JP2006232574A - 化合物半導体単結晶とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 縦型の単結晶成長用容器8内に化合物半導体の種結晶13と原料を収容し、加熱手段によって種結晶の一部と原料を融解して実質的に化学量論組成に調整した原料融液17を作製し、種結晶の未融解部分から原料融液側に向かって結晶成長させる化合物半導体単結晶の製造方法において、化合物半導体の融点温度においてその結晶に比べて小さな熱伝導率を有する部材11を単結晶成長用容器の外周に配置し、原料融液の温度を降下させることによって結晶成長を進行させるとを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
QR = QOUT −(QL + QIN) (1)
QR = QOUT −(QL + QIN) > 0 (2)
また、非特許文献2には、「成長速度を小さくすることによって固化潜熱QLを減少させることは、凸形状の固液界面の実現に有効であるが、結晶の生産性を低下させるという欠点がある。したがって、QINとQOUTを調整することによって、凸形状の固液界面を実現するのが好ましい。」と記載されている。すなわち、凸形状の固液界面を実現するためには、QINを小さくするかQOUTを大きくするのが好ましい旨が述べられている。しかし、QINを小さくすることには限界があるので、実質的には、結晶側の温度勾配大きくしてQOUTを大きくすることによって、式(2)の関係を満足させなければならない。非特許文献2ではLEC法における熱流速バランスが示されているが、VB法やVGF法においては固体と液体の配置が上下反対になっているだけで、熱流束バランスに関する考え方は同じである。
QR = QOUT −(QL + QIN)=0
QOUT =(QL + QIN) (2a)
ここで、固液界面近傍における融液側の温度勾配を可能な限り小さくなるように制御すればQIN≒0となるので、式(2a)でQIN=0とおけば下記式(2b)の関係が得られる。
QOUT = QL (2b)
また、融液上部の温度を降下させて固液界面近傍の温度が最も高くなるように融液の温度を制御すれば、固液界面近傍から固体側と液体側の両方に向かう熱流が生じる。そこで、結晶側へ流出する熱流束をQOUT(SOLID)>0として、融液側へ流出する熱流束をQOUT(LIQUID)>0とすれば、固液界面近傍では下記式(3)のような熱流速バランスが成り立つ。
QOUT(SOLID) + QOUT(LIQUID) = QL (3)
すなわち、QOUT(SOLID)とQOUT(LIQUID)を制御することによって、固液界面を適正な形状に制御することが可能になる。ここで、QOUT(SOLID)は結晶の温度勾配に関係し、結晶の温度勾配が大きいほど大きくなる。また、QOUT(LIQUID)は、融液の温度が低いほど大きくなる。
QOUT = QL + QIN + QR (1a)
に変形でき、ここでQL>0、QIN>0、およびQR>0である。
QOUT(SOLID) = QL − QOUT(LIQUID) (3a)
ここで、融液が融点以上の温度に保持されている場合には、QOUT(LIQUID)≒0となり、次式(3b)が得られ、
QOUT(SOLID) ≒ QL (3b)
さらに、融液の温度を降下させて過冷却状態にした場合にはQOUT(LIQUID)>0となり、次式(3c)が得られる。
QOUT(SOLID) < QL (3c)
そして、式(3b)、式(3c)、および式(1a)から、
QOUT(1a) > QOUT(SOLID)(3b)> QOUT(SOLID)(3c)(過冷却状態)
の関係が見出される。
本発明の実施例1として、n型ヒ化ガリウム(GaAs)の単結晶が育成される。図1(A)と(B)において、本発明に用いる単結晶製造装置の一例の模式的断面図とその装置中の坩堝外壁の温度分布のグラフの一例がそれぞれ示されている。この単結晶製造装置には、原料融液を形成するためのヒータ3、固液界面近傍を加熱するためのヒータ4、成長した結晶の温度分布をコントロールするためのヒータ5が設けられている。ヒータ3と4の間には断熱板6が設けられるとともに、ヒータ4と5の間には断熱板7が設けられ、それぞれの領域が熱的に遮断されるように配慮されている。
本発明の実施例2として、図4に示されているように実施例1と同様の装置を用いて、半絶縁性ヒ化ガリウム(GaAs)単結晶が育成される。本実施例2においては、予め酸化処理によって内表面を酸化ホウ素膜で被覆された内径約155mmのpBN坩堝28をステンレス製チャンバ21の下軸29の上部に設けられた坩堝台30上に設置し、坩堝28の外周にグラファイト断熱材31を配置する。坩堝28の下端の種結晶収容部32内に直径145mmの種結晶33を収容し、さらにその上に、予備合成したヒ化ガリウム多結晶原料の約30kgと、酸化ホウ素(B2O3)35の約1500gと、さらにドーパントとしての固体カーボン(図示せず)を収容する。この固体カーボンは、ヒ化ガリウム結晶の肩部におけるカーボン濃度を5×1015cm-3にするのに必要な分量を秤量して用いられる。
本発明の実施例3として、図5に示されているように実施例1と同様の装置を用いて、n型リン化インジウム(InP)の単結晶が育成される。本実施例3においては、予め酸化処理によって内表面を酸化ホウ素膜で被覆した内径約105mmのpBN坩堝48をステンレス製のチャンバ41の下軸49の上部に設けられた坩堝台50上に設置し、坩堝48の外周にグラファイト断熱材51を配置する。坩堝48の下端の種結晶収容部52内に直径70mmの種結晶53を収容し、さらにその上に、予備合成したリン化インジウム多結晶原料の約10kgと、酸化ホウ素(B2O3)55の約700gと、さらにドーパントとしての硫化インジウムを収容する。この硫化インジウムは、リン化インジウム結晶の肩部における硫黄の濃度が1×1018cm-3となるように分量を秤量して用いられる。
本発明の実施例4として、図6に示されているように実施例1と同様の装置を用いて、半絶縁性リン化インジウム(InP)の単結晶が育成される。本実施例4においては、予め酸化処理によって内表面を酸化ホウ素膜で被覆した内径約155mmのpBN坩堝68をステンレス製チャンバ61の下軸69の上部に設けられた坩堝台70上に設置し、坩堝68の外周にグラファイト断熱材71を配置する。坩堝68の下端の種結晶収容部72内に直径110mmの種結晶73を収容し、さらにその上に、予備合成したリン化インジウム多結晶原料の約20kgと、酸化ホウ素(B2O3)75の約1500gと、さらにドーパントとしての高純度鉄を収容する。この高純度鉄は、リン化インジウム結晶の肩部における鉄の濃度が1×1016cm-3となるような分量を秤量して用いられる。
Claims (46)
- 縦型の単結晶成長用容器内に化合物半導体の種結晶と原料を収容し、加熱手段によって前記種結晶の一部と前記原料を融解して実質的に化学量論組成に調整した原料融液を作製し、前記種結晶の未融解部分から前記原料融液側に向かって結晶成長させる化合物半導体単結晶の製造方法において、前記化合物半導体の融点温度においてその結晶に比べて小さな熱伝導率を有する部材を前記単結晶成長用容器の外周に配置し、前記原料融液の温度を降下させることによって前記結晶成長を進行させるとを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記原料融液の少なくとも一部を融液の状態に保ったまま融点より低温にして前記結晶成長を進行させることを特徴とする請求項1に記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記原料融液の少なくとも一部を融点より10℃以上低温にして前記結晶成長を進行させることを特徴とする請求項2に記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記原料融液の少なくとも一部を融点より50℃以上低温にして前記結晶成長を進行させることを特徴とする請求項3に記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記小さな熱伝導率を有する部材が前記単結晶成長用容器の外周に実質的に接触するように配置され、その外側に前記加熱手段が配置されることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記小さな熱伝導率を有する部材の熱伝導率が前記融点温度において10W/mK以下であることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記小さな熱伝導率を有する部材がグラファイト断熱材であることを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記原料融液の最上部の温度が最も低くなる温度分布を前記単結晶成長用容器の外壁面に形成して前記結晶成長を進行させることを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記原料融液の温度が実質的に均一である温度分布を前記単結晶成長用容器の外壁面に形成して前記結晶成長を進行させることを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記単結晶成長用容器の外壁面において固液界面近傍の結晶成長軸方向の温度勾配を2℃/cm未満にして前記単結晶の胴部の成長を進行させることを特徴とする請求項1から9のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記温度勾配を1℃/cm未満にすることを特徴とする請求項10に記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記単結晶の胴部において固液界面の移動速度を5mm/hよりも大きくして前記結晶成長を行うことを特徴とする請求項1から11のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記移動速度を15mm/hよりも大きくして前記結晶成長を行うことを特徴とする請求項12に記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記単結晶成長用容器が前記加熱手段に対して相対的に下方に移動させられることによって、下方から上方に向かって前記結晶成長を進行させることを特徴とする請求項1から13のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記単結晶の胴部の直径が50mmよりも大きいことを特徴とする請求項1から14のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記種結晶が前記単結晶の胴部の断面積の50%以上の断面積を有することを特徴とする請求項1から15のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記種結晶が前記単結晶の胴部の断面積の75%以上の断面積を有することを特徴とする請求項16に記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記単結晶の中心軸を含む縦断面において、前記種結晶から前記単結晶の胴部に至るテーパ部が前記中心軸となす傾斜角は30°以下であることを特徴とする請求項1から17のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記傾斜角が15°以下であることを特徴とする請求項18に記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記結晶成長の開始から終了までの間において、成長した前記単結晶の温度は絶対温度において融点温度の0.94倍以上に維持されることを特徴とする請求項1から19のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記成長した単結晶の温度は絶対温度において融点温度の0.97倍以上に維持されることを特徴とする請求項20に記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記単結晶成長用容器が熱分解窒化ホウ素で形成されていることを特徴とする請求項1から21のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記単結晶成長用容器と前記融液の間に酸化ホウ素の被膜が介挿されていることを特徴とする請求項1から22のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記単結晶成長用容器内において、前記種結晶と前記原料と共に酸化ホウ素を収容することを特徴とする請求項23に記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記単結晶成長用容器の内壁において、前記種結晶と前記原料を収容するに先だって、少なくとも前記融液と接触する部分に酸化ホウ素の被膜が形成されていることを特徴とする請求項23または24に記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 前記化合物半導体がヒ化ガリウムであることを特徴とする請求項1から25のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 結晶成長軸に垂直な面内の平均転位密度が30cm-2未満であり、シリコン濃度が5×1016cm-3以上で5×1017cm-3未満であることを特徴とするn型ヒ化ガリウム基板。
- 前記平均転位密度が15cm-2未満であることを特徴とする請求項27に記載のn型ヒ化ガリウム基板。
- 直径が100mm以上であることを特徴とする請求項27または28に記載のn型ヒ化ガリウム基板。
- 前記直径が125mm以上であることを特徴とする請求項29に記載のn型ヒ化ガリウム基板。
- 結晶成長軸に垂直な面内の平均転位密度が300cm-2未満であり、シリコン濃度が5×1015cm-3未満であり、そして比抵抗が1×103Ωcm以上であることを特徴とする半絶縁性ヒ化ガリウム基板。
- 前記平均転位密度が100cm-2未満であることを特徴とする請求項31に記載の半絶縁性ヒ化ガリウム基板。
- カーボンを1×1014cm-3以上添加したことを特徴とする請求項31または32に記載の半絶縁性ヒ化ガリウム基板。
- 直径が150mm以上であることを特徴とする請求項31から33のいずれかに記載の半絶縁性ヒ化ガリウム基板。
- 前記直径が200mm以上であることを特徴とする請求項34に記載の半絶縁性ヒ化ガリウム基板。
- 結晶成長軸に垂直な面内の平均転位密度が50cm-2未満であり、硫黄濃度が1×1017cm-3以上で3×1018cm-3未満であることを特徴とするn型リン化インジウム基板。
- 前記平均転位密度が25cm-2未満であることを特徴とする請求項36に記載のn型リン化インジウム基板。
- 結晶成長軸に垂直な面内の平均転位密度が300cm-2未満であり、錫濃度が1×1017cm-3以上で5×1018cm-3未満であることを特徴とするn型リン化インジウム基板。
- 前記平均転位密度が100cm-2未満であることを特徴とする請求項38に記載のn型リン化インジウム基板。
- 直径が100mm以上であることを特徴とする請求項36から39のいずれかに記載のn型リン化インジウム基板。
- 前記直径が125mm以上であることを特徴とする請求項40に記載のn型リン化インジウム基板。
- 結晶成長軸に垂直な面内の平均転位密度が300cm-2未満であり、比抵抗が1×103Ωcm以上であることを特徴とする半絶縁性リン化インジウム基板。
- 前記平均転位密度が100cm-2未満であることを特徴とする請求項42に記載の半絶縁性リン化インジウム基板。
- 鉄を1×1015cm-3以上添加したことを特徴とする請求項42または43に記載の半絶縁性リン化インジウム基板。
- 直径が100mm以上であることを特徴とする請求項42から44のいずれかに記載の半絶縁性リン化インジウム基板。
- 前記直径が150mm以上であることを特徴とする請求項45に記載の半絶縁性リン化インジウム基板。
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