기판의 적어도 하나의 측면과 접촉하도록 배치된다. 접촉 측면은 {100} 결정학적 배향을 갖는 반면, 비접촉 측면은 {110} 결정학적 배향을 갖는다. CVD 공정 동안, 단결정 다이아몬드 기판들은 적절한 성장 조건들에 적용된다. 비접촉 측면들의 {110} 결정학적 배향으로 인해, CVD 성장 공정에 적용될 때, {100} 결정학적 배향을 갖는 측면들이 성장하여 "가상" 팁("imaginary" tip)(즉, 피라미드형 구조를 형성하는 것과 비슷)으로 수렴한다. 즉, 단결정 다이아몬드 기판은 {110}의 결정학적 배향을 갖는 측부들에 평행한 방향으로 성장된다. 제어된 CVD 성장은 sp3 결합된 입방 다이아몬드 구조의 형성을 선호하고 결함들, 예를 들어 비-에피택셜 미결정들, 열분해 탄소, 힐록들 또는 다른 다결정 성장의 형성을 선호하지 않는 결정 성장 형성을 고려한다. 이와 같이, 2 개 이상의 단결정 다이아몬드 기판들이 서로 인접하여 위치할 때, 이러한 제어된 성장은 기판들의 융합된 계면들에서 비교적 낮은 응력을 갖는 대형 단결정 다이아몬드를 형성한다. 이러한 비교적 낮은 응력 영역은 단결정 다이아몬드 기판들의 융합된 계면들에서 X선 결정학 측정 및/또는 라만 측정을 사용하여 확인될 수 있다.
"가상" 팁으로 수렴하는 방식으로 단결정 다이아몬드 기판의 제어된 성장 이외에, 두 개의 인접한 단결정 다이아몬드 기판들이 융합되는 계면들에서의 응력은 동일하고 균일한 품질의 기판들을 선택함으로써 감소된다. 일 실시예에서, 단결정 다이아몬드 기판들은 그 높이, 결정학적 배향들, 결함 밀도들, 결함 위치들 등의 관점에서 균일할 수 있다. 불균일한 단결정 다이아몬드 기판들은 인접하여 위치한 2 개의 단결정 다이아몬드 기판들 사이의 융합 계면들에서 응력을 악화시킬 수 있음을 이해해야 한다. 따라서, 일 실시예에서, 단결정 다이아몬드 기판들의 선택 및 준비 방법은 비슷하고 균일한 품질의 단결정 다이아몬드 기판들을 융합시키는 것을 본질적으로 도울 수 있다. 이들 기판들은 동일한 결정학적 배향 또는 최대 허용 가능한 배향 편차가 3 도, 바람직하게는 2 도, 보다 바람직하게는 1 도인 비슷한 결정학적 배향을 갖는 측면들의 형태로 접촉하는 추가 표면들을 가져야 한다. 이러한 결정학적 배향의 측정은 Laue 방법에 의해 달성될 수 있다. 나아가, 단결정 다이아몬드 기판들은 15㎛, 바람직하게는 10㎛, 보다 바람직하게는 5㎛ 보다 작은 각 기판 사이의 두께 변화만을 가질 수 있다. 동일하고 균일한 품질의 단결정 다이아몬드 기판들의 선택은 또한 두껍고 큰 면적의 단결정 다이아몬드들을 성장시키기 위해 필수적이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 대형 단결정 다이아몬드(성장된 다이아몬드)의 평면도 및 측면도를 도시한다. 일 실시예에서, 성장된 다이아몬드(110)는 화학 기상 증착(CVD) 공정을 사용하여 성장될 수 있다. 이러한 성장된 다이아몬드(110)는 또한 CVD 다이아몬드로 지칭될 수 있다. 성장된 다이아몬드(110)는 단결정 다이아몬드일 수 있다. 일 실시예에서, 성장된 다이아몬드(110)는 IIa형 단결정 다이아몬드이다.
성장된 다이아몬드(110)는 치수들을 갖는 그 에지들에 의해 정의된다. 일 실시예에서, 성장된 다이아몬드(110)의 평면도는 치수 X 및 Y를 갖는 에지에 의해 정의된다. 도 1에서, 성장된 다이아몬드(110)의 치수 X는 6mm이다. 성장된 다이아몬드(110)의 치수 Y는 3 mm이다. 다른 실시예에서, 도시하지 않았지만, 성장된 다이아몬드의 치수 X 및 Y는 각각 6mm 및 3mm 보다 클 수 있다.
성장 다이아몬드(110)의 측면도는 추가적인 치수 Z를 제공한다. 치수 Z는 성장 다이아몬드(110)의 두께로 지칭될 수도 있음을 이해해야 한다. 도 1에서, 성장된 다이아몬드(110)의 치수 Z는 1mm이다. 다른 실시예에서, 성장된 다이아몬드의 치수 Z는 0.1 mm보다 큰 임의의 값일 수 있다.
도 1의 평면도는 또한 성장 다이아몬드(110) 내의 2 개의 응력 영역들(120, 130)을 도시한다. 응력 영역(120)은 치수 Y에 의해 정의되는 에지에 평행하고 치수 X에 의해 정의되는 에지로부터 수직으로 연장된다. 응력 패턴선(pattern line)(130)은 치수 X에 의해 정의되는 에지에 평행하고 치수 Y에 의해 정의되는 에지로부터 수직으로 연장된다.
4 개의 다이아몬드 기판들이 성장된 다이아몬드(110)를 성장시키기 위해 사용되었기 때문에 2 개의 응력 패턴선들(120, 130)이 형성된다. 이러한 4 개의 다이아몬드 기판들은 2 차원 어레이 구성, 즉 2x2 어레이 구성으로 위치한다. 더 자세한 내용들은 다음 도면들을 통해 제공될 것이다. 다수의 다이아몬드 기판들이 대형 기판 다이아몬드를 성장시키기 위해 사용될 때 다수의 응력 패턴선들이 형성될 수 있음을 이해해야 한다. 이러한 응력 영역들의 길이와 방향은 다이아몬드 기판들의 배치와 그 형상들에 의해서만 제한될 것이다.
응력 영역들(120, 130)은 2 개의 다이아몬드 기판들이 인접한 결과로서 발생하며, 여기서 각각의 다이아몬드 기판은 상이한 결정학적 평면들, 예를 들어 {100} 및 {110} 결정학적 배향 평면들을 갖는 인접한 측부들을 갖는다. 응력 영역들(120, 130)은 인접한 기판들의 경계를 따라 수렴하고 상당한 응력을 유발하는 다이아몬드 결정 성장을 반영한다.
성장 다이아몬드(110)의 측면도는 또한 응력 영역(120)을 도시한다. 일 실시예에서, 응력 영역(120)을 따라 상향 성장 방향으로 응력이 이동함에 따라 응력이 변화한다. 예를 들어, 응력 영역(120)을 따라, 표면(112) 근처의 응력은 표면(111) 근처의 응력보다 크다. 다른 실시예에서, 여전히 응력 영역(120)을 따라, 표면(111) 근처의 응력은 표면(112) 근처의 응력보다 크다. 응력은 표면(표면 111 또는 112) 근처에서 가장 높을 것이며, 이러한 표면은 기판들이 성장 전에 서로 인접하여 위치하는 기판 측부에 더 가깝다. 그러나, 가장 높은 응력은 여전히 성장 후 공정, 특히 기계적 연마를 가능하게 하기에 충분할 정도로 낮을 것이다. 기판들을 갖는 측부로부터 멀어지고 응력 영역(120)을 따라 Z 치수(즉, 상향 성장 방향)를 따라 이동할수록, 응력이 점진적으로 감소한다. 응력이 성장된 다이아몬드(110)의 벌크의 내부 응력들과 비슷하거나 동일할 수 있는 값으로 응력이 감소할 수 있다. 이러한 응력의 비슷한 변화들이 표면들(111, 112)을 연결하고 응력 영역(도시되지 않음)에 수직인 선에 대해서도 관찰될 수 있음을 이해해야 한다.
일 실시예에서, 일단 응력이 성장된 다이아몬드(110)의 벌크의 내부 응력들과 비슷하거나 동일할 수 있는 지점으로 응력값이 감소하면, 응력 영역(120)과 성장된 다이아몬드(110)의 벌크는 본 발명의 실시예에 개시된 방법 없이 성장된 다이아몬드와 동일하거나 비슷한 응력을 가질 수 있다. 하나의 예시적인 실시예에서, 응력 영역(120) 내에서 성장 방향을 따라 생성된 결정 품질은 1.5 cm-1 또는 심지어 더 좋은 라만 선폭을 나타낼 수 있다.
성장된 다이아몬드의 벌크가 단일 유닛으로 나타나도록 상향 성장 방향을 따라 응력이 점진적으로 감소할 수 있음을 이해해야 한다. 따라서, 여기에 도시되지 않은 일 실시예에서, 응력 영역은 표면(111 또는 112) 중 하나만을 통해서만 관찰될 수 있다.
여전히 도 1을 참고하면, 성장된 다이아몬드(110)를 가로 지르는 응력 영역들(120, 130)은 대칭 형태이다. 예를 들어, 응력 영역들(120, 130)은 치수 X 및 Y에 의해 정의되는 에지들에 걸쳐 성장 다이아몬드(110)를 동일하게 분할하고 있다. 대안적으로, 다른 실시예에서 응력 영역들은 성장된 다이아몬드(도시되지 않음)에 걸쳐 비대칭 형태일 수 있다. 예를 들어, 응력 영역들 중 하나는 에지들 중 하나를 따라 1/3에 위치한 지점으로부터 연장될 수 있다. 비대칭 응력 영역들은 비대칭 다이아몬드 기판들을 사용하여 성장된 다이아몬드의 결과로서 얻을 수 있음을 이해해야 한다.
응력 영역들(120, 130)은 X선 지형 영상 및 교차 편광 현미경을 통해 관찰될 수 있다.
일 실시예에서, 응력 영역들(120, 130) 내의 응력은 성장된 다이아몬드(110) 내의 내부 응력값들, 즉 응력 패턴선들(120, 130)에 의해 덮이지 않은 영역들만큼 낮을 수 있다. 대안적인 실시예에서, 응력 영역들(120, 130) 내의 응력은 성장된 다이아몬드(110)의 벌크 내에 존재할 수 있지만 성장 후 공정, 특히 기계적 연마 공정을 가능하게 할 정도로 충분히 낮은 내부 응력보다 클 수 있다.
도 2a는 일 실시예에서 인접한 다이아몬드들 사이의 경계들에서의 표면 형태의 예를 도시한다. 일 실시예에서, 다이아몬드는 도 1의 성장된 다이아몬드(110)와 비슷할 수 있다. 성장층은 약 2.12 mm, 즉 성장된 다이아몬드의 두께이다. 인접한 2 개의 다이아몬드 기판들의 하부 경계는 점선 박스 내의 희미하고 수평한 어두운 선(faint horizontal dark line)으로서 분명하게 관찰될 수 있다. 일 실시예에서, 라만 선폭 분석은 다이아몬드의 6 개의 상이한 지점들, 즉 1 내지 6 지점들에서 수행되었다. 1 내지 6 지점들 중 5 지점은 개략적으로 보이는 결함선(sketchy looking fault line)에 위치한다.
도 2b는 전술한 6 개의 상이한 지점들, 즉 1 내지 6 지점들에서의 성장된 다이아몬드 상의 라만 선폭 분석 차트를 도시한다. 라만 분석은 개구수(N. A., Numerical Aperture)가 0.75, 0.4, 0.25, 그리고 0.1 인 초점 렌즈들을 사용하여 수행되었다. 큰 개구수를 갖는 초점 렌즈는 레이저 스폿(laser spot)의 초점 깊이 및 초점 부피를 확대할 수 있도록 만들 수 있음을 이해해야 한다. 이러한 레이저 스폿의 초점 깊이 및 초점 부피는 표면 아래의 성장의 품질이 적절하게 평가될 수 있는 것을 보장하는데 도움이 될 수 있다.
이러한 테스트에 사용된 4 개의 개구수 값들 모두에 대해, 6 개의 측정 스폿들의 선폭들은 조밀하게 분산되도록 유지되었다 이러한 예시적인 실시예에 도시된 것처럼, 라만 선폭은 3.3 cm-1 내지 3.8 cm-1의 범위들 사이에 있다. 이러한 범위는 경계에서 임의의 다결정 성장 없이 2 개의 다이아몬드 기판 사이의 완벽한 융합을 나타낸다. 개략적으로 보이는 결함선의 경우에도 라만 선폭 분석은 여전히 단결정 다이아몬드 격자를 나타낸다. 예시적이고 비제한적인 것으로 의도된 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 성장 전에 어레이 구조로 배치된 다수의 단결정 다이아몬드 기판들을 도시한다. 다이아몬드 기판들의 어레이(300)는 하나의 대면적 단결정 다이아몬드(예를 들어, 도 1의 성장된 다이아몬드(110)와 비슷)로 성장하기 전에 이러한 방식으로 모인다.
도 3의 실시예에 도시된 것처럼, 다이아몬드 기판의 어레이(300)는 6 개의 다이아몬드 기판들(310A-310F)을 포함한다. 일 실시예에서, 이러한 다이아몬드 기판들(310A-310F)은 또한 다이아몬드 판들(diamond plates) 또는 이형 다이아몬드 기판들(idiomorphic diamond substrates)로 지칭될 수 있다. 다이아몬드 기판들(310A-310F)은 어레이 구성으로 배치된다. 도 3의 실시예에 도시된 것처럼, 다이아몬드 기판들(310A-310F)은 2x3 어레이 구성으로 배치된다.
다이아몬드 기판의 어레이는 어레이 구성으로 배치된 임의의 개수의 다이아몬드 기판들을 가질 수 있으며, 도 3에 도시된 것처럼 단지 6 개의 다이아몬드 기판들로 제한되지 않는다는 것을 이해해야 한다. 예를 들어, 다이아몬드 기판의 다른 어레이(도시되지 않음)는 4 개의 다이아몬드 기판들(도 1의 성장된 다이아몬드(110)를 성장시키기 위한 개수 및 배치와 비슷함)을 포함할 수 있다. 다른 예에서, 다이아몬드 기판들의 다른 어레이(도시되지 않음)는 10 개의 다이아몬드 기판들을 포함할 수 있다.
다이아몬드 기판들(300)은 치수 X로 표시된 것처럼 총 길이와 치수 Y로 표시된 것처럼 총 폭으로 정의될 수 있다. 하나의 예시적인 실시예에서, 치수 X 및 Y는 각각 15mm 및 10mm일 수 있다. 이러한 실시예에서, 이들 다이아몬드 기판들(310A-310F) 각각은 대략 5mm x 5mm의 크기를 가질 수 있다. 다이아몬드 기판들의 어레이(300)의 두께는 다이아몬드 기판들(310A 내지 310F)의 두께에 의해 정의된다. 예시적인 일 실시예에서, 다이아몬드 기판들(310A-310F)의 두께는 대략 1mm이다. 다른 예시적인 실시예들에서, 다이아몬드 기판들(지금 도시됨)의 두께는 5 ㎛, 10 ㎛ 또는 15 ㎛일 수 있다.
이들 다이아몬드 기판들(310A-310F)은 일 실시예에서 성장되었을 수 있는 단결정 다이아몬드들일 수 있다. 예를 들어, 이들 다이아몬드 기판들(310A-310F)은 일 실시예에서, 고압고온(HPHT) 공정을 사용하여 성장될 수 있다. 다른 실시예에서, 이들 다이아몬드 기판들(310A-310F)은 화학 기상 증착(CVD) 공정을 사용하여 성장될 수 있다. 대안적으로, 이들 다이아몬드 기판들(310A-310F)은 땅에서 채굴된 다이아몬드로부터 얻을 수 있다. 이들 다이아몬드 기판들(310A-310F)은 점 결함들(point defects), 연장된 결함들, 크랙들, 및/또는 불순물들과 같은 낮은 또는 제로 결함들을 가질 수 있다. 이들 다이아몬드 기판들(310A-310F) 각각의 추가 세부 사항들은 도 5의 일부로서 제공될 것이다.
예시적이고 제한적이지 않은 것으로 의도된 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 다이아몬드 기판들의 1 차원 어레이를 도시한다. 일 실시예에서, 다이아몬드 기판들의 1 차원 어레이는 도 3의 다이아몬드 기판들 어레이(300) 내의 다이아몬드 기판들의 1 차원 어레이와 비슷할 수 있다.
그러나, 도 4의 다이아몬드 기판들은 도 3의 다이아몬드 기판들(310A-310F)과 비교하여 상이한 개수의 측면들을 갖는다. 예를 들어, 도 3의 다이아몬드 기판들(310A-310F)은 8 개의 측면을 갖는 반면, 도 4의 다이아몬드 기판들은 단지 6 개의 측면들을 갖는다. 일 실시예에서, 다이아몬드 기판에 대한 측면들의 개수는 특정 형상의 성장된 다이아몬드를 얻기 위해 신중하게 선택된다. 예를 들어, 대면적 성장 다이아몬드를 얻기 위해, 8 개의 측면들을 갖고, 즉 다이아몬드 기판들(310A-310F)과 비슷하고, 도 3에 도시된 것과 같은 방식으로 배치되는 것이 필수적이다. 대안적으로, 좁고 긴 판으로 성장된 다이아몬드의 경우, 단지 6 개의 측면들만을 가지며 도 4에 도시된 것과 같은 방식으로 배치된 다이아몬드 기판을 사용하는 것이 필수적이다.
도 4의 실시예는 {100}의 결정학적 면들을 갖는 적어도 2 개의 표면들을 나타낸다. 이들 표면들은 또한 다이아몬드의 주요 표면들로 지칭될 수 있다. 도 4에서, 이들 표면들은 A로 표시된다. 일 실시예에서, 주요 표면들 중 하나는 기판 홀더(substrate holder)를 마주할 수 있고 다른 주요 표면은 성장이 일어나기 위해 노출될 수 있다.
도 4의 실시예는 또한 {100} 및 {110}의 결정학적 평면들을 갖는 인접한 측면들을 나타낸다. 도 4의 실시예에 도시된 것처럼, 함께 결합된 상이한 다이아몬드 기판들의 접촉 측면들은 {100}의 결정학적 배향을 가질 수 있다. 다이아몬드 기판의 이러한 접촉 측면들은 도 4의 실시예에서 C로 표시될 수 있다. 대안적인 실시예에서, C로 표시되는 이들 접촉 측면들은 또한 다른 결정학적 배향들, 예를 들어 {110}, {113}, 그리고 {111}을 가질 수 있다.
하나의 예시적인 실시예에서, 측면들의 결정학적 배향은 3 도를 이하의 각도를 가질 수 있다. 다른 예시적인 실시예에서, 주요 표면들의 결정학적 배향은 2 도 또는 1 도 이하의 각도를 가질 수 있다.
나아가, 도 4의 실시예에 개시된 다이아몬드 기판 상에 {110}의 측면들은 {100}의 결정학적 평면들을 갖는 측면들에 인접한다. 이들 비접촉 측면들은 도 4의 실시예에서 B로 표시될 수 있다. 대안적인 실시예에서, B로 표시된 이러한 비접촉 측면들은 또한 다른 결정학적 배향들, 예를 들어 {113} 및 {111}을 가질 수 있다.
또한, 2 개의 주요 표면들(표면 A/상면)에 대한 결정학적 배향의 축외 각도(off-axis angle)는 3도를 넘지 않아야 하고 측면들에 대한 결정학적 배향의 축외 각도는 5 도를 넘지 않아야 한다.
다이아몬드 기판들의 표면 거칠기(Ra)는 또한 5 nm를 넘지 않아야 한다는 것을 이해해야 한다.
예시적이고 비제한적인 것으로 의도된 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 다이아몬드 기판을 나타낸다. 단결정 다이아몬드 기판은 도 4의 1 차원 어레이 또는 도 3의 다중 어레이의 일부로서 형성된 다이아몬드 기판들 중 하나와 비슷할 수 있다. 단결정 다이아몬드 기판은 단결정 고압 고온(HPHT) 기판일 수 있다. 단결정 다이아몬드 기판은 CVD 성장 기판일 수 있다.
단결정 다이아몬드 기판은 성장되거나 또는 채굴된 다이아몬드 조각을 레이저 절단하고 연마한 후에 얻을 수 있다. 도 5에 도시된 것처럼, 주요 표면, 즉 상부 및 하부 표면은 {100}의 결정학적 배향을 가질 수 있다. 도 4의 실시예에서 서술한 것처럼, 주요 표면들 중 하나는 CVD 챔버의 기판 홀더 상에 배치될 수 있고 다른 주요 표면은 성장 공정을 겪을 것이다.
나아가, 도 3 및 4와 비슷하게, 성장 전에 단결정 다이아몬드 기판들에 접촉하고 있는 접촉 측면들은 {100}, {110}, {113} 또는 {111}의 결정학적 배향을 가질 수 있다. 성장 전에 접촉하고 있지 않는 다이아몬드 기판의 비접촉 측면들은 {100}, {110}, {113} 또는 {111}의 결정학적 배향을 가질 수 있다.
예시적이고 비제한적인 것으로 의도된 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 서로 인접하여 위치한 2 개의 다이아몬드 기판들의 수평 평면을 따른 측면 성장 방향을 도시한다. 단결정 다이아몬드 기판들(610, 620)은 도 5의 단결정 다이아몬드 기판과 비슷할 수 있다. 도 6에 도시된 것과 같은 측면 성장 방향은 상단 표면으로부터의 상향 성장 방향에 추가된 것이다.
일 실시예에서, 측면 성장 방향은 측면들의 결정학적 배향에 의존한다. 도 6에 기초하여, {100}의 결정학적 배향을 갖는 측면의 측면 성장 방향들은 측면에 수직이다. 나아가, {110}의 결정학적 배향을 갖는 {110}인 측면의 측면 성장 방향들은 측면에 평행하다. 나아가, {111} 또는 {113}의 예시적인 결정학적 평면을 갖는 측면의 측면 성장 방향들은 {100} 또는 {110}의 결정학적 배향에 대해 도시된 것과 상이할 수 있다.
여전히 도 6을 참조하면, 점선들은 대형 단일 다이아몬드 결정 다이아몬드를 형성하는 것으로 수렴하기 위해 일정 시간에 걸친 성장 진행을 나타낸다. 일 실시예에서, 2 개의 다이아몬드 기판들 사이의 물리적 경계선들(형성될 수 있는 도 1에서 서술된 응력 패턴선들과 대비됨)은 더 이상 존재하지 않을 수 있다. 일 실시예에서, 대형 단결정 다이아몬드는 도 1의 성장된 다이아몬드(100)와 비슷할 수 있다.
일 실시예에서, 다이아몬드 기판들을 틸팅(tilting)함으로써 다이아몬드 기판들이 복수의 형태로 배치되어, 인접한 다이아몬드 기판들 사이의 갭들은 육안 검사에 기초하여 적어도 무시될 수 있다. 나아가, 2 개의 다이아몬드 기판들 사이의 두께 차이들은 20 ㎛ 보다 작다. 대안적으로, 2 개의 다이아몬드 기판들 사이의 두께 차이들은 15㎛, 10㎛ 또는 5㎛ 보다 작을 수 있다.
에피택셜 다이아몬드 성장은 CVD 성장 기술을 사용하여 모든 표면들(주요 표면 및 측면)을 따라 발생한다. 일 실시예에서, CVD 성장 기술은 마이크로파 플라즈마 CVD(MPCVD), 플라즈마 강화 CVD(PECVD), 열 필라멘트(hot filament) CVD(HFCVD), DC 아크젯(arcjet) CVD, 무선 주파수 CVD(RFCVD) 등을 포함한다. 에피택시와 성장 높이가 일치하지 않으면 인접한 다이아몬드 기판들의 경계들을 따른 성장은 큰 응력을 받을 수 있다는 것이 이해되어야 한다. 따라서, 다이아몬드 기판들이 높이가 일치하고 다이아몬드 기판들 사이의 갭들이 무시될 수 있는 경우, 기판 경계들을 따른 비-에피택셜 성장이 상당히 억제될 수 있고, 이에 따라 응력을 상당히 감소시킬 수 있다.
도 7a 및 7b는 본 발명의 일 실시예에 따른 {111} 및 {113}의 결정학적 배향을 갖는 대형 기판을 도시한다.
도 7a는 {113}의 결정학적 배향을 갖는 다이아몬드 기판을 도시한다. 도 7b는 결정학적 배향이 {111}인 다이아몬드 기판을 도시한다. 도 7a 및 7b의 다이아몬드들 모두는 도 1의 성장된 다이아몬드(100)와 비슷한 대형 다이아몬드로부터 얻을 수 있다. 도 7a 및 7b에 도시된 것처럼, 면적이 10 x 5.7 mm2이고 10 x 10.86 mm2 인 크기들을 갖는 큰 {111} 및 {113} 다이아몬드 기판들은 배향된 {100}의 주요 표면들과 {110}의 4 개의 측면을 갖는 10 x 10x 5 mm3의 성장된 다이아몬드로부터 레이저 조각되었다.
예시적이고 비제한적인 것으로 의도된 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 대형 판 단결정 다이아몬드를 제조하는 방법의 흐름도를 도시한다. 일 실시예에서, 대형 판 단결정 다이아몬드는 도 1, 2, 7A 또는 7B의 다이아몬드와 비슷할 수 있다..
단계(810)에서, 제1 및 제2 중간(interim) CVD 다이아몬드 기판들이 제공된다. 중간 CVD 다이아몬드 기판들은 도 3, 4, 5에 서술된 것처럼 다이아몬드 기판들과 비슷할 수 있다. 이들 제1 및 제2 중간 CVD 다이아몬드 기판들 각각은 상이한 결정학적 배향들을 갖는 적어도 2 개의 인접한 측부들을 포함한다. 중간 CVD 다이아몬드 기판들의 측면 중 하나는 {100}/{110}/{113}/{111}의 결정학적 배향을 가지며, 다른 측면은 {110}/{113}/{111}으로부터 선택된 상이한 것을 갖는다. 하나의 예시적인 실시예에서, 측면 중 하나는 {100}의 결정학적 배향을 가지며 인접 측면은 {110}의 결정학적 배향을 갖는다.
단계(820)에서, 제1 및 제2 중간 CVD 다이아몬드 기판들은 다이아몬드 성장 챔버에서 서로 인접하여 위치한다. 일 실시예에서, 그 위치는 도 3, 4, 또는 6과 비슷할 수 있다. 성장 챔버는 단결정 CVD 다이아몬드를 성장 시키는데 사용되는 성장 챔버와 비슷할 수 있음을 이해해야 한다.
단계(830)에서, 제1 및 제2 중간 CVD 다이아몬드 기판들은 결정 성장 공정을 사용하여 단일 CVD 다이아몬드를 형성하도록 인접한다. 일 실시예에서, 인접/성장은 도 6과 비슷하게 발생한다.
일 실시예에서, 균일한 품질을 갖는 대면적 단결정 다이아몬드는 다양한 응용들에 바람직하다. 예를 들면 다음과 같다.
연마 분위기(abrasive atmosphere)에서 창 보기(viewing windows), 절단, 그리고 마모 응용들과 같은 기계적 응용들이 있다.
에탈론(etalon), 레이저 창, 광학 반사기들(optical relfectors), 회절 광학 요소들, 모루(anvil) 등과 같은 광학 응용들이 있다.
검출기들, 방열기들, 발전소들의 고전력 스위치들, 고주파 전계효과 트랜지스터들, 그리고 발광 다이오드들 등과 같은 전자 응용들이 있다.
윈도우-자이로트론(window-gyrotron), 마이크로파 부품들, 안테나가 있다.
표면탄성파(SAW, Surface Acoustic Wave) 필터와 같은 음향 응용들이 있다.
보석들과 같은 미적 응용들이 있다.
그리고 많은 다른 응용들이 있다.

Claims (25)

  1. 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법으로,
    (i) 다이아몬드 성장 챔버에서 서로 인접한 둘 이상의 단결정 다이아몬드 기판들을 배치하는 것, 여기서 각각의 단결정 다이아몬드 기판은 상이한 결정학적 배향들을 갖는 적어도 2 개의 인접한 표면들을 포함하고,
    (ii) 다이아몬드 성장 공정을 사용하여, 상기 단결정 다이아몬드 기판들을 측면 성장 방향뿐만 아니라 상향 성장 방향으로 성장시키는 것을 포함하는, 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법.
  2. 제1항에서,
    상기 단결정 다이아몬드 기판들 각각은 {100} 결정학적 배향을 갖는 제1 표면을 가지며 성장 표면으로서 기능하는, 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법.
  3. 제2항에서,
    상기 단결정 다이아몬드 기판들 각각은 제2 표면을 가지며, 상기 제1 표면과 상기 제2 표면 사이의 거리는 적어도 0.1mm의 단결정 다이아몬드의 두께를 정의하는, 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법.
  4. 제3항에서,
    상기 단결정 다이아몬드 기판들 사이의 두께 변화는 15 ㎛ 보다 작은, 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에서,
    상기 단결정 다이아몬드 기판들 각각은 5nm 보다 크지 않은 표면 거칠기(Ra)를 갖는, 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에서,
    상기 다이아몬드 성장 공정은 화학 기상 증착(CVD) 다이아몬드 성장 공정인, 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에서,
    상기 단결정 다이아몬드 기판의 적어도 하나의 추가 표면이 적어도 하나의 다른 단결정 다이아몬드 기판의 적어도 하나의 추가 표면과 접촉하도록 상기 단결정 다이아몬드 기판을 배치하는 것을 더 포함하는, 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법.
  8. 제7항에서,
    접촉하는 추가 표면들이 접촉하지 않은 추가 표면들에 의해 경계를 이루는, 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법.
  9. 제8항에서,
    접촉하는 추가 표면들은 {100}, {110}, {113} 또는 {111} 중 어느 하나의 결정학적 배향을 갖는 것인, 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에서,
    접촉하지 않은 추가 표면들은 {100}, {110}, {113} 또는 {111} 중 어느 하나의 결정학적 배향을 갖는 것인, 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에서,
    상기 결정학적 배향의 축외 각도(off-axis)가 3 도보다 크지 않은, 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에서,
    측면 성장은 접촉하는 추가 표면들을 융합하는, 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법.
  13. 제12항에서,
    접촉하는 추가 표면들의 융합은 융합 계면을 둘러싸는 응력 영역을 생성하고, 이에 의해 상기 융합 계면 내의 응력은 상기 단결정 다이아몬드 기판의 제1 표면 위로 성장된 단결정 다이아몬드 내의 응력만큼 낮을 수 있거나, 또는 추가 표면들의 접촉시 응력만큼 높을 수 있는, 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법.
  14. 제13항에서,
    상기 응력 영역 내의 응력은 상기 단결정 다이아몬드의 임의의 공지된 성장후 공정(post-growth processing)을 허용하기에 충분히 낮은, 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에서,
    상기 제1 표면에 대한 결정학적 배향의 축외 각도는 3 도보다 크지 않은, 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에서,
    상기 제1 표면은 상단 표면의 형태인, 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에서,
    상기 추가 표면에 대한 결정학적 배향의 축외 각도는 5 도보다 크지 않은, 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에서,
    상기 추가 표면은 측면 형태인, 대형 단결정 다이아몬드의 제조 방법.
  19. 단결정 화학 기상 증착(CVD) 다이아몬드에서,
    6mm보다 큰 적어도 하나의 에지를 갖는 표면을 포함하고, 상기 표면은 6mm보다 큰 표면의 에지에 수직으로 연장되는 적어도 하나의 응력 영역을 나타내는, 단결정 화학 기상 증착(CVD) 다이아몬드.
  20. 제19항에서,
    상기 표면에서의 응력의 측정값이 상기 추가 표면에서의 응력의 측정값보다 작은, 단결정 화학 기상 증착(CVD) 다이아몬드.
  21. 제19항에서,
    상기 단결정 화학 기상 증착(CVD) 다이아몬드의 다른 영역들과 비교할 때 상기 응력 영역 주위에서 응력이 더 큰, 단결정 화학 기상 증착(CVD) 다이아몬드.
  22. 제20항에서,
    상기 표면 및 상기 추가 표면은 {100}의 결정학적 배향을 갖는, 단결정 화학 기상 증착(CVD) 다이아몬드.
  23. 제20항에서,
    상기 표면 및 상기 추가 표면 사이의 거리는 적어도 0.1 mm인, 단결정 화학 기상 증착(CVD) 다이아몬드.
  24. 제19항에서,
    상기 응력 영역 내의 응력은 상기 단결정 화학 기상 증착(CVD) 다이아몬드 상에서 기계적 연마를 가능하게 하기에 충분히 작은, 단결정 화학 기상 증착(CVD) 다이아몬드.
  25. 제19항에서,
    라만 분석을 사용하여 측정될 때 응력 패턴 영역 내의 응력은 3.3 cm-1 내지 3.8 cm-1 사이의 범위에 있는 라만 선폭을 생성하는, 단결정 화학 기상 증착(CVD) 다이아몬드.
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