JP2006164960A - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウムを可逆的に吸蔵および放出可能な正極、負極および非水電解質を含む非水電解質二次電池であって、負極は、Liを電気化学的に吸蔵および放出可能な合金材料を含み、合金材料は、Siを主体とするA相と、遷移金属元素とSiとの金属間化合物からなるB相とを含み、前記遷移金属元素が、Ti、Zr、Ni、CuおよびFeよりなる群から選ばれる少なくとも1種であり、A相およびB相の少なくとも一方が、微結晶または非晶質の領域からなり、A相とB相との合計重量に占めるA相の割合が、40重量%より多く、95重量%以下である非水電解質二次電池。
【選択図】図1
Description
遷移金属元素がZrである場合、合金材料に含まれるSiの含有量は、62.8〜96.9重量%であることが望ましい。
遷移金属元素がNiである場合、合金材料に含まれるSiの含有量は、69.4〜97.45重量%であることが望ましい。
遷移金属元素がCuである場合、合金材料に含まれるSiの含有量は、68.2〜97.35重量%であることが望ましい。
遷移金属元素がFeである場合、合金材料に含まれるSiの含有量は、70〜97.5重量%であることが望ましい。
合金材料中のSiの含有量が上記範囲であれば、合金材料中のA相の含有量は40〜95重量%の範囲内となる。
遷移金属元素がTiである場合、B相はTiSi2を含むことが望ましい。
まず、測定対象となる合金材料の試料を、全ての方向に配向性を持たせないように、試料ホルダーに充填する。例えば、合金材料を試料ホルダーの中に圧力を加えずに充填する。具体的には、試料ホルダーに合金材料を入れた後、平板で合金材料の上面を覆い、合金材料が試料ホルダーから外部にこぼれ落ちないようにすればよい。その後、試料ホルダーに細かい振動を与え、上記平板を除去しても合金材料が試料ホルダーからこぼれ落ちないようにする。
2θが10°〜80°の範囲でX線回折測定を行う。その際に得られる回折スペクトル中に、A相および/またはB相の結晶面に帰属されるピークが存在するかどうかを判定する。
D(nm)=0.9×λ/(β×cosθ) (1)
で与えられる。
ただし、式(1)中、λ、βおよびθは、それぞれ以下を示す。
λ=X線波長(nm)(CuKαの場合、1.5405nm)
β=上記ピークの半値幅(rad)
θ=上記ピーク角度2θの半分の値(rad)
70重量%以上80重量%以下であることが特に好ましい。
遷移金属元素がTiである場合、合金材料に含まれるSiの含有量は、72.4〜97.7重量%であることが望ましい。なお、遷移金属元素がTiである場合、B相はTiSi2を含むことが望ましい。
遷移金属元素がNiである場合、合金材料に含まれるSiの含有量は、69.4〜97.45重量%であることが望ましい。
遷移金属元素がCuである場合、合金材料に含まれるSiの含有量は、68.2〜97.35重量%であることが望ましい。
遷移金属元素がFeである場合、合金材料に含まれるSiの含有量は、70〜97.5重量%であることが望ましい。
メカニカルアロイング法は、乾式雰囲気における合金材料の合成法である。メカニカルアロイング法で得られた合金材料には、粒度分布の幅が非常に大きいという特徴がある。よって、得られた合金材料には、粒度分布を制御するための整粒処理を施すことが好ましい。
乾式粉砕の長所は、摩擦係数が大きく、湿式粉砕の数倍の粉砕効果が得られる点である。乾式粉砕の短所は、合金材料とともに粉砕容器に入れられるボール状の媒体や、粉砕容器の壁面に、合金材料が付着しやすい点である。合金材料の粒子自身の凝集も生じるため、粉砕が妨げられ、粒度分布の幅が比較的広くなることもある。
LixCoO2、LixNiO2、LixMnO2、LixMnO2、LixCoyNi1−yO2、LixCoyM1−yOz、LixNi1−yMyOz、LixMn2O4、LixMn2−yMyO4、LiCo1−xMgxO2、LiNi1−yCoyO2、LiNi1−y−zCoyMnzO2等が挙げられるが、これらに限定されない。なお、これらのリチウム含有遷移金属化合物において、Mは、Na、Mg、Sc、Y、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Cr、Pb、SbおよびBよりなる群から選択される少なくとも1種であり、x=0〜1.2、y=0〜0.9、z=2.0〜2.3である。また、x値は、電池の充放電により増減する。また、遷移金属カルコゲン化物、バナジウム酸化物およびそのリチウム化合物、ニオブ酸化物およびそのリチウム化合物、有機導電性物質を用いた共役系ポリマー、シェブレル相化合物等を正極活物質として用いることも可能である。複数の活物質を組み合わせて用いることも可能である。
実施例および比較例においては、以下の要領で負極およびコイン型電池を作製し、そのサイクル寿命と放電容量について評価した。
(1)合金材料の製造
遷移金属元素Mの原料としては、Ti、Zr、Ni、CuおよびFeを金属状態で用いた。これらはいずれも、純度99.9%であり、粒径100〜150μmの粉体であった。Siの原料としては、Si粉末(純度99.9%、平均粒径3μm)を用いた。
Ti:Si=9.2:90.8
Zr:Si=12.4:87.6
Ni:Si=10.2:89.8
Cu:Si=10.6:89.4
Fe:Si=10.2:89.8
合金材料b、合金材料c、合金材料dおよび合金材料eについても、X線回折測定を行い、結晶子サイズとA相:B相(重量比)を求めたところ、合金材料aと同様の結果が得られた。
上記で得た合金材料a〜eと、黒鉛と、結着剤とを用いて、以下の要領で負極を作製した。
合金材料と、黒鉛(日本黒鉛工業(株)製、SP−5030)と、結着剤であるポリアクリル酸(和光純薬工業(株)製、平均分子量15万)とを、重量比
70.5:21.5:7の割合で混合し、負極合剤を得た。この負極合剤を、直径4mm、厚さ0.3mmのペレット状に成形し、その後、ペレット状の負極を200℃で12時間乾燥した。乾燥後の負極の厚さは300μm、空隙率は26.6%、合剤密度は1.721g/cm3であった。以下、合金材料a〜eを用いて作製したペレット状の負極を、それぞれ負極a〜eと称する。
二酸化マンガンと、水酸化リチウムとを、モル比で2:1の割合で混合し、混合物を空気中で400℃で12時間焼成し、マンガン酸リチウムを得た。
得られたマンガン酸リチウムと、導電剤であるカーボンブラックと、結着剤であるフッ素樹脂(ポリテトラフルオロエチレン)とを、重量比88:6:6の割合で混合し、正極合剤を得た。結着剤は水性ディスパージョンの状態で使用した。この正極合剤を、直径4mm、厚さ1.0mmのペレット状に成形し、その後、ペレット状の正極を250℃で12時間乾燥した。
図1に示すような外径6.8mm、厚み2.1mmの寸法を有するコイン型の非水電解質二次電池を作製した。
正極缶1は、正極端子を兼ねており、耐食性に優れたステンレス鋼からなる。負極缶2は、負極端子を兼ねており、正極缶1と同じステンレス鋼からなる。ガスケット3は、正極缶1と負極缶2を絶縁しており、ポリプロピレン製である。正極缶1および負極缶2とガスケット3との接する面には、ピッチが塗布されている。正極缶1および負極缶2の内面には、カーボンペースト8aおよび8bを塗布した。
電解質には、プロピレンカーボネート(PC)と、エチレンカーボネート(EC)と、ジメトキシエタン(DME)とを、体積比PC:EC:DME=1:1:1で含む混合溶媒に、LiN(CF3SO2)2を1モル/Lの濃度で溶解させたものを用いた。
20℃に設定した恒温槽の中で、電池a〜eの定電流充放電を、充電電流2C(1Cは1時間率電流)、放電電流0.2Cで、電池電圧2.0〜3.3Vの範囲で200サイクル繰り返した。
遷移金属元素Mの原料として、金属状態のCoおよびMnを用いた。これらはいずれも、純度99.9%であり、粒径100〜150μmの粉体であった。
B相がMSi2を構成すると仮定した場合に、生成する合金材料中のA相とB相の合計重量に占めるA相の割合が約80%となるように、下記の重量比で原料を混合した。
Mn:Si=9.9:90.1
各混合粉のメカニカルアロイング操作を実施例1と同様の条件で行い、同様の分級を行って、最大粒径8μm、平均粒径5μmのCo−Si合金材料(以下、合金材料fという)およびMn−Si合金材料(以下、合金材料gという)を得た。また、合金材料f、gを用い、実施例1と同様にして、ペレット状の負極f、gを作製し、これらを用いて電池f、gを作製し、評価した。結果を表2に示す。
本実施例では、合金材料の結晶子サイズについて詳細に検討した。
メカニカルアロイング操作の条件(周波数と合成時間)を変化させることで、合金材料の結晶子サイズを表3に示すように変化させたこと以外、実施例1と同様にして、A相:B相(重量比)が80:20となるように、各種合金材料を製造し、分級を行って、最大粒径8μm、平均粒径5μmのTi−Si合金材料、Zr−Si合金材料、Ni−Si合金材料、Cu−Si合金材料およびFe−Si合金材料を得た。
なお、表3には、A相の結晶子サイズだけを示すが、B相の結晶子サイズもA相のそれと同等であった。
結晶子サイズが0nmの合金材料を得る場合、作動条件は、振幅8mm、回転数1200rpm、合成時間を2000時間とした。ここでは、X線回折スペクトルが非晶質のスペクトルを示し、半価幅を認識できるピークが観測されなかった場合を、結晶子サイズ0nmとした。
結晶子サイズが50nmの合金材料を得る場合、作動条件は、振幅8mm、回転数1200rpm、合成時間を4時間とした。
結晶子サイズが100nmの合金材料を得る場合、作動条件は、振幅8mm、回転数1200rpm、合成時間を1時間とした。
結晶子サイズが200nm程度の合金材料を得る場合、作動条件は、振幅8mm、回転数1200rpm、合成時間を0.3時間とした。
上記の合金材料を用いたこと以外、実施例1と同様にして、ペレット状の負極を作製し、これらを用いて電池を作製し、評価した。結果を表3に示す。
本実施例では、線源としてCuKα線を用いた場合の合金材料のX線回折測定で得られる回折スペクトルにおいて、回折角2θ=10°〜80°の範囲に観測される最も強度の強い回折ピークの半価幅について、詳細に検討した。
半価幅が0.05°の合金材料を得る場合、作動条件は、振幅8mm、回転数1200rpm、合成時間を0.35時間とした。
半価幅が0.1°の合金材料を得る場合、作動条件は、振幅8mm、回転数1200rpm、合成時間を1.3時間とした。
半価幅が0.4°の合金材料を得る場合、作動条件は、振幅8mm、回転数1200rpm、合成時間を18時間とした。
半価幅が0.5°の合金材料を得る場合、作動条件は、振幅8mm、回転数1200rpm、合成時間を27時間とした。
半価幅が1°の合金材料を得る場合、作動条件は、振幅8mm、回転数1200rpm、合成時間を100時間とした。
半価幅が2°の合金材料を得る場合、作動条件は、振幅8mm、回転数1200rpm、合成時間を380時間とした。
本実施例では、合金材料中に占めるA相の割合について、詳細に検討した。
B相がMSi2を構成すると仮定した場合に、生成する合金材料中のA相とB相の合計重量に占めるA相の割合が表5に示す割合(30〜98重量%)になるように原料を混合したこと以外、実施例1と同様にして、各種合金材料を製造し、分級を行って、最大粒径8μm、平均粒径5μmのTi−Si合金材料、Zr−Si合金材料、Ni−Si合金材料、Cu−Si合金材料およびFe−Si合金材料を得た。
B相がMSi2を構成すると仮定した場合に、生成する合金材料中のA相とB相の合計重量に占めるA相の割合が表6に示す割合(30〜98重量%)になるように原料を混合したこと以外、比較例1と同様にして、各種合金材料を製造し、分級を行って、最大粒径8μm、平均粒径5μmのCo−Si合金材料およびMn−Si合金材料を得た。
遷移金属元素としてCoやMnを用いた場合、充電時の膨張に対する合金材料の耐性を、あまり向上させることができず、充電時の合金粒子の割れを十分に抑制できないものと考えられる。
本実施例では、B相に含まれる遷移金属元素がTiの場合に関し、合金材料の粒度分布について検討した。
A相:B相(重量比)が80:20となるように原料を混合したこと以外、実施例1と同様にしてTi−Si合金材料を得た。得られた合金材料の粒度分布を調べたところ、粒径は0.5〜200μmの範囲に広く分布していた。平均粒径(D50)は50μmであった。また、得られた合金材料の結晶粒(結晶子)の粒径は10nmであった。
本実施例では、好ましい粒度分布を有する合金材料のB相に含まれる遷移金属元素の種類について検討した。遷移金属元素には、表8に示すように、Ti、Zr、Ni、Cu、Fe、CoおよびMnを用いた。
本実施例では、メカニカルアロイング法で得られた合金材料を、湿式粉砕することにより、粒度分布を制御した。遷移金属元素にはTiを用いた。
具体的には、以下の操作を行った。
まず、A相:B相(重量比)が80:20となるように原料を混合したこと以外、実施例1と同様にしてTi−Si合金材料を得た。得られた合金材料の平均粒径(D50)は50μmであり、結晶粒(結晶子)の粒径は10nmであった。
2 負極缶
3 ガスケット
4 リチウム箔
5 負極
6 セパレータ
7 正極
8a、8b カーボンペースト
Claims (15)
- リチウムを可逆的に吸蔵および放出可能な正極、負極および非水電解質を含む非水電解質二次電池であって、
前記負極は、Liを電気化学的に吸蔵および放出可能な合金材料を含み、
前記合金材料は、Siを主体とするA相と、遷移金属元素とSiとの金属間化合物からなるB相とを含み、
前記遷移金属元素が、Ti、Zr、Ni、CuおよびFeよりなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
前記A相および前記B相の少なくとも一方が、微結晶または非晶質の領域からなり、
前記A相と前記B相との合計重量に占める前記A相の割合が、40重量%より多く、95重量%以下である、非水電解質二次電池。 - 前記微結晶または非晶質の領域は、結晶子サイズが100nm以下である、請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 前記微結晶または非晶質の領域は、結晶子サイズが5nm以上、100nm以下である、請求項2記載の非水電解質二次電池。
- 線源としてCuKα線を用いた場合の前記合金材料のX線回折測定で得られる回折スペクトルにおいて、回折角2θ=10°〜80°の範囲に観測される最も強度の強い回折ピークの半価幅が0.1°以上である、請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 線源としてCuKα線を用いた場合の前記合金材料のX線回折測定で得られる回折スペクトルにおいて、回折角2θ=20°〜35°の範囲に観測される最も強度の強い回折ピークの半価幅が0.1°以上である、請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 前記遷移金属元素がTiであり、前記合金材料に含まれるSiの含有量が72.4〜97.7重量%である、請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 前記遷移金属元素がZrであり、前記合金材料に含まれるSiの含有量が62.8〜96.9重量%である、請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 前記遷移金属元素がNiであり、前記合金材料に含まれるSiの含有量が69.4〜97.45重量%である、請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 前記遷移金属元素がCuであり、前記合金材料に含まれるSiの含有量が68.2〜97.35重量%である、請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 前記遷移金属元素がFeであり、前記合金材料に含まれるSiの含有量が70〜97.5重量%である、請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 前記遷移金属元素がTiであり、前記B相がTiSi2を含む、請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 前記合金材料の平均粒径(体積累積粒度分布のメディアン径:D50)が、0.5〜20μmであり、体積累積粒度分布の10%径(D10)および90%径(D90)が、それぞれ0.1〜5μmおよび5〜80μmである、請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 正極缶および負極缶を含むコイン型の電池ケースを有し、前記正極および前記負極が、それぞれ円盤状で、前記正極缶および前記負極缶に収容されており、前記正極と前記負極との間にセパレータが介在しており、前記正極缶の開口端と負極缶の開口端とが、絶縁ガスケットを介して嵌合している、請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 前記負極の密度が、1.6〜2.4g/cm3である、請求項13記載の非水電解質二次電池。
- Liを電気化学的に吸蔵および放出可能な正極活物質を含む円盤状の正極を作製する工程、Liを電気化学的に吸蔵および放出可能な負極活物質を含む円盤状の負極を作製する工程、ならびに、前記正極および前記負極を、非水電解質とともにコイン型の電池ケースに収容する工程、を有する非水電解質二次電池の製造法であって、
前記負極を作製する工程が、
(a)メカニカルアロイング法により、Ti、Zr、Ni、CuおよびFeよりなる群から選ばれる少なくとも1種の遷移金属とSiとを含む原料に剪断力を付与して、Siを主体とするA相と、遷移金属元素とSiとの金属間化合物からなるB相とを含み、前記A相および前記B相の少なくとも一方が、微結晶または非晶質の領域からなり、前記A相と前記B相との合計重量に占める前記A相の割合が、40重量%より多く、95重量%以下である合金材料を得る工程、
(b)前記合金材料を、ボール状の媒体とともに撹拌して、平均粒径(体積累積粒度分布のメディアン径:D50)が、0.5〜20μmであり、体積累積粒度分布の10%径(D10)および90%径(D90)が、それぞれ0.1〜5μmおよび5〜80μmの粉末を得る工程、ならびに
(c)前記粉末を円盤状に加圧成形する工程、を有する非水電解質二次電池の製造方法。
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